CN115521152A - 一种氮化硅烧结用辅助剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硅烧结用辅助剂，主要包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，所述二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间高温混合反应，且优化比例为：所述二氧化硅的份额为20～60mol％，所述三氧化二钇的份额为0.1～10mol％，所述氧化镁的份额为30～60mol％，其中，所述氧化镁与三氧化二钇高温反应可形成液状，且根据比例的不同，与二氧化硅高温反应形成液状，所述二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间最优化比例为：所述二氧化硅的份额为58mol％，所述三氧化二钇的份额为2mol％，所述氧化镁的份额为40mol％。本发明所述的一种氮化硅烧结用辅助剂，作为氮化铝、氮化硅、碳化硅等的烧结中需要的烧结辅助剂使用，改善氮化物烧结时使用的烧结辅助剂的液状形成机制并提高烧结性。
Description
技术领域
本发明涉及化学辅助剂领域，特别涉及一种氮化硅烧结用辅助剂。
背景技术
氮化硅烧结用辅助剂是一种氮化硅烧结用添加剂，氮化铝(AlN)基板拥有200W/mk以上的高热传导率，适用于汽车用的inverter等功率密度高的Power Module的电路基板，氮化硅(Si 3N 4)素材相比氮化铝，不仅拥有相对比较低的热传导率，还具有较高的热特性·机械性特性，因此对设备的长寿面化及高可靠性化很有利。特别是，氮化硅的折弯强度及破坏韧性是氧化铝和氮化铝的约2倍以上，故其优点是热循环的耐龟裂性，因此，作为常规的POWER半导体用绝缘基板在使用的氧化铝和氮化铝有着被氮化硅取代的趋势，随着科技的不断发展，人们对于氮化硅烧结用辅助剂的制造工艺要求也越来越高。
现有的氮化硅烧结用辅助剂在使用时存在一定的弊端，与氮化物相同的结构陶瓷的共有结合为40％以上，烧结时需要如高温或高压的能量，例如氧化铝的烧结稳定是1500℃以上，氮化铝，氮化硅的烧结温度是1700℃以上，因此，热处理过程中，通过添加液状的烧结辅助剂，增进粒子的结合力，烧结的液状烧结法被广泛使用中。作为这些氮化物的烧结添加剂的稀土类是代表性的例子，但稀土类具有经济性的效率低的缺点，价格贵，此外，代替氧化物的MgSiN 2,YF3，CaF2等的添加剂的烧结特性相对比较优秀，但具有原材合成困难，经济效率低的缺点，为此，我们提出一种氮化硅烧结用辅助剂。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氮化硅烧结用辅助剂，作为氮化铝、氮化硅、碳化硅等的烧结中需要的烧结辅助剂使用，改善氮化物烧结时使用的烧结辅助剂的液状形成机制并提高烧结性，可以有效解决背景技术中的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种氮化硅烧结用辅助剂，主要包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，所述二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间高温混合反应，且优化比例为：所述二氧化硅的份额为20～60mol％，所述三氧化二钇的份额为0.1～10mol％，所述氧化镁的份额为30～60mol％，其中，所述氧化镁与三氧化二钇高温反应可形成液状，且根据比例的不同，与二氧化硅高温反应形成液状。
作为本申请一种优选的技术方案，所述二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间反应的最优化比例为：所述二氧化硅的份额为58mol％，所述三氧化二钇的份额为2mol％，所述氧化镁的份额为40mol％。
作为本申请一种优选的技术方案，所述氧化镁与三氧化二钇在1700℃以上高温混合反应且形成液态，且混合液与二氧化硅在1650℃高温反应形成液态。
作为本申请一种优选的技术方案，所述二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间反应时加入促进剂、催化剂与固定剂，且促进剂、催化剂与固定剂之间混合加入并加快反应。
作为本申请一种优选的技术方案，所述促进剂、催化剂与固定剂之间加入的比例为5:3:2。
作为本申请一种优选的技术方案，包括以下制备步骤：
S1：材料准备：准备制备氮化硅烧结用辅助剂所需要使用到的材料，包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，且二氧化硅的份额为20～60mol％，三氧化二钇的份额为0.1～10mol％，氧化镁的份额为30～60mol％；
S2：催化助剂制备：准备促进剂、催化剂与固定剂，并进行均匀搅拌混合，促进剂、催化剂与固定剂混合比例为5:3:2；
S3：一次高温反应：将氧化镁与三氧化二钇进行高温反应并在1700℃以上形成液状，同时加入微量催化助剂；
S4：二次高温反应：将混合反应的溶液与二氧化硅进行高温反应并在1650℃形成液状，辅助剂制备完成；
S5：最优比例确定：多次实验，汇总结果，得出材料最优比例，二氧化硅的份额为58mol％，三氧化二钇的份额为2mol％，氧化镁的份额为40mol％。
作为本申请一种优选的技术方案，所述S1-S5步骤中制备的辅助剂提高添加剂的分散性。
