JPH1041052A - セラミックス抵抗発熱体及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス抵抗発熱体及びその製造方法Info
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- JPH1041052A JPH1041052A JP8193425A JP19342596A JPH1041052A JP H1041052 A JPH1041052 A JP H1041052A JP 8193425 A JP8193425 A JP 8193425A JP 19342596 A JP19342596 A JP 19342596A JP H1041052 A JPH1041052 A JP H1041052A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 １０００℃以上の高温に発熱させるセラミッ
クスヒーター用として、長時間の反復使用が可能である
高耐久性のセラミックス抵抗発熱体を提供する。 【解決手段】 体積固有抵抗が１０6Ω・ｃｍ以上であ
る絶縁性物質と体積固有抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下であ
る導電性物質から構成され、かつ電気絶縁性を示す基体
中に、基体と同一の絶縁性物質と導電性物質から構成さ
れ、かつ導電性を示す抵抗発熱体が埋設されて、一体に
成形、焼結されてなるセラミックス抵抗発熱体であっ
て、基体中の導電性物質の含有量（体積分率）（Ａ）と
抵抗発熱体中の導電性物質の含有量（体積分率）（Ｂ）
との比率（Ａ）／（Ｂ）が０．７５〜１．１０であり、
かつ基体中に分散した導電性物質の単位断面積当たりの
存在個数（Ｃ）と抵抗発熱体中に分散した導電性物質の
単位断面積当たりの存在個数（Ｄ）との比率（Ｃ）／
（Ｄ）が２．５〜３０の範囲に制御されており、かつ基
体部の抵抗率（Ｅ）と抵抗発熱体部の抵抗率（Ｆ）との
比率（Ｅ）／（Ｆ）が１０2以上であることを特徴とす
る。
クスヒーター用として、長時間の反復使用が可能である
高耐久性のセラミックス抵抗発熱体を提供する。 【解決手段】 体積固有抵抗が１０6Ω・ｃｍ以上であ
る絶縁性物質と体積固有抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下であ
る導電性物質から構成され、かつ電気絶縁性を示す基体
中に、基体と同一の絶縁性物質と導電性物質から構成さ
れ、かつ導電性を示す抵抗発熱体が埋設されて、一体に
成形、焼結されてなるセラミックス抵抗発熱体であっ
て、基体中の導電性物質の含有量（体積分率）（Ａ）と
抵抗発熱体中の導電性物質の含有量（体積分率）（Ｂ）
との比率（Ａ）／（Ｂ）が０．７５〜１．１０であり、
かつ基体中に分散した導電性物質の単位断面積当たりの
存在個数（Ｃ）と抵抗発熱体中に分散した導電性物質の
単位断面積当たりの存在個数（Ｄ）との比率（Ｃ）／
（Ｄ）が２．５〜３０の範囲に制御されており、かつ基
体部の抵抗率（Ｅ）と抵抗発熱体部の抵抗率（Ｆ）との
比率（Ｅ）／（Ｆ）が１０2以上であることを特徴とす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス抵抗
発熱体に関する。本発明のセラミックス抵抗発熱体は、
自動車用酸素センサー及びグロープラグ、半導体加熱用
ヒーター並びに石油ファンヒーター等の各種燃焼機器の
点火用ヒーターまたは石油気化器用熱源などに利用され
る。
発熱体に関する。本発明のセラミックス抵抗発熱体は、
自動車用酸素センサー及びグロープラグ、半導体加熱用
ヒーター並びに石油ファンヒーター等の各種燃焼機器の
点火用ヒーターまたは石油気化器用熱源などに利用され
る。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】一般家庭用や業務用として
使用されるガスや灯油を用いた給湯器や暖房器等の各種
燃焼機器の点火用ヒーターとしては、従来より高電圧の
火花放電を利用した放電点火方式の各種点火器具が広く
利用されており、最近では小型の電子制御装置が搭載さ
れ、加熱時の温度制御や燃焼状態の安定化が図られてい
る。しかしながら、放電点火方式の各種点火器具は、点
火時の放電に伴う電波障害により、搭載された電子制御
装置を誤動作させる他、周囲の通信機器に雑音を発生さ
せるなど、点火信頼性、未着火の場合の安全性に問題が
あった。
使用されるガスや灯油を用いた給湯器や暖房器等の各種
燃焼機器の点火用ヒーターとしては、従来より高電圧の
火花放電を利用した放電点火方式の各種点火器具が広く
利用されており、最近では小型の電子制御装置が搭載さ
れ、加熱時の温度制御や燃焼状態の安定化が図られてい
る。しかしながら、放電点火方式の各種点火器具は、点
火時の放電に伴う電波障害により、搭載された電子制御
装置を誤動作させる他、周囲の通信機器に雑音を発生さ
せるなど、点火信頼性、未着火の場合の安全性に問題が
あった。
【０００３】そこで、前記のような電波障害を解消し、
確実に点火して安全性、信頼性を向上させ、耐久性に優
れた高性能な点火用ヒーターとして、従来の放電点火方
式の各種点火器具に代わり、無機導電物質より成る抵抗
発熱体を電気絶縁性セラミックス中に埋設したセラミッ
クス抵抗発熱体が注目されている。また、ディーゼルエ
ンジンの始動を容易にするために、燃焼室内にセラミッ
クス製のグロープラグを装着し発熱部に通電加熱して燃
料の着火、燃焼を促すことが行われている。この発熱部
を構成するセラミックス抵抗発熱体としては、例えば、
特開昭６１−２３５６１３号に示されたようなタングス
テン、モリブデン等の高融点金属のコイル状発熱抵抗体
を電気絶縁性セラミックス中に埋設した構造のグロープ
ラグが使用されてきた。
確実に点火して安全性、信頼性を向上させ、耐久性に優
れた高性能な点火用ヒーターとして、従来の放電点火方
式の各種点火器具に代わり、無機導電物質より成る抵抗
発熱体を電気絶縁性セラミックス中に埋設したセラミッ
クス抵抗発熱体が注目されている。また、ディーゼルエ
ンジンの始動を容易にするために、燃焼室内にセラミッ
クス製のグロープラグを装着し発熱部に通電加熱して燃
料の着火、燃焼を促すことが行われている。この発熱部
を構成するセラミックス抵抗発熱体としては、例えば、
特開昭６１−２３５６１３号に示されたようなタングス
テン、モリブデン等の高融点金属のコイル状発熱抵抗体
を電気絶縁性セラミックス中に埋設した構造のグロープ
ラグが使用されてきた。
【０００４】しかしながら、近年、グロープラグのコス
トダウンを目的として、無機導電物質より成る抵抗発熱
体を電気絶縁性セラミックス中に埋設したセラミックス
抵抗発熱体が注目されている。セラミックス抵抗発熱体
に使用される電気絶縁性セラミックスとしては、酸化
物、窒化物、酸窒化物等の種々の材料が使用される。セ
ラミックス抵抗発熱体の用途、要求性能により、マグネ
シア−アルミナ−シリカ系化合物から窒化ケイ素まで、
種々の材料が検討されているが、いづれの材料において
も耐熱衝撃性と耐久性の改善が技術開発の主要課題とな
っている。
