CN112750692B - 复合烧结体及复合烧结体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供复合烧结体及复合烧结体的制造方法。复合烧结体(20)具备：以陶瓷为主材料的基材(即、主体部(21))、以及配置在主体部(21)的内部或表面的电极(23)。电极(23)包含WC和TiN。由此，能够抑制电极(23)的电阻率增大，并且，能够使电极(23)与主体部(21)的热膨胀系数之差减小。结果，能够抑制由该热膨胀系数之差所引起的主体部(21)的裂纹、开裂等损伤。

Description

复合烧结体及复合烧结体的制造方法
技术领域
本发明涉及复合烧结体及复合烧结体的制造方法。
背景技术
目前，在半导体基板的制造装置等中，利用对半导体基板进行吸附并保持的静电卡盘、对半导体基板进行加热的加热器、以及将静电卡盘和加热器组合而成的静电卡盘加热器等基座。该基座具备：以陶瓷(例如、氮化铝)的烧结体为主材料的基材、以及配置在该基材的内部等的电极。
上述的制造装置中，针对由基座支撑的半导体基板，利用激发处理气体而生成的等离子，实施成膜、蚀刻等工艺。该基座中，出于维持高温下的体积电阻率等目的，有时在基材中添加氧化镁等添加物，以便应对上述工艺的高温化。该基材的热膨胀系数因添加物的种类及添加率而发生变化，因此，有可能发生由与电极的热膨胀系数之差所引起的基材的裂纹、开裂等。
因此，日本特开平8－236599号公报(文献1)中提出如下方案，即，对于埋设在由氮化铝质烧结体形成的基体中的发热电阻体，通过在90重量％～99重量％的钨、钼、碳化钨、碳化钛或氮化钛中混合1～10重量％的氮化铝(即、基体的材料)，来降低基体与发热电阻体的热膨胀系数之差。
另外，日本特许第5032444号公报(文献2)中提出如下方案，即，对于埋设在氮化铝、氧化铝或氧化钇等陶瓷基材中的电极，通过在钨或钼等高熔点金属中混合5重量％～30重量％的陶瓷基材的材料，来降低基材与电极的热膨胀系数之差。
另一方面，日本特开2007－173592号公报(文献3)中提出了双极型的静电卡盘，其中，利用钼、钨、钛、氮化钛、碳化钨或碳化钛的烧结体来形成埋设在由氮化铝形成的陶瓷介电体层中的吸附用电极。该静电卡盘中，通过规定陶瓷介电体层的各部分的厚度，使得晶片均匀地固定在吸附面上。
然而，文献1及文献2中，虽然通过在电极中添加基材的材料能够使基材与电极的热膨胀系数之差减小至某种程度，但是，该差的降低有限。另外，通过在电极中添加基材的材料，还有可能导致电极的电阻率增大，发热量降低。
文献3的静电卡盘中，未考虑降低陶瓷介电体层与吸附用电极的热膨胀系数之差来抑制陶瓷介电体层的裂纹、开裂等。另外，该静电卡盘中，利用钼、钨或钛形成电极的情况下，容易受到来自烧成条件或基材的影响，容易发生氧化、碳化而导致电极内变得不均匀。结果，电极特性容易出现偏差，量产性有可能降低。另一方面，利用氮化钛形成电极的情况下，有可能因静电卡盘制造时的高温烧成而发生氮化钛的异常粒生长，在粒子间产生空隙，导致电极的电阻率增大。
发明内容
本发明适用于复合烧结体，其目的在于，抑制电极的电阻率增大，并且，使电极与基材的热膨胀系数之差变小。
本发明的优选的一个方案所涉及的复合烧结体具备：基材，该基材以陶瓷为主材料；以及电极，该电极配置于所述基材的内部或表面。所述电极包含：碳化钨(WC)和氮化钛(TiN)。由此，能够抑制电极的电阻率增大，并且，能够使电极与基材的热膨胀系数之差变小。
优选为，所述电极与所述基材的热膨胀系数之差的绝对值在40℃以上且1000℃以下的范围内为0.3ppm/℃以下。
优选为，所述电极的室温下的电阻率为3.0×10－5Ω·cm以下。
优选为，所述电极中包含的导电体中的所述氮化钛(TiN)的含有率为5体积％以上且60体积％以下。
优选为，所述电极中，利用X射线衍射法得到的所述碳化钨(WC)与所述氮化钛(TiN)的主峰的强度比为0.80以上且小于1.0。
优选为，所述电极中包含的导电体中的所述碳化钨(WC)及所述氮化钛(TiN)的合计含有率为100体积％。
优选为，所述电极中的所述碳化钨(WC)及所述氮化钛(TiN)的合计含有率为100体积％。
优选为，所述电极中的所述氮化钛(TiN)的烧结粒径为0.7μm以上且1.0μm以下。
