JPH1112040A - セラミックヒータ、その製造方法、及びセラミックグロープラグ - Google Patents

セラミックヒータ、その製造方法、及びセラミックグロープラグ

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 通電耐久性に優れたセラミックヒータの提
供。 【解決手段】 セラミックヒータ３は、Ｓｉ3 Ｎ4 と、
焼結助剤としての希土類酸化物と、粒径が０．１μｍ〜
３．０μｍである添加物としてのＭｏＳｉ2 とを混合し
た混合物に、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、
Ｍｏ、及びＣｒより選ばれる１種類以上の珪化物、炭化
物、又は窒化物を主体とする発熱抵抗体３２を埋設し、
ホットプレス焼成して製造した。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ディーゼルエンジ
ンに配設するセラミックグロープラグに好適なセラミッ
クヒータに関する。
【０００２】
【従来の技術】特開平６- ２５１８６２号公報には、セ
ラミック焼結体が窒化珪素を主成分とする母材中に、含
有物として母材より大きい熱膨張係数を有するＭｏＳｉ
2 （平均粒径が３〜２５μｍ）を３〜２５重量％の割合
で分散含有させ、高温・冷却の繰り返しによる断線によ
って発熱しなくなるまでの耐久性を向上させた（母材の
耐酸化性が向上するため）セラミックヒータが提案され
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本願発明者は、上記セ
ラミックヒータをセラミックグロープラグに組み付けて
通電耐久試験を繰り返した結果、発熱体に断線が生じな
くても窒化珪素質セラミックにクラックが発生する場合
があることを見出した。
【０００４】クラック発生のメカニズムは以下に示す理
由によると思われる。ＭｏＳｉ2 は、周囲に存在する窒
化珪素質セラミック焼結体と比較して熱膨張係数が大き
い為、焼結過程や、発熱と冷却の繰り返し時に応力が発
生する。セラミックグロープラグの様に急速加熱と冷却
が繰り返される場合、ＭｏＳｉ 2 の粒径によっては材料
強度を越える過度な応力が発生する。本発明の目的は、
通電耐久性に優れたセラミックヒータの提供にある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する為、
本発明は、以下の構成を採用した。 （１）窒化珪素を主成分とする基体セラミック中に発熱
体を埋設してなるセラミックヒータにおいて、断面組織
を観察したときに、粒径０．１μｍ〜３．０μｍのＭｏ
Ｓｉ2 粒子が前記基体セラミック中に分散している。
【０００６】（２）セラミックヒータは、上記（１）の
構成を有し、ＭｏＳｉ2 粒子の粒径は、１．０μｍ〜
２．５μｍである。 （３）セラミックヒータは、上記（１）又は（２）の構
成を有し、ＭｏＳｉ2 粒子は、１〜５重量％の範囲で含
有している。 （４）セラミックヒータは、上記（１）又は（２）の構
成を有し、ＭｏＳｉ2 粒子は、３〜４重量％の範囲で含
有している。
【０００７】（５）セラミックヒータは、上記（１）乃
至（４）の何れかの構成を有し、前記発熱体は、Ｗ、Ｔ
ａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ、及びＣｒより
選ばれる１種類以上の珪化物、炭化物、又は窒化物を主
体とする。
【０００８】（６）セラミックヒータの製造方法は、Ｓ
ｉ3 Ｎ4 と、焼結助剤としての希土類酸化物と、粒径が
０．１μｍ〜３．０μｍであるＭｏＳｉ2 とを１〜５重