トダウンを目的として、無機導電物質より成る抵抗発熱
体を電気絶縁性セラミックス中に埋設したセラミックス
抵抗発熱体が注目されている。セラミックス抵抗発熱体
に使用される電気絶縁性セラミックスとしては、酸化
物、窒化物、酸窒化物等の種々の材料が使用される。セ
ラミックス抵抗発熱体の用途、要求性能により、マグネ
シア−アルミナ−シリカ系化合物から窒化ケイ素まで、
種々の材料が検討されているが、いづれの材料において
も耐熱衝撃性と耐久性の改善が技術開発の主要課題とな
っている。
【０００５】最高の性能が要求される用途に対しては、
耐熱衝撃性及び高温強度が他の材料よりも優れている窒
化ケイ素質焼結体や窒化アルミニウム質焼結体等の非酸
化性セラミックスを基体部または電気絶縁性物質として
使用し、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）等の
高融点金属もしくはこれらの化合物が抵抗発熱体または
導電性物質として使用されている。例えば、抵抗発熱体
のペーストを基体上にパターン印刷したり、パターン印
刷した抵抗発熱体を基体中に埋設して焼成一体化したも
のが利用されている。もう少し穏和な条件で使用される
用途に対しては、アルミナ、アルミナ−シリカ系化合
物、またはマグネシア−アルミナ−シリカ系化合物が基
体部または電気絶縁性物質として使用されている。
耐熱衝撃性及び高温強度が他の材料よりも優れている窒
化ケイ素質焼結体や窒化アルミニウム質焼結体等の非酸
化性セラミックスを基体部または電気絶縁性物質として
使用し、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）等の
高融点金属もしくはこれらの化合物が抵抗発熱体または
導電性物質として使用されている。例えば、抵抗発熱体
のペーストを基体上にパターン印刷したり、パターン印
刷した抵抗発熱体を基体中に埋設して焼成一体化したも
のが利用されている。もう少し穏和な条件で使用される
用途に対しては、アルミナ、アルミナ−シリカ系化合
物、またはマグネシア−アルミナ−シリカ系化合物が基
体部または電気絶縁性物質として使用されている。
【０００６】しかしながら、いずれの材料においても、
基体部と抵抗発熱体部とでは、その部位を構成する成分
の種類、組成が異なるため、熱膨張係数に差異を生じ、
昇降温の熱サイクルの際の熱応力により、基体部と抵抗
発熱体部との界面にクラックが発生するという問題があ
った。この熱膨張係数のミスマッチは、セラミックス抵
抗発熱体の開発において、解決すべき最重要課題の一つ
である。
基体部と抵抗発熱体部とでは、その部位を構成する成分
の種類、組成が異なるため、熱膨張係数に差異を生じ、
昇降温の熱サイクルの際の熱応力により、基体部と抵抗
発熱体部との界面にクラックが発生するという問題があ
った。この熱膨張係数のミスマッチは、セラミックス抵
抗発熱体の開発において、解決すべき最重要課題の一つ
である。
【０００７】例えば、ガスや灯油を用いた各種燃焼機器
の点火用ヒーターにおいては、確実な点火という観点か
ら、ヒーターの表面温度は１０００℃以上である必要が
ある。特に、天然ガスや噴霧された石油を点火する場合
には、前記の表面温度は最低１１５０℃以上に上昇して
いる必要がある。また、ディーゼルエンジンの始動に使
用されるグロープラグにおいても、近年、グロープラグ
の速熱性をさらに向上させ、エンジン始動までの待ち時
間を短縮させたいという要求が高まっており、プラグ温
度を従来の１０００〜１１００℃から１２００〜１３０
０℃に高める必要が生じている。このため、熱膨張係数
のミスマッチに起因する熱応力の発生の問題は、更に深
刻なものとなっている。
の点火用ヒーターにおいては、確実な点火という観点か
ら、ヒーターの表面温度は１０００℃以上である必要が
ある。特に、天然ガスや噴霧された石油を点火する場合
には、前記の表面温度は最低１１５０℃以上に上昇して
いる必要がある。また、ディーゼルエンジンの始動に使
用されるグロープラグにおいても、近年、グロープラグ
の速熱性をさらに向上させ、エンジン始動までの待ち時
間を短縮させたいという要求が高まっており、プラグ温
度を従来の１０００〜１１００℃から１２００〜１３０
０℃に高める必要が生じている。このため、熱膨張係数
のミスマッチに起因する熱応力の発生の問題は、更に深
刻なものとなっている。
【０００８】このような要求に対して、例えば、特開昭
６３−９６８８３号公報や特開平５−３６４７０号公報
に見られるように、基体部に使用される電気絶縁性の窒
化ケイ素質焼結体中にケイ化モリブデン（ＭｏＳｉ2）
等の導電性物質を分散させて、基体部と抵抗発熱体部と
の熱膨張係数のミスマッチを低減しようとする試みが提
案されている。しかしながら、このような試みも、必ず
しもセラミックス抵抗発熱体の抵抗変化や断線という問
題を解決して、十分に耐久性を向上させたという成果を
もたらしているとは言い難い。
６３−９６８８３号公報や特開平５−３６４７０号公報
に見られるように、基体部に使用される電気絶縁性の窒
化ケイ素質焼結体中にケイ化モリブデン（ＭｏＳｉ2）
等の導電性物質を分散させて、基体部と抵抗発熱体部と
の熱膨張係数のミスマッチを低減しようとする試みが提
案されている。しかしながら、このような試みも、必ず
しもセラミックス抵抗発熱体の抵抗変化や断線という問
題を解決して、十分に耐久性を向上させたという成果を
もたらしているとは言い難い。
【０００９】
【発明の目的】本発明は、上記課題を解決し、１０００
℃以上の高温に発熱させるセラミックスヒーター用とし
て、長時間の反復使用が可能である高耐久性のセラミッ
クス抵抗発熱体を提供することを目的としている。ま
た、本発明はこのような高特性の要求に対して、基体部
を構成する各材料毎に各材料の特性を十分に発揮し、で
きるだけ低価格の材料で、できるだけ高特性なヒーター
性能を発揮できるような普遍的原理を提案することによ
り、セラミックス抵抗発熱体を製造する際における微細
構造制御の指針を明示することにある。
℃以上の高温に発熱させるセラミックスヒーター用とし
て、長時間の反復使用が可能である高耐久性のセラミッ
クス抵抗発熱体を提供することを目的としている。ま
た、本発明はこのような高特性の要求に対して、基体部
を構成する各材料毎に各材料の特性を十分に発揮し、で
きるだけ低価格の材料で、できるだけ高特性なヒーター
性能を発揮できるような普遍的原理を提案することによ
り、セラミックス抵抗発熱体を製造する際における微細
構造制御の指針を明示することにある。
【００１０】
【問題点を解決するための手段】本発明は、体積固有抵
抗が１０6Ω・ｃｍ以上である窒化物、酸化物及び酸窒
化物から選ばれる少なくとも一種の絶縁性物質と体積固
有抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下である金属単体又は合金、
炭化物、窒化物、珪化物、硼化物及びそれらの複合化合
物から選ばれる少なくとも一種の導電性物質から構成さ
れ、かつ電気絶縁性を示す基体中に、基体と同一の絶縁
性物質と導電性物質から構成され、かつ導電性を示す抵
抗発熱体が埋設されて、一体に成形、焼結されてなるセ
ラミックス抵抗発熱体であって、基体中の導電性物質の
