JPH0782905B2 - セラミックヒータおよびセラミックヒータ用発熱体の製造方法 - Google Patents
セラミックヒータおよびセラミックヒータ用発熱体の製造方法Info
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- JPH0782905B2 JPH0782905B2 JP60039646A JP3964685A JPH0782905B2 JP H0782905 B2 JPH0782905 B2 JP H0782905B2 JP 60039646 A JP60039646 A JP 60039646A JP 3964685 A JP3964685 A JP 3964685A JP H0782905 B2 JPH0782905 B2 JP H0782905B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はセラミツクヒータ、特にデイーゼルエンジンの
グロープラグ等に好適に用いられるセラミックヒータお
よびセラミックヒータ用発熱体の製造方法に関するもの
である。
グロープラグ等に好適に用いられるセラミックヒータお
よびセラミックヒータ用発熱体の製造方法に関するもの
である。
〔従来技術〕 デイーゼルエンジンには低温時の始動用部品としてグロ
ープラグが用いられており、エンジン始動性向上のため
に速熱性のヒータを備えたグロープラグが要求されてい
る。
ープラグが用いられており、エンジン始動性向上のため
に速熱性のヒータを備えたグロープラグが要求されてい
る。
発明者らはこの要求に応えるべく先に、電気絶縁性セラ
ミツク焼結体の支持体の先端に、発熱体とし珪化モリブ
デン（MOSi2）と窒化珪素（Si3N4）よりなるセラミツク
焼結体を接合し、支持体内に埋設したリード線を上記発
熱体に接続せしめたセラミツクヒータを開発した（特願
昭59−70670号、特願昭59−110109号）。
ミツク焼結体の支持体の先端に、発熱体とし珪化モリブ
デン（MOSi2）と窒化珪素（Si3N4）よりなるセラミツク
焼結体を接合し、支持体内に埋設したリード線を上記発
熱体に接続せしめたセラミツクヒータを開発した（特願
昭59−70670号、特願昭59−110109号）。
このヒータは、MoSi2により高温耐酸化性が、またSi3N4
により耐熱衝撃性が与えられてエンジンの燃焼室内で露
出せしめて使用することができ、速熱性にすぐれてい
る。
により耐熱衝撃性が与えられてエンジンの燃焼室内で露
出せしめて使用することができ、速熱性にすぐれてい
る。
グロープラグでは、エンジンの運転条件や燃焼室内の温
度に対応して温度制御がなされる。特に、周囲温度が−
15℃以下になるような寒冷地においてはデイーゼルエン
ジンではエンジンが吹上るまでに時間を要し、ガソリン
エンジン並みの低温始動が強く要望されており、始動性
をよくするためヒータを1300℃〜1400℃程度まで発熱さ
せることが望まれる。しかしながら、MoSi2とSi3N4より
なるセラミツクヒータでは、1300℃以上で、かつ耐久性
を維持することは期待できない。
度に対応して温度制御がなされる。特に、周囲温度が−
15℃以下になるような寒冷地においてはデイーゼルエン
ジンではエンジンが吹上るまでに時間を要し、ガソリン
エンジン並みの低温始動が強く要望されており、始動性
をよくするためヒータを1300℃〜1400℃程度まで発熱さ
せることが望まれる。しかしながら、MoSi2とSi3N4より
なるセラミツクヒータでは、1300℃以上で、かつ耐久性
を維持することは期待できない。
そこで本発明は、発熱による耐久温度が1300℃以上であ
るセラミツクヒータを提供し、上記の要望に応えること
を目的とするものである。
るセラミツクヒータを提供し、上記の要望に応えること
を目的とするものである。
本発明のヒータに用いる発熱体はMoSi2とSi3N4を基本成
分とする焼結体であって、その中のSi3N4の一部がシリ
コンオキシナイトライド（Si2N2O）に転換されている焼
結体であり、耐熱性、特に高温耐酸化性に極めてすぐれ
