CN101962297B

CN101962297B - 一种多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法

Info

Publication number: CN101962297B
Application number: CN 201010512995
Authority: CN
Inventors: 邹景良; 丁艳; 张伟儒; 李新
Original assignee: BEIJING SINOMA SYNTHETIC CRYSTAL INSTITUTE Co Ltd
Current assignee: Sinoma intraocular lens Research Institute Co., Ltd; Beijing Sinoma Synthetic Crystals Co Ltd
Priority date: 2010-10-20
Filing date: 2010-10-20
Publication date: 2013-05-22
Anticipated expiration: 2030-10-20
Also published as: CN101962297A

Abstract

本发明涉及一种多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法，包括以下步骤：称取各种原料，于介质中搅拌得到混合均匀的浆料；浆料经干燥后造粒，制成基料；压制成型，制成坯体；通过车床或磨床加工成预制的形状和尺寸；将加工后的坯体置于气氛压力烧结炉进行烧结；对烧制成品进行精细加工，即得陶瓷环成品。本发明的有益效果是：该氮化硅陶瓷环，绝缘性好、韧性高、耐高温和抗震性好，能够延长其使用寿命，添加的烧结剂有助于致密化；能满足多晶硅还原炉的环境使用要求，使用寿命长，提高工作效率。

Description

一种多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法

技术领域

本发明涉及一种陶瓷环的制备方法，尤其涉及一种多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法，属于无机化学材料技术领域。

背景技术

多晶硅还原炉是提炼多晶硅棒的专用设备。目前国内外多晶硅还原炉硅芯击穿启动，主要依靠电辐射加热器加热来降低硅芯电阻率从而满足低电压启动要求，而纯硅在常温下导电性很差，电阻率过大，基本可视为绝缘体，从而导致启动时间过长，影响生产效率。因而采用高压启动方式的新工艺渐为人们所以，其首先施高压击穿，使之成为电阻率较低的导体，进而提升导通电流速度，使硅芯内部温度快速上升，大大缩短启动时间，提高生产效率、降低能耗。

目前采用的硅芯电极主要包括电极体、加热石墨头硅芯、电极座，其中电极座与电极体之间采用绝缘环进行绝缘。高压绝缘陶瓷环位于电极体靠近加热石墨头硅芯一段的间隙内，其上端覆盖于还原炉的底盘内表面上。由于还原炉内温度非常高，陶瓷环需要在长期高温工况下保证足够的机械性能。在长时间高温高压运行后绝缘环容易失效，造成电击穿，导致生产事故。

因而需要制备出一种耐高温的高绝缘性陶瓷材料，来防止由于高温高压导致绝缘环失效造成的电极击穿现象。目前使用的绝缘环多采用氧化铝陶瓷，由于氧化铝陶瓷本身的性能限制，其使用寿命很短，为生产带来极大的不便，直接影响生产效率。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法，以获得一种使用寿命长、保证生产安全、提高生产效率的高压绝缘陶瓷环，用于多晶硅还原炉，提高生产效率，使用方便。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）按以下重量百分比称取各原料：氮化硅粉料75%～95%，烧结助剂5%～25%，加入研磨剂和研磨介质，研磨搅拌4～40小时，得到混合均匀的浆料，所述浆料的含量为20～40%；

2）将浆料置入烘干设备，于60～120℃，干燥2～10小时后造粒，得到平均粒径为20～300μm的基料；

3）将基料经干压成型或冷等静压压制成型，得到坯体；

4）将得到的坯体车床或磨床加工成预制的形状或尺寸；

5）将加工后的坯体，先于烘箱中干燥12～36小时，再置于气氛压力烧结炉进行烧结；

6）再对烧制成品进行精细加工，即得陶瓷环成品。

本发明的有益效果是：采用该方法制备的氮化硅陶瓷环，绝缘性好、韧性高、耐高温和抗震性好，能够延长其使用寿命，添加的烧结剂有助于致密化；能满足多晶硅还原炉的环境使用要求，使用寿命长，提高工作效率，其制得的氮化硅陶瓷环完全可以满足目前多晶硅还原炉的峰值电压25kv，并且耐高温性能优越、密封性能良好、没有局部放电现象，其使用寿命提高至氧化铝绝缘环的10倍以上。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述步骤1）中所述的氮化硅为α氮化硅，其平均粒径为0.01～0.8μm。