含有量（体積分率）（Ａ）と抵抗発熱体中の導電性物質
の含有量（体積分率）（Ｂ）との比率（Ａ）／（Ｂ）が
０．７５〜１．１０であり、かつ基体中に分散した導電
性物質の単位断面積当たりの存在個数（Ｃ）と抵抗発熱
体中に分散した導電性物質の単位断面積当たりの存在個
数（Ｄ）との比率（Ｃ）／（Ｄ）が２．５〜３０の範囲
に制御されており、かつ基体部の抵抗率（Ｅ）と抵抗発
熱体部の抵抗率（Ｆ）との比率（Ｅ）／（Ｆ）が１０2
以上であることを特徴とするセラミックス抵抗発熱体に
関する。
抗が１０6Ω・ｃｍ以上である窒化物、酸化物及び酸窒
化物から選ばれる少なくとも一種の絶縁性物質と体積固
有抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下である金属単体又は合金、
炭化物、窒化物、珪化物、硼化物及びそれらの複合化合
物から選ばれる少なくとも一種の導電性物質から構成さ
れ、かつ電気絶縁性を示す基体中に、基体と同一の絶縁
性物質と導電性物質から構成され、かつ導電性を示す抵
抗発熱体が埋設されて、一体に成形、焼結されてなるセ
ラミックス抵抗発熱体であって、基体中の導電性物質の
含有量（体積分率）（Ａ）と抵抗発熱体中の導電性物質
の含有量（体積分率）（Ｂ）との比率（Ａ）／（Ｂ）が
０．７５〜１．１０であり、かつ基体中に分散した導電
性物質の単位断面積当たりの存在個数（Ｃ）と抵抗発熱
体中に分散した導電性物質の単位断面積当たりの存在個
数（Ｄ）との比率（Ｃ）／（Ｄ）が２．５〜３０の範囲
に制御されており、かつ基体部の抵抗率（Ｅ）と抵抗発
熱体部の抵抗率（Ｆ）との比率（Ｅ）／（Ｆ）が１０2
以上であることを特徴とするセラミックス抵抗発熱体に
関する。
【００１１】また、本発明は、体積固有抵抗が１０6Ω
・ｃｍ以上である窒化物、酸化物及び酸窒化物から選ば
れる少なくとも一種の絶縁性物質と体積固有抵抗が０．
１Ω・ｃｍ以下である金属単体又は合金、炭化物、窒化
物、珪化物、硼化物及びそれらの複合化合物から選ばれ
る少なくとも一種の導電性物質から構成され、かつ電気
絶縁性を示す基体中に、基体と同一の絶縁性物質と導電
性物質から構成され、かつ導電性を示す抵抗発熱体が埋
設されてなるセラミックス抵抗発熱体を製造するに際
し、基体に用いる絶縁性物質の原料粉末のメジアン平均
粒径（Ｇ）と抵抗発熱体に用いる絶縁性物質の原料粉末
のメジアン平均粒径（Ｈ）との比率（Ｇ）／（Ｈ）が１
／２０〜１／８となるように調整された２種類の粒度の
原料粉末を用い、これらに導電性物質を添加、混合した
後、一体に成形、焼結することを特徴とするセラミック
ス抵抗発熱体の製造方法に関する。
・ｃｍ以上である窒化物、酸化物及び酸窒化物から選ば
れる少なくとも一種の絶縁性物質と体積固有抵抗が０．
１Ω・ｃｍ以下である金属単体又は合金、炭化物、窒化
物、珪化物、硼化物及びそれらの複合化合物から選ばれ
る少なくとも一種の導電性物質から構成され、かつ電気
絶縁性を示す基体中に、基体と同一の絶縁性物質と導電
性物質から構成され、かつ導電性を示す抵抗発熱体が埋
設されてなるセラミックス抵抗発熱体を製造するに際
し、基体に用いる絶縁性物質の原料粉末のメジアン平均
粒径（Ｇ）と抵抗発熱体に用いる絶縁性物質の原料粉末
のメジアン平均粒径（Ｈ）との比率（Ｇ）／（Ｈ）が１
／２０〜１／８となるように調整された２種類の粒度の
原料粉末を用い、これらに導電性物質を添加、混合した
後、一体に成形、焼結することを特徴とするセラミック
ス抵抗発熱体の製造方法に関する。
【００１２】本発明のセラミックス抵抗発熱体は、体積
固有抵抗が１０6Ω・ｃｍ以上である絶縁性物質と体積
固有抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下である導電性物質から構
成され、かつ電気絶縁性を示す基体中に、基体と同一の
絶縁性物質と導電性物質から構成され、かつ導電性を示
す抵抗発熱体が埋設されている。
固有抵抗が１０6Ω・ｃｍ以上である絶縁性物質と体積
固有抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下である導電性物質から構
成され、かつ電気絶縁性を示す基体中に、基体と同一の
絶縁性物質と導電性物質から構成され、かつ導電性を示
す抵抗発熱体が埋設されている。
【００１３】絶縁性物質としては、窒化ケイ素、窒化ア
ルミニウム、窒化ホウ素等の窒化物、α−サイアロン
（Lnx(Si,Al)12(O,N)16；Lnは希土類元素、０＜ｘ≦
２）、β−サイアロン（Si6-zAlzOzN8-z；０＜ｚ＜４．
２）、酸窒化ケイ素（Si2ON2）等の酸窒化物、アルミナ
等の単一酸化物、及びムライト（3Al2O3 2SiO2）、長石
質磁器（SiO2-Al2O3系）等のアルミナ−シリカ系化合
物、コージェライト（2MgO 2Al2O3 5SiO2）、スピネル
（MgAl2O4）、ステアタイト（MgSiO3）、フォルステラ
イト（Mg2SiO4）、サフィリン（4MgO 5Al2O3 2SiO2）等
のマグネシア−アルミナ−シリカ系化合物、サンボナイ
ト（BaO 2SiO2）、セルシアン（BaO Al2O3 2SiO2）等の
酸化バリウム−アルミナ−シリカ系化合物などの複合酸
化物を主成分とする各種のセラミックス材料が挙げられ
る。
ルミニウム、窒化ホウ素等の窒化物、α−サイアロン
（Lnx(Si,Al)12(O,N)16；Lnは希土類元素、０＜ｘ≦
２）、β−サイアロン（Si6-zAlzOzN8-z；０＜ｚ＜４．
２）、酸窒化ケイ素（Si2ON2）等の酸窒化物、アルミナ
等の単一酸化物、及びムライト（3Al2O3 2SiO2）、長石
質磁器（SiO2-Al2O3系）等のアルミナ−シリカ系化合
物、コージェライト（2MgO 2Al2O3 5SiO2）、スピネル
（MgAl2O4）、ステアタイト（MgSiO3）、フォルステラ
イト（Mg2SiO4）、サフィリン（4MgO 5Al2O3 2SiO2）等
のマグネシア−アルミナ−シリカ系化合物、サンボナイ
ト（BaO 2SiO2）、セルシアン（BaO Al2O3 2SiO2）等の
酸化バリウム−アルミナ−シリカ系化合物などの複合酸
化物を主成分とする各種のセラミックス材料が挙げられ
る。
【００１４】また、導電性物質としては、タングステン
（Ｗ；熱膨張係数５．０×１０-6／℃（ＲＴ〜１５００
℃））、モリブデン（Ｍｏ；熱膨張係数６．０×１０-6
／℃（ＲＴ〜１５００℃））、レニウム（Ｒｅ）、鉄
（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、Ｗ−Ｍ
ｏ合金、Ｗ−Ｒｅ合金、Ｗ−Ｃｏ合金、Ｗ−Ｚｒ合金、
Ｎｉ−Ｃｒ合金（８０％Ｎｉ−２０％Ｃｒ）、カンタル
合金（Ｃｒ２２％、Ａｌ５．５％、Ｎｉ７２．５％）、
ＭＣｒＡｌＹ合金（Ｍ；Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＮｉＣｏ）
等の金属単体又は合金、炭化タングステン（ＷＣ）、炭
化タンタル（ＴａＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）等の金属