たSi2N2Oの存在により、発熱体の1300℃以上の耐久使用
を可能とするものである。
分とする焼結体であって、その中のSi3N4の一部がシリ
コンオキシナイトライド（Si2N2O）に転換されている焼
結体であり、耐熱性、特に高温耐酸化性に極めてすぐれ
たSi2N2Oの存在により、発熱体の1300℃以上の耐久使用
を可能とするものである。
発熱体を製造するに際しては、MoSi2とSi3N4を基本成分
とし、これにシリカ（SiO2）を添加物として加えた混合
物を焼結する。
とし、これにシリカ（SiO2）を添加物として加えた混合
物を焼結する。
SiO2の添加量はMoSi2とSi3N4の総量を100モル％（以
下、単に％とする）としたとき、式0.035≦SiO2量/Si3N
4量＜0.35を満足せしめる範囲とする。0.035としたとき
Si3N4の一部がSi2N2Oに転換される。一方、0.35に達す
ると焼結体中にα−クリストバライトが生成されるよう
になる。α−クリストバライトはSiO2の一形態ではある
が、約200℃でβ型に変化するため、その時の歪みによ
つて発熱体にクラツクが発生する。従つてα−クリスト
バライトの存在は好ましくない。
下、単に％とする）としたとき、式0.035≦SiO2量/Si3N
4量＜0.35を満足せしめる範囲とする。0.035としたとき
Si3N4の一部がSi2N2Oに転換される。一方、0.35に達す
ると焼結体中にα−クリストバライトが生成されるよう
になる。α−クリストバライトはSiO2の一形態ではある
が、約200℃でβ型に変化するため、その時の歪みによ
つて発熱体にクラツクが発生する。従つてα−クリスト
バライトの存在は好ましくない。
SiO2供給源としてはSiO2自体、珪酸アルミニウム、石英
ガラス、高珪酸ガラス等が用いられ得る。
ガラス、高珪酸ガラス等が用いられ得る。
MoSi2とSi3N4との配合割合は、MoSi230％〜65％、Si3N4
70％〜35％の範囲が適当である。Si3N4が多くなりすぎ
ると、発熱体の耐熱衝撃性は向上するが、反面比抵抗が
増大するので好ましくない。
70％〜35％の範囲が適当である。Si3N4が多くなりすぎ
ると、発熱体の耐熱衝撃性は向上するが、反面比抵抗が
増大するので好ましくない。
セラミツクヒータの発熱体の発熱による耐久温度が1300
℃以上となり、このセラミツクヒータをデイーゼルエン
ジンのグロープラグに適用すれば、特に寒冷地における
エンジン始動性が大きく向上される。
℃以上となり、このセラミツクヒータをデイーゼルエン
ジンのグロープラグに適用すれば、特に寒冷地における
エンジン始動性が大きく向上される。
第１図は本発明のセラミツクヒータを備えたグロープラ
グを示す。セラミツクヒータはセラミツク焼結体よりな
る棒状の支持体２と、その端面に接合されたセラミツク
焼結体よりなる断面コ字形の発熱体１と、支持体２内に
埋設され、その先端が上記発熱体１に接続された１対の
リード線3a、3bにより構成されている。
グを示す。セラミツクヒータはセラミツク焼結体よりな
る棒状の支持体２と、その端面に接合されたセラミツク
焼結体よりなる断面コ字形の発熱体１と、支持体２内に
埋設され、その先端が上記発熱体１に接続された１対の
リード線3a、3bにより構成されている。
支持体２の外周には金属スリーブ４が、更にその外周に
は金属ボデー５が取付けてある。リード線3aの後端は支
持体２の基端まで延び、該基端に嵌着した金属キヤツプ
に接続し、キヤツプ６およびニツケル線７を介して図示
しない電源に接続してある。これによりグロープラグを
構成し、金属ボデー５に形成したネジ51により、図示し
ないエンジン燃焼室に貫通固定される。
は金属ボデー５が取付けてある。リード線3aの後端は支
持体２の基端まで延び、該基端に嵌着した金属キヤツプ
に接続し、キヤツプ６およびニツケル線７を介して図示
しない電源に接続してある。これによりグロープラグを
構成し、金属ボデー５に形成したネジ51により、図示し
ないエンジン燃焼室に貫通固定される。
支持体２はSi3N4とアルミナ（Al2O3）の混合物の焼結体