量％の範囲で混合した混合物に、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ、及びＣｒより選ばれる１種
類以上の珪化物、炭化物、又は窒化物を主体とする発熱
体を埋設し、ホットプレス焼成した。 （７）セラミックグロープラグは、上記（１）乃至
（５）の何れかのセラミックヒータを、主体金具の先端
内周に保持される金属外筒内に装着した。
【０００９】
【作用及び発明の効果】
〔請求項１について〕本願発明者は、窒化珪素を主成分
とするセラミック中に、その内部に埋設する発熱体との
熱膨張係数を調整するためのＭｏＳｉ2 を添加する場合
に、その熱膨張係数差を考慮して分散されたＭｏＳｉ2
の粒径を適切に設定する必要があることを見出した。す
なわち、窒化珪素を主成分とする基体セラミック中に、
その断面組織を観察したときに粒径０．１μｍ〜３．０
μｍのＭｏＳｉ2 粒子が分散していることにより、窒化
珪素質セラミックの材料強度が、焼結過程や通電発熱及
び冷却の繰り返し時に発生する応力｛熱膨張の差（Ｍｏ
Ｓｉ2 の熱膨張−窒化珪素の熱膨張）により発生｝より
大きくなり、通電発熱及び冷却の繰り返し時にセラミッ
クにクラック等が発生し易くなる。
【００１０】つまり、ＭｏＳｉ2 粒子とその回りを取り
囲む窒化珪素を主成分とするセラミック相（以下、周囲
相）との間で、その平均の熱膨張係数に差が生じ、Ｍｏ
Ｓｉ 2 粒子と周囲相との境界には、該熱膨張係数の差に
基づく応力が発生する。この応力はＭｏＳｉ2 粒子の寸
法が大きくなるほど増大する傾向にあり、これが一定以
上に大きくなると該応力に基づく基体セラミックにクラ
ックが生じ易くなる。しかしながら、ＭｏＳｉ2 粒子の
大きさを３．０μｍ以下とすることにより上記応力の値
を比較的小さくでき、破壊が生じにくくなり、耐電耐久
性も向上するものと考えられる。
【００１１】又、粒径を０．１μｍ未満にしても、それ
以上の窒化珪素質セラミックの材料強度の増大が望めな
いとともに、ＭｏＳｉ2 原料粉末が焼結後に相互に固ま
って偏在したり、粒膨張を起こすこととなり、さらにＭ
ｏＳｉ2 原料の材料代の上昇を招く。又、ＭｏＳｉ2 の
着火温度が非常に低下するため危険性が高い。ここで、
粒径とは、図９に示すように、断面上で観察される粒子
の外形線に対し、その外形線と接しかつ粒子内を横切ら
ないように２本の平行線Ａ、Ｂをその粒子との位置関係
を変えながら各種引いたときの、上記平行線Ａ、Ｂ間の
距離の最大値ｄと定義する。
【００１２】〔請求項２について〕ＭｏＳｉ2 粒子の粒
径は、１．０μｍ〜２．５μｍであることが望ましい。
これは、粒径が２．５μｍより大きくなると常温におけ
る３点曲げ強度が低下し易く、又、１．０μｍより小さ
くなるとＭｏＳｉ2 の着火温度が低下し取り扱いに相当
の注意が必要となるからである。
【００１３】ＭｏＳｉ2 のような窒化珪素の焼結に寄与
しない異物が含まれることにより、その粒子回りには焼
結不良となる部分が生じると考えられるため、粒径が大
きくなるに従い３点曲げ強さが低下するものと考えられ
る。粒径が２．５μｍより大きい場合には安全率を見越
した上でのセラミックヒータとして所望される値を下回
ることとなる。従って、粒径は２．５μｍ以下であるこ
とが望ましい。
【００１４】一方、焼結後のＭｏＳｉ2 の粒径を小さく
するためには、使用する原料の粒径を小さくする必要が
有る。しかるに、ＭｏＳｉ2 は自己着火性があり、特に
粒径が小さくなると図１０に示すようにこの傾向が強く
なる。従って、１．０μｍ以上の粒径の原料を使用する
ことが望ましい。
【００１５】〔請求項３及び請求項４について〕熱膨張
