CN113149662B - 一种高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氮化硅陶瓷流延技术领域，尤其涉及一种高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法及其应用。本发明通过控制第二浆料的组成、固含量和粘度，使其仅通过均质搅拌+一次球磨便能够起到与现有技术中二次球磨相同的分散效果，时间短，效率高，同时省略了在所述高导热氮化硅陶瓷流延膜制备陶瓷基片时的流延素坯叠层工艺，符合批量化生产要求。

Description

一种高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷流延成型技术领域，尤其涉及一种高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法及其应用。
背景技术
相对于干压、轧膜、和切割等成型方式，采用流延成型技术制备氮化硅陶瓷基片不仅可以实现连续化生产，满足对产品规格的需求，其工艺特点也会同时实现氮化硅晶粒定向排列，提高产品导热性能，是目前已知最适于高导热氮化硅陶瓷基片批量化制备的成型方式。但是目前大多流延成型工艺基本采用二次球磨方式进行浆料的制备，例如张景贤等(张景贤，段于森，江东亮等，高导热氮化硅陶瓷的低温烧结和性能研究，真空电子技术，2017-05,16～19)采用三油酸甘油酯作为分散剂，乙醇/丁酮共沸组成作为溶剂，PVB作为粘结剂，DBP作为塑性剂。首先将陶瓷粉体、烧结助剂添加剂加到分散剂溶液中，球磨24～48h后加入粘结剂和塑性性，再次球磨24～72h制备出结构均匀的流延成型浆料，将流延成型浆料脱泡后，进行脱胶和烧结。
由此可见，二次球磨的传统流延成型工艺需要的时间长，无法提高生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法及其应用，所述制备方法采用均质+一次球磨的方式，大大缩短了制备时间，提高了生产效率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法及其应用，包括以下步骤：
将氮化硅和Y-Mg系烧结助剂混合，得到混合料；
将分散剂、稳定剂、乙醇和所述混合料进行均质搅拌，得到第一浆料；所述均质搅拌的转速为2000～4000r/min，时间为2h；
将聚乙烯醇和有机溶剂混合，得到粘结剂；所述有机溶剂包括乙醇，还包括丁酮或乙酸乙酯；
将所述第一浆料、粘结剂和增塑剂混合，进行一次球磨，得到第二浆料；所述第二浆料的粘度为2500～4000cps，pH值为8.0～9.0，固含量为48.5～54.1％；所述一次球磨的转速为150r/min，时间为24h；
将所述第二浆料依次进行流延成型，得到高导热氮化硅陶瓷流延膜；
当所述第二浆料的固含量为48.5～50％时，所述流延速度为0.3m/min；当所述第二浆料的固含量为50～52％时，所述流延速度为0.2m/min；当所述第二浆料的固含量为52～54.1％时，所述流延速度为0.1m/min。
优选的，所述高导热氮化硅陶瓷流延膜的厚度≤0.6mm。
优选的，所述Y-Mg系烧结助剂包括含钇化合物和含镁化合物；
所述含钇化合物包括Y2O3，所述含镁化合物包括MgO或MgSiN2；
所述含钇化合物和含镁化合物的质量比为(6～10)：(4～7)。
优选的，所述氮化硅和Y-Mg系烧结助剂的质量比为(84～90)：(10～17)。
优选的，所述分散剂包括磷酸三乙酯、聚丙烯酸、蓖麻油或聚乙烯吡咯烷酮；
所述稳定剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；
所述分散剂、稳定剂和乙醇的质量比为(0.01～0.015)：(0.4～0.45)：(0.05～0.08)；所述分散剂与混合料的质量比为(0.01～0.015)：1。
优选的，所述聚乙烯醇和有机溶剂的质量比为(0.08～0.12)：(0.25～0.5)；
所述聚乙烯醇与混合料的质量比为(0.08～0.12)：1；
所述乙醇和丁酮的质量比为(0.1～0.25)：(0.15～0.25)，或所述乙醇和乙酸乙酯的质量比为(0.1～0.15)：(0.15～0.2)。
优选的，所述增塑剂包括聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯或邻苯二甲酸二辛酯；