进一步，所述步骤1）中所述的烧结助剂为金属氧化物和稀土氧化物，所述金属氧化物为氧化镁或氧化铝，所述稀土氧化物为氧化钇、氧化镧、氧化镱、氧化钐、氧化铈、氧化铬或氧化钛中的一种或任意几种的混合物。

进一步，所述金属氧化物和稀土氧化物的平均粒径＜1μm。

采用上述进一步方案的有益效果是，超细烧结助剂能够更加均匀的分配在氮化硅粉体中，使最终的产品性能均一稳定。

进一步，所述步骤1）中的研磨介质为无水乙醇、异丙醇、汽油、水蒸汽或去离子水，所述搅拌为搅拌磨或球磨搅拌混合。

采用上述进一步方案的有益效果是，研磨时加入研磨介质，能够在球磨过程中充分混合氮化硅粉体和烧结助剂。

进一步，冷等静压的压力为20～160MPa。

进一步，所述步骤3）中干压或冷等静压的压力为20～400MPa。

采用上述进一步方案的有益效果是，采用该压力能够更好地将氮化硅产品预成型。

进一步，所述步骤5）中的烧结工艺为将加工好的坯体在1700～1850℃下，2～10MPa的氮气或氩气气氛中烧结1～4小时。

采用上述进一步方案的有益效果是，于此条件下进行烧结能够使烧结获得的氮化物产品更加致密。

进一步，所述步骤6）中用平面磨床、外圆磨床或内圆磨床对烧制成品进行精加工。

采用上述进一步方案的有益效果是，精加工能够使氮化硅环在多晶硅还原炉内保持清洁，使用寿命延长。

进一步，所述步骤6）中精加工的加工量为1～5mm，所述得到的陶瓷环成品的表面粗糙度为0.5～1.5μm。

采用上述进一步方案的有益效果是，使其达到陶瓷工业制品的常用公差，符合常规标准。

附图说明

图1为本发明所述的多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法的流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

图1为本发明实施例所述的多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法的流程图，如图1所示，本发明所述的多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法，包括以下步骤：

1）称取各种原料，于介质中搅拌得到混合均匀的浆料；

2）浆料经干燥后造粒，制成基料；

3）压制成型，制成坯体；

4）通过车床或磨床加工成预制的形状和尺寸；

5）将加工后的坯体置于气氛压力烧结炉进行烧结；

6）对烧制成品进行精细加工，即得陶瓷环成品。

实施例1

按照固体物质总重量计，将375克平均粒径为0.5μm的氮化硅微粉为原料（α氮化硅含量占总重量的90%），加入62.5克氧化铝（纯度99.99%，平均粒径0.5μm）、62.5克的氧化钇（纯度99.99%，平均粒径0.8μm）后，以氮化硅为研磨介质，在无水乙醇研磨剂中搅拌4小时，浆料固体含量为20%，放入干燥烘箱60℃干燥2小时后，采用冷等静压机于20MPa造粒，制备获得平均粒径为160μm的氮化硅颗粒。

将造粒后的氮化硅颗粒在40MPa冷等静压压制成型为符合尺寸要求的坯体，经过机械加工后，放在烘箱中干燥12小时，在氮气压力为2MPa下，1700℃保温烧结1小时，烧结好的氮化硅陶瓷环采用平面磨床进行表面加工，其表面粗糙度为0.5μm。

经检验，制得的陶瓷环的技术指标为：致密度达到98.5%以上，室温断裂韧性为6.5MPa??m^1/2，抗弯强度为550MPa，硬度为10Gpa。

实施例2

按照固体物质总重量计，将475克平均粒径为0.5μm的氮化硅微粉为原料（α氮化硅含量占总重量的90%），加入12.5克氧化镁（纯度99.99%，平均粒径0.5μm）、12.5克的氧化镧（纯度99.99%，平均粒径0.8μm）后，以氮化硅为研磨介质，在异丙醇研磨剂中搅拌40小时，浆料固体含量为40%，放入干燥烘箱120℃干燥10小时后，采用冷等静压机160MPa造粒，制备出平均粒径为300μm的氮化硅颗粒。

