CN113149619B - 一种高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片,所述氧化铝陶瓷基片按重量百分比由99.6~99.8wt%氧化铝和0.2~0.4wt%烧结助剂组成,采用超高压均质技术分散纳米氧化铝粉,然后通过球磨工艺将微量烧结助剂引入剂(0.2~0.4wt%)披覆在氧化铝颗粒表面,运用轧膜工艺制备氧化铝陶瓷生坯片,陶瓷生坯片经等静压处理并排胶后在950~1050℃条件下采用电场辅助低温快速烧技术,显著降低基片烧结温度和烧结时间,从而控制陶瓷晶粒尺寸(0.4~0.6μm)并抑制其高频下的介电损耗(<10‑4)。本发明所制得的氧化铝陶瓷基片性能优良、制备工艺易控、成本低廉等优点,因此具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明专利属于无机非金属材料,具体是一种高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片。
背景技术
氧化铝陶瓷由于电绝缘性好、介电常数低、介电损耗小、机械强度高、热导率较高、透波性好及耐化学腐蚀等优点,在电子、通讯、电真空等领域已得到广泛的应用。随着微电子和高频通讯技术的快速发展,对陶瓷基片材料提出更为苛刻的要求,如陶瓷基片机械强度要高同时介电损耗要小。从理论上讲,氧化铝陶瓷强度主要受陶瓷体密度和晶粒尺寸影响,晶粒尺寸越小,致密度越高,陶瓷抗弯强度就越好。如专利CN200510115465.2和CN200810062630.6分别采用热等静压和放电等离子烧结技术可烧制出晶粒尺寸小于1μm的氧化铝陶瓷,但其陶瓷制造成本很高。快速烧结(flash sintering)是近年来出现的一种电场辅助低温烧结技术,它是在一定温度下将电场直接作用于陶瓷坯体上,陶瓷颗粒间瞬间产生大量焦耳热,活化晶粒表面,促进致密化进程,显著降低陶瓷烧结温度和烧结时间,从而有效抑制陶瓷产品在烧结过程中晶粒长大。该烧结技术已有专利报道(如CN109734445A)。
氧化铝陶瓷本征介电损耗非常小,但是在制造陶瓷过程中引入的杂质、气孔、微裂纹等结构缺陷严重影响陶瓷体的介电性能。采用晶界处微量掺杂技术,不但可以降低陶瓷烧结温以控制陶瓷晶粒尺寸而且还可以控制陶瓷介电性能。如采用微量MgO掺杂以减少氧化铝陶瓷中的微气孔可大幅降低氧化铝陶瓷的tanδ值(张巨先,真空科学与技术学报,2006,1,77-79)。专利CN201710192403.4中也公开报道了微量CaTiO3掺杂可以有效抑制氧化铝陶瓷介电损耗,但是为了减少陶瓷中的残余气孔和空位缺陷浓度,氧化铝陶瓷常采用真空烧结技术,此时易产生变价的CaTiO3掺杂难以胜任。专利CN201810993942.2中也公开报道 了MgO、ZrO2、Y2O3三元掺杂配方以实现对氧化铝陶瓷基片晶粒尺寸的控制,但是由于这些掺杂配方在氧化铝中的溶解度非常小且配方中ZrO2的介电损耗较大,难以抑制陶瓷基片介电损耗。因此,寻找一种晶界微量掺杂配方和氧化铝陶瓷基片的低温烧结技术以控制陶瓷晶粒尺寸,同时抑制陶瓷基片的介电损耗,是一件有意义的工作。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种性能优良、工艺易控、成本低廉的高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片。