所述增塑剂与混合料的质量比为(0.05～0.08)：1。
优选的，所述一次球磨采用的研磨球为氮化硅研磨球；
所述氮化硅研磨球与混合料的质量比为(1.5～1.8)：1。
优选的，所述流延成型的条件为：刮刀高度≤1.2mm，干燥方式为四区干燥；所述四区干燥的温度分别为25℃、35℃、48℃和55℃。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高导热氮化硅陶瓷流延膜在制备高导热氮化硅陶瓷中的应用。
本发明提供了一种高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法及其应用，包括以下步骤：将氮化硅和Y-Mg系烧结助剂混合，得到混合料；将分散剂、稳定剂、乙醇和所述混合料进行均质搅拌，得到第一浆料；所述均质搅拌的转速为2000～4000r/min，时间为2h；将聚乙烯醇和有机溶剂混合，得到粘结剂；所述有机溶剂包括乙醇，还包括丁酮或乙酸乙酯；将所述第一浆料、粘结剂和增塑剂混合，进行一次球磨，得到第二浆料；所述第二浆料的粘度为2500～4000cps，pH值为8.0～9.0，固含量为48.5～54.1％；所述一次球磨的转速为150r/min，时间为24h；将所述第二浆料依次进行流延成型，得到高导热氮化硅陶瓷流延膜；当所述第二浆料的固含量为48.5～50％时，所述流延速度为0.3m/min；当所述第二浆料的固含量为50～52％时，所述流延速度为0.2m/min；当所述第二浆料的固含量为52～54.1％时，所述流延速度为0.1m/min。本发明采用均质搅拌的工艺替代了传统工艺中的一次球磨，在很大程度上缩短了浆料的制备时间，提高了生产效率；本发明通过控制第二浆料的组成、固含量和粘度，使其能够仅通过均质+一次球磨便能够起到与现有技术中二次球磨相同的分散效果，时间短，效率高，同时有利于后续流延工艺制备得到成型完好的氮化硅流延素坯，适合批量化生产要求，同时省略了在所述高导热氮化硅陶瓷流延膜制备陶瓷基片时的流延素坯叠层工艺。
具体实施方式
本发明提供了一种高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法及其应用，包括以下步骤：
将氮化硅和Y-Mg系烧结助剂混合，得到混合料；
将分散剂、稳定剂、乙醇和所述混合料进行均质搅拌，得到第一浆料；所述均质搅拌的转速为2000～4000r/min，时间为2h；
将聚乙烯醇和有机溶剂混合，得到粘结剂；所述有机溶剂包括乙醇，还包括丁酮或乙酸乙酯；
将所述第一浆料、粘结剂和增塑剂混合，进行一次球磨，得到第二浆料；所述第二浆料的粘度为2500～4000cps，pH值为8.0～9.0，固含量为48.5～54.1％；所述一次球磨的转速为150r/min，时间为24h；
将所述第二浆料依次进行流延成型，得到高导热氮化硅陶瓷流延膜；当所述第二浆料的固含量为48.5～50％时，所述流延速度为0.3m/min；当所述第二浆料的固含量为50～52％时，所述流延速度为0.2m/min；当所述第二浆料的固含量为52～54.1％时，所述流延速度为0.1m/min。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将氮化硅和Y-Mg系烧结助剂混合，得到混合料。
在本发明中，所述氮化硅优选为氮化硅原粉，所述氮化硅原粉的氧含量优选≤1％，杂质含量优选≤0.2％，平均粒度(D50)优选<1μm。
在本发明中，所述Y-Mg系烧结助剂优选包括含钇化合物和含镁化合物；所述含钇化合物优选包括Y2O3，所述含镁化合物优选包括MgO或MgSiN2；所述含钇化合物和含镁化合物的质量比优选为(6～10)：(4～7)，更优选为(8～9):(5～6)。
在本发明中，所述Y-Mg系烧结助剂可以降低烧结温度，促进晶界相中的结晶化合物的产生，提高热导率，同时在结晶组织中起分散强化作用，并提高氮化硅烧结体的力学性能。
在本发明中，所述含钇化合物和含镁化合物的质量比优选为(84～90)：(10～17)，更优选为(86～87)：(12～14)。
在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的时间优选为2～6h，更优选为4h；本发明对所述搅拌的速率没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的速率进行并保证所述氮化硅和Y-Mg系烧结助剂混合均匀即可。在本发明中，所述混合优选在干粉搅拌器中进行。