よりなる。発熱体１は、MoSi2とSi3N4を基本成分とする
焼結体であって、その中のSi3N4の一部がSi2N2Oに転換
されている焼結体である。発熱体１はMoSi2およびSi3N4
に更にSiO2を添加した混合物を焼結することにより得ら
れる。混合物の配合割合はMoSi2とSi3N4の総量を100％
としたときにSiO2が0.035≦SiO2量/Si3N4量＜0.35とな
るように調整する。その結果、焼結体では原料のSi3N4
はSi2N2Oに転換される。
よりなる。発熱体１は、MoSi2とSi3N4を基本成分とする
焼結体であって、その中のSi3N4の一部がSi2N2Oに転換
されている焼結体である。発熱体１はMoSi2およびSi3N4
に更にSiO2を添加した混合物を焼結することにより得ら
れる。混合物の配合割合はMoSi2とSi3N4の総量を100％
としたときにSiO2が0.035≦SiO2量/Si3N4量＜0.35とな
るように調整する。その結果、焼結体では原料のSi3N4
はSi2N2Oに転換される。
第２図は本発明のセラミツクヒータの製造方法を説明す
る図であつて、発熱体１の原料であるMoSi2粉末、Si3N4
粉末およびSiO2粉末に有機溶剤を加えて混合しドクター
ブレード法により成形して得たセラミツクシート１′の
複数を積層し、また支持体２の原料であるSi3N4粉末とA
l2O3粉末に有機溶剤を加えて混合しドクターブレード法
により成形して得たセラミツクシート２′の複数を積層
し、第２図に示すように組合せ、1600℃、500kg/cm2程
度の条件でホツトプレスすることによりセラミツクヒー
タが得られる。
る図であつて、発熱体１の原料であるMoSi2粉末、Si3N4
粉末およびSiO2粉末に有機溶剤を加えて混合しドクター
ブレード法により成形して得たセラミツクシート１′の
複数を積層し、また支持体２の原料であるSi3N4粉末とA
l2O3粉末に有機溶剤を加えて混合しドクターブレード法
により成形して得たセラミツクシート２′の複数を積層
し、第２図に示すように組合せ、1600℃、500kg/cm2程
度の条件でホツトプレスすることによりセラミツクヒー
タが得られる。
次にセラミツクヒータの発熱体に関する実験結果につい
て説明する。
て説明する。
MoSi2粉末（平均粒径0.9μｍ）とSi3N4粉末（平均粒径3
5μｍ）の混合粉末、およびこの混合粉末に更にSiO2粉
末（平均粒径１μｍ）を添加した混合粉末を焼成して発
熱体用焼結体を作成した。原料の配合割合と焼結体の比
抵抗の関係を第３図に示す。なお原料の量値はMoSi2とS
i3N4の総量を100％とし、外部からSiO2を添加した場合
の量値である。SiO2量の増加に応じて比抵抗は増加す
る。
5μｍ）の混合粉末、およびこの混合粉末に更にSiO2粉
末（平均粒径１μｍ）を添加した混合粉末を焼成して発
熱体用焼結体を作成した。原料の配合割合と焼結体の比
抵抗の関係を第３図に示す。なお原料の量値はMoSi2とS
i3N4の総量を100％とし、外部からSiO2を添加した場合
の量値である。SiO2量の増加に応じて比抵抗は増加す
る。
次に、混合粉末中のSi3N4量を35％〜70％の範囲で種々
変化させ、かつSiO2量を変化させ、得られた焼結体の組
織をＸ線回折によりしらべた。結果を表に示す。
変化させ、かつSiO2量を変化させ、得られた焼結体の組
織をＸ線回折によりしらべた。結果を表に示す。
表に示すようにSiO2量/Si3N4量が0.035に達するとSi3N4
の一部がSi2N2Oに変換する。Si2N2Oは極めて高温耐酸化
性にすぐれ、焼結体の耐熱性を向上させる。更にSiO2を
増し上記の比の値が0.35に達するとＸ線的にα−クリス
トバライトが生成し始める。上記したようにα−クリス
トバライトが存在すると、焼結体を発熱させたときに割
れが生じるので好ましくない。このことよりヒータの発
熱体を焼結する場合、混合粉末中のSiO2量を0.035≦SiO
2量/Si3N4量≦0.35を満足させる範囲にすることが望ま
しい。
の一部がSi2N2Oに変換する。Si2N2Oは極めて高温耐酸化