本发明通过以下技术方案予以实现:一种高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片,其特征在于:所述氧化铝陶瓷基片按重量百分比由99.6~99.8wt%氧化铝和0.2~0.4wt%烧结助剂组成,经原料均质分散、练泥、制浆、干燥脱水、成型、裁切、结构均化、排胶、快速烧结、抛光后获得制品。
所述原料均质分散工序步骤为:
按重量百分比将99.6~99.8克纳米氧化铝粉加入500克含有0.1~0.5克柠檬酸铵的去离子水中,轻微搅拌后将纳米氧化铝混合液逐克加入金刚石内衬超高压均质机中于2KPa下均质2~5遍,形成充分分散、无团聚结构的纳米氧化铝浆料;
将上述纳米氧化铝浆料和烧结助剂的引入剂放入球磨机中,滴加氨水和去离子水,将浆料pH调至9,再加入1克柠檬酸铵,采用钢芯聚氨酯球球磨72~100小时后制备出固含量为40~50%的氧化铝陶瓷基片浆料一,然后将氧化铝陶瓷基片浆料一烘干脱水后移至马费炉内于400~600℃下焙烧,自然冷却后获得氧化铝陶瓷基片原料;
所述练泥工序步骤为:将100克上述氧化铝陶瓷基片原料与10~20克高分子量聚丙烯酸胶粘剂、5~10克陶瓷增塑剂、1~3克保湿剂和一定量的去离子水在陶瓷三辊机上混练1~2小时,形成氧化铝陶瓷基片可塑泥团;
所述制浆工序步骤为:将上述可塑泥团放入球磨机中,并滴加一定量的去离子水,采用钢芯聚氨酯球,球磨24小时制备出固含量为3~4%的氧化铝陶瓷基片浆料二;
所述干燥脱水工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片浆料二在搅拌作用下于100~130℃下脱水2~4小时,形成固含量约为20~30%氧化铝陶瓷基片泥浆;
所述成型工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片泥浆放入轧膜机的两辊之间,在红外灯干燥作用下脱水,最终经多次轧压形成氧化铝陶瓷基片生坯;
所述裁切工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片生坯置入裁纸机上进行裁切,得到所需的形状及尺寸;
所述结构均化工序步骤为:将裁切好尺寸的氧化铝陶瓷基片生坯装入橡胶袋中抽真空后放入等静压机油箱中在120~200MPa下进行等静压处理;
所述排胶工序步骤为:将结构均化后的氧化铝陶瓷基片生坯埋在高纯氧化铝粉中并于900~1000℃温度下进行素烧,得到素烧氧化铝陶瓷基片;
所述快速烧结工序步骤为:将上述素烧氧化铝陶瓷基片移至烧结炉中并置于表面涂有超细碳粉的圆柱形石墨电极表面,然后在素烧氧化铝陶瓷基片另一面涂上超细碳粉,并将另一个圆柱形石墨对电极轻轻压上,在真空状态下,当炉温达到950~1050℃时将800~1100V直流电作用于石墨电极,迅速完成氧化铝陶瓷基片的烧结作业,烧成后的氧化铝陶瓷基片在空气中于600~700℃下进行氧化处理,以脱除其表面微量残碳;
所述抛光工序步骤为:将烧结后的氧化铝陶瓷基片置于平面磨床上采用金刚石研磨液进行双面抛光以磨平轧制过程中在氧化铝陶瓷基片表面形成的条纹。
所述烧结助剂为CaO、MgO、SiO2、Al2O3,各烧结助剂的加入量分别为0.029~0.05%、0.06~0.1%、0.11~0.247%、0.001~0.003%;其中MgO引入剂为Mg(NO3)2 6H2O或 MgCl2 6H2O或MgSO4 7H2O,CaO引入剂为Ca(NO3)2 或CaCl2,SiO2引入剂为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯,Al2O3引入剂为AlCl38H2O或Al(NO3)3 6H2O或Al2(SO4)3 18H2O。