炭化物、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（Ｚ
ｒＮ）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）等の金属窒化物、ケイ化
モリブデン（ＭｏＳｉ2、Ｍｏ5Ｓｉ3、Ｍｏ4.8Ｓｉ3Ｃ
0.6）、ケイ化タングステン（ＷＳｉ 2、Ｗ5Ｓｉ3）、ケ
イ化タンタル（ＴａＳｉ2）等の金属珪化物、ホウ化チ
タン（ＴｉＢ2）、ホウ化ジルコニウム（ＺｒＢ2）等の
金属硼化物及びこれらの固溶体や複合化合物が挙げられ
る。
（Ｗ；熱膨張係数５．０×１０-6／℃（ＲＴ〜１５００
℃））、モリブデン（Ｍｏ；熱膨張係数６．０×１０-6
／℃（ＲＴ〜１５００℃））、レニウム（Ｒｅ）、鉄
（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、Ｗ−Ｍ
ｏ合金、Ｗ−Ｒｅ合金、Ｗ−Ｃｏ合金、Ｗ−Ｚｒ合金、
Ｎｉ−Ｃｒ合金（８０％Ｎｉ−２０％Ｃｒ）、カンタル
合金（Ｃｒ２２％、Ａｌ５．５％、Ｎｉ７２．５％）、
ＭＣｒＡｌＹ合金（Ｍ；Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、ＮｉＣｏ）
等の金属単体又は合金、炭化タングステン（ＷＣ）、炭
化タンタル（ＴａＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）等の金属
炭化物、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（Ｚ
ｒＮ）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）等の金属窒化物、ケイ化
モリブデン（ＭｏＳｉ2、Ｍｏ5Ｓｉ3、Ｍｏ4.8Ｓｉ3Ｃ
0.6）、ケイ化タングステン（ＷＳｉ 2、Ｗ5Ｓｉ3）、ケ
イ化タンタル（ＴａＳｉ2）等の金属珪化物、ホウ化チ
タン（ＴｉＢ2）、ホウ化ジルコニウム（ＺｒＢ2）等の
金属硼化物及びこれらの固溶体や複合化合物が挙げられ
る。
【００１５】基体中の導電性物質の含有量（体積分率）
（Ａ）と抵抗発熱体中の導電性物質の含有量（体積分
率）（Ｂ）との比率（Ａ）／（Ｂ）は、０．７５〜１．
１０、好ましくは、０．８５〜１．００である。（Ａ）
／（Ｂ）が０．７５よりも小さくなると、一般に導電性
物質として使用する金属単体又は合金、金属炭化物、金
属窒化物、金属珪化物、金属硼化物等の熱膨張係数は、
絶縁性物質として使用する窒化物、酸化物、酸窒化物等
の熱膨張係数よりもかなり大きいため、基体部と抵抗発
熱体部の熱膨張係数の差が大きくなり、熱応力が発生し
て、両者の界面にクラックが発生するので好ましくな
い。また、（Ａ）／（Ｂ）が１．１０よりも大きくなる
と、基体部の電気抵抗値が低くなり、本発明の微細構造
制御によっても、基体部と抵抗発熱体部の体積固有抵抗
の比率を調整することが困難となる。
（Ａ）と抵抗発熱体中の導電性物質の含有量（体積分
率）（Ｂ）との比率（Ａ）／（Ｂ）は、０．７５〜１．
１０、好ましくは、０．８５〜１．００である。（Ａ）
／（Ｂ）が０．７５よりも小さくなると、一般に導電性
物質として使用する金属単体又は合金、金属炭化物、金
属窒化物、金属珪化物、金属硼化物等の熱膨張係数は、
絶縁性物質として使用する窒化物、酸化物、酸窒化物等
の熱膨張係数よりもかなり大きいため、基体部と抵抗発
熱体部の熱膨張係数の差が大きくなり、熱応力が発生し
て、両者の界面にクラックが発生するので好ましくな
い。また、（Ａ）／（Ｂ）が１．１０よりも大きくなる
と、基体部の電気抵抗値が低くなり、本発明の微細構造
制御によっても、基体部と抵抗発熱体部の体積固有抵抗
の比率を調整することが困難となる。
【００１６】また、基体中に分散した導電性物質の単位
断面積当たりの存在個数（Ｃ）と抵抗発熱体中に分散し
た導電性物質の単位断面積当たりの存在個数（Ｄ）との
比率（Ｃ）／（Ｄ）が２．５〜３０の範囲に制御されて
いる。（Ｃ）／（Ｄ）が２．５よりも小さくなると、基
体部中の導電性物質の存在形態と抵抗発熱体中の導電性
物質の存在形態とが類似なものとなり、両者の間の電気
抵抗値が近づいて、もはや絶縁性部分と抵抗発熱部分と
を作り分けることが困難となって、本発明の目的とする
セラミックス抵抗発熱体は得られなくなる。また、
（Ｃ）／（Ｄ）を３０よりも大きくするには、原料とし
て使用する粉末の粒度に大きな差をつけねばならず、微
細粒と粗大粒の焼結速度の差を考慮すれば、カプセルＨ
ＩＰ、高圧焼結（印加圧力５０００ｋｇ／ｃｍ2以上）
等の手段を採用しない限り、セラミックス抵抗発熱体を
作製することが困難であるため、実際的でない。
断面積当たりの存在個数（Ｃ）と抵抗発熱体中に分散し
た導電性物質の単位断面積当たりの存在個数（Ｄ）との
比率（Ｃ）／（Ｄ）が２．５〜３０の範囲に制御されて
いる。（Ｃ）／（Ｄ）が２．５よりも小さくなると、基
体部中の導電性物質の存在形態と抵抗発熱体中の導電性
物質の存在形態とが類似なものとなり、両者の間の電気
抵抗値が近づいて、もはや絶縁性部分と抵抗発熱部分と
を作り分けることが困難となって、本発明の目的とする
セラミックス抵抗発熱体は得られなくなる。また、
（Ｃ）／（Ｄ）を３０よりも大きくするには、原料とし
て使用する粉末の粒度に大きな差をつけねばならず、微
細粒と粗大粒の焼結速度の差を考慮すれば、カプセルＨ
ＩＰ、高圧焼結（印加圧力５０００ｋｇ／ｃｍ2以上）
等の手段を採用しない限り、セラミックス抵抗発熱体を
作製することが困難であるため、実際的でない。
【００１７】また、基体部の抵抗率（Ｅ）と抵抗発熱体
部の抵抗率（Ｆ）との比率（Ｅ）／（Ｆ）が１０2以
上、好ましくは、１０3以上である必要がある。（Ｅ）
／（Ｆ）が１０2よりも小さくなると、基体部の電気抵
抗値と抵抗発熱体部の電気抵抗値が近づいて、もはや本
発明の目的とするセラミックス抵抗発熱体としては機能
しなくなる。
部の抵抗率（Ｆ）との比率（Ｅ）／（Ｆ）が１０2以
上、好ましくは、１０3以上である必要がある。（Ｅ）
／（Ｆ）が１０2よりも小さくなると、基体部の電気抵
抗値と抵抗発熱体部の電気抵抗値が近づいて、もはや本
発明の目的とするセラミックス抵抗発熱体としては機能
しなくなる。
【００１８】本発明においては、基体は微細な絶縁性物
質と微細な導電性物質との複合組織体とし、抵抗発熱体
はやや粗大な絶縁性物質とやや粗大な導電性物質との複
合組織体とすることが望ましい。基体を構成する絶縁性
物質のメジアン平均粒径は０．１〜３．０μｍ、導電性
物質のメジアン平均粒径は０．３〜５．０μｍが好まし
い。また、抵抗発熱体を構成する絶縁性物質のメジアン
平均粒径は０．３〜１０μｍ、導電性物質のメジアン平
均粒径は０．８〜２０μｍが好ましい。
質と微細な導電性物質との複合組織体とし、抵抗発熱体
はやや粗大な絶縁性物質とやや粗大な導電性物質との複
合組織体とすることが望ましい。基体を構成する絶縁性
物質のメジアン平均粒径は０．１〜３．０μｍ、導電性
物質のメジアン平均粒径は０．３〜５．０μｍが好まし
い。また、抵抗発熱体を構成する絶縁性物質のメジアン
平均粒径は０．３〜１０μｍ、導電性物質のメジアン平
均粒径は０．８〜２０μｍが好ましい。
【００１９】また、基体中の導電性物質の含有量は９〜