差の調整のために含有するＭｏＳｉ2 は、大気中で４０
０℃〜５００℃程度に加熱されることで容易に酸化物に
変化する。このような酸化物は、セラミックヒータの使
用温度よりもかなり低い温度（例えば７００℃〜８００
℃）で昇華や蒸発する性質を有しているため、セラミッ
クヒータの発熱中にその昇華や蒸発に伴いポア（空孔）
が形成されることがある。そして、ＭｏＳｉ2 の含有量
が過剰になると上記ポアの量が増大し、ヒータの耐久性
を低下させることがある。
【００１６】したがって、周囲相に分散するＭｏＳｉ2
の量を１〜５重量％とすることで、上記のＭｏＳｉ2 と
周囲相との熱膨張差の差を縮小して応力集中を回避する
効果が充分に得られる。さらに、ＭｏＳｉ2 に由来する
酸化物の量が減少するため、前述のポア形成に伴うヒー
タの耐久性が低下することもない。
【００１７】酸化物の形成量が減少する原因としては、
ＭｏＳｉ2 の絶対量が少ないことの他に、粒径が小さい
ことによって周囲相がＭｏＳｉ2 粒子覆って分散するこ
ととなり、酸素との接触が回避や抑制されることが考え
られる。又、ＭｏＳｉ2 の量を１〜５重量％の範囲内と
することで、基体セラミックの焼結性がそれほど損なわ
れないため、焼結助剤の添加量を増やす必要がなくな
り、又、添加量の微妙な調整も不要となる。この含有量
は、３〜４重量％であるとさらにこれらの効果が増大す
る。
【００１８】ＭｏＳｉ2 が１重量％未満であると、基体
セラミックと内部に埋設される発熱体との間の熱膨張係
数の差が大きくなり、基体セラミックに応力集中が起こ
ってヒータの耐久性を低下させる場合がある。尚、Ｍｏ
Ｓｉ2 の含有量は、ＩＣＰ発光分析によって特定するこ
とが可能である。
【００１９】〔請求項５について〕発熱体をＷ、Ｔａ、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ、及びＣｒより選ば
れる１種類以上の珪化物、炭化物、又は窒化物を主体と
することによって化学的安定性が良好となると同時に抵
抗温度係数が正の大きい値であるため速熱性のグロープ
ラグを実現する上で有利となる。通電初期において大電
流を流すことを可能とし、速熱性を高めるためには室温
での電気比抵Ｒ０がなるべく小さい材質が好ましい。具
体的には、室温での電気比抵Ｒ０が１．０×１０-3Ωｃ
ｍ以下である材質を選定することが良い。
【００２０】又、抵抗温度係数λと室温での電気比抵抗
の他に、熱膨張係数ρ及び融点Ｔｍ等も考慮して選定す
るようにする。熱膨張係数ρと基体セラミックの熱膨張
係数との差が大き過ぎるとセラミックヒータの通電耐久
性が確保できなくなる場合がある。具体的には、発熱体
の主成分である材料の熱膨張係数ρ１と窒化珪素を主成
分とするセラミックの熱膨張係数ρ２との差（ρ１−ρ
２）が１０．０×１０ -6／℃以内となっていることが好
ましい。又、融点Ｔｍは、セラミックヒータの実用最高
温度を考慮して１５００℃以上のものを使用することが
好ましい。
【００２１】これらの材質のうち特にＷ炭化物及びＭｏ
珪化物を本発明に好適に使用することができる。Ｗ炭化
物及びＭｏ珪化物は、窒化珪素を主成分とするセラミッ
クとの熱膨張係数の差が比較的小さいことからヒータの
耐久性が良好である。又、融点も２０００℃以上と非常
に高く、より高温まで昇温可能な抵抗が得られる利点が
ある。尚、発熱体は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆ、Ｖ、Ｍｏ、及びＣｒより選ばれる１種類以上の珪化
物、炭化物、又は窒化物の原料粉末と窒化珪素、及び所
定量の焼結助剤を配合して焼結させたもので構成する。
【００２２】この場合、焼結助剤は、Ｙ2 Ｏ3 、Ｅｒ2
Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 等の希土類酸化物或いはアルカリ土類
金属等を使用することができる。又、発熱体は、Ｗ、Ｗ
‐Ｒｅ、Ｍｏ等の高融点金属線により形成しても良い。
【００２３】〔請求項６について〕Ｓｉ3 Ｎ4 と、焼結
助剤としての希土類酸化物と、粒径が０．１μｍ〜３．
０μｍであるＭｏＳｉ2 とを１〜５重量％の範囲で混合
した混合物に発熱体を埋設し、ホットプレス焼成してセ
ラミックヒータを製造する。これによって、セラミック
ヒータを構成するＳｉ3 Ｎ4 質焼結体の材料強度が、焼
結過程や通電発熱、及び冷却の繰り返し時に発生する応
力｛熱膨張の差（ＭｏＳｉ2 の熱膨張−窒化珪素の熱膨
張）により発生｝より大きくなり、焼結過程や通電発
熱、及び冷却の繰り返し時にクラック等が発生し易くな
る。
【００２４】つまり、ＭｏＳｉ2 とその回りを取り囲む
周囲相との間で、その平均の熱膨張係数に差が生じ、Ｍ
ｏＳｉ2 粒子と周囲相との境界には、該熱膨張係数の差
に基づく応力が発生する。この応力は、ＭｏＳｉ2 粒子
の寸法が大きくなるほど増大する傾向にあり、これが一
定以上に大きくなると該応力に基づいて基体セラミック
にクラックが生じ易くなる。しかしながら、ＭｏＳｉ2
粒子の大きさを３．０μｍ以下とすることにより上記応
力の値を比較的小さくでき、破壊が生じ難くなり、通電
耐久性も向上するものと考えられる。
【００２５】又、粒径を０．１μｍ未満にしても、それ
以上の窒化珪素質セラミックの材料強度の増大が望めな
いとともに、ＭｏＳｉ2 原料粉末が調合過程や焼結後に
相互に固まって偏在したり、粒成長を起こすこととな
り、さらにＭｏＳｉ2 原料の材料代の上昇を招く。又、
ＭｏＳｉ2 の着火温度が非常に低下するため危険性が高
い。
【００２６】更に、ＭｏＳｉ2 の粒径は、１．０μｍ〜
２．５μｍであることが望ましい。これは、粒径が２．
５μｍより大きくなると常温における３点曲げ強さが低
下し易く、又、１．０μｍより小さくなるとＭｏＳｉ2
の着火温度が低下し取り扱いに相当の注意が必要となる
からである。ＭｏＳｉ2 のような窒化珪素の焼結に寄与
しない異物が含まれることにより、その粒子の回りには
焼結不良となる部分が生じると考えられるため、粒径が
大きくなるに従い３点曲げ強さが低下するものと考えら
れる。
【００２７】粒径が２．５μｍより大きい場合には安定
率を見越した上でのセラミックヒータとして所望される
値を下回ることとなる。従って、粒径は２．５μｍ以下
であることが望ましい。一方、焼結後のＭｏＳｉ2 の粒
径を小さくするためには、使用する原料の粒径を小さく
する必要がある。しかるに、ＭｏＳｉ2 は自己着火性が
あり、特に粒径が小さくなると図１０に示すようにこの
傾向が強くなる。従って、１．０μｍ以上の粒径の原料
を使用することが望ましい。
【００２８】〔請求項７について〕ディーゼルエンジン
に配設されるセラミックグロープラグは急速加熱及び冷
却が繰り返されるので過度な繰り返し応力が発生する。
しかし、窒化珪素質焼結体の材料強度が通電発熱及び冷
却の繰り返し時に発生する応力｛熱膨張の差（ＭｏＳｉ
2 の熱膨張係数−窒化珪素の熱膨張係数）により発生｝
より大きいので通電発熱、及び冷却の繰り返し時にクラ
ック等が発生し易い。
【００２９】
【発明の実施の形態】本発明の実施例（請求項１〜７に
対応）を図１及び図２に基づいて説明する。グロープラ
グＡは、金属外筒１と、該金属外筒１の後部１１を保持
する筒状主体金具２と、金属外筒１内に嵌挿されるセラ
ミックヒータ３と、筒状主体金具２に絶縁状態に配設さ
れる端子電極４とを備える。