所述纳米氧化铝粉的纯度大于或等于99.99%,颗粒平均粒径为180nm,比表面积为16~20m2/g。
所述陶瓷增塑剂为聚乙二醇、乙二醇、水性石蜡、水性聚氨酯中的一种;保湿剂剂为甘油、木糖醇、聚丙二醇、丙二醇、已二醇中的任一一种。
所述排胶工序中高纯氧化铝粉的颗粒度1~2mm。
所述快速烧结工序中烧结炉外接有一可编程高压直流电源。
所述制品的密度不小于3.9g/cm3,晶粒尺寸介于0.4~0.6μm,弯曲强度大于700MPa,表面光洁度:≦0.05μm,翘曲度:≦0.003%,介电损耗:≦10-4(1MHz),耗散因子:0.0001(1MHz)。
上述纳米氧化铝粉为α-Al2O3,其平均粒径为180~200nm之间的,比表面积约为16~20m2/g。
本发明采用超高压均质技术分散纳米氧化铝粉,然后通过球磨工艺将微量烧结助剂引入剂(0.2~0.4wt%)披覆在氧化铝颗粒表面,运用轧膜工艺制备氧化铝陶瓷生坯片,陶瓷生坯片经等静压处理并排胶后在950~1050℃条件下采用电场辅助低温快速烧技术,显著降低基片烧结温度和烧结时间,从而控制陶瓷晶粒尺寸(0.4~0.6μm)并抑制其高频下的介电损耗(<10-4)。本发明所制备的氧化铝陶瓷基片性能优良、制备工艺易控、成本低廉等优点,因此具有广阔的市场前景。
附图说明
图1 为实施例1得到的高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片在扫描电镜下的显微结构。
具体实施方式
实施例1
一种高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片,所述氧化铝陶瓷基片按重量百分比由99.6wt%氧化铝和0.4wt%烧结助剂组成,经原料均质分散、练泥、制浆、干燥脱水、成型、裁切、结构均化、排胶、快速烧结、抛光后获得制品。
所述原料均质分散工序步骤为:
按重量百分比将99.6克纳米氧化铝粉加入500克含有0.1克柠檬酸铵的去离子水中,轻微搅拌后将纳米氧化铝混合液逐克加入金刚石内衬超高压均质机中于2KPa下均质3遍,形成充分分散、无团聚结构的纳米氧化铝浆料;
将上述纳米氧化铝浆料和 1.705 克烧结助剂的引入剂放入球磨机中,滴加氨水和去离子水,将浆料pH调至9,再加入1克柠檬酸铵,采用钢芯聚氨酯球球磨72小时后制备出固含量为40%的氧化铝陶瓷基片浆料一,然后将氧化铝陶瓷基片浆料一烘干脱水后移至马费炉内于400℃下焙烧,自然冷却后获得氧化铝陶瓷基片原料;
所述练泥工序步骤为:将100克上述氧化铝陶瓷基片原料与10克高分子量聚丙烯酸胶粘剂、5克陶瓷增塑剂、1.5克保湿剂和一定量的去离子水在陶瓷三辊机上混练1小时,形成氧化铝陶瓷基片可塑泥团;
所述制浆工序步骤为:将上述可塑泥团放入球磨机中,并滴加一定量的去离子水,采用钢芯聚氨酯球,球磨24小时制备出固含量为4%的氧化铝陶瓷基片浆料二;
所述干燥脱水工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片浆料二在搅拌作用下于120℃下脱水2小时,形成固含量约为30%氧化铝陶瓷基片泥浆;
所述成型工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片泥浆放入轧膜机的两辊之间,在红外灯干燥作用下脱水,最终经多次轧压形成氧化铝陶瓷基片生坯;
所述裁切工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片生坯置入裁纸机上进行裁切,得到所需的形状及尺寸;