性にすぐれ、焼結体の耐熱性を向上させる。更にSiO2を
増し上記の比の値が0.35に達するとＸ線的にα−クリス
トバライトが生成し始める。上記したようにα−クリス
トバライトが存在すると、焼結体を発熱させたときに割
れが生じるので好ましくない。このことよりヒータの発
熱体を焼結する場合、混合粉末中のSiO2量を0.035≦SiO
2量/Si3N4量≦0.35を満足させる範囲にすることが望ま
しい。
第４図および第５図はそれぞれMoSi2−70％Si3N4系の焼
結体およびMoSi2−35％Si3N4系の焼結体におけるSiO2添
加量と焼結体の密度との関係を示すものである。前者の
場合、SiO2添加量を10％〜20％前後で高い密度が得ら
れ、密度の向上は焼結体の耐熱性の向上に貢献する。な
お、SiO2添加量が25％ではSiO2添加量が上記した式の範
囲を越えて多くなり、焼結体にα−クリストバライトが
形成される。
結体およびMoSi2−35％Si3N4系の焼結体におけるSiO2添
加量と焼結体の密度との関係を示すものである。前者の
場合、SiO2添加量を10％〜20％前後で高い密度が得ら
れ、密度の向上は焼結体の耐熱性の向上に貢献する。な
お、SiO2添加量が25％ではSiO2添加量が上記した式の範
囲を越えて多くなり、焼結体にα−クリストバライトが
形成される。
後者の場合は、SiO2添加量５〜10％前後で高い密度が得
られる。13％では焼結体にα−クリストバライトが形成
される。第４図および第５図より混合物中のSiO2量を0.
035≦SiO2/Si3N4＜0.35とすることで焼結体の密度向上
に貢献することがわかる。
られる。13％では焼結体にα−クリストバライトが形成
される。第４図および第５図より混合物中のSiO2量を0.
035≦SiO2/Si3N4＜0.35とすることで焼結体の密度向上
に貢献することがわかる。
第６図はSiO2添加量と、焼結体の熱膨脹係数との関係を
示すものである。MoSi2−70％Si3N4系、MoSi2−50％Si3
N4系、MoSi2−35％Si3N4系いずれの場合でも、SiO2添加
量を上記範囲とすることで熱膨脹係数はほとんど上らな
い。
示すものである。MoSi2−70％Si3N4系、MoSi2−50％Si3
N4系、MoSi2−35％Si3N4系いずれの場合でも、SiO2添加
量を上記範囲とすることで熱膨脹係数はほとんど上らな
い。
第７図は発熱体を、MoSi2−70％Si3N4にSiO2を2.5％（S
iO2量/Si3N4量≒0.035）添加し焼成した焼結体とし、Si
3N4−50％Al2O3の焼結体の支持体と一体化したグロープ
ラグ（常温抵抗0.18Ω）について、抵抗値の変化を調べ
た結果を示すものである。即ち、グロープラグに通電を
断続して第８図に示す冷熱サイクルを繰返し与え、発熱
温度（Ｔ）を1300℃としたときと、1400℃としたときと
での発熱体の抵抗値変化をしらべた。SiO2添加量2.5％
でも第７図に示すように抵抗温度変化は10％以内である
ことが確認された。これに対し、SiO2を添加しないMoSi
2−70％Si3N4焼結体の発熱体を用いた場合には、サイク
ル数が増加すると抵抗値変化は10％を越えて増大した。
iO2量/Si3N4量≒0.035）添加し焼成した焼結体とし、Si
3N4−50％Al2O3の焼結体の支持体と一体化したグロープ
ラグ（常温抵抗0.18Ω）について、抵抗値の変化を調べ
た結果を示すものである。即ち、グロープラグに通電を
断続して第８図に示す冷熱サイクルを繰返し与え、発熱
温度（Ｔ）を1300℃としたときと、1400℃としたときと
での発熱体の抵抗値変化をしらべた。SiO2添加量2.5％
でも第７図に示すように抵抗温度変化は10％以内である
ことが確認された。これに対し、SiO2を添加しないMoSi
2−70％Si3N4焼結体の発熱体を用いた場合には、サイク
ル数が増加すると抵抗値変化は10％を越えて増大した。
なお、SiO2添加量25％（SiO2量/Si3N4量≒0.35）では、
発熱した瞬間、発熱体内にクラツクが入り破損した。