【００３０】金属外筒１（肉厚０．６ｍｍ）は、耐熱金
属で形成され、後部１１が筒状主体金具２の先端内周２
０に銀ろう付けされている。筒状主体金具２（炭素鋼
製）は、レンチ嵌合用の六角部２２を後端に形成し、デ
ィーゼルエンジンの燃焼室に螺着するためのねじ２３を
先端外周に形成している。
【００３１】セラミックヒータ３は、後述する方法で製
造され、Ｓｉ3 Ｎ4 質セラミック３１中に取出しリード
線３３、３４及びＵ字状の発熱抵抗体３２を埋設してい
る｛取出しリード線３３、３４間の抵抗値（設計値）は
７５０ｍΩ｝。発熱抵抗体３２は、Ｓｉ3 Ｎ4 質セラミ
ック３１中に埋設（埋設深さは０．３ｍｍ以上）され、
通電発熱時にはセラミックヒータ３の外表面における最
高温度は８００℃〜１３００℃に昇温する。
【００３２】取出しリード線３３、３４は、直径０．３
ｍｍのＷ線であり、一端３３１、３４１を発熱抵抗体３
２の端部３２１、３２２に連結し、他端３３２、３４２
をＳｉ3 Ｎ4 質セラミック３１の中間及び後部でセラミ
ック表面に露出させている。
【００３３】取出しリード線３３の他端３３２は、金属
外筒１にろう付けされ筒状主体金具２に電気接続されて
いる。又、取出しリード線３４の他端３４２は、金属金
具５２を介して端子電極４に電気接続されている。
【００３４】ねじ４１が形成される端子電極４は、イン
シュレータ６１及びナット６２により筒状主体金具２に
絶縁して固定される。又、６３は給電金具（図示せず）
を端子電極４に固定するためのナットである。
【００３５】つぎに、セラミックヒータ３（比較品のセ
ラミックヒータも同様）の製造方法について図３〜図８
に基づいて説明する。 （１）Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、及びＣ
ｒより選ばれる１種類以上の珪化物、炭化物、又は窒化
物と、Ｓｉ3 Ｎ4 と、焼結助剤とを調合し、湿式混合を
行う。例えば、平均粒径０．５μｍのＷＣ粉末に、平均
粒径０．７μｍのＳｉ3 Ｎ4 粉末４０ｗｔ％、Ｙｂ2 Ｏ
3 粉末５ｗｔ％を添加し、５０ｈｒ湿式混合し、泥漿を
製造する。
【００３６】（２）泥漿をトレイに出し、乾燥機に入れ
て乾燥させる。 （３）乾固物を５ｈｒ乾式にて解粉し、得られた粉末を
目開き２５０μｍ（６０メッシュ）の篩にて通櫛する。
【００３７】（４）通櫛後の粉末に数種類の結合剤（例
えば、ポリエチレンとワックスなど）を加え、混練ニー
ダー中で３ｈｒ混練する。 （５）混練物をペレタイザーにて約１ｍｍの大きさにペ
レット化する。
【００３８】（６）図３（ａ）に示すように、発熱抵抗
体３２に対応したＵ字状のキャビティー３０２を有する
射出成形機３０１に取出しリード線３３、３４をその一
方の端部が該キャビティー３０２内に入り込むようにセ
ットする。そして、その状態で上記ペレットを射出する
ことにより図３（ｂ）に示すように取出しリード線３
３、３４とセラミック粉末成形部３５とが一体となった
未焼成発熱抵抗体３６が完成する。
【００３９】（７）平均粒径０．７μｍのＳｉ3 Ｎ4 粉
末と、平均粒径０．８μｍ〜３．０μｍの希土類酸化物
と、平均粒径０．１μｍ、０．３μｍ、０．５μｍ、
１．０μｍ、２．０μｍ、３．０μｍ、３．５μｍ、
４．０μｍ、６．０μｍ、８．０μｍ、１０．０μｍの
ＭｏＳｉ2 とを調整し、この調整粉末を湿式混合し、バ
インダーを加えた後に、スプレードライにより混合粉末
を得る。
【００４０】（８）上記混合粉末を金型プレス成形する
ことにより図４（ａ）及び図４（ｂ）に示すような、上
下別体の分割予備形成体３７、３８とされる。これら分
割予備成形体３７、３８は、上記未焼成発熱抵抗体３６
