JP4562029B2 - セラミックヒータ及びその製造方法並びにグロープラグ - Google Patents
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Description
2.前記発熱抵抗体は射出成形されてなることを特徴とする請求項1に記載のセラミックヒータ。
3.請求項1または2に記載の前記セラミックヒータの先端部を突出させて、該セラミックヒータを保持する外筒と、少なくとも該外筒の後端部を保持する主体金具と、を備えることを特徴とするグロープラグ。
4.前記発熱抵抗体の間に11Vの直流電圧を印加した場合に、該先端部の温度が1000℃に達するのに要する時間が1〜2秒である請求項4に記載のグロープラグ。
5.絶縁性セラミックからなり軸状をなす基体と、該基体に内装され、窒化珪素と炭化タングステンとを含有し、先端側にU字状をなすとともに後端側に延びてなる発熱抵抗体と、からなり、当該発熱抵抗体を構成する前記窒化珪素の焼結粒子は、長軸長さが4μm以上、且つ、短軸長さが2μm以上の針状粒子であるセラミックヒータの製造方法において、前記発熱抵抗体は、含有する酸素量が0.9質量%以下であり、焼成後窒化珪素となる窒化珪素粉末と、焼成後炭化タングステンとなる炭化タングステン粉末とを、該窒化珪素粉末と該炭化タングステン粉末との合計を100質量%とした場合に、炭化タングステン粉末が58〜73質量%含有するように混合し、その後、焼成することを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
更に、窒化珪素の焼結粒子には、長軸長さが4μm以上、且つ、短軸長さが2μm以上である針状粒子を有する場合は、導電性セラミックが粒成長し、且つ連接されてなる導電経路が容易に形成され、より比抵抗の小さい導電性セラミック焼結体とすることができる。
本発明のセラミックグロープラグは、本発明のセラミックヒータが組み込まれ、急速昇温が可能である。
更に、先端部の径が3.3mm以下であり、発熱抵抗体に取り付けられた一対のリード線端子の間に11Vの直流電圧を印加した場合に、先端部の温度が1000℃に達するのに要する時間が1〜2秒である場合は、近年の急速昇温に対する要求にも十分に応えられるセラミックグロープラグとすることができる。
本発明のセラミックヒータの製造方法によれば、比抵抗が小さく、抗折強度が大きい発熱抵抗体を、容易に製造することができる。
本発明のセラミックヒータ1を、図1を用いて説明する。セラミックヒータ1は、軸方向に延びる基体11と、この基体11の内部に配設されたU字状の発熱抵抗体12とを備える。尚、図1のセラミックヒータ1では、発熱抵抗体12はU字状であるが、その形状は用途等により、適宜の形状とすることができる。基体11は、発熱抵抗体12に対して、例えば、−20〜1500℃の温度範囲において十分な絶縁性を有している必要がある。特に、発熱抵抗体12に対して、108倍以上の絶縁性を有していることが好ましい。
このうち窒化珪素は、窒化珪素粉末が焼成されて生成した焼結粒子として含有されている。この焼結粒子は窒化珪素のみからなっていてもよく、窒化珪素を主成分とし、これに少量の、例えば、焼結粒子を100質量%とした場合に、10質量%以下、特に5質量%以下の窒化アルミニウム、アルミナ等が含有されていてもよい。
発熱抵抗体12の比抵抗は390〜1300μΩ・cmであり、好ましくは390〜1000μΩ・cm、より好ましくは390〜700μΩ・cmである。このように比抵抗の小さい発熱抵抗体12を用いることで、昇温性能に優れたセラミックヒータ1とすることができる。更に、このセラミックヒータ1を組み込むことで、急速昇温が可能な後述するグロープラグ2とすることができる。