本发明所述制备方法还包括将分散剂、稳定剂、乙醇和混合料进行均质搅拌，得到第一浆料；所述均质搅拌的转速为2000～4000r/min，时间为2h。
在本发明中，所述分散剂优选包括磷酸三乙酯、聚丙烯酸、蓖麻油或聚乙烯吡咯烷酮；所述稳定剂优选包括乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯。
在本发明中，所述分散剂、稳定剂和乙醇的质量比优选为(0.01～0.015)：(0.4～0.45)：(0.05～0.08)，更优选为(0.012～0.014)：(0.42～0.43)：(0.055～0.07)，最优选为0.012:0.42:0.055。在本发明中，所述分散剂与混合料的质量比优选为(0.01～0.015)：1，更优选为(0.012～0.014)：1，最优选为0.012:1。
在本发明中，所述均质搅拌的转速为2000～4000r/min，优选为2500～3500r/min，更优选为3000r/min；所述均质搅拌的时间为2h。
在本发明中，所述均质搅拌的过程优选为将分散剂、稳定剂和乙醇混合后，再加入混合料进行均质搅拌。
在本发明中，所述分散剂会吸附在混合料的表面增加粉料颗粒之间的排斥力，以克服颗粒间范德华吸引力所引起的团聚，从而形成良好分散的第一浆料，使整个浆料体系更加均匀；稳定剂具有优良的溶解性，与乙醇形成互溶体系，特别是与乙醇形成二元共沸溶剂体系，有利于第一浆料的稳定性。所述均质搅拌的目的是使干粉全部分散在分散介质中。在本发明中，所述均质搅拌优选在均质分散机中进行。
在本发明中，所述均质搅拌在均质分散机中进行，可以代替传统二次球磨过程中的第一次球磨，进一步缩短浆料的制备时间，提高生产效率。
本发明所述制备方法还包括将聚乙烯醇和有机溶剂混合，得到粘结剂；所述有机溶剂包括乙醇，还包括丁酮或乙酸乙酯。
在本发明中，所述乙醇和丁酮的质量比优选为(0.1～0.25)：(0.15～0.25)，更优选为(0.12～0.13)：(0.16～0.18)，最优选为0.12:0.18。
在本发明中，所述聚乙烯醇缩丁醛和有机溶剂的质量比优选为(0.08～0.12)：(0.25～0.35)，更优选为(0.1～0.11)：(0.28～0.31)，最优选为0.1:0.30。
在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的温度优选为50℃，本发明对所述搅拌的时间和速率没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的时间和速率进行并保证聚乙烯醇全部溶解在有机溶剂中，清澈无絮状物即可。在本发明中，所述混合优选在保温罐中进行。
得到第一浆料和粘结剂后，本发明将所述第一浆料、粘结剂和增塑剂混合，进行一次球磨，得到第二浆料；所述第二浆料的粘度为2500～4000cps，pH值为8.0～9.0，固含量为48.5～54.1％；所述一次球磨的转速为150r/min，时间为24h。
在本发明中，所述增塑剂优选包括聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯或邻苯二甲酸二辛酯；所述增塑剂与混合料的质量比优选为(0.05～0.08)：1，更优选为(0.06～0.07)：1。
在本发明中，所述粘结剂中的聚乙烯醇与混合料的质量比优选为(0.08～0.12)：1，更优选为(0.1～0.11)：1，最优选为0.1:1。
在本发明中，所述一次球磨采用的研磨球优选为氮化硅研磨球；所述磨球与混合料的质量比优选为(1.5～1.8)：1，更优选为(1.6～1.7)：1。所述氮化硅研磨球的直径优选为
Figure BDA0003028496230000061
和
Figure BDA0003028496230000063
所述
Figure BDA0003028496230000062
和
Figure BDA0003028496230000064
的氮化硅研磨球的质量比为3:4:3。在本发明中，所述一次球磨优选在尼龙球磨罐中进行。
所述一次球磨完成后，本发明还优选包括真空除泡的过程；本发明对所述真空除泡的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行并能够保证除泡完全即可。在本发明中，所述真空除泡优选在真空除泡机中进行。
