JPH1025162A - セラミック焼結体 - Google Patents
セラミック焼結体Info
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- JPH1025162A JPH1025162A JP8177829A JP17782996A JPH1025162A JP H1025162 A JPH1025162 A JP H1025162A JP 8177829 A JP8177829 A JP 8177829A JP 17782996 A JP17782996 A JP 17782996A JP H1025162 A JPH1025162 A JP H1025162A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】１３００℃以上の高温下で長時間の連続稼働を
したり、あるいは常温付近から１３００℃付近の高温ま
で急速昇温することを長時間反復しても、母材の窒化物
系セラミックスに割れを発生せず、高い絶縁抵抗と高い
熱膨張率を有する耐久性に優れたセラミック焼結体を得
る。 【解決手段】窒化物系セラミックスから成る母材より大
きな熱膨張係数を有する金属の炭化物、珪化物、窒化
物、硼化物の内の一種以上を、該母材に体積比で１％以
上、５％未満含有させて、その体積固有抵抗が１０8 Ω
・ｃｍ以上で、かつ常温での絶縁破壊強さが１ｋＶ／ｍ
ｍ以上であるセラミック焼結体とする。
したり、あるいは常温付近から１３００℃付近の高温ま
で急速昇温することを長時間反復しても、母材の窒化物
系セラミックスに割れを発生せず、高い絶縁抵抗と高い
熱膨張率を有する耐久性に優れたセラミック焼結体を得
る。 【解決手段】窒化物系セラミックスから成る母材より大
きな熱膨張係数を有する金属の炭化物、珪化物、窒化
物、硼化物の内の一種以上を、該母材に体積比で１％以
上、５％未満含有させて、その体積固有抵抗が１０8 Ω
・ｃｍ以上で、かつ常温での絶縁破壊強さが１ｋＶ／ｍ
ｍ以上であるセラミック焼結体とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属材料または該
金属材料と同等の導電材料を組み合わせて１３００℃を
越える高温下で使用され、かつ高い絶縁抵抗とともに高
い熱膨張率を有する耐久性に優れたセラミック焼結体に
関するもので、例えばグロープラグ等に用いられるセラ
ミック発熱体の絶縁部材として好適なセラミック焼結体
に関するものである。
金属材料と同等の導電材料を組み合わせて１３００℃を
越える高温下で使用され、かつ高い絶縁抵抗とともに高
い熱膨張率を有する耐久性に優れたセラミック焼結体に
関するもので、例えばグロープラグ等に用いられるセラ
ミック発熱体の絶縁部材として好適なセラミック焼結体
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、各種産業機械装置や内燃機関等に
おいて、高荷重かつ高温雰囲気下で使用される機構部品
として、耐熱性、耐食性及び耐摩耗性に優れ、高強度で
かつ比重が小さいセラミックスが多用されるようになっ
てきた。
おいて、高荷重かつ高温雰囲気下で使用される機構部品
として、耐熱性、耐食性及び耐摩耗性に優れ、高強度で
かつ比重が小さいセラミックスが多用されるようになっ
てきた。
【０００３】しかしながら、前記セラミックスは加工性
に乏しく、脆性材料であることから、高温に曝される部
分を耐熱性、耐食性及び耐摩耗性に優れた特性を生かし
てセラミック材料で構成し、高荷重が作用する部分を高
強度かつ加工性に優れた金属材料で構成する等、具体的
にはセラミック材料と金属材料とを接合、又はセラミッ
ク材料中に金属材料を埋設する等、両材料を組み合わせ
て複合構造体とすることが注目されており、種々の提案
がなされている。
に乏しく、脆性材料であることから、高温に曝される部
分を耐熱性、耐食性及び耐摩耗性に優れた特性を生かし
てセラミック材料で構成し、高荷重が作用する部分を高
強度かつ加工性に優れた金属材料で構成する等、具体的
にはセラミック材料と金属材料とを接合、又はセラミッ
ク材料中に金属材料を埋設する等、両材料を組み合わせ
て複合構造体とすることが注目されており、種々の提案
がなされている。
【０００４】係る複合構造体のセラミック材料として
は、従来より耐熱性や耐熱衝撃性、耐酸化性に優れると
いう点から、窒化物系セラミックスが採用される場合が
多いが、例えば、窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、サイアロン
（ＳＩＡＬＯＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等の窒
化物系セラミックスは熱膨張率が小さいため、これらと
金属材料との組み合わせでは、両者の熱膨張差に起因す