所述结构均化工序步骤为:将裁切好尺寸的氧化铝陶瓷基片生坯装入橡胶袋中抽真空后放入等静压机油箱中在150MPa下进行等静压处理;
所述排胶工序步骤为:将结构均化后的氧化铝陶瓷基片生坯埋在高纯氧化铝粉中并于950℃温度下进行素烧,得到素烧氧化铝陶瓷基片;
所述快速烧结工序步骤为:将上述素烧氧化铝陶瓷基片移至烧结炉中并置于表面涂有超细碳粉的圆柱形石墨电极表面,然后在素烧氧化铝陶瓷基片另一面涂上超细碳粉,并将另一个圆柱形石墨对电极轻轻压上,在真空状态下,当炉温达到950℃时将900V直流电作用于石墨电极,迅速完成氧化铝陶瓷基片的烧结作业,烧成后的氧化铝陶瓷基片在空气中于600℃下进行氧化处理,以脱除其表面微量残碳;
所述抛光工序步骤为:将烧结后的氧化铝陶瓷基片置于平面磨床上采用金刚石研磨液进行双面抛光以磨平轧制过程中在氧化铝陶瓷基片表面形成的条纹。
所述烧结助剂为CaO、MgO、SiO2、Al2O3,各烧结助剂的加入量分别为0.05g、0.099g、0.247g、0.003g;其中Ca(NO3)2 、Mg(NO3)2 6H2O、正硅酸乙酯、AlCl38H2O加入量分别为0.15g、0.64g、0.90g、0.015g。
所述纳米氧化铝粉的纯度大于或等于99.99%,颗粒平均粒径为180nm,比表面积为16m2/g。
所述陶瓷增塑剂为聚乙二醇;保湿剂剂为甘油。
所述排胶工序中高纯氧化铝粉的颗粒度1mm。
所述快速烧结工序中烧结炉外接有一可编程高压直流电源。
所述制品的密度不小于3.9g/cm3,晶粒尺寸介于0.6μm,弯曲强度大于700MPa,表面光洁度:≦0.05μm,翘曲度:≦0.003%,介电损耗:≦10-4(1MHz),耗散因子:0.0001(1MHz)。
上述纳米氧化铝粉为α-Al2O3,其平均粒径为200nm,比表面积约为16m2/g。
实施例2
一种高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片,所述氧化铝陶瓷基片按重量百分比由99.7wt%氧化铝和0.3wt%烧结助剂组成,经原料均质分散、练泥、制浆、干燥脱水、成型、裁切、结构均化、排胶、快速烧结、抛光后获得制品。
所述原料均质分散工序步骤为:
按重量百分比将99.7克纳米氧化铝粉加入500克含有0.2克柠檬酸铵的去离子水中,轻微搅拌后将纳米氧化铝混合液逐克加入金刚石内衬超高压均质机中于2KPa下均质4遍,形成充分分散、无团聚结构的纳米氧化铝浆料;
将上述纳米氧化铝浆料和1.006克烧结助剂的引入剂放入球磨机中,滴加氨水和去离子水,将浆料pH调至9,再加入1克柠檬酸铵,采用钢芯聚氨酯球球磨78小时后制备出固含量为45%的氧化铝陶瓷基片浆料一,然后将氧化铝陶瓷基片浆料一烘干脱水后移至马费炉内于450℃下焙烧,自然冷却后获得氧化铝陶瓷基片原料;
所述练泥工序步骤为:将100克上述氧化铝陶瓷基片原料与12克高分子量聚丙烯酸胶粘剂、6克陶瓷增塑剂、1克保湿剂和一定量的去离子水在陶瓷三辊机上混练1.5小时,形成氧化铝陶瓷基片可塑泥团;
所述制浆工序步骤为:将上述可塑泥团放入球磨机中,并滴加一定量的去离子水,采用钢芯聚氨酯球,球磨24小时制备出固含量为4%的氧化铝陶瓷基片浆料二;
所述干燥脱水工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片浆料二在搅拌作用下于120℃下脱水3小时,形成固含量约为30%氧化铝陶瓷基片泥浆;
所述成型工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片泥浆放入轧膜机的两辊之间,在红外灯干燥作用下脱水,最终经多次轧压形成氧化铝陶瓷基片生坯;