优选为，所述基材的主材料为氮化铝。
优选为，所述基材为圆板状，在所述基材的主面载放半导体基板。
本发明还适用于复合烧结体的制造方法。
本发明的优选的一个方案所涉及的复合烧结体的制造方法包括：a)准备出第一部件及第二部件的工序，所述第一部件及第二部件是以陶瓷为主材料的成型体、预烧体或烧结体；b)在所述第一部件上配置包含碳化钨(WC)及氮化钛(TiN)的电极或所述电极的前驱体后，层叠所述第二部件而形成层叠体的工序；c)对所述层叠体进行热压烧成的工序。由此，能够抑制电极的电阻率增大，并且，能够使电极与基材的热膨胀系数之差变小。
优选为，所述c)工序结束后所述电极与所述第一部件及所述第二部件的热膨胀系数之差的绝对值在40℃以上且1000℃以下的范围内为0.3ppm/℃以下。
优选为，所述c)工序中的烧成温度为1700℃以上且1780℃以下。
上述的目的及其他目的、特征、方案以及优点通过以下参照附图而进行的本发明的详细说明加以明确。
附图说明
图1是基座的截面图。
图2是表示复合烧结体的制造流程的图。
图3是电极的研磨面的SEM图像。
符号说明
9…基板、20…复合烧结体、21…主体部、23…电极、S11～S15…步骤。
具体实施方式
图1是本发明的一个实施方式所涉及的基座1的截面图。基座1是半导体制造装置中使用的半导体制造装置部件。基座1自图1中的下侧支撑大致圆板状的半导体基板9(以下简称为“基板9”。)。以下的说明中，将图1中的上侧及下侧简称为“上侧”及“下侧”。另外，将图1中的上下方向简称为“上下方向”。图1中的上下方向并不一定需要与基座1设置于半导体制造装置时的实际的上下方向一致。
基座1具备：主体部21、基部22以及电极23。主体部21为以陶瓷为主材料的大致板状(例如、大致圆板状)的基材。在主体部21的上侧的主面(即、上表面)上载放基板9。基部22为俯视下比主体部21大的大致板状(例如、大致圆板状)的部件。主体部21安装于基部22上。图1所示的例子中，电极23配置(即、埋设)于主体部21的内部。电极23为例如大致圆板状的部件。电极23优选由具有比较高的熔点的材料形成。主体部21及电极23为由多个材料形成的复合烧结体。以下的说明中，将主体部21及电极23总称为“复合烧结体20”。下文中，对主体部21及电极23的材料进行说明。
图1所示的例子中，基座1是：利用通过对电极23施加直流电压而产生的热对基板9进行加热的加热器。即，电极23为对基板9进行加热的电阻发热体。基座1中，除了电极23设置于主体部21的内部以外，利用库仑力或约翰逊·拉别克力静电吸附基板9的卡盘用电极也可以设置于主体部21的内部。或者，电极23可以作为卡盘用电极加以利用。
如上所述，主体部21是以陶瓷为主材料而形成的。主体部21中，作为主材料的该陶瓷的含有率为例如50质量％～100质量％。主体部21的主材料为例如氮化铝(AlN)。主体部21中，可以在AlN中添加氧化镁(MgO)和/或镁铝尖晶石(MgAl2O4)等添加材料。主体部21中，作为主材料的AlN的含有率为例如50质量％～100质量％，可根据所期望的主体部21的材料特性来调整该含有率。例如，要求主体部21具有较高的热传导率时的AlN的含有率优选为80质量％～100质量％。
电极23包含导电体，该导电体包含碳化钨(WC)和氮化钛(TiN)。本申请中，“碳化钨”这一记载是指由化学式“WC”表示的化合物，其是不包含后述的由化学式“W2C”表示的化合物的概念。该导电体中的WC及TiN的合计含有率为例如90体积％～100体积％。另外，电极23中的WC及TiN的合计含有率为例如80体积％～100体积％，如果是没有对电极23的性能带来实质性影响程度的含量，则容许含有W2C等异相。本实施方式中，电极23实质上仅由导电体形成，该导电体实质上不含WC及TiN以外的物质。换言之，本实施方式中，电极23中包含的导电体中的WC及TiN的合计含有率为100体积％，电极23中的WC及TiN的合计含有率也为100体积％。
电极23中包含的导电体中的TiN的含有率为例如5体积％以上且60体积％以下，按电极23与主体部21的热膨胀系数之差实质上接近0的方式进行调整。另外，电极23中，利用X射线衍射法(XRD)得到的WC与TiN的主峰的强度比(以下也称为“WC－TiN峰比”。)为例如0.80以上且小于1.0，按电极23与主体部21的热膨胀系数之差实质上接近0的方式进行调整。WC－TiN峰比是：WC的主峰强度除以WC的主峰强度与TiN的主峰强度之和得到的值。