る熱応力により、熱疲労が発生してセラミック材料が割
れるという問題があった。
は、従来より耐熱性や耐熱衝撃性、耐酸化性に優れると
いう点から、窒化物系セラミックスが採用される場合が
多いが、例えば、窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、サイアロン
（ＳＩＡＬＯＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等の窒
化物系セラミックスは熱膨張率が小さいため、これらと
金属材料との組み合わせでは、両者の熱膨張差に起因す
る熱応力により、熱疲労が発生してセラミック材料が割
れるという問題があった。
【０００５】そこで、前記問題を解消するために、窒化
物系セラミックスから成る母材より熱膨張係数が大きい
金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物等を、前記母材
中に分散させることにより、その熱膨張率を増加させる
ように制御したセラミック材料が知られている（特開昭
６４−６１３５６号公報参照）。
物系セラミックスから成る母材より熱膨張係数が大きい
金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物等を、前記母材
中に分散させることにより、その熱膨張率を増加させる
ように制御したセラミック材料が知られている（特開昭
６４−６１３５６号公報参照）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記セ
ラミック材料は、金属材料との熱膨張差から生じる熱応
力を低減することはできるものの、母材中に分散させた
金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物等が原因で、セ
ラミック材料と組み合わせた金属材料または該金属材料
と同様の電気的特性を有する他の導電材料等に通電して
１３００℃以上の高温下で使用する場合、母材自体の絶
縁抵抗が低下して絶縁破壊を起こし、短期間の稼働でセ
ラミック材料に割れを生じ、実用上、耐久性に欠けると
いう課題があった。
ラミック材料は、金属材料との熱膨張差から生じる熱応
力を低減することはできるものの、母材中に分散させた
金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物等が原因で、セ
ラミック材料と組み合わせた金属材料または該金属材料
と同様の電気的特性を有する他の導電材料等に通電して
１３００℃以上の高温下で使用する場合、母材自体の絶
縁抵抗が低下して絶縁破壊を起こし、短期間の稼働でセ
ラミック材料に割れを生じ、実用上、耐久性に欠けると
いう課題があった。
【０００７】
【発明の目的】本発明は前記課題に鑑みなされたもの
で、その目的はセラミック材料と組み合わせた金属材料
または該金属材料と同様の電気的特性を有する他の導電
材料に通電して１３００℃以上の高温下で長時間の連続
稼働をしたり、あるいは常温付近から１３００℃付近の
高温まで急速に昇温することを長時間にわたり繰り返し
た場合であっても、母材である窒化物系セラミックスに
割れを発生せずに、高い絶縁抵抗と、高い熱膨張率を有
する耐久性に優れたセラミック焼結体を提供することに
ある。
で、その目的はセラミック材料と組み合わせた金属材料
または該金属材料と同様の電気的特性を有する他の導電
材料に通電して１３００℃以上の高温下で長時間の連続
稼働をしたり、あるいは常温付近から１３００℃付近の
高温まで急速に昇温することを長時間にわたり繰り返し
た場合であっても、母材である窒化物系セラミックスに
割れを発生せずに、高い絶縁抵抗と、高い熱膨張率を有
する耐久性に優れたセラミック焼結体を提供することに
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、１３００℃
を越える高温下で使用され、金属材料または該金属材料
と同様の電気的特性を有する導電材料に組み合わせた場
合、窒化物系セラミックスから成る母材の耐久性を向上
させるためには、母材中に分散させる金属の炭化物、珪
化物、窒化物、硼化物の含有量を制御することが肝要で
あるとの見地から種々検討した結果、母材より大なる熱
膨張係数を有する金属の珪化物、炭化物、窒化物、硼化
物等を母材中に均一に分散させるとともに、体積固有抵
抗値と高い絶縁破壊強さを確保することにより、高温で
の絶縁抵抗と、高い熱膨張率を保持しながら、母材であ
る窒化物系セラミックスの割れが防止できることを見い
だし、本発明に至った。
を越える高温下で使用され、金属材料または該金属材料
と同様の電気的特性を有する導電材料に組み合わせた場
合、窒化物系セラミックスから成る母材の耐久性を向上
させるためには、母材中に分散させる金属の炭化物、珪