将所述第二浆料依次进行流延成型，得到高导热氮化硅陶瓷流延膜。
在本发明中，当所述第二浆料的固含量为48.5～50％时，所述流延速度为0.3m/min；当所述第二浆料的固含量为50～52％时，所述流延速度为0.2m/min；当所述第二浆料的固含量为52～54.1％时，所述流延速度为0.1m/min。在本发明中，所述流延成型的刮刀高度优选≤1.2mm，更优选为0.8～1.2mm；干燥温度优选为四区干燥；所述四区干燥的温度分别优选为25℃、35℃、48℃和55℃。
在本发明中，所述流延成型的条件可以使得到的高导热氮化硅陶瓷流延膜的厚度均一性良好，表面均匀，无明显缺陷。
本发明将所述第二浆料控制在上述参数范围内，并结合流延成型的条件参数，可以保证使制备得到的高导热氮化硅陶瓷流延膜能够在有效时间内完成成型与干燥，得到厚度≤0.6mm的高导热氮化硅陶瓷流延膜，所述高导热氮化硅陶瓷流延膜的厚度更优选为0.4～0.6mm(当上述技术方案中所述的刮刀的高度为0.8～1.2mm时对应所述高导热氮化硅陶瓷流延膜的厚度为0.4～0.6mm)。
在本发明中，利用传统的二次球磨的方式进行流延的流延素坯厚度大约仅在0.1～0.4mm范围内，而能够直接进行排胶烧结的流延素坯的厚度需要满足＞0.4mm的厚度，因此，需要进行流延素坯叠层的工作；而本发明所述制备方法可以通过均质+一次球磨的流延工艺便可直接制备得到满足超过0.4mm的厚度要求，甚至更厚要求的流延素坯，简化了制备流延素坯的工艺流程。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高导热氮化硅陶瓷流延膜在制备高导热氮化硅陶瓷中的应用。所述高导热氮化硅陶瓷优选为高导热氮化硅陶瓷基片。
在本发明中，所述应用的方法优选包括以下步骤：
将所述高导热氮化硅陶瓷流延膜进行裁切，得到高导热氮化硅陶瓷流延素坯；
将所述高导热氮化硅陶瓷流延素坯依次进行排胶和烧结，得到所述高导热氮化硅陶瓷基片。
本发明将所述高导热氮化硅陶瓷流延膜进行裁切，得到高导热氮化硅陶瓷流延素坯。
本发明对所述裁切没有任何特殊的限定，根据最终氮化硅陶瓷基片实际尺寸需要裁切成合适尺寸即可。
得到高导热氮化硅陶瓷流延素坯后，本发明将所述高导热流延素坯依次进行排胶和烧结，得到所述高导热氮化硅陶瓷基片。
在本发明中，所述排胶的温度优选为550～650℃，更优选为580～630℃；时间优选为36h。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1880～1950℃，更优选为1900～1920℃；时间优选为32h。
在本发明中，所述排胶和烧结优选依次在脱脂炉与烧结炉中进行。
所述烧结完成后，本发明还优选包括表面处理，本发明对所述表面处理没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的毛坯表面处理的过程进行即可。
在本发明中，所述高导热氮化硅陶瓷基片的厚度优选≤0.4mm，更优选为0.32～0.4mm。
下面结合实施例对本发明提供的高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法及其应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将870g氮化硅原粉(氧含量≤1％，杂质含量≤0.2％，平均粒度D50<1μm)、70g Y2O3和60g MgSiN2在干粉搅拌器中搅拌4h，得到混合料；
在均质分散机中，加入15g磷酸三乙酯、80g乙醇、450g乙酸甲酯和所述混合料后，均质搅拌2h，得到第一浆料；
将110g聚乙烯醇加入保温罐中后，加入250g丁酮和250g乙醇，搅拌至全部溶解，得到粘结剂；
在尼龙球磨罐中，加入所述粘结剂、80g聚乙二醇和第一浆料，进行球磨，其中球磨的转速为150r/min，时间为24h，加入共1600g氮化硅研磨球(包括质量比为3:4:3的
Figure BDA0003028496230000081
和
Figure BDA0003028496230000082
的氮化硅研磨球)，真空除泡，得到第二浆料(所述第二浆料的粘度为3200cps，pH值为8.6，固含量为51.9％)；