将造粒后的氮化硅颗粒在400MPa冷等静压压制成型为符合尺寸要求的坯体，经过机械加工后，放在烘箱中干燥36小时，在氮气压力为10MPa下，1850℃保温烧结1小时，烧结好的氮化硅陶瓷环采用平面磨床进行表面加工，其表面粗糙度为1.5μm。

经检验，制得的陶瓷环的技术指标为：致密度达到98.5%以上，室温断裂韧性为8.5MPa??m^1/2，抗弯强度为850MPa，硬度为14Gpa。

实施例3

按照固体物质总重量计，以平均粒径为0.8μm的氮化硅微粉270克为原料（α氮化硅含量占总重量的90%），加入27克平均粒径为0.2μm的氮化硅微粉进行原料粉的颗粒级配，烧结助剂为15克的氧化镁（纯度99.99%，平均粒径0.5μm）、15克的氧化铈（纯度99.99%，平均粒径0.5μm），以氮化硅为研磨介质，采用滚筒式球磨机在去离子水研磨剂中球磨20小时，浆料固体含量为30%，通过干燥烘箱在80℃下烘干5小时后，采用冷等静压机70MPa造粒，制备出平均粒径为160μm的氮化硅颗粒。

将造粒后的氮化硅颗粒在240MPa冷等静压压制成型为符合尺寸要求的坯体后，放在烘箱中干燥24小时。在氮气或氩气压力为6MPa下，1820℃保温2小时。烧结好的氮化硅陶瓷环采用平面磨床进行表面加工，其表面粗糙度为0.7μm。

经检验，制得的陶瓷环的技术指标为：致密度达到98.5%以上，，室温断裂韧性为9.5MPa??m^1/2，抗弯强度为850MPa，硬度为14Gpa。

按照实施例3的方法制备陶瓷环，所述稀土氧化物和研磨剂的种类的实施例如下表1所示。

实施例4-7

	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7
					稀土氧化物	氧化镱	氧化钐	氧化铬	氧化钛
研磨剂	无水乙醇	异丙醇	汽油	水蒸汽

经检验，按上述实施例制得的陶瓷环的技术指标为：致密度达到98.5%以上，断裂韧性为7～10.5MPa??m^1/2，硬度大于12Gpa，抗弯强度为650～900MPa。

本发明所述的陶瓷环可用于多晶硅还原炉，用于高压绝缘、隔热，其绝缘隔热能力强，寿命长，使用方便。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）按以下重量百分比称取各原料：氮化硅粉料75%～95%，烧结助剂5%～25%，加入研磨剂和研磨介质，研磨搅拌4～40小时，得到混合均匀的浆料，所述浆料的含量为20～40%；其中，所述的氮化硅粉料为α氮化硅，其平均粒径为0.01～0.8μm；所述的烧结助剂为金属氧化物和稀土氧化物，其平均粒径＜1μm；所述金属氧化物为氧化镁和/或氧化铝，所述稀土氧化物为氧化钇、氧化镧、氧化镱、氧化钐或氧化铈中的一种或任意几种的混合物；

2）将浆料置入烘干设备，于60～120℃，干燥2～10小时后，经冷等静压机冷等静压造粒后，得到平均粒径为20～300μm的基料；

3）将基料经干压成型或冷等静压压制成型，得到坯体；

4）将得到的坯体车床或磨床加工成预制的形状或尺寸；

5）将加工后的坯体，先于烘箱中干燥12～36小时，再置于气氛压力烧结炉进行烧结；所述的烧结工艺为将加工好的坯体在1700～1850℃下，2～10MPa的氮气或氩气气氛中烧结1～4小时；

6）再对烧制成品进行精细加工，即得陶瓷环成品；即用平面磨床、外

圆磨床或内圆磨床对烧制成品进行精加工，所述精加工的加工量为1～5mm，所述得到的陶瓷环成品的表面粗糙度为0.5～1.5μm。

2.根据权利要求1所述的多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的研磨剂为无水乙醇、异丙醇、汽油、水蒸汽或去离子水，所述研磨介质为氮化硅，所述搅拌为搅拌磨或球磨搅拌混合。

3.根据权利要求1所述的多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中冷等静压的压力为20～160MPa。

4.根据权利要求1所述的多晶硅还原炉用氮化硅陶瓷环的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中干压或冷等静压的压力为20～400MPa。