化物、窒化物、硼化物の含有量を制御することが肝要で
あるとの見地から種々検討した結果、母材より大なる熱
膨張係数を有する金属の珪化物、炭化物、窒化物、硼化
物等を母材中に均一に分散させるとともに、体積固有抵
抗値と高い絶縁破壊強さを確保することにより、高温で
の絶縁抵抗と、高い熱膨張率を保持しながら、母材であ
る窒化物系セラミックスの割れが防止できることを見い
だし、本発明に至った。
【０００９】即ち、本発明のセラミック焼結体は、窒化
珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、サイアロン（ＳＩＡＬＯＮ）、窒
化アルミニウム（ＡｌＮ）等の窒化物系セラミックスか
ら成る母材より大きな熱膨張係数を有する金属の炭化
物、珪化物、窒化物、硼化物のうちの一種以上を、該母
材に体積比で１％以上、５％未満含有させたもので、そ
の体積固有抵抗が１０8 Ω・ｃｍ以上であり、かつ常温
での絶縁破壊強さが１ｋＶ／ｍｍ以上であることを特徴
とするものである。
珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、サイアロン（ＳＩＡＬＯＮ）、窒
化アルミニウム（ＡｌＮ）等の窒化物系セラミックスか
ら成る母材より大きな熱膨張係数を有する金属の炭化
物、珪化物、窒化物、硼化物のうちの一種以上を、該母
材に体積比で１％以上、５％未満含有させたもので、そ
の体積固有抵抗が１０8 Ω・ｃｍ以上であり、かつ常温
での絶縁破壊強さが１ｋＶ／ｍｍ以上であることを特徴
とするものである。
【００１０】特に前記窒化物系セラミックスより成る母
材は、窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）であることがより望まし
く、該母材より大きな熱膨張係数を有する金属の炭化
物、珪化物、窒化物、硼化物のうちの一種以上の含有量
が、母材に対する体積比で２〜３％であることが最も望
ましいものである。
材は、窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）であることがより望まし
く、該母材より大きな熱膨張係数を有する金属の炭化
物、珪化物、窒化物、硼化物のうちの一種以上の含有量
が、母材に対する体積比で２〜３％であることが最も望
ましいものである。
【００１１】
【作用】本発明のセラミック焼結体は、母材である窒化
物系セラミックスに対して、該母材より大なる熱膨張係
数を有する金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物のう
ちの一種以上を体積比で１％以上、５％未満含有させ、
体積固有抵抗が１０8 Ω・ｃｍ以上で、常温での絶縁破
壊強さが１ｋＶ／ｍｍ以上であることから、前記金属の
炭化物、珪化物、窒化物、硼化物等は、個々に均一に分
散した状態で存在するため、母材の窒化物系セラミック
ス本来の体積固有抵抗が確保される。
物系セラミックスに対して、該母材より大なる熱膨張係
数を有する金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物のう
ちの一種以上を体積比で１％以上、５％未満含有させ、
体積固有抵抗が１０8 Ω・ｃｍ以上で、常温での絶縁破
壊強さが１ｋＶ／ｍｍ以上であることから、前記金属の
炭化物、珪化物、窒化物、硼化物等は、個々に均一に分
散した状態で存在するため、母材の窒化物系セラミック
ス本来の体積固有抵抗が確保される。
【００１２】また、前記金属の炭化物、珪化物、窒化
物、硼化物を含有したセラミック焼結体の熱膨張率は、
含有物の体積比で左右されるため、少量で効果を示すこ
とから、高い絶縁抵抗と熱膨張率を維持しながら、母材
である窒化物系セラミックスの割れが防止でき、耐久性
及び信頼性が向上することになる。
物、硼化物を含有したセラミック焼結体の熱膨張率は、
含有物の体積比で左右されるため、少量で効果を示すこ
とから、高い絶縁抵抗と熱膨張率を維持しながら、母材
である窒化物系セラミックスの割れが防止でき、耐久性
及び信頼性が向上することになる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明のセラミック焼結体
について、実施例に基づき詳細に述べる。
について、実施例に基づき詳細に述べる。
【００１４】本発明のセラミック焼結体を構成する窒化
物系セラミックスから成る母材としては、窒化珪素（Ｓ
ｉ3 Ｎ4 ）、サイアロン（ＳＩＡＬＯＮ）、窒化アルミ
ニウム（ＡｌＮ）を主体とする焼結体が挙げられ、それ
らの混合物でも良いが、耐久性の点からは窒化珪素質焼
結体が望ましい。
物系セラミックスから成る母材としては、窒化珪素（Ｓ
ｉ3 Ｎ4 ）、サイアロン（ＳＩＡＬＯＮ）、窒化アルミ
ニウム（ＡｌＮ）を主体とする焼結体が挙げられ、それ
らの混合物でも良いが、耐久性の点からは窒化珪素質焼