１８ｖｏｌ％、抵抗発熱体中の導電性物質の含有量は１
２〜２４ｖｏｌ％であることが好ましい。抵抗発熱体中
の導電性物質の含有量が１２ｖｏｌ％よりも少なくなる
と、現状では電気抵抗値が高くなりすぎ、発熱体として
使用することが難しくなる。また、基体中の導電性物質
の含有量が１８ｖｏｌ％よりも多くなると、現状では電
気抵抗値が低くなりすぎて絶縁体層として使用しづらく
なる。ただし、抵抗発熱体中の絶縁性物質を顆粒状に造
粒した後、導電性物質と混合すれば、１２ｖｏｌ％より
も少ない添加量でも所望の電気抵抗値を得ることができ
る。また、基体中の導電性物質を顆粒状に造粒した後、
絶縁性物質と混合すれば、１８ｖｏｌ％よりも多い添加
量でも絶縁体層として使用できる。このように、絶縁性
物質または導電性物質を造粒して使用すれば、前記の制
約は解除されるが、製造工程が増えるため、コストアッ
プの要因となる。したがって、基体中の導電性物質の含
有量９〜１８ｖｏｌ％、抵抗発熱体中の導電性物質の含
有量１２〜２４ｖｏｌ％という条件は、絶対的なもので
はないが、本発明のセラミックス抵抗発熱体を容易に製
造しうる、ひとつの目安となりうる。なお、基体中の導
電性物質の含有量が９ｖｏｌ％よりも少ない場合、抵抗
発熱体中の導電性物質の含有量が２４ｖｏｌ％よりも多
い場合、前記の基体中及び抵抗発熱体中の導電性物質の
含有量の比率（Ａ）／（Ｂ）が０．７５〜１．１０とい
う条件を満足できなくなる。
１８ｖｏｌ％、抵抗発熱体中の導電性物質の含有量は１
２〜２４ｖｏｌ％であることが好ましい。抵抗発熱体中
の導電性物質の含有量が１２ｖｏｌ％よりも少なくなる
と、現状では電気抵抗値が高くなりすぎ、発熱体として
使用することが難しくなる。また、基体中の導電性物質
の含有量が１８ｖｏｌ％よりも多くなると、現状では電
気抵抗値が低くなりすぎて絶縁体層として使用しづらく
なる。ただし、抵抗発熱体中の絶縁性物質を顆粒状に造
粒した後、導電性物質と混合すれば、１２ｖｏｌ％より
も少ない添加量でも所望の電気抵抗値を得ることができ
る。また、基体中の導電性物質を顆粒状に造粒した後、
絶縁性物質と混合すれば、１８ｖｏｌ％よりも多い添加
量でも絶縁体層として使用できる。このように、絶縁性
物質または導電性物質を造粒して使用すれば、前記の制
約は解除されるが、製造工程が増えるため、コストアッ
プの要因となる。したがって、基体中の導電性物質の含
有量９〜１８ｖｏｌ％、抵抗発熱体中の導電性物質の含
有量１２〜２４ｖｏｌ％という条件は、絶対的なもので
はないが、本発明のセラミックス抵抗発熱体を容易に製
造しうる、ひとつの目安となりうる。なお、基体中の導
電性物質の含有量が９ｖｏｌ％よりも少ない場合、抵抗
発熱体中の導電性物質の含有量が２４ｖｏｌ％よりも多
い場合、前記の基体中及び抵抗発熱体中の導電性物質の
含有量の比率（Ａ）／（Ｂ）が０．７５〜１．１０とい
う条件を満足できなくなる。
【００２０】本発明のセラミックス抵抗発熱体は、前記
した絶縁性物質と導電性物質を原料粉末として用い、基
体に用いる絶縁性物質の原料粉末のメジアン平均粒径
（Ｇ）と抵抗発熱体に用いる絶縁性物質の原料粉末のメ
ジアン平均粒径（Ｈ）との比率（Ｇ）／（Ｈ）が１／２
０〜１／８となるように調整し、これらに導電性物質を
添加、混合した後、一体に成形、焼結することにより製
造される。原料粉末として用いる絶縁性物質と導電性物
質は、高度に粒度調整さたものを使用する。特に絶縁性
物質については、基体部用には微細粒の粉末を、抵抗発
熱体部用には粗大粒の粉末を使用する。その際、基体部
用の微細粒のメジアン平均粒径（Ｇ）と抵抗発熱体部用
の粗大粒のメジアン平均粒径（Ｈ）との比率（Ｇ）／
（Ｈ）を１／２０〜１／８となるように調整することに
より、成形焼結後の微細構造を変化させて、基体部及び
抵抗発熱体部中に分散した導電性物質の分散状態を制御
することができる。なお、本発明におけるメジアン平均
粒径は、すべてレーザー回折散乱法により測定した粒度
分布に基づく値である。
した絶縁性物質と導電性物質を原料粉末として用い、基
体に用いる絶縁性物質の原料粉末のメジアン平均粒径
（Ｇ）と抵抗発熱体に用いる絶縁性物質の原料粉末のメ
ジアン平均粒径（Ｈ）との比率（Ｇ）／（Ｈ）が１／２
０〜１／８となるように調整し、これらに導電性物質を
添加、混合した後、一体に成形、焼結することにより製
造される。原料粉末として用いる絶縁性物質と導電性物
質は、高度に粒度調整さたものを使用する。特に絶縁性
物質については、基体部用には微細粒の粉末を、抵抗発
熱体部用には粗大粒の粉末を使用する。その際、基体部
用の微細粒のメジアン平均粒径（Ｇ）と抵抗発熱体部用
の粗大粒のメジアン平均粒径（Ｈ）との比率（Ｇ）／
（Ｈ）を１／２０〜１／８となるように調整することに
より、成形焼結後の微細構造を変化させて、基体部及び
抵抗発熱体部中に分散した導電性物質の分散状態を制御
することができる。なお、本発明におけるメジアン平均
粒径は、すべてレーザー回折散乱法により測定した粒度
分布に基づく値である。
【００２１】（Ｇ）／（Ｈ）が１／８よりも大きくなる
と、基体中に分散した導電性物質の単位断面積当たりの
存在個数（Ｃ）と抵抗発熱体中に分散した導電性物質の
単位断面積当たりの存在個数（Ｄ）との比率（Ｃ）／
（Ｄ）が２．５よりも小さくなってしまうので好ましく
ない。また、（Ｇ）／（Ｈ）が１／２０よりも小さくな
ると、微細粒と粗大粒との平均粒径の差が大きく異なっ
てくるため、両者の焼結速度に著しい差異を生じ、基体
部は高密度になるものの、抵抗発熱体部には多数のボイ
ド、ポアが残存して緻密化できないという問題が発生す
る。このような状態では、抵抗発熱体部が著しく低強度
となり、通電中にクラックが発生して、セラミックスヒ
ーターとしての寿命が短くなる。
と、基体中に分散した導電性物質の単位断面積当たりの
存在個数（Ｃ）と抵抗発熱体中に分散した導電性物質の
単位断面積当たりの存在個数（Ｄ）との比率（Ｃ）／
（Ｄ）が２．５よりも小さくなってしまうので好ましく
ない。また、（Ｇ）／（Ｈ）が１／２０よりも小さくな
ると、微細粒と粗大粒との平均粒径の差が大きく異なっ
てくるため、両者の焼結速度に著しい差異を生じ、基体
部は高密度になるものの、抵抗発熱体部には多数のボイ
ド、ポアが残存して緻密化できないという問題が発生す
る。このような状態では、抵抗発熱体部が著しく低強度
となり、通電中にクラックが発生して、セラミックスヒ
ーターとしての寿命が短くなる。
【００２２】また、基体に用いる絶縁性物質の原料粉末
のメジアン平均粒径は１μｍ以下で、粒度分布曲線にお
ける１０％径と９０％径との比率が１０以下であり、抵
抗発熱体に用いる絶縁性物質の原料粉末の平均粒径は５
μｍ以上で、粒度分布曲線における１０％径と９０％径
との比率が２０以下であることが好ましい。抵抗発熱体
に用いる絶縁性物質の原料粉末の平均粒径が５μｍより
も小さくなると、セラミックス抵抗発熱体にした場合に
高抵抗となりすぎて、発熱特性が悪くなる。また、抵抗
を下げるために導電性物質の添加量を増やしても、発熱
体間のバラツキが大きくなる。また、基体に用いる導電
性物質の原料粉末のメジアン平均粒径は０．２〜３．０
μｍで、粒度分布曲線における１０％径と９０％径との