所述裁切工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片生坯置入裁纸机上进行裁切,得到所需的形状及尺寸;
所述结构均化工序步骤为:将裁切好尺寸的氧化铝陶瓷基片生坯装入橡胶袋中抽真空后放入等静压机油箱中在190MPa下进行等静压处理;
所述排胶工序步骤为:将结构均化后的氧化铝陶瓷基片生坯埋在高纯氧化铝粉中并于1000℃温度下进行素烧,得到素烧氧化铝陶瓷基片;
所述快速烧结工序步骤为:将上述素烧氧化铝陶瓷基片移至烧结炉中并置于表面涂有超细碳粉的圆柱形石墨电极表面,然后在素烧氧化铝陶瓷基片另一面涂上超细碳粉,并将另一个圆柱形石墨对电极轻轻压上,在真空状态下,当炉温达到1000℃时将1000V直流电作用于石墨电极,迅速完成氧化铝陶瓷基片的烧结作业,烧成后的氧化铝陶瓷基片在空气中于700℃下进行氧化处理,以脱除其表面微量残碳;
所述抛光工序步骤为:将烧结后的氧化铝陶瓷基片置于平面磨床上采用金刚石研磨液进行双面抛光以磨平轧制过程中在氧化铝陶瓷基片表面形成的条纹。
所述烧结助剂为CaO、MgO、SiO2、Al2O3,各烧结助剂的加入量分别为0.04g、0.099g、0.16g、0.001g;其中CaCl2、MgCl2 6H2O、正硅酸甲酯、Al(NO3)3 6H2O,加入量分别为0.08g、0.51g、0.41g、0.006g。
所述纳米氧化铝粉的纯度大于或等于99.99%,颗粒平均粒径为180nm,比表面积为18m2/g。
所述陶瓷增塑剂为乙二醇;保湿剂剂为丙二醇。
所述排胶工序中高纯氧化铝粉的颗粒度2mm。
所述快速烧结工序中烧结炉外接有一可编程高压直流电源。
所述制品的密度不小于3.9g/cm3,晶粒尺寸介于0.5μm,弯曲强度大于700MPa,表面光洁度:≦0.05μm,翘曲度:≦0.003%,介电损耗:≦10-4(1MHz),耗散因子:0.0001(1MHz)。
上述纳米氧化铝粉为α-Al2O3,其平均粒径为180nm,比表面积约为20m2/g。
实施例3
一种高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片,所述氧化铝陶瓷基片按重量百分比由99.8wt%氧化铝和0.2wt%烧结助剂组成,经原料均质分散、练泥、制浆、干燥脱水、成型、裁切、结构均化、排胶、快速烧结、抛光后获得制品。
所述原料均质分散工序步骤为:
按重量百分比将99.8克纳米氧化铝粉加入500克含有0.3克柠檬酸铵的去离子水中,轻微搅拌后将纳米氧化铝混合液逐克加入金刚石内衬超高压均质机中于2KPa下均质4遍,形成充分分散、无团聚结构的纳米氧化铝浆料;
将上述纳米氧化铝浆料和0.89克烧结助剂的引入剂放入球磨机中,滴加氨水和去离子水,将浆料pH调至9,再加入1克柠檬酸铵,采用钢芯聚氨酯球球磨100小时后制备出固含量为50%的氧化铝陶瓷基片浆料一,然后将氧化铝陶瓷基片浆料一烘干脱水后移至马费炉内于500℃下焙烧,自然冷却后获得氧化铝陶瓷基片原料;
所述练泥工序步骤为:将100克上述氧化铝陶瓷基片原料与15克高分子量聚丙烯酸胶粘剂、5克陶瓷增塑剂、2克保湿剂和一定量的去离子水在陶瓷三辊机上混练1小时,形成氧化铝陶瓷基片可塑泥团;
所述制浆工序步骤为:将上述可塑泥团放入球磨机中,并滴加一定量的去离子水,采用钢芯聚氨酯球,球磨24小时制备出固含量为3%的氧化铝陶瓷基片浆料二;
所述干燥脱水工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片浆料二在搅拌作用下于130℃下脱水2小时,形成固含量约为25%氧化铝陶瓷基片泥浆;