結体が望ましい。
【００１５】また、前記セラミック焼結体を構成する他
方の成分として、前記母材より大きな熱膨張係数を有す
る金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物としては、タ
ングステンカーバイド（ＷＣ）、ケイ化モリブデン（Ｍ
ｏＳｉ2 ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、硼化チタン（Ｔｉ
Ｂ2 ）等がある。
方の成分として、前記母材より大きな熱膨張係数を有す
る金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物としては、タ
ングステンカーバイド（ＷＣ）、ケイ化モリブデン（Ｍ
ｏＳｉ2 ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、硼化チタン（Ｔｉ
Ｂ2 ）等がある。
【００１６】とりわけ、母材の窒化物系セラミックスと
熱膨張差が小さいという点からはＷＣが最も好適であ
る。
熱膨張差が小さいという点からはＷＣが最も好適であ
る。
【００１７】しかも、前記金属の炭化物、珪化物、窒化
物、硼化物等の化合物の含有量は、母材に対して体積比
で１％未満では、熱膨張率を増加させる効果が不十分と
なり、金属材料との熱膨張差を小さくすることができな
い。
物、硼化物等の化合物の含有量は、母材に対して体積比
で１％未満では、熱膨張率を増加させる効果が不十分と
なり、金属材料との熱膨張差を小さくすることができな
い。
【００１８】一方、前記含有量が５％以上になると１３
００℃という高温での絶縁抵抗が不安定となることか
ら、前述のような高温下での絶縁抵抗が確保できず、稼
働中に絶縁破壊を起こし易くなる。
００℃という高温での絶縁抵抗が不安定となることか
ら、前述のような高温下での絶縁抵抗が確保できず、稼
働中に絶縁破壊を起こし易くなる。
【００１９】従って、前記金属の炭化物、珪化物、窒化
物、硼化物の一種以上の含有量は、母材に対して１％以
上、５％未満の範囲に特定され、特に絶縁抵抗と熱膨張
率はトレードオフの関係にあり、両者の兼ね合いからは
２〜３％が望ましい。
物、硼化物の一種以上の含有量は、母材に対して１％以
上、５％未満の範囲に特定され、特に絶縁抵抗と熱膨張
率はトレードオフの関係にあり、両者の兼ね合いからは
２〜３％が望ましい。
【００２０】次に、体積固有抵抗が１０8 Ω・ｃｍ未満
の場合には、半導体領域となり前述のような高温度域で
の絶縁体としての諸特性が不十分となるため不適当であ
り、それ故に体積固有抵抗は１０8 Ω・ｃｍ以上、より
望ましくは１０10Ω・ｃｍ以上となる。
の場合には、半導体領域となり前述のような高温度域で
の絶縁体としての諸特性が不十分となるため不適当であ
り、それ故に体積固有抵抗は１０8 Ω・ｃｍ以上、より
望ましくは１０10Ω・ｃｍ以上となる。
【００２１】また、常温での絶縁破壊強さが１ｋＶ／ｍ
ｍ未満になると、組み合わされた金属材料または該金属
材料と同様の電気的特性を有する導電材料に通電する
と、１３００℃という高温下では短絡する恐れが大であ
り、耐久性が劣ることになる。従って、前記絶縁破壊強
さは、１ｋＶ／ｍｍ以上、より望ましくは３ｋＶ／ｍｍ
以上となる。
ｍ未満になると、組み合わされた金属材料または該金属
材料と同様の電気的特性を有する導電材料に通電する
と、１３００℃という高温下では短絡する恐れが大であ
り、耐久性が劣ることになる。従って、前記絶縁破壊強
さは、１ｋＶ／ｍｍ以上、より望ましくは３ｋＶ／ｍｍ
以上となる。
【００２２】
【実施例】次に、本発明のセラミック焼結体を実施例に
基づき詳細に述べる。
基づき詳細に述べる。
【００２３】図１は、本発明のセラミック焼結体をセラ
ミック発熱体の絶縁部材に適用した研磨仕上げ前の斜視
図である。
ミック発熱体の絶縁部材に適用した研磨仕上げ前の斜視
図である。
【００２４】図において、１は発熱抵抗体２とリード部
３、リード線４及び電極取り出し部５を具備したセラミ
ック発熱体６の絶縁部材である窒化珪素質焼結体から成
るセラミック焼結体である。
３、リード線４及び電極取り出し部５を具備したセラミ
ック発熱体６の絶縁部材である窒化珪素質焼結体から成
るセラミック焼結体である。
【００２５】セラミック発熱体６は、棒状の絶縁部材で
ある窒化珪素質焼結体から成るセラミック焼結体１の一
端側に配設されたＷＣとＳｉ3 Ｎ4 とから成る略Ｕ字状
の発熱抵抗体２と、該発熱抵抗体２の両端部と電気的に
接続されたリード部３と、該リード部３と電気的に接続
されたＷ線から成るリード線４と、前記セラミック焼結
体１の他端側に配設され、リード線４と電気的に接続さ
れた前記リード部３と同一組成の電極取り出し部５がそ
れぞれ２組、互いに電気的に絶縁された状態で埋設され
て形成されている。