比率が２０以下であり、抵抗発熱体に用いる導電性物質
の原料粉末のメジアン平均粒径は０．３〜８．０μｍ
で、粒度分布曲線における１０％径と９０％径との比率
が２０以下であることが好ましい。
のメジアン平均粒径は１μｍ以下で、粒度分布曲線にお
ける１０％径と９０％径との比率が１０以下であり、抵
抗発熱体に用いる絶縁性物質の原料粉末の平均粒径は５
μｍ以上で、粒度分布曲線における１０％径と９０％径
との比率が２０以下であることが好ましい。抵抗発熱体
に用いる絶縁性物質の原料粉末の平均粒径が５μｍより
も小さくなると、セラミックス抵抗発熱体にした場合に
高抵抗となりすぎて、発熱特性が悪くなる。また、抵抗
を下げるために導電性物質の添加量を増やしても、発熱
体間のバラツキが大きくなる。また、基体に用いる導電
性物質の原料粉末のメジアン平均粒径は０．２〜３．０
μｍで、粒度分布曲線における１０％径と９０％径との
比率が２０以下であり、抵抗発熱体に用いる導電性物質
の原料粉末のメジアン平均粒径は０．３〜８．０μｍ
で、粒度分布曲線における１０％径と９０％径との比率
が２０以下であることが好ましい。
【００２３】本発明において、絶縁性物質として使用さ
れる窒化物、酸窒化物、及びアルミナ、アルミナ−シリ
カ系化合物、マグネシア−アルミナ−シリカ系化合物、
酸化バリウム−アルミナ−シリカ系化合物等の酸化物の
原料粉末は、金属不純物量が１０００ｐｐｍ以下、好ま
しくは、５００ｐｐｍ以下であることが望ましい。特
に、周期律表ＩＡ族のアルカリ金属不純物は２００ｐｐ
ｍ以下であることが望ましい。さらに、５０μｍ以上の
金属異物量が、粉末１ｃｍ3当たり１００個以下、好ま
しくは、１０個以下であることが望ましい。金属不純物
量が１０００ｐｐｍより多い場合、または５０μｍ以上
の金属異物量が、粉末１ｃｍ3当たり１００個より多い
場合には、セラミックス抵抗発熱体を作製した場合に、
電流−電圧特性が一定レベルとならず、一定品質で高信
頼性の部品を製造することが難しい。
れる窒化物、酸窒化物、及びアルミナ、アルミナ−シリ
カ系化合物、マグネシア−アルミナ−シリカ系化合物、
酸化バリウム−アルミナ−シリカ系化合物等の酸化物の
原料粉末は、金属不純物量が１０００ｐｐｍ以下、好ま
しくは、５００ｐｐｍ以下であることが望ましい。特
に、周期律表ＩＡ族のアルカリ金属不純物は２００ｐｐ
ｍ以下であることが望ましい。さらに、５０μｍ以上の
金属異物量が、粉末１ｃｍ3当たり１００個以下、好ま
しくは、１０個以下であることが望ましい。金属不純物
量が１０００ｐｐｍより多い場合、または５０μｍ以上
の金属異物量が、粉末１ｃｍ3当たり１００個より多い
場合には、セラミックス抵抗発熱体を作製した場合に、
電流−電圧特性が一定レベルとならず、一定品質で高信
頼性の部品を製造することが難しい。
【００２４】本発明で使用する絶縁性物質のうち、窒化
ケイ素及び窒化アルミニウムは難焼結性であり、多量の
焼結助剤を添加しないと緻密体の作製が難しい。また、
これらの材料を使用した抵抗発熱体の使用温度は１２０
０〜１４００℃であるため、高温強度の高いことが要求
される。このため、焼結助剤として、希土類元素酸化物
を絶縁性物質の総量に対して２〜１５重量％と、必要に
応じて、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、シリカの
うち少なくとも一種を絶縁性物質の総量に対して０．５
〜１０重量％添加し、ホットプレス等を行って高密度焼
結体を作製する。絶縁性物質が窒化ケイ素の場合には、
０．５〜１０重量％の窒化アルミニウムの添加も有効で
ある。希土類元素酸化物の添加量が２重量％よりも少な
くなると、高密度なセラミックス抵抗発熱体の作製が困
難となり、添加量が１５重量％よりも多くなると、得ら
れるセラミックス抵抗発熱体の耐熱衝撃性が低下し、ヒ
ーター寿命、耐久性が悪化する。酸化アルミニウム、酸
化ハフニウム、シリカ、及び絶縁性物質が窒化ケイ素の
場合にはさらに窒化アルミニウムの添加は、焼結を容易
にし、得られるセラミックス抵抗発熱体の強度、耐熱衝
撃性を向上させる。しかしながら、これらの物質の添加
量が１０重量％よりも多くなると、高温強度が低下する
ため、結果としてセラミックス抵抗発熱体の寿命、耐久
性が悪化する。
ケイ素及び窒化アルミニウムは難焼結性であり、多量の
焼結助剤を添加しないと緻密体の作製が難しい。また、
これらの材料を使用した抵抗発熱体の使用温度は１２０
０〜１４００℃であるため、高温強度の高いことが要求
される。このため、焼結助剤として、希土類元素酸化物
を絶縁性物質の総量に対して２〜１５重量％と、必要に
応じて、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、シリカの
うち少なくとも一種を絶縁性物質の総量に対して０．５
〜１０重量％添加し、ホットプレス等を行って高密度焼
結体を作製する。絶縁性物質が窒化ケイ素の場合には、
０．５〜１０重量％の窒化アルミニウムの添加も有効で
ある。希土類元素酸化物の添加量が２重量％よりも少な
くなると、高密度なセラミックス抵抗発熱体の作製が困
難となり、添加量が１５重量％よりも多くなると、得ら
れるセラミックス抵抗発熱体の耐熱衝撃性が低下し、ヒ
ーター寿命、耐久性が悪化する。酸化アルミニウム、酸
化ハフニウム、シリカ、及び絶縁性物質が窒化ケイ素の
場合にはさらに窒化アルミニウムの添加は、焼結を容易
にし、得られるセラミックス抵抗発熱体の強度、耐熱衝
撃性を向上させる。しかしながら、これらの物質の添加
量が１０重量％よりも多くなると、高温強度が低下する
ため、結果としてセラミックス抵抗発熱体の寿命、耐久
性が悪化する。
【００２５】
【実施例】以下に実施例と比較例を挙げて更に具体的に
本発明を説明する。なお、原料粉末の粒度分布は、レー
ザー回折散乱法により測定した。測定に際しては、超音
波ホモジナイザーを使用して分散を行った。 実施例１〜２０及び比較例１〜１１ 表１に示す各種の粒度の窒化けい素粉末を用意した。こ
れらの窒化ケイ素粉末に、表２及び表３に示す配合組成
の焼結助剤と導電性物質を添加して、エタノールを溶媒
として４８時間湿式混合を行った。得られたスラリーを
乾燥後、３５０μｍ以下の顆粒に調粒した。抵抗発熱体
用に調製した顆粒については、アミノアルキド樹脂ワニ
ス等の粘結剤と希釈用の有機溶媒を添加して混練し、ペ
ースト化した。基体部用に調製した顆粒を平板状に成形
し、その表面に抵抗発熱体用ペーストを使用して、Ｕ字
状の抵抗発熱体パターンをスクリーン印刷法により厚膜
印刷した。抵抗発熱体パターンを乾燥固化した後、電子
マイクロメーターを使用して実効発熱部の断面積を測定
し、断面積の最大値と最小値との差が断面積の平均値の
１０％以下となるように管理した。次に、抵抗発熱体パ
ターンを形成した平板状の窒化ケイ素質成形体の上面
に、基体部用に調製した顆粒で作製した平板状の窒化ケ
イ素質成形体を重ね、ホットプレス法により、２００〜
５００ｋｇ／ｃｍ2の加圧下、１５５０〜１８００℃の
温度で焼結して、発熱体素子を作製した。得られた発熱
体素子の端部を研削加工して、端子部を露出させ、端子
部にメタライズ層を被着させて、リード線を取り付け、