に対応した形状の凹部３９がその合わせ面３０６ａに形
成されている。次いで、この凹部３９に未焼成発熱抵抗
体３６を収容し、分割予備整形体３７、３８を該型合わ
せ面３０６ａにおいて型合わせする。そして、図５
（ａ）に示す様に、その状態でこれら分割予備形成体３
７、３８及び未焼成発熱抵抗体３６を金型７１のキャビ
ティ７１ａ内に収容し、パンチ７２、７３を用いてプレ
ス・圧縮することにより、これらが一体化された複合形
成体３０６が形成される。
【００４１】ここで、そのプレス方向は、分割予備形成
体３７、３８の合わせ面３０６ａに対しほぼ直角に設定
される。こうして得られた複合形成体３０６は、先ずバ
インダ成分等を除去するために所定の温度（例えば約８
００℃）で仮焼され、図６（ｂ）に示す仮焼体３０６’
とされる。
【００４２】続いて、図５（ｂ）に示す様に、この仮焼
体３０６’が、グラファイト等で構成されたホットプレ
ス用整形型７５、７６のキャビティ７５ａ、７６ａにセ
ットされる。仮焼体３０６’を、炉７４内で両成形型７
５、７６の間で加圧しながらＮ2 ガス中１７５０℃×６
０分、３００ｋｆ／ｃｍ2 にて焼成することにより、図
６（ｃ）に示すような焼結体７０を得る。
【００４３】ここで、仮焼体３０６’は、図６（ｂ）に
示すように、分割予備成形体３７、３８の合わせ面３０
６ａに双方向に圧縮されながら焼成体７０となる。そし
て、図６（ｃ）に示すように、セラミック粉末成形部３
５の直線部３５ｂは、その円状断面が上記圧縮方向に潰
れるように変形することにより楕円状断面を有した発熱
抵抗体３２の直線部３２ｂとなる。
【００４４】（９）図６（ｄ）に示す様に、この焼結体
をφ３．５の略円筒状に研磨等の加工を施すことによ
り、基体セラミックの断面が円形に形成され、図２に示
すように他端３３２、３４２が露出したセラミックヒー
タ３が完成する。尚、図７に示すように、窒化珪素を主
成分とするセラミック粉末の成形体に対し、導電性セラ
ミック粉末のペーストを用いて発熱体形状をパターン印
刷し、これを焼成することによりその印刷パターンを焼
結させて発熱抵抗体３２としても良い。
【００４５】さらに、セラミックヒータ３においては、
発熱抵抗体３２をＷ、Ｗ‐Ｒｅ、Ｍｏ、Ｐｔ、ニオブ、
ニクロム、タンタル等の金属線で構成することもでき
る。その具体例をその製法とともに図８に示す。尚、該
態様においては、構成及び製法とも、発熱抵抗体３２を
セラミックで構成する場合と多くの部分が共通するの
で、以下、主にその相違点について説明し、共通部分に
ついては説明を省略する。即ち、図８（ａ）に示すよう
なコイル状の高融点金属材料線剤８０を同図（ｂ）に示
すようにＵ字状に曲げ、さらにその両端内側にリード線
３３、３４を挿入・一体化することにより発熱体ユニッ
ト８１を形成する。
【００４６】そして、図５において未焼成発熱抵抗体３
６に代えてこの発熱体ユニット８１を分割予備成形体３
７、３８の凹部３９に装着し、これをプレス一体化して
得られる複合性形体３０６をホットプレスして焼成すれ
ば，図８（ｃ）に示すように、発熱抵抗体３２としての
金属線材が基体セラミックに埋設されたセラミックヒー
タが得られることとなる。又、本発明のセラミックヒー
タは、グロープラグに限らず、バーナ着火用、或いは酸
素センサ用の加熱素子等に使用することもできる。
【００４７】尚、以下の工程を行うとグロープラグＡが
完成する。取り出しリード線３３、３４の他端３３２、
３４２（露出面）に、金属外筒１、金属金具５２をろう
付けし、金属外筒１の後部１１を筒状主体金具２の先端
内周２０に銀ろう付けする。更に、インシュレータ６１
及びナット６２によって端子電極４を筒状主体金具２に
固定する。