ある窒化珪素質焼結体から成るセラミック焼結体１の一
端側に配設されたＷＣとＳｉ3 Ｎ4 とから成る略Ｕ字状
の発熱抵抗体２と、該発熱抵抗体２の両端部と電気的に
接続されたリード部３と、該リード部３と電気的に接続
されたＷ線から成るリード線４と、前記セラミック焼結
体１の他端側に配設され、リード線４と電気的に接続さ
れた前記リード部３と同一組成の電極取り出し部５がそ
れぞれ２組、互いに電気的に絶縁された状態で埋設され
て形成されている。
【００２６】前記リード部３は、ＷＣを主成分とする導
電体で、通電による発熱も発熱抵抗体２よりはるかに低
い温度にしか到達しないものである。
電体で、通電による発熱も発熱抵抗体２よりはるかに低
い温度にしか到達しないものである。
【００２７】前記セラミック発熱体６の電極取り出し部
５にはそれぞれ外部電源の陰極及び陽極（不図示）と電
気的に接続することにより、発熱抵抗体２が発熱し、ヒ
ータとして機能することになる。
５にはそれぞれ外部電源の陰極及び陽極（不図示）と電
気的に接続することにより、発熱抵抗体２が発熱し、ヒ
ータとして機能することになる。
【００２８】本発明のセラミック焼結体を以下に詳述す
るようにして評価した。先ず、比表面積が７〜１５ｍ2
／ｇのＳｉ3 Ｎ4 粉末８０〜９５重量％に、希土類元素
の酸化物としてＹｂ2 Ｏ3 を４．８〜１９．０重量％、
及びＡｌ2 Ｏ3を残部、それぞれ焼結助剤として添加し
たものと、ＡｌＮ粉末８５〜９９重量％に、周期律表第
３ａ族元素及び／又はアルカリ土類金属を酸化物換算で
１〜１５重量％添加したものに対し、更に表１に示す種
類と割合でＳｉ3 Ｎ4 又はＡｌＮよりそれぞれ熱膨張係
数が大なる金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物を添
加物として添加し、２４時間ボールミルで湿式混合し
た。
るようにして評価した。先ず、比表面積が７〜１５ｍ2
／ｇのＳｉ3 Ｎ4 粉末８０〜９５重量％に、希土類元素
の酸化物としてＹｂ2 Ｏ3 を４．８〜１９．０重量％、
及びＡｌ2 Ｏ3を残部、それぞれ焼結助剤として添加し
たものと、ＡｌＮ粉末８５〜９９重量％に、周期律表第
３ａ族元素及び／又はアルカリ土類金属を酸化物換算で
１〜１５重量％添加したものに対し、更に表１に示す種
類と割合でＳｉ3 Ｎ4 又はＡｌＮよりそれぞれ熱膨張係
数が大なる金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物を添
加物として添加し、２４時間ボールミルで湿式混合し
た。
【００２９】その後、得られた泥漿を噴霧乾燥して造粒
し、該造粒体を用いてプレス成形法により平板状の成形
体を作製した。
し、該造粒体を用いてプレス成形法により平板状の成形
体を作製した。
【００３０】一方、窒化物系セラミックスとしてＳｉ3
Ｎ4 を使用する場合には、ＷＣの微粉末８０重量％とＳ
ｉ3 Ｎ4 の微粉末２０重量％の混合粉末に溶媒を加えて
調製したペーストを使用して、また、ＡｌＮを使用する
場合には、ＷＣを主成分とする粉末に溶媒を加えて調製
したペーストを使用して、スクリーン印刷法等により略
Ｕ字状のパターンで、それぞれ別のセラミック成形体表
面に厚さ約４０μｍの発熱抵抗体部を形成する。
Ｎ4 を使用する場合には、ＷＣの微粉末８０重量％とＳ
ｉ3 Ｎ4 の微粉末２０重量％の混合粉末に溶媒を加えて
調製したペーストを使用して、また、ＡｌＮを使用する
場合には、ＷＣを主成分とする粉末に溶媒を加えて調製
したペーストを使用して、スクリーン印刷法等により略
Ｕ字状のパターンで、それぞれ別のセラミック成形体表
面に厚さ約４０μｍの発熱抵抗体部を形成する。
【００３１】次に、前記同様にＳｉ3 Ｎ4 の場合には、
８５重量％のＷＣと１５重量％のＳｉ3 Ｎ4 の各微粉末
から成るペーストを使用して、また、ＡｌＮの場合に
は、ＷＣを主成分とする微粉末から成るペーストを使用
して、前記発熱抵抗体部の両端と一部が重なるようにし
て厚さ約１００μｍのリード部を形成する。
８５重量％のＷＣと１５重量％のＳｉ3 Ｎ4 の各微粉末
から成るペーストを使用して、また、ＡｌＮの場合に
は、ＷＣを主成分とする微粉末から成るペーストを使用
して、前記発熱抵抗体部の両端と一部が重なるようにし
て厚さ約１００μｍのリード部を形成する。
【００３２】更に、電極取り出し部は前記リード部と同
一組成のペーストを使用して前記セラミック成形体の他
端表面に、前記同様にして矩形状のパターンを２か所、
セラミック成形体の側面まで平行に所定の配置でそれぞ
れ形成した。
一組成のペーストを使用して前記セラミック成形体の他
端表面に、前記同様にして矩形状のパターンを２か所、
セラミック成形体の側面まで平行に所定の配置でそれぞ
れ形成した。
【００３３】その後、前記発熱抵抗体部及び電極取り出
し部をそれぞれ印刷形成したセラミック成形体に、直径