所述成型工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片泥浆放入轧膜机的两辊之间,在红外灯干燥作用下脱水,最终经多次轧压形成氧化铝陶瓷基片生坯;
所述裁切工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片生坯置入裁纸机上进行裁切,得到所需的形状及尺寸;
所述结构均化工序步骤为:将裁切好尺寸的氧化铝陶瓷基片生坯装入橡胶袋中抽真空后放入等静压机油箱中在160MPa下进行等静压处理;
所述排胶工序步骤为:将结构均化后的氧化铝陶瓷基片生坯埋在高纯氧化铝粉中并于1000℃温度下进行素烧,得到素烧氧化铝陶瓷基片;
所述快速烧结工序步骤为:将上述素烧氧化铝陶瓷基片移至烧结炉中并置于表面涂有超细碳粉的圆柱形石墨电极表面,然后在素烧氧化铝陶瓷基片另一面涂上超细碳粉,并将另一个圆柱形石墨对电极轻轻压上,在真空状态下,当炉温达到1050℃时将1100V直流电作用于石墨电极,迅速完成氧化铝陶瓷基片的烧结作业,烧成后的氧化铝陶瓷基片在空气中于600℃下进行氧化处理,以脱除其表面微量残碳;
所述抛光工序步骤为:将烧结后的氧化铝陶瓷基片置于平面磨床上采用金刚石研磨液进行双面抛光以磨平轧制过程中在氧化铝陶瓷基片表面形成的条纹。
所述烧结助剂为CaO、MgO、SiO2、Al2O3,各烧结助剂的加入量分别为0.029g、0.06g、0.132g、0.001g;其中Ca(NO3)2 、MgSO4 7H2O、正硅酸乙酯、Al2(SO4)3 18H2O加入量分别是0.07g、0.31g、0.45g、0.006g。
所述纳米氧化铝粉的纯度大于或等于99.99%,颗粒平均粒径为200nm,比表面积为16m2/g。
所述陶瓷增塑剂为水性聚氨酯;保湿剂剂为已二醇。
所述排胶工序中高纯氧化铝粉的颗粒度1mm。
所述快速烧结工序中烧结炉外接有一可编程高压直流电源。
所述制品的密度不小于3.9g/cm3,晶粒尺寸介于0.4μm,弯曲强度大于700MPa,表面光洁度:≦0.05μm,翘曲度:≦0.003%,介电损耗:≦10-4(1MHz),耗散因子:0.0001(1MHz)。
上述纳米氧化铝粉为α-Al2O3,其平均粒径为200nm之间的,比表面积约为16m2/g。
实施例4
一种高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片,所述氧化铝陶瓷基片按重量百分比由99.7wt%的纳米氧化铝粉和0.3wt%烧结助剂组成,经原料均质分散、练泥、制浆、干燥脱水、成型、裁切、结构均化、排胶、快速烧结、抛光后获得制品。
所述原料均质分散工序步骤为:
按重量百分比将99.7克纳米氧化铝粉加入500克含有0.4克柠檬酸铵的去离子水中,轻微搅拌后将纳米氧化铝混合液逐克加入金刚石内衬超高压均质机中于2KPa下均质3遍,形成充分分散、无团聚结构的纳米氧化铝浆料;
将上述纳米氧化铝浆料和 1.304 克烧结助剂的引入剂放入球磨机中,滴加氨水和去离子水,将浆料pH调至9,再加入1克柠檬酸铵,采用钢芯聚氨酯球球磨72小时后制备出固含量为45%的氧化铝陶瓷基片浆料一,然后将氧化铝陶瓷基片浆料一烘干脱水后移至马费炉内于400℃下焙烧,自然冷却后获得氧化铝陶瓷基片原料;
所述练泥工序步骤为:将100克上述氧化铝陶瓷基片原料与18高分子量聚丙烯酸胶粘剂、9克陶瓷增塑剂、1克保湿剂和一定量的去离子水在陶瓷三辊机上混练1小时,形成氧化铝陶瓷基片可塑泥团;
所述制浆工序步骤为:将上述可塑泥团放入球磨机中,并滴加一定量的去离子水,采用钢芯聚氨酯球,球磨24小时制备出固含量为4%的氧化铝陶瓷基片浆料二;