【００４８】つぎに、セラミックヒータ３、及び比較品
のセラミックヒータの導電耐久試験、冷熱サイクル試
験、及び常温における３点曲げ強さ試験について説明す
る。熱膨張係数調整用のＭｏＳｉ2 と、焼結助剤Ｅｒ2
Ｏ3 又はＹ2 Ｏ3 とを使用し、上述の方法により図２に
示す形状の各種セラミックヒータを作成した。
【００４９】尚、表１は得られたセラミックヒータにつ
いて、各種成分の各含有量をセラミックヒータ素材の配
合割合から推定した値にて示している。こうして得られ
たセラミックヒータに対し、下記の通電耐久試験、冷熱
サイクル試験、及び常温における３点曲げ強さ試験をそ
れぞれ行った。まず、発明品のセラミックヒータ３｛
〜各五本｝及び比較品のセラミックヒータ｛〜各
五本｝に対し、通電１分間｛１４００℃（飽和温度）に
昇温｝−通電断１分間を１サイクルとし、最大１０００
０サイクルの通電耐久試験を行った。
【００５０】
【表１】
【００５１】表１の試験結果に示す様に、発明品のセラ
ミックヒータ３｛〜各五本｝は、全て、１００００
サイクルの通電耐久試験中において、セラミックの破損
やクラックの発生は皆無であった。即ち、実施例のセラ
ミックヒータについては、いずれも良好な通電耐久性を
示したのに対し、比較例のセラミックヒータについて
は、何れも断面を観察したときの粒径が大き過ぎる結
果、基体セラミックの強度が不足し、その周囲部分との
間で熱膨張差に基づく応力が発生する結果、クラックや
破損が発生したものと推測される。
【００５２】又、冷熱サイクル試験は、セラミックヒー
タを電気炉内に入れ、プログラム制御にこれを４００℃
と９００℃との間で加熱・冷却するサイクルを５００回
繰り返し、試験後に基体セラミック部分を切断・研磨し
て。その表面を光学顕微鏡で観察することにより行っ
た。
【００５３】
【表２】
【００５４】表２の試験結果に示す様に、ＭｏＳｉ2 の
推定含有量が５重量％を越える実施例のセラミックヒー
タについては、酸化物の形成・昇華によると思われるポ
アが形成されており、一方、ＭｏＳｉ2 の推定含有量が
１〜５重量％の実施例のセラミックヒータについてはポ
アの発生は全く見られなかった。又、常温における３点
曲げ強さ試験は、試験片として本発明のセラミックヒー
タを用い、ＪＩＳＲ１６０１に準じて行った。
【００５５】
【表３】
【００５６】第３の試験結果に示すように、ＭｏＳｉ2
の粒径が３μｍを越える実施例のセラミックヒータにつ
いては、３点曲げ強さが低下していることが分かる。
尚、曲げ強度が１４００ＭＰａ以上を◎、１２００ＭＰ
ａ以上１４００ＭＰａ未満を○、１２００ＭＰａ未満を
△と評価した。
【００５７】図１１は、実施例２のセラミックヒータの
基体セラミック部分の組織を２０００倍に拡大に拡大し
た模式図を示す（倍率は、図中に記載している）。Ｓｉ
3 Ｎ 4 系基質にＭｏＳｉ2 粒子が比較的均一に分散して
いる。
【００５８】つぎに、本本実施例の利点を述べる。セラ
ミックヒータ３は、表１の実施例〜に示す割合に、
Ｓｉ3 Ｎ4 粉末と希土類酸化物とＭｏＳｉ2 （粒径が
０．１μｍ〜３．０μｍ）とを調製し、この調製粉末を
湿式粉砕し、バインダーを加えスプレードライにより混
合粉末とし、この粉末中に未焼成の発熱抵抗体（図３に
示す）を埋設し、プレス成形後にホットプレスして製造
している。
【００５９】添加するＭｏＳｉ2 の粒径を３．０μｍ以
下にすることにより、セラミックヒータ３を構成するＳ
ｉ3 Ｎ4 質セラミック３１の材料強度が、焼結過程や通
電発熱時及び冷却の繰り返し時に発生する応力｛熱膨張
の差（ＭｏＳｉ2 の熱膨張＞窒化珪素の熱膨張）により
発生｝より大きくなり、優れた通電耐久性が得られるこ