０．２５ｍｍのＷ線を前記発熱抵抗体部及び電極取り出
し部にそれぞれ電気的に接続するように載置して該成形
体を２枚重ね、その上に何も形成していない別のセラミ
ック成形体を重ねた後、Ｓｉ3 Ｎ4 の場合にはＳｉ／Ｓ
ｉＯ2 雰囲気を調整した炭素（Ｃ）を含む還元性雰囲気
下で、ＡｌＮの場合には窒素雰囲気下で、１７５０℃の
温度で１時間、加圧焼成した。
し部をそれぞれ印刷形成したセラミック成形体に、直径
０．２５ｍｍのＷ線を前記発熱抵抗体部及び電極取り出
し部にそれぞれ電気的に接続するように載置して該成形
体を２枚重ね、その上に何も形成していない別のセラミ
ック成形体を重ねた後、Ｓｉ3 Ｎ4 の場合にはＳｉ／Ｓ
ｉＯ2 雰囲気を調整した炭素（Ｃ）を含む還元性雰囲気
下で、ＡｌＮの場合には窒素雰囲気下で、１７５０℃の
温度で１時間、加圧焼成した。
【００３４】かくして得られた各焼結体の周囲を研磨
し、先端を球面とすると共に断面円形に加工し、埋設し
た電極取り出し部の端面を円柱状の焼結体側面に露出さ
せ、直径約３．５ｍｍのセラミック発熱体を作製した。
し、先端を球面とすると共に断面円形に加工し、埋設し
た電極取り出し部の端面を円柱状の焼結体側面に露出さ
せ、直径約３．５ｍｍのセラミック発熱体を作製した。
【００３５】次いで、前記セラミック発熱体の少なくと
も電極取り出し部の露出部にメタライズ法やメッキ法等
によりニッケル（Ｎｉ）等の金属被膜を形成した後、該
電極取り出し部に正負の電極（不図示）を接続して評価
用のセラミック発熱体を作製した。
も電極取り出し部の露出部にメタライズ法やメッキ法等
によりニッケル（Ｎｉ）等の金属被膜を形成した後、該
電極取り出し部に正負の電極（不図示）を接続して評価
用のセラミック発熱体を作製した。
【００３６】以上のようにして得られた評価用のセラミ
ック発熱体と同様にして作製した同一組成から成る直径
５０ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状の各焼結体を用いて、Ｊ
ＩＳＣ２１４１規格に準じて体積固有抵抗を測定すると
ともに、前記同様にして作製した厚さ３ｍｍ、幅２０ｍ
ｍ、長さ６０ｍｍの平板状の各焼結体を用いて、常温で
の絶縁破壊強さを測定した。
ック発熱体と同様にして作製した同一組成から成る直径
５０ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状の各焼結体を用いて、Ｊ
ＩＳＣ２１４１規格に準じて体積固有抵抗を測定すると
ともに、前記同様にして作製した厚さ３ｍｍ、幅２０ｍ
ｍ、長さ６０ｍｍの平板状の各焼結体を用いて、常温で
の絶縁破壊強さを測定した。
【００３７】次に、前記評価用のセラミック発熱体に直
流電源より通電して１３００℃の温度まで急速昇温した
後、通電を停止して強制冷却する工程を１サイクルとす
る高負荷耐久試験を行い、１００００サイクル後の両電
極間の抵抗値を測定し、試験開始前の抵抗値に対する変
化率を算出し、試験開始前後の抵抗変化率が１０％以下
のものを良、それを越えるものを不良として評価すると
ともに、セラミック発熱体表面を肉眼で観察し、更に、
蛍光浸透探傷法によりクラックの有無を調査した。
流電源より通電して１３００℃の温度まで急速昇温した
後、通電を停止して強制冷却する工程を１サイクルとす
る高負荷耐久試験を行い、１００００サイクル後の両電
極間の抵抗値を測定し、試験開始前の抵抗値に対する変
化率を算出し、試験開始前後の抵抗変化率が１０％以下
のものを良、それを越えるものを不良として評価すると
ともに、セラミック発熱体表面を肉眼で観察し、更に、
蛍光浸透探傷法によりクラックの有無を調査した。
【００３８】尚、セラミック発熱体のクラックは、高温
絶縁破壊によりスパークしたために発生していることを
確認した。
絶縁破壊によりスパークしたために発生していることを
確認した。
【００３９】
【表１】
【００４０】表から明らかなように、本発明の請求範囲
外である試料番号１、７、２０、２１、３２、３３で
は、高負荷耐久試験で抵抗変化が有り、クラックも認め
られ、同試料番号６、１５、２８では抵抗変化が有る
か、クラックが認められるかのいずれかであるのに対し
て、本発明の試料番号のものでは抵抗変化もクラックも
認められていないことが分かる。
外である試料番号１、７、２０、２１、３２、３３で
は、高負荷耐久試験で抵抗変化が有り、クラックも認め
られ、同試料番号６、１５、２８では抵抗変化が有る
か、クラックが認められるかのいずれかであるのに対し
て、本発明の試料番号のものでは抵抗変化もクラックも
認められていないことが分かる。
【００４１】尚、本実施例では母材としてＳｉ3 Ｎ4 と
ＡｌＮを例として記述したが、母材はＳｉ3 Ｎ4 、Ａｌ
Ｎ、サイアロン等の窒化物系セラミックスを複数、混合
しても良く、他の母材より大なる熱膨張係数を有する金