比抵抗は、発熱抵抗体12からなる試験片の両端に測定端子をあて、ミリオームメータにより室温(23〜25℃)において抵抗値を測定し、この抵抗値に基づき、以下の計算式に従って算出することができる。尚、抵抗測定用の試験片としては、セラミックヒータ1から切り出した試験片、及びグロープラグ2を解体して取り出したセラミックヒータ1から切り出した試験片を用いることもできる。
比抵抗値=(抵抗値〔μΩ〕×試験片の断面積〔cm2〕)/試験片の長さ〔cm〕
なお、この抗折強度は、JIS R 1601に準じて測定した3点曲げ強さである。
なお、窒化珪素の焼結粒子が針状粒子であるとは、発熱抵抗体12の断面を走査型電子顕微鏡により観察した場合に、17×21μm2の面積の10視野の各々において、上記の所定の寸法の針状粒子が2個以上観察されることを意味する。
このセラミックヒータ1、特に後述するようなグロープラグ2に組み込まれて用いられるセラミックヒータ1は、例えば、以下のようにして製造することができる。
まず、窒化珪素粉末、炭化タングステン粉末、焼結助剤粉末及び溶媒等を所定の量比で混合し、混合粉末を調製する。
なお、窒化珪素粉末に含有される酸素は、粉末粒子の表面等に酸化ケイ素などの形態で付着している不純物であり、その含有量は、例えば、酸素・窒素同時分析装置(米国LECO社製、型式「TC−136」及び「EF−100」、堀場製作所製、型式「EMGA−620W/C」等)により定量することができる。
焼結助剤は特に限定されないが、Y、La、Nd、Sm、Gd及びEr等の希土類元素の酸化物又は加熱により酸化物となる化合物を用いることができる。この希土類酸化物としては、Er2O3及びY2O3等が用いられることが多い。Er2O3等の焼結後に粒界にて結晶相となる焼結助剤を用いた場合、抵抗発熱体12の耐熱性をより向上させることができるため好ましい。また、焼結助剤としては、4族、5族及び6族元素の酸化物又は加熱により酸化物となる化合物を用いることもできる。この4族、5族及び6族元素の酸化物としては、TiO2、V2O5、Nb2O3、Ta2O3、Cr2O3、MoO3及びWO3等が用いられることが多く、特にV2O5は融点が低く、且つ低温で焼結を促進することができる。焼結助剤としては、この他、SiO2及びAl2O3等を用いることもできる。この焼結助剤は1種のみ用いてもよく、2種以上を用いてもよい。通常は2種以上の焼結助剤が用いられる。
次に、上記セラミックヒータ1を用いたグロープラグ2について図2を用いて説明する。図2のように、グロープラグ2には、図1のようなセラミックヒータ1が先端側に配設されている。このセラミックヒータ1は、金属製の外筒21に貫装され、保持されている。この外筒21は、主体金具22の先端側に溶接される。また、セラミックヒータ1は、上記したように、基体11とその内部に保持されたU字状の発熱抵抗体12とからなり、後端側に延びる一方の発熱抵抗体12は、外筒21に電気的に接続されている。さらに、発熱抵抗体12の他方は、セラミックヒータ1の後端側に圧入されるリング部材24に電気的に接続している。このリング部材24は、リード部材26を介して中軸25に接続されている。尚、主体金具22の外周には、グロープラグをエンジンに取り付けるための取り付けねじ部23が螺刻され、さらに取り付ける際にインパクトレンチ等をあてがうための六角状の工具係合部27が形成されている。
まず、実施例1〜7及び比較例1〜11の発熱抵抗体12の抗折強度を測定する。そこで、窒化珪素粉末(表1に記載の酸素量0.65質量%、0.78質量%、0.87質量%及び1.02質量%のものを用いた。粒径は0.86〜1.14μmである。)と、炭化タングステン粉末(以後、WCとも言う)(粒径は0.60〜0.65μmである。)とを、表1に記載の割合で用いた。また、窒化珪素粉末と炭化タングステン粉末との合計を100質量%とした場合に、焼結助剤として、4質量%のEr2O3粉末及び2質量%のSiO2粉末(平均粒径はいずれも1〜3μmである。)