将所述第二浆料依次进行流延成型得到厚度为0.5mm的高导热氮化硅陶瓷流延膜，所述流延成型的流延速度为0.2m/min，刮刀高度为1.0mm，干燥温度为四区干燥；所述四区干燥的温度分别为25℃、35℃、48℃和55℃；
将所述高导热氮化硅陶瓷流延膜进行裁切，得到高导热氮化硅流延素坯；
将所述高导热氮化硅陶瓷流延素坯依次进行排胶和烧结，所述排胶的温度为600℃，时间为36h；所述烧结的温度为1900℃，时间为32h，经过毛坯表面处理，可得到厚度为0.32mm的高导热氮化硅陶瓷基片；所述高导热氮化硅陶瓷基片的热导率为107W/m·k。
实施例2
将900g氮化硅原粉(氧含量≤1％，杂质含量≤0.2％，平均粒度D50<1μm)、50g Y2O3和50g MgO在干粉搅拌器中搅拌4h，得到混合料；
在均质分散机中，加入10g蓖麻油、50g乙醇、400g乙酸乙酯和所述混合料后，均质搅拌2h，得到第一浆料；
将90g聚乙烯醇加入粘结剂罐中后，加入150g乙酸乙酯和100g乙醇，搅拌至全部溶解，得到粘结剂；
在尼龙球磨罐中，加入所述粘结剂、50g邻苯二甲酸二乙酯和第一浆料，进行球磨，其中球磨的转速为150r/min，时间为24h，加入共1600g氮化硅研磨球(包括质量比为3:4:3的
Figure BDA0003028496230000091
和
Figure BDA0003028496230000092
的氮化硅研磨球)，真空除泡，得到第二浆料(所述第二浆料的粘度为3700cps，pH值为8.4，固含量为54.1％)；
将所述第二浆料依次进行流延成型和裁切，得到厚度为0.58mm的高导热氮化硅陶瓷流延膜，所述流延成型的流延速度为0.1m/min，刮刀高度为1.1mm，干燥温度为四区干燥；所述四区干燥的温度分别为25℃、35℃、48℃和55℃；
将所述高导热氮化硅陶瓷流延膜进行裁切，得到高导热氮化硅流延素坯；
将所述高导热氮化硅陶瓷流延素坯依次进行排胶和烧结，所述排胶的温度为600℃，时间为36h；所述烧结的温度为1900℃，时间为32h，经过毛坯表面处理，可得厚度为0.32mm的高导热氮化硅陶瓷基片；所述高导热氮化硅陶瓷基片的热导率为79W/m·k，原因是Y-Mg系烧结助剂添加比例较实施例1减少，热导率下降。
实施例3
将870g氮化硅原粉(氧含量≤1％，杂质含量≤0.2％，平均粒度D50<1μm)、70g Y2O3和60g MgSiN2在干粉搅拌器中搅拌4h，得到混合料；
在均质分散机中，加入15g聚丙烯酸、58g乙醇、450g乙酸乙酯和所述混合料后，均质搅拌2h，得到第一浆料；
将110g聚乙烯醇加入粘结剂罐中后，加入200g丁酮和150g乙醇，搅拌至全部溶解，得到粘结剂；
在尼龙球磨罐中，加入所述粘结剂、80g邻苯二甲酸二丁酯和第一浆料，进行球磨，真空除泡，得到第二浆料(所述第二浆料的粘度为2600cps，pH值为8.7，固含量为48.5％)；
将所述第二浆料依次进行流延成型得到厚度为0.4mm的高导热氮化硅陶瓷流延膜，所述流延成型的流延速度为0.3m/min，刮刀高度为0.8mm，干燥温度为四区干燥；所述四区干燥的温度分别为25℃、35℃、48℃和55℃；
将所述高导热氮化硅陶瓷流延膜进行裁切，得到高导热氮化硅流延素坯；
将所述高导热氮化硅陶瓷流延素坯依次进行排胶和烧结，所述排胶的温度为620℃，时间为36h；所述烧结的温度为1920℃，时间为32h，经过毛坯表面处理，可得到厚度为0.28mm的高导热氮化硅陶瓷基片；所述高导热氮化硅陶瓷基片的热导率为98W/m·k。
对比例1
将870g氮化硅原粉(氧含量≤1％，杂质含量≤0.2％，平均粒度D50<1μm)、80g Y2O3和60g MgSiN2在干粉搅拌器中搅拌4h，得到混合料；
在均质分散机中，加入15g磷酸三乙酯、80g乙醇、450g乙酸甲酯和所述混合料后，均质搅拌2h，得到第一浆料；
将110g聚乙烯醇加入粘结剂罐中后，加入250g丁酮和250g乙醇，搅拌至全部溶解，得到粘结剂；
在尼龙球磨罐中，加入所述粘结剂、80g邻苯二甲酸二辛酯和第一浆料，进行球磨，真空除泡，得到第二浆料(所述第二浆料的粘度为1700cps，pH值为8.2，固含量为44.7％)；
将所述第二浆料依次进行流延成型，所述流延成型的流延速度为0.1m/min，刮刀高度为0.8mm，干燥温度为四区干燥；所述四区干燥的温度分别为25℃、35℃、48℃和55℃；流延成型得到的膜层表面产生大面积起皱现象，厚度不均，原因是浆料粘度偏低，刮刀高度太高，干燥时膜层较厚，表层薄膜快速干燥，底层无法同步干燥，无法得到合格的成型素坯，无法进行进一步的排胶和烧结过程。