発熱した瞬間、発熱体内にクラツクが入り破損した。
以上の結果から、MoSi2−70％Si3N4系について、SiO2を
2.5％以上添加することによつて発熱体内に高温耐酸化
性にすぐれたSi2N2Oが形成され、かつ第４図および第５
図に示すように発熱体の密度が上昇して組織が緻密化す
ることより、発熱体の耐熱性が大きく改善されることが
知られる。
2.5％以上添加することによつて発熱体内に高温耐酸化
性にすぐれたSi2N2Oが形成され、かつ第４図および第５
図に示すように発熱体の密度が上昇して組織が緻密化す
ることより、発熱体の耐熱性が大きく改善されることが
知られる。
しかし、SiO2添加量が25％以上になると、α−クリスト
バライトが発熱体内に形成され、α−クリストバライト
のβへの相移転のために歪みが生じ、発熱により発熱体
が破損することが知られる。
バライトが発熱体内に形成され、α−クリストバライト
のβへの相移転のために歪みが生じ、発熱により発熱体
が破損することが知られる。
以上説明したように本発明のセラミツクヒータは、速熱
性にすぐれるとともに1300℃以上の高温に発熱させても
充分な耐久性を示し、デイーゼルエンジンのグロープラ
グ用ヒータとして好適である。
性にすぐれるとともに1300℃以上の高温に発熱させても
充分な耐久性を示し、デイーゼルエンジンのグロープラ
グ用ヒータとして好適である。
第１図は本発明のセラミツクヒータを備えたグロープラ
グの断面図、第２図はセラミツクヒータの製造の一工程
を示す図、第３図、第４図、第５図、第６図および第７
図は本発明のセラミツクヒータに関する実験結果を示す
図、第８図は実験条件の一例を示す図である。 １……発熱体 ２……支持体 3a、3b……リード線
グの断面図、第２図はセラミツクヒータの製造の一工程
を示す図、第３図、第４図、第５図、第６図および第７
図は本発明のセラミツクヒータに関する実験結果を示す
図、第８図は実験条件の一例を示す図である。 １……発熱体 ２……支持体 3a、3b……リード線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 信衛 愛知県西尾市下羽角町岩谷14番地 株式会 社日本自動車部品総合研究所内 (72)発明者 水野 直仁 愛知県西尾市下羽角町岩谷14番地 株式会 社日本自動車部品総合研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】通電により発熱するセラミックの発熱体
と、発熱体を保持する電気絶縁性セラミックの支持体
と、発熱体に通電する通電手段とを備えたセラミックヒ
ータにおいて、上記発熱体を、珪化モリブデンおよび窒
化珪素を基本成分とする焼結体であって、焼結体中で窒
化珪素の一部がシリコンオキシナイトライドに転換され
ている焼結体で構成したことを特徴とするセラミックヒ
ータ。 - 【請求項２】珪化モリブデンおよび窒化珪素を基本成分
とし、シリカを添加物として含み、かつ珪化モリブデン
と窒化珪素の総量を100モル％としたときの窒化珪素量
に対するシリカ量を、0.035≦シリカ量／窒化珪素量＜
0.35とした混合物を焼結することを特徴とするセラミッ
クヒータ用発熱体の製造方法。 - 【請求項３】上記混合物における珪化モリブデン量を30
モル％〜65モル％、窒化珪素量を70モル％〜35モル％と
した特許請求の範囲第２項記載のセラミックヒータ用発
熱体の製造方法。 - 【請求項４】シリカ供給源としてシリカ、珪酸アルミニ
ウム、石英ガラスおよび高珪酸ガラスのいずれかを用い
る特許請求の範囲第２項記載のセラミックヒータ用発熱
体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60039646A JPH0782905B2 (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | セラミックヒータおよびセラミックヒータ用発熱体の製造方法 |
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