作为本申请一种优选的技术方案，所述S1-S5步骤中制备的辅助剂较一般固状添加剂更加容易形成液状，且提高烧结性。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种氮化硅烧结用辅助剂，具备以下有益效果：该一种氮化硅烧结用辅助剂，作为氮化铝、氮化硅、碳化硅等的烧结中需要的烧结辅助剂使用，改善氮化物烧结时使用的烧结辅助剂的液状形成机制并提高烧结性，根据成分比例，液状形成的温度不同，MgO与Y2O3在1700℃以上可形成液状，根据他们的比例不同，与氮化硅内不纯物质SiO2反应后在1650℃形成液状，氮化物的液状烧结过程中，为了使固体形状的添加剂转变成液状，需要在特定温度下维持等过程，形成液状，可获得透明的玻璃，它作为氮化硅烧结辅助剂使用时，比一般固状添加剂更加容易形成液状，可提高烧结性，关于此点，如是相关领域从事者，便很容易了解的事实，另外，根据原料粒子的大小，会降低液状形成温度，这一点也是同样的，如是相关领域从事者，便很容易知道的事实，因此，氮化硅烧结用的成分比例是20～60mol％SiO2，0.1～10mol％Y2O3，30～60mol％MgO是适当的，将其玻璃化后添加或者按比例直接添加有助于烧结辅助剂的液状形成，整个氮化硅烧结用辅助剂结构简单，操作方便，使用的效果相对于传统方式更好。
附图说明
图1为氮化硅烧结时一般性使用的烧结辅助剂的相平衡图。
图2为本发明一种氮化硅烧结用辅助剂中各实施例状态的示意图。
图3为本发明一种氮化硅烧结用辅助剂中添加辅助剂与不添加辅助剂对比的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1-3所示，一种氮化硅烧结用辅助剂，主要包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间高温混合反应，且优化比例为：二氧化硅的份额为20～60mol％，三氧化二钇的份额为0.1～10mol％，氧化镁的份额为30～60mol％，其中，氧化镁与三氧化二钇高温反应可形成液状，且根据比例的不同，与二氧化硅高温反应形成液状。
进一步的，二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间反应的最优化比例为：二氧化硅的份额为58mol％，三氧化二钇的份额为2mol％，氧化镁的份额为40mol％。
进一步的，氧化镁与三氧化二钇在1700℃以上高温混合反应且形成液态，且混合液与二氧化硅在1650℃高温反应形成液态。
进一步的，二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间反应时加入促进剂、催化剂与固定剂，且促进剂、催化剂与固定剂之间混合加入并加快反应。
进一步的，促进剂、催化剂与固定剂之间加入的比例为5:3:2。
进一步的，包括以下制备步骤：
S1：材料准备：准备制备氮化硅烧结用辅助剂所需要使用到的材料，包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，且二氧化硅的份额为20～60mol％，三氧化二钇的份额为0.1～10mol％，氧化镁的份额为30～60mol％；
S2：催化助剂制备：准备促进剂、催化剂与固定剂，并进行均匀搅拌混合，促进剂、催化剂与固定剂混合比例为5:3:2；
S3：一次高温反应：将氧化镁与三氧化二钇进行高温反应并在1700℃以上形成液状，同时加入微量催化助剂；
S4：二次高温反应：将混合反应的溶液与二氧化硅进行高温反应并在1650℃形成液状，辅助剂制备完成；
S5：最优比例确定：多次实验，汇总结果，得出材料最优比例，二氧化硅的份额为58mol％，三氧化二钇的份额为2mol％，氧化镁的份额为40mol％。
进一步的，S1-S5步骤中制备的辅助剂提高添加剂的分散性。
进一步的，S1-S5步骤中制备的辅助剂较一般固状添加剂更加容易形成液状，且提高烧结性。
实施例1：
材料准备：准备制备氮化硅烧结用辅助剂所需要使用到的材料，包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，且二氧化硅的份额为27mol％，三氧化二钇的份额为41mol％，氧化镁的份额为32mol％。
实施例2：
材料准备：准备制备氮化硅烧结用辅助剂所需要使用到的材料，包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，且二氧化硅的份额为33mol％，三氧化二钇的份额为11mol％，氧化镁的份额为56mol％。
实施例3：
材料准备：准备制备氮化硅烧结用辅助剂所需要使用到的材料，包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，且二氧化硅的份额为34mol％，三氧化二钇的份额为26mol％，氧化镁的份额为41mol％。
实施例4：
材料准备：准备制备氮化硅烧结用辅助剂所需要使用到的材料，包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，且二氧化硅的份额为35mol％，三氧化二钇的份额为6mol％，氧化镁的份额为59mol％。
实施例5：
材料准备：准备制备氮化硅烧结用辅助剂所需要使用到的材料，包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，且二氧化硅的份额为57mol％，三氧化二钇的份额为5mol％，氧化镁的份额为39mol％。
实施例6：