、並びに溶媒として50質量%の水を用いた。これらの窒化珪素粉末、炭化タングステン粉末、焼結助剤粉末及び水をボールミルに投入し、窒化珪素製の球石を用いて72時間湿式混合し、その後、湯煎乾燥し、混合粉末とした。その後、得られた粉末を加圧して成形体を形成し、その成形体を窒素雰囲気下、1800℃、250MPaの条件でホットプレスにより1.5時間焼成した。そして、研磨を行い、長さ36mm、幅4.0mm、厚さ3.0mmの試験片を作製した。この試験片を使用し、JIS R 1601に準じて3点曲げ強さを測定した。スパンは20mmとした。クロスヘッド速度は0.5mm/分である。
結果を表1に併記する。
実施例4の場合は、粒成長が促進されて針状の窒化珪素粒子が生成しているのが観察される。一方、図4によれば、比較例11の場合は、微細な粒子が多く観察される。これらより、図1の実施例4の抵抗発熱体12では、導電経路が形成され易く、その結果、比抵抗が小さくなることが推察される。
比抵抗値(μΩ・cm)=(抵抗値〔μΩ〕×試験片の断面積[S(cm2)]/試験片の長さ[L(cm)]
結果を表1に併記する。
表1の結果によれば、窒化珪素粉末の酸素量が0.65質量%と少ないものの、WC粉末の含有量が55質量%と少ない比較例1では、抗折強度は問題ないものの、発熱抵抗体の比抵抗値は1790μΩ・cmと大きい。また、窒化珪素粉末の酸素量が0.78質量%と少ないものの、WC粉末の含有量が50〜55質量%と少ない比較例2〜4でも、抗折強度は問題ないものの、発熱抵抗体の比抵抗値が2100〜6300μΩ・cmと大きい。更に、窒化珪素粉末の酸素量が0.87質量%と少ないものの、WC粉末の含有量が50〜55質量%と少ない比較例6〜8でも、抗折強度は問題ないものの、発熱抵抗体の比抵抗値が1760〜7500μΩ・cmと大きい。
Claims (5)
- 絶縁性セラミックからなり軸状をなす基体と、
該基体に内装され、窒化珪素と炭化タングステンとを含有する導電性セラミックからなり、先端側にU字状をなすとともに後端側に延びてなる発熱抵抗体と、
からなるセラミックヒータにおいて、
前記発熱抵抗体は、比抵抗が390〜1300μΩ・cmであり、且つ抗折強度が800MPa以上であり、
当該発熱抵抗体を構成する前記窒化珪素の焼結粒子は、長軸長さが4μm以上、且つ、短軸長さが2μm以上の針状粒子であることを特徴とするセラミックヒータ。 - 前記発熱抵抗体は射出成形されてなることを特徴とする請求項1に記載のセラミックヒータ。
- 請求項1または2に記載の前記セラミックヒータの先端部を突出させて、該セラミックヒータを保持する外筒と、少なくとも該外筒の後端部を保持する主体金具と、を備えることを特徴とするグロープラグ。
- 前記発熱抵抗体の間に11Vの直流電圧を印加した場合に、該先端部の温度が1000℃に達するのに要する時間が1〜2秒である請求項3に記載のグロープラグ。
- 絶縁性セラミックからなり軸状をなす基体と、
該基体に内装され、窒化珪素と炭化タングステンとを含有し、先端側にU字状をなすとともに後端側に延びてなる発熱抵抗体と、からなり、
当該発熱抵抗体を構成する前記窒化珪素の焼結粒子は、長軸長さが4μm以上、且つ、短軸長さが2μm以上の針状粒子であるセラミックヒータの製造方法において、
前記発熱抵抗体は、含有する酸素量が0.9質量%以下であり、焼成後窒化珪素となる窒化珪素粉末と、焼成後炭化タングステンとなる炭化タングステン粉末とを、該窒化珪素粉末と該炭化タングステン粉末との合計を100質量%とした場合に、炭化タングステン粉末が58〜73質量%含有するように混合し、その後、焼成することを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
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