所述干燥脱水工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片浆料二在搅拌作用下于110℃下脱水3小时,形成固含量约为20%氧化铝陶瓷基片泥浆;
所述成型工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片泥浆放入轧膜机的两辊之间,在红外灯干燥作用下脱水,最终经多次轧压形成氧化铝陶瓷基片生坯;
所述裁切工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片生坯置入裁纸机上进行裁切,得到所需的形状及尺寸;
所述结构均化工序步骤为:将裁切好尺寸的氧化铝陶瓷基片生坯装入橡胶袋中抽真空后放入等静压机油箱中在130MPa下进行等静压处理;
所述排胶工序步骤为:将结构均化后的氧化铝陶瓷基片生坯埋在高纯氧化铝粉中并于910℃温度下进行素烧,得到素烧氧化铝陶瓷基片;
所述快速烧结工序步骤为:将上述素烧氧化铝陶瓷基片移至烧结炉中并置于表面涂有超细碳粉的圆柱形石墨电极表面,然后在素烧氧化铝陶瓷基片另一面涂上超细碳粉,并将另一个圆柱形石墨对电极轻轻压上,在真空状态下,当炉温达到1000℃时将900V直流电作用于石墨电极,迅速完成氧化铝陶瓷基片的烧结作业,烧成后的氧化铝陶瓷基片在空气中于600℃下进行氧化处理,以脱除其表面微量残碳;
所述抛光工序步骤为:将烧结后的氧化铝陶瓷基片置于平面磨床上采用金刚石研磨液进行双面抛光以磨平轧制过程中在氧化铝陶瓷基片表面形成的条纹。
所述烧结助剂为CaO、MgO、SiO2、Al2O3,各烧结助剂的加入量分别为0.03g、0.099g、0.17g、0.001g;其中Ca(NO3)2、Mg(NO3)2 6H2O、正硅酸乙酯、Al2(SO4)3 18H2O,加入量分别为0.088g、0.63g、0.58g、0.006g。
所述纳米氧化铝粉的纯度大于或等于99.99%,颗粒平均粒径为180nm,比表面积为20m2/g。
所述陶瓷增塑剂为水性石蜡;保湿剂剂为聚丙二醇。
所述排胶工序中高纯氧化铝粉的颗粒度1mm。
所述快速烧结工序中烧结炉外接有一可编程高压直流电源。
所述制品的密度不小于3.9g/cm3,晶粒尺寸介于0.6μm,弯曲强度大于700MPa,表面光洁度:≦0.05μm,翘曲度:≦0.003%,介电损耗:≦10-4(1MHz),耗散因子:0.0001(1MHz)。
上述纳米氧化铝粉为α-Al2O3,其平均粒径为180nm之间的,比表面积约为18m2/g。
Claims (4)
1.一种高强度低介电损耗氧化铝陶瓷基片,其特征在于:所述氧化铝陶瓷基片按重量百分比由99.6~99.8wt%氧化铝和0.2~0.4wt%烧结助剂组成,经原料均质分散、练泥、制浆、干燥脱水、成型、裁切、结构均化、排胶、快速烧结、抛光后获得制品;
所述原料均质分散工序步骤为:
按重量将99.6~99.8克纳米氧化铝粉加入500克含有0.1~0.5克柠檬酸铵的去离子水中,轻微搅拌后将纳米氧化铝混合液逐克加入金刚石内衬超高压均质机中于2kPa下均质2~5遍,形成充分分散、无团聚结构的纳米氧化铝浆料;
将上述纳米氧化铝浆料和烧结助剂的引入剂放入球磨机中,滴加氨水和去离子水,将浆料pH调至9,再加入1克柠檬酸铵,采用钢芯聚氨酯球球磨72~100小时后制备出固含量为40~50%的氧化铝陶瓷基片浆料一,然后将氧化铝陶瓷基片浆料一烘干脱水后移至马费炉内于400~600℃下焙烧,自然冷却后获得氧化铝陶瓷基片原料;