セラミックスヒーターを作製した。
本発明を説明する。なお、原料粉末の粒度分布は、レー
ザー回折散乱法により測定した。測定に際しては、超音
波ホモジナイザーを使用して分散を行った。 実施例１〜２０及び比較例１〜１１ 表１に示す各種の粒度の窒化けい素粉末を用意した。こ
れらの窒化ケイ素粉末に、表２及び表３に示す配合組成
の焼結助剤と導電性物質を添加して、エタノールを溶媒
として４８時間湿式混合を行った。得られたスラリーを
乾燥後、３５０μｍ以下の顆粒に調粒した。抵抗発熱体
用に調製した顆粒については、アミノアルキド樹脂ワニ
ス等の粘結剤と希釈用の有機溶媒を添加して混練し、ペ
ースト化した。基体部用に調製した顆粒を平板状に成形
し、その表面に抵抗発熱体用ペーストを使用して、Ｕ字
状の抵抗発熱体パターンをスクリーン印刷法により厚膜
印刷した。抵抗発熱体パターンを乾燥固化した後、電子
マイクロメーターを使用して実効発熱部の断面積を測定
し、断面積の最大値と最小値との差が断面積の平均値の
１０％以下となるように管理した。次に、抵抗発熱体パ
ターンを形成した平板状の窒化ケイ素質成形体の上面
に、基体部用に調製した顆粒で作製した平板状の窒化ケ
イ素質成形体を重ね、ホットプレス法により、２００〜
５００ｋｇ／ｃｍ2の加圧下、１５５０〜１８００℃の
温度で焼結して、発熱体素子を作製した。得られた発熱
体素子の端部を研削加工して、端子部を露出させ、端子
部にメタライズ層を被着させて、リード線を取り付け、
セラミックスヒーターを作製した。
【００２６】作製したセラミックスヒーターの初期抵抗
値を測定し、初期抵抗値が３０Ωとなるように抵抗発熱
体パターンの厚さを調整して、再度、同様のプロセスに
てセラミックスヒーターを作製した。（添加する導電性
物質の種類、添加量等によって抵抗発熱部の初期抵抗値
が変化するため、実際にセラミックスヒーターを作製し
て、抵抗発熱体パターンの厚さを決定するという方法を
採用した。）このようにして、厚さを決定した後、評価
試験用のセラミックスヒーターを作製した。同一条件で
作製したセラミックスヒーター１０本につき、まず初期
抵抗値のバラツキを調べた。次に、発熱部の先端の温度
が電圧印加２０秒後に１４００℃に達する直流電圧（３
５〜６５Ｖ）を２０秒間印加し、その後３０秒間圧縮空
気を噴き付けて強制的に冷却し、再び通電して１４００
℃まで昇温するという繰り返し試験を行って、耐久性を
調べた。５０００サイクル後の抵抗値を測定し、初期抵
抗値と比較して抵抗変化率を調べた。また、セラミック
スヒーターに通電して所定の飽和温度に発熱させた後、
０℃の水中にヒーター先端部を浸漬させ、ヒーター表面
に発生するクラックの有無を調べるというスポーリング
試験を行った。なお、クラックの発生は、蛍光探傷法に
より検出した。セラミックスヒーターの性能試験の結果
を表４及び表５に示す。また、実施例６で得られたセラ
ミックスヒーターについて、基体部及び抵抗発熱体部の
窒化ケイ素粒子及び導電性物質の粒度分布を測定した結
果を図１及び図２に示す。
値を測定し、初期抵抗値が３０Ωとなるように抵抗発熱
体パターンの厚さを調整して、再度、同様のプロセスに
てセラミックスヒーターを作製した。（添加する導電性
物質の種類、添加量等によって抵抗発熱部の初期抵抗値
が変化するため、実際にセラミックスヒーターを作製し
て、抵抗発熱体パターンの厚さを決定するという方法を
採用した。）このようにして、厚さを決定した後、評価
試験用のセラミックスヒーターを作製した。同一条件で
作製したセラミックスヒーター１０本につき、まず初期
抵抗値のバラツキを調べた。次に、発熱部の先端の温度
が電圧印加２０秒後に１４００℃に達する直流電圧（３
５〜６５Ｖ）を２０秒間印加し、その後３０秒間圧縮空
気を噴き付けて強制的に冷却し、再び通電して１４００
℃まで昇温するという繰り返し試験を行って、耐久性を
調べた。５０００サイクル後の抵抗値を測定し、初期抵
抗値と比較して抵抗変化率を調べた。また、セラミック
スヒーターに通電して所定の飽和温度に発熱させた後、
０℃の水中にヒーター先端部を浸漬させ、ヒーター表面
に発生するクラックの有無を調べるというスポーリング
試験を行った。なお、クラックの発生は、蛍光探傷法に
より検出した。セラミックスヒーターの性能試験の結果
を表４及び表５に示す。また、実施例６で得られたセラ
ミックスヒーターについて、基体部及び抵抗発熱体部の
窒化ケイ素粒子及び導電性物質の粒度分布を測定した結
果を図１及び図２に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【表３】
【００３０】
【表４】
【００３１】
【表５】
【００３２】実施例２１及び比較例１２〜１３ 表６に示す窒化アルミニウム粉末を使用し、表７に示す
製造条件で窒化ケイ素の場合と同様にしてセラミックス
ヒーターを作製した。同一条件で作製したセラミックス
ヒーター１０本につき、まず初期抵抗値のバラツキを調
べた。次に、発熱部の先端の温度が電圧印加１０秒後に
１０００℃に達する直流電圧（２０〜５０Ｖ）を１０秒
間印加し、その後１５秒間圧縮空気を噴き付けて強制的
に冷却し、再び通電して１０００℃まで昇温するという
繰り返し試験を行って、耐久性を調べた。５０００サイ
クル後の抵抗値を測定し、初期抵抗値と比較して抵抗変
化率を調べた。結果を表８に示す。
製造条件で窒化ケイ素の場合と同様にしてセラミックス
ヒーターを作製した。同一条件で作製したセラミックス
ヒーター１０本につき、まず初期抵抗値のバラツキを調
べた。次に、発熱部の先端の温度が電圧印加１０秒後に
１０００℃に達する直流電圧（２０〜５０Ｖ）を１０秒
間印加し、その後１５秒間圧縮空気を噴き付けて強制的
に冷却し、再び通電して１０００℃まで昇温するという
繰り返し試験を行って、耐久性を調べた。５０００サイ
クル後の抵抗値を測定し、初期抵抗値と比較して抵抗変
化率を調べた。結果を表８に示す。
【００３３】実施例２２〜２６及び比較例１４〜２１ 表６に示す原料粉末を使用し、表７に示す製造条件で窒
化ケイ素の場合と同様にしてセラミックスヒーターを作
製した。ただし、ホットプレスは以下の条件で行った。 ホットプレス温度 アルミナ（Al2O3） １４００℃ ムライト（3Al2O3 2SiO2） １３００℃ コージェライト（2MgO 2Al2O3 5SiO2） １０５０℃ セルシアン（BaO Al2O3 2SiO2） １０５０℃（１２５０℃熱処理３ｈ ｒ） 同一条件で作製したセラミックスヒーター１０本につ
き、まず初期抵抗値のバラツキを調べた。次に、発熱部
の先端の温度が電圧印加２０秒後に１２００℃に達する
直流電圧（２０〜５０Ｖ）を１０秒間印加し、その後２
０秒間圧縮空気を噴き付けて強制的に冷却し、再び通電
して１２００℃まで昇温するという繰り返し試験を行っ
て、耐久性を調べた。５０００サイクル後の抵抗値を測
定し、初期抵抗値と比較して抵抗変化率を調べた。結果
を表８に示す。
化ケイ素の場合と同様にしてセラミックスヒーターを作
製した。ただし、ホットプレスは以下の条件で行った。 ホットプレス温度 アルミナ（Al2O3） １４００℃ ムライト（3Al2O3 2SiO2） １３００℃ コージェライト（2MgO 2Al2O3 5SiO2） １０５０℃ セルシアン（BaO Al2O3 2SiO2） １０５０℃（１２５０℃熱処理３ｈ ｒ） 同一条件で作製したセラミックスヒーター１０本につ