对比例2
将870g氮化硅原粉(氧含量≤1％，杂质含量≤0.2％，平均粒度D50<1μm)、80g Y2O3和60g MgSiN2在干粉搅拌器中搅拌4h，得到混合料；
在均质分散机中，加入10g蓖麻油、50g乙醇、400g乙酸乙酯和所述混合料后，均质搅拌2h后，得到第一浆料；
将90g聚乙烯醇缩丁醛加入粘结剂罐中后，加入150g乙酸乙酯和100g乙醇，搅拌至全部溶解，得到粘结剂；
在尼龙球磨罐中，加入所述粘结剂、50g邻苯二甲酸二乙酯和第一浆料，进行球磨，真空除泡，得到第二浆料(所述第二浆料的粘度为3900cps，pH值为8.4，固含量为54.1％)；
将所述第二浆料依次进行流延成型得到厚度为0.58mm的氮化硅流延膜，所述流延成型的流延速度为0.3m/min，刮刀高度为1.1mm，干燥温度为四区干燥；所述四区干燥的温度分别为25℃、35℃、48℃和55℃；流延成型得到的膜层表面发生大面积开裂现象，原因为流延速度过快，导致膜层表面升温速度过快，溶剂过快挥发干燥，产生开裂现象，无法得到合格的成型素坯，无法进行进一步的排胶和烧结过程。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氮化硅和Y-Mg系烧结助剂混合，得到混合料；
将分散剂、稳定剂、乙醇和所述混合料进行均质搅拌，得到第一浆料；所述均质搅拌的转速为4000r/min，时间为2h；
将聚乙烯醇和有机溶剂混合，得到粘结剂；所述有机溶剂包括乙醇，还包括丁酮或乙酸乙酯；
将所述第一浆料、粘结剂和增塑剂混合，进行一次球磨，得到第二浆料；所述第二浆料的粘度为2500~4000cps，pH值为8.0~9.0，固含量为48.5~54.1%；所述一次球磨的转速为150r/min，时间为24h；
将所述第二浆料依次进行流延成型，得到高导热氮化硅陶瓷流延膜；
当所述第二浆料的固含量为48.5~50%时，所述流延速度为0.3m/min；当所述第二浆料的固含量为50~52%时，所述流延速度为0.2m/min；当所述第二浆料的固含量为52~54.1%时，所述流延速度为0.1m/min；
所述Y-Mg系烧结助剂包括含钇化合物和含镁化合物；
所述含钇化合物包括Y2O3，所述含镁化合物包括MgO或MgSiN2；
所述含钇化合物和含镁化合物的质量比为（6~10）：（4~7）；
所述氮化硅和Y-Mg系烧结助剂的质量比为（84~90）：（10~17）；
所述分散剂包括磷酸三乙酯、聚丙烯酸、蓖麻油或聚乙烯吡咯烷酮;
所述稳定剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；
所述分散剂、稳定剂和乙醇的质量比为（0.01~0.015）：（0.4~0.45）：（0.05~0.08）；所述分散剂与混合料的质量比为（0.01~0.015）：1；
所述聚乙烯醇和有机溶剂的质量比为（0.08~0.12）：（0.25~0.5）；
所述聚乙烯醇与混合料的质量比为（0.08~0.12）：1；
所述乙醇和丁酮的质量比为（0.1~0.25）：（0.15~0.25），或所述乙醇和乙酸乙酯的质量比为（0.1~0.15）：（0.15~0.2）；
所述增塑剂包括聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯或邻苯二甲酸二辛酯；
所述增塑剂与混合料的质量比为（0.05~0.08）：1。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高导热氮化硅陶瓷流延膜的厚度≤0.6mm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次球磨采用的研磨球为氮化硅研磨球；
所述氮化硅研磨球与混合料的质量比为（1.5~1.8）：1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述流延成型的条件为：刮刀高度≤1.2mm，干燥方式为四区干燥；所述四区干燥的温度分别为25℃、35℃、48℃和55℃。
5.权利要求1~4任一项所述的制备方法制备得到的高导热氮化硅陶瓷流延膜在制备氮化硅陶瓷中的应用。
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