所述练泥工序步骤为:将100克上述氧化铝陶瓷基片原料与10~20克高分子量聚丙烯酸胶粘剂、5~10克陶瓷增塑剂、1~3克保湿剂和一定量的去离子水在陶瓷三辊机上混练1~2小时,形成氧化铝陶瓷基片可塑泥团;
所述制浆工序步骤为:将上述可塑泥团放入球磨机中,并滴加一定量的去离子水,采用钢芯聚氨酯球,球磨24小时制备出固含量为3~4%的氧化铝陶瓷基片浆料二;
所述干燥脱水工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片浆料二在搅拌作用下于100~130℃下脱水2~4小时,形成固含量约为20~30%氧化铝陶瓷基片泥浆;
所述成型工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片泥浆放入轧膜机的两辊之间,在红外灯干燥作用下脱水,最终经多次轧压形成氧化铝陶瓷基片生坯;
所述裁切工序步骤为:将上述氧化铝陶瓷基片生坯置入裁纸机上进行裁切,得到所需的形状及尺寸;
所述结构均化工序步骤为:将裁切好尺寸的氧化铝陶瓷基片生坯装入橡胶袋中抽真空后放入等静压机油箱中在120~200MPa下进行等静压处理;
所述排胶工序步骤为:将结构均化后的氧化铝陶瓷基片生坯埋在高纯氧化铝粉中并于900~1000℃温度下进行素烧,得到素烧氧化铝陶瓷基片;
所述快速烧结工序步骤为:将上述素烧氧化铝陶瓷基片移至烧结炉中并置于表面涂有超细碳粉的圆柱形石墨电极表面,然后在素烧氧化铝陶瓷基片另一面涂上超细碳粉,并将另一个圆柱形石墨对电极轻轻压上,在真空状态下,当炉温达到950~1050℃时将800~1100V直流电作用于石墨电极,迅速完成氧化铝陶瓷基片的烧结作业,烧成后的氧化铝陶瓷基片在空气中于600~700℃下进行氧化处理,以脱除其表面微量残碳;
所述抛光工序步骤为:将烧结后的氧化铝陶瓷基片置于平面磨床上采用金刚石研磨液进行双面抛光以磨平轧制过程中在氧化铝陶瓷基片表面形成的条纹;
所述烧结助剂为CaO、MgO、SiO2、Al2O3,各烧结助剂的加入量分别为0.029~0.05%、0.06~0.1%、0.11~0.247%、0.001~0.003%;其中MgO引入剂为Mg(NO3)2·6H2O或 MgCl2·6H2O或MgSO4·7H2O,CaO引入剂为Ca(NO3)2 或CaCl2,SiO2引入剂为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯,Al2O3引入剂为AlCl3·8H2O或Al(NO3)3 ·6H2O或Al2(SO4)3 ·18H2O;
所述排胶工序中高纯氧化铝粉的颗粒度1~2mm;
所述制品的密度不小于3.9g/cm3,晶粒尺寸介于0.4~0.6μm,弯曲强度大于700MPa,表面光洁度:≦0.05μm,翘曲度:≦0.003%,1MHz介电损耗:≦10-4,1MHz耗散因子:0.0001;
所述纳米氧化铝粉为α-Al2O3,其平均粒径为180~200nm,比表面积约为16~20m2/g。
2.根据权利要求1所述的陶瓷基片,其特征在于:所述纳米氧化铝粉的纯度大于或等于99.99%,颗粒平均粒径为180nm,比表面积为16~20m2/g。
3.根据权利要求1所述的陶瓷基片,其特征在于:所述陶瓷增塑剂为聚乙二醇、乙二醇、水性石蜡、水性聚氨酯中的一种;保湿剂为甘油、木糖醇、聚丙二醇、丙二醇、已二醇中的任一一种。
4.根据权利要求1所述的陶瓷基片,其特征在于:所述快速烧结工序中烧结炉外接有一可编程高压直流电源。
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