き、まず初期抵抗値のバラツキを調べた。次に、発熱部
の先端の温度が電圧印加２０秒後に１２００℃に達する
直流電圧（２０〜５０Ｖ）を１０秒間印加し、その後２
０秒間圧縮空気を噴き付けて強制的に冷却し、再び通電
して１２００℃まで昇温するという繰り返し試験を行っ
て、耐久性を調べた。５０００サイクル後の抵抗値を測
定し、初期抵抗値と比較して抵抗変化率を調べた。結果
を表８に示す。
【００３４】
【表６】
【００３５】
【表７】
【００３６】
【表８】
【図１】 図１は、実施例６で得られたセラミックスヒ
ーターの基体部及び抵抗発熱体部についての窒化ケイ素
粒子の粒度分布を示す図である。
ーターの基体部及び抵抗発熱体部についての窒化ケイ素
粒子の粒度分布を示す図である。
【図２】 図２は、実施例６で得られたセラミックスヒ
ーターの基体部及び抵抗発熱体部についての導電性物質
の粒度分布を示す図である。
ーターの基体部及び抵抗発熱体部についての導電性物質
の粒度分布を示す図である。
Claims (12)
- 【請求項１】 体積固有抵抗が１０6Ω・ｃｍ以上であ
る窒化物、酸化物及び酸窒化物から選ばれる少なくとも
一種の絶縁性物質と体積固有抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下
である金属単体又は合金、炭化物、窒化物、珪化物、硼
化物及びそれらの複合化合物から選ばれる少なくとも一
種の導電性物質から構成され、かつ電気絶縁性を示す基
体中に、基体と同一の絶縁性物質と導電性物質から構成
され、かつ導電性を示す抵抗発熱体が埋設されて、一体
に成形、焼結されてなるセラミックス抵抗発熱体であっ
て、基体中の導電性物質の含有量（体積分率）（Ａ）と
抵抗発熱体中の導電性物質の含有量（体積分率）（Ｂ）
との比率（Ａ）／（Ｂ）が０．７５〜１．１０であり、
かつ基体中に分散した導電性物質の単位断面積当たりの
存在個数（Ｃ）と抵抗発熱体中に分散した導電性物質の
単位断面積当たりの存在個数（Ｄ）との比率（Ｃ）／
（Ｄ）が２．５〜３０の範囲に制御されており、かつ基
体部の抵抗率（Ｅ）と抵抗発熱体部の抵抗率（Ｆ）との
比率（Ｅ）／（Ｆ）が１０2以上であることを特徴とす
るセラミックス抵抗発熱体。 - 【請求項２】 基体中の導電性物質の含有量が９〜１８
ｖｏｌ％であり、抵抗発熱体中の導電性物質の含有量が
１２〜２４ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項１記
載のセラミックス抵抗発熱体。 - 【請求項３】 絶縁性物質がアルミナを主成分とするこ
とを特徴とする請求項１記載のセラミックス抵抗発熱
体。 - 【請求項４】 絶縁性物質がアルミナ−シリカ系化合物
を主成分とすることを特徴とする請求項１又は２記載の
セラミックス抵抗発熱体。 - 【請求項５】 絶縁性物質がマグネシア−アルミナ−シ
リカ系化合物を主成分とすることを特徴とする請求項１
又は２記載のセラミックス抵抗発熱体。 - 【請求項６】 絶縁性物質が酸化バリウム−アルミナ−
シリカ系化合物を主成分とすることを特徴とする請求項
１又は２記載のセラミックス抵抗発熱体。 - 【請求項７】 絶縁性物質が窒化アルミニウムを主成分
とすることを特徴とする請求項１又は２記載のセラミッ
クス抵抗発熱体。 - 【請求項８】 絶縁性物質が窒化ケイ素を主成分とする
ことを特徴とする請求項１又は２記載のセラミックス抵
抗発熱体。 - 【請求項９】 絶縁性物質の総量に対して、希土類元素
の酸化物を２〜１５重量％添加することを特徴とする請
求項８記載のセラミックス抵抗発熱体。 - 【請求項１０】 絶縁性物質の総量に対して、酸化アル
ミニウム、酸化ハフニウム、シリカ及び窒化アルミニウ
ムのうち少なくとも一種を０．５〜１０重量％添加する
ことを特徴とする請求項９記載のセラミックス抵抗発熱
体。 - 【請求項１１】 体積固有抵抗が１０6Ω・ｃｍ以上で
ある窒化物、酸化物及び酸窒化物から選ばれる少なくと
も一種の絶縁性物質と体積固有抵抗が０．１Ω・ｃｍ以
下である金属単体又は合金、炭化物、窒化物、珪化物、
硼化物及びそれらの複合化合物から選ばれる少なくとも
一種の導電性物質から構成され、かつ電気絶縁性を示す
基体中に、基体と同一の絶縁性物質と導電性物質から構
成され、かつ導電性を示す抵抗発熱体が埋設されてなる
セラミックス抵抗発熱体を製造するに際し、基体に用い
る絶縁性物質の原料粉末のメジアン平均粒径（Ｇ）と抵
抗発熱体に用いる絶縁性物質の原料粉末のメジアン平均
粒径（Ｈ）との比率（Ｇ）／（Ｈ）が１／２０〜１／８
となるように調整された２種類の粒度の原料粉末を用
い、これらに導電性物質を添加、混合した後、一体に成
形、焼結することを特徴とするセラミックス抵抗発熱体
の製造方法。 - 【請求項１２】 基体に用いる絶縁性物質の原料粉末の
メジアン平均粒径が１μｍ以下で、粒度分布曲線におけ
る１０％径と９０％径との比率が１０以下であり、抵抗
発熱体に用いる絶縁性物質の原料粉末のメジアン平均粒
径が５μｍ以上で、粒度分布曲線における１０％径と９
０％径との比率が２０以下であることを特徴とする請求
項１１記載のセラミックス抵抗発熱体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19342596A JP3551635B2 (ja) | 1996-07-23 | 1996-07-23 | セラミックス抵抗発熱体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19342596A JP3551635B2 (ja) | 1996-07-23 | 1996-07-23 | セラミックス抵抗発熱体及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1041052A true JPH1041052A (ja) | 1998-02-13 |
| JP3551635B2 JP3551635B2 (ja) | 2004-08-11 |
Family
ID=16307764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19342596A Expired - Lifetime JP3551635B2 (ja) | 1996-07-23 | 1996-07-23 | セラミックス抵抗発熱体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3551635B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1996
- 1996-07-23 JP JP19342596A patent/JP3551635B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JP3551635B2 (ja) | 2004-08-11 |
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