属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物でも同様の効果を
奏することを確認している。
ＡｌＮを例として記述したが、母材はＳｉ3 Ｎ4 、Ａｌ
Ｎ、サイアロン等の窒化物系セラミックスを複数、混合
しても良く、他の母材より大なる熱膨張係数を有する金
属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物でも同様の効果を
奏することを確認している。
【００４２】
【発明の効果】叙上の如く、本発明のセラミック焼結体
は窒化物系セラミックスから成る母材より大きな熱膨張
係数を有する金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物の
うちの一種以上を、該母材に体積比で１％以上、５％未
満含有させたもので、その体積固有抵抗が１０8 Ω・ｃ
ｍ以上であり、かつ常温での絶縁破壊強さが１ｋＶ／ｍ
ｍ以上であることから、１３００℃以上の高温下で長時
間、連続使用したり、あるいは常温付近から１３００℃
付近の高温まで急速に昇温したりすることを長時間にわ
たり繰り返した場合であっても、母材である窒化物系セ
ラミックスに割れを発生せずに、高い絶縁抵抗と、高い
熱膨張率を有する耐久性に優れたセラミック焼結体が得
られる。
は窒化物系セラミックスから成る母材より大きな熱膨張
係数を有する金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化物の
うちの一種以上を、該母材に体積比で１％以上、５％未
満含有させたもので、その体積固有抵抗が１０8 Ω・ｃ
ｍ以上であり、かつ常温での絶縁破壊強さが１ｋＶ／ｍ
ｍ以上であることから、１３００℃以上の高温下で長時
間、連続使用したり、あるいは常温付近から１３００℃
付近の高温まで急速に昇温したりすることを長時間にわ
たり繰り返した場合であっても、母材である窒化物系セ
ラミックスに割れを発生せずに、高い絶縁抵抗と、高い
熱膨張率を有する耐久性に優れたセラミック焼結体が得
られる。
【図１】本発明のセラミック焼結体をセラミック発熱体
の絶縁部材に適用した研磨仕上げ前の斜視図である。
の絶縁部材に適用した研磨仕上げ前の斜視図である。
１ セラミック焼結体 ２ 発熱抵抗体 ３ リード部 ４ リード線 ５ 電極取り出し部 ６ セラミック発熱体
Claims (3)
- 【請求項１】窒化物系セラミックスより成る母材に、該
母材より大なる熱膨張係数を有する金属の炭化物、珪化
物、窒化物、硼化物のうちの一種以上を、体積比で１％
以上、５％未満含有して成り、その体積固有抵抗が１０
8 Ω・ｃｍ以上であり、かつ常温での絶縁破壊強さが１
ｋＶ／ｍｍ以上であることを特徴とするセラミック焼結
体。 - 【請求項２】前記窒化物系セラミックスが、窒化珪素
（Ｓｉ3 Ｎ4 ）であることを特徴とする請求項１記載の
セラミック焼結体。 - 【請求項３】前記金属の炭化物、珪化物、窒化物、硼化
物のうちの一種以上を、体積比で２〜３％含有して成る
ことを特徴とする請求項１記載のセラミック焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8177829A JPH1025162A (ja) | 1996-07-08 | 1996-07-08 | セラミック焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8177829A JPH1025162A (ja) | 1996-07-08 | 1996-07-08 | セラミック焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1025162A true JPH1025162A (ja) | 1998-01-27 |
Family
ID=16037844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8177829A Pending JPH1025162A (ja) | 1996-07-08 | 1996-07-08 | セラミック焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1025162A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6657166B2 (en) | 2001-03-09 | 2003-12-02 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered material and production process thereof |
| US6849207B2 (en) | 2000-12-28 | 2005-02-01 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered material and production process thereof |