とが判明した。
【００６０】尚、ＭｏＳｉ2 の粒径を０．１μｍ未満に
することは、ＭｏＳｉ2 の材料代の上昇を招くととも
に、窒化珪素質焼結体の材料強度の増大が望めないので
不適当である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例に係るグロープラグの断面図で
ある。
【図２】そのグロープラグに用いるセラミックヒータの
断面図である。
【図３】セラミックヒータの製造工程図である。
【図４】図３に続くセラミックヒータの製造工程図であ
る。
【図５】図４に続くセラミックヒータの製造工程図であ
る。
【図６】本発明のセラミックヒータの製造方法におけ
る、複合成形体及び焼成体の断面形状変化を示す模試図
である。
【図７】本発明のセラミックヒータの変形例を示す断面
図である。
【図８】発熱体を金属線で構成する例をその製法ととも
に示す説明図である。
【図９】ＭｏＳｉ2 の粒子を定義する説明図である。
【図１０】ＭｏＳｉ2 の平均粒径と着火温度との関係を
示す説明図である。
【図１１】実施例におけるセラミックヒータの、基体セ
ラミックの組織を２０００倍に拡大した模式図である。
【符号の説明】 Ａ グロープラグ（セラミックグロープラグ） １ 金属外筒 ２ 筒状主体金具（主体金具） ３ セラミックヒータ

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 窒化珪素を主成分とする基体セラミック
    中に発熱体を埋設してなるセラミックヒータにおいて、 断面組織を観察したときに、粒径０．１μｍ〜３．０μ
    ｍのＭｏＳｉ2 粒子が前記基体セラミック中に分散して
    いることを特徴とするセラミックヒータ。
  2. 【請求項２】 前記ＭｏＳｉ2 粒子の粒径は、１．０μ
    ｍ〜２．５μｍであることを特徴とする請求項１記載の
    セラミックヒータ。
  3. 【請求項３】 前記ＭｏＳｉ2 粒子は、１〜５重量％の
    範囲で含有していることを特徴とする請求項１又は請求
    項２記載のセラミックヒータ。
  4. 【請求項４】 前記ＭｏＳｉ2 粒子は、３〜４重量％の
    範囲で含有していることを特徴とする請求項１又は請求
    項２記載のセラミックヒータ。
  5. 【請求項５】 前記発熱体は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、
    Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ、及びＣｒより選ばれる１種類以
    上の珪化物、炭化物、又は窒化物を主体とすることを特
    徴とする請求項１乃至請求項４の何れかに記載のセラミ
    ックヒータ。
  6. 【請求項６】 Ｓｉ3 Ｎ4 と、焼結助剤としての希土類
    酸化物と、粒径が０．１μｍ〜３．０μｍであるＭｏＳ
    ｉ2 とを１〜５重量％の範囲で混合した混合物に、 Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ、及びＣ
    ｒより選ばれる１種類以上の珪化物、炭化物、又は窒化
    物を主体とする発熱体を埋設し、 ホットプレス焼成したことを特徴とするセラミックヒー
    タの製造方法。
  7. 【請求項７】 請求項１乃至請求項５の何れかに記載の
    セラミックヒータを、主体金具の先端内周に保持される
    金属外筒内に装着したことを特徴とするセラミックグロ
    ープラグ。
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