材料准备：准备制备氮化硅烧结用辅助剂所需要使用到的材料，包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，且二氧化硅的份额为58mol％，三氧化二钇的份额为2mol％，氧化镁的份额为40mol％。
实施例7：
材料准备：准备制备氮化硅烧结用辅助剂所需要使用到的材料，包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，且二氧化硅的份额为64mol％，三氧化二钇的份额为23mol％，氧化镁的份额为13mol％。
实施例8：
材料准备：准备制备氮化硅烧结用辅助剂所需要使用到的材料，包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，且二氧化硅的份额为72mol％，三氧化二钇的份额为13mol％，氧化镁的份额为15mol％。
如下表所示：
根据成分比例，液状形成的温度不同，MgO与Y2O3在1700℃以上可形成液状，根据他们的比例不同，与氮化硅内不纯物质SiO2反应后在1650℃形成液状。
氮化物的液状烧结过程中，如图2中实施例8，实施例2所示，为了使固体形状的添加剂转变成液状，需要在特定温度下维持等过程，特别是实施例6的情况，形成液状，可获得透明的玻璃，它作为氮化硅烧结辅助剂使用时，比一般固状添加剂更加容易形成液状，可提高烧结性，关于此点，如是相关领域从事者，便很容易了解的事实，另外，根据原料粒子的大小，会降低液状形成温度，这一点也是同样的，如是相关领域从事者，便很容易知道的事实，因此，氮化硅烧结用的成分比例是20～60mol％SiO2，0.1～10mol％Y2O3，30～60mol％MgO是适当的，将其玻璃化后添加或者按比例直接添加有助于烧结辅助剂的液状形成。
图3中，左侧是不添加glass烧结的氮化硅基板外观以光学观察的照片，厚度不均匀，需要加工，但右侧的添加glass的基板无需另外进行如研磨类的加工，即，如本专利所述，添加glass烧结时，添加剂的分散性提高，有助于产品的大量生产，改善氮化物烧结时使用的烧结辅助剂的液状形成机制并提高烧结性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二(一号、二号)等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种氮化硅烧结用辅助剂，主要包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，其特征在于：所述二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间高温混合反应，且优化比例为：所述二氧化硅的份额为20～60mol％，所述三氧化二钇的份额为0.1～10mol％，所述氧化镁的份额为30～60mol％，其中，所述氧化镁与三氧化二钇高温反应可形成液状，且根据比例的不同，与二氧化硅高温反应形成液状。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅烧结用辅助剂，其特征在于：所述二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间反应的最优化比例为：所述二氧化硅的份额为58mol％，所述三氧化二钇的份额为2mol％，所述氧化镁的份额为40mol％。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅烧结用辅助剂，其特征在于：所述氧化镁与三氧化二钇在1700℃以上高温混合反应且形成液态，且混合液与二氧化硅在1650℃高温反应形成液态。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅烧结用辅助剂，其特征在于：所述二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁之间反应时加入促进剂、催化剂与固定剂，且促进剂、催化剂与固定剂之间混合加入并加快反应。
5.根据权利要求4所述的一种氮化硅烧结用辅助剂，其特征在于：所述促进剂、催化剂与固定剂之间加入的比例为5:3:2。
6.根据权利要求1所述的一种氮化硅烧结用辅助剂，其特征在于：包括以下制备步骤：
S1：材料准备：准备制备氮化硅烧结用辅助剂所需要使用到的材料，包括二氧化硅、三氧化二钇与氧化镁，且二氧化硅的份额为20～60mol％，三氧化二钇的份额为0.1～10mol％，氧化镁的份额为30～60mol％；
S2：催化助剂制备：准备促进剂、催化剂与固定剂，并进行均匀搅拌混合，促进剂、催化剂与固定剂混合比例为5:3:2；
S3：一次高温反应：将氧化镁与三氧化二钇进行高温反应并在1700℃以上形成液状，同时加入微量催化助剂；
S4：二次高温反应：将混合反应的溶液与二氧化硅进行高温反应并在1650℃形成液状，辅助剂制备完成；
S5：最优比例确定：多次实验，汇总结果，得出材料最优比例，二氧化硅的份额为58mol％，三氧化二钇的份额为2mol％，氧化镁的份额为40mol％。
7.根据权利要求6所述的一种氮化硅烧结用辅助剂，其特征在于：所述S1-S5步骤中制备的辅助剂提高添加剂的分散性。
8.根据权利要求6所述的一种氮化硅烧结用辅助剂，其特征在于：所述S1-S5步骤中制备的辅助剂较一般固状添加剂更加容易形成液状，且提高烧结性。
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