| JP2006265014A (ja) * | 2005-03-23 | 2006-10-05 | Nippon Steel Corp | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法並びに窒化珪素質焼結体の熱膨張係数の調整方法 |
| WO2007135773A1 (ja) | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | セラミックヒータ及びグロープラグ |
| JP2009121807A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Robert Bosch Gmbh | 減少されたヒーター間隔を有するセラミックグロープラグ |
| JP2010181125A (ja) * | 2009-02-09 | 2010-08-19 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミックヒータ及びグロープラグ |
| CN111528529A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-14 | 四川三联新材料有限公司 | 加热器具加热元件及其制备方法 |
| CN112750692A (zh) * | 2019-10-30 | 2021-05-04 | 日本碍子株式会社 | 复合烧结体及复合烧结体的制造方法 |
-
1996
- 1996-07-08 JP JP8177829A patent/JPH1025162A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6849207B2 (en) | 2000-12-28 | 2005-02-01 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Silicon nitride sintered material and production process thereof |
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| JP2006265014A (ja) * | 2005-03-23 | 2006-10-05 | Nippon Steel Corp | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法並びに窒化珪素質焼結体の熱膨張係数の調整方法 |
| WO2007135773A1 (ja) | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | セラミックヒータ及びグロープラグ |
| US8227726B2 (en) | 2006-05-18 | 2012-07-24 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Ceramic heater and glow plug |
| JP2009121807A (ja) * | 2007-11-12 | 2009-06-04 | Robert Bosch Gmbh | 減少されたヒーター間隔を有するセラミックグロープラグ |
| JP2010181125A (ja) * | 2009-02-09 | 2010-08-19 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミックヒータ及びグロープラグ |
| CN112750692A (zh) * | 2019-10-30 | 2021-05-04 | 日本碍子株式会社 | 复合烧结体及复合烧结体的制造方法 |
| CN112750692B (zh) * | 2019-10-30 | 2024-03-08 | 日本碍子株式会社 | 复合烧结体及复合烧结体的制造方法 |
| CN111528529A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-14 | 四川三联新材料有限公司 | 加热器具加热元件及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040128 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040427 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040621 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040812 |