WC的热膨胀系数(也称为热膨胀率。)低于主体部21的热膨胀系数及作为主体部21的主材料的AlN的热膨胀系数。TiN的热膨胀系数高于主体部21的热膨胀系数及作为主体部21的主材料的AlN的热膨胀系数。电极23与主体部21的热膨胀系数之差的绝对值(以下也称为“CTE差”。)在40℃以上且1000℃以下的范围内为例如0.5ppm/℃以下，优选为0.3ppm/℃以下。CTE差的下限没有特别限定，其为0.0ppm/℃以上。另外，电极23的室温下的电阻率为例如3.0×10－5Ω·cm以下，优选为2.5×10－5Ω·cm以下。该电阻率的下限没有特别限定，例如为1.0×10－5Ω·cm以上。
如后所述，电极23是：与主体部21一同烧成或者与主体部21分开烧成而形成的烧结体。烧成温度为例如1700℃以上的高温。应予说明，WC的熔点为2870℃，TiN的熔点为2930℃。TiN的烧结粒径为例如0.7μm以上且1.0μm以下，优选为0.7μm以上且0.9μm以下。可以采用SEM(扫描型电子显微镜)等进行微结构观察来求解TiN的烧结粒径。
接着，参照图2，对基座1的主体部21及电极23(即、复合烧结体20)的制造方法的一个例子进行说明。该例中，制作主体部21的下半部分的大致圆板状的部位(以下称为“第一部件”。)和上半部分的大致圆板状的部位(以下称为“第二部件”。)，将电极23的材料夹于第一部件与第二部件之间进行烧成，由此制造主体部21及电极23。
具体而言，首先，按规定的组成称量主体部21(即、第一部件及第二部件)的原料粉末，将该原料粉末湿式混合后，利用单轴加压成型等成型为规定形状的成型体(步骤S11)。步骤S11中成型的成型体为上述的第一部件及第二部件的前驱体。
步骤S11中，作为AlN原料，例如使用市售的高纯度微粒粉末。另外，主体部21中包含MgO的情况下，作为MgO原料，例如使用市售的高纯度微粒粉末。主体部21中包含MgAl2O4的情况下，例如使用将上述的市售的MgO粉末和市售的氧化铝(Al2O3)的高纯度微粒粉末加热合成得到的物质作为MgAl2O4原料。或者，作为MgAl2O4原料，可以使用市售的MgAl2O4的高纯度微粒粉末。AlN原料、MgO原料以及MgAl2O4原料的纯度及平均粒径等可适当确定。
步骤S11中，原料粉末的混合条件(例如、混合时间、溶剂种类等)可适当确定。作为该溶剂，例如可以使用有机溶剂或离子交换水。应予说明，步骤S11中，可以利用干式混合对原料粉末进行混合。
步骤S11中，成型体的成型条件(例如、被赋予的压力等)可适当确定。成型体的形状为板状的情况下，可以通过将原料粉末填充到热压模具等中，对成型体进行成型。该成型体的成型能够保持形状即可，也可以利用其他各种方法进行成型。例如，可以将湿式混合后的浆料以具有流动性的状态直接注入模具中后，除去溶剂成分，制成规定形状的成型体。
接下来，将步骤S11中形成的2个成型体(即、第一部件及第二部件的前驱体)利用热压法等烧成，将得到的烧结体加工成规定形状，由此得到第一部件及第二部件(步骤S12)。步骤S12中的烧成条件(例如、压制压力、烧成温度、烧成时间等)可适当确定。可以利用热压法以外的方法来进行步骤S12中的成型体的烧成。
接着，按规定的组成称量电极23的原料粉末，将该原料粉末混合后，与溶剂及粘合剂等进行混炼，从而生成作为电极23前驱体的电极糊料(步骤S13)。步骤S13中，作为WC原料及TiN原料，例如使用市售的WC及TiN的高纯度微粒粉末。WC原料及TiN原料的纯度及平均粒径等可适当确定。例如，利用湿式混合进行上述的原料粉末的混合。原料粉末的混合条件(例如、混合时间、溶剂种类等)可适当确定。作为该溶剂，例如可以使用有机溶剂或离子交换水。应予说明，步骤S13中，可以利用干式混合对原料粉末进行混合。步骤S13中，与原料粉末一同混炼的上述溶剂(例如、有机溶剂)及粘合剂的种类可适当确定。应予说明，步骤S13可以在步骤S11、S12之前进行，或者，也可以与步骤S11、S12同时进行。
将步骤S13中生成的电极糊料利用丝网印刷等以规定的形状涂布于步骤S12中形成的烧结体中的一方(即、第一部件)的上表面。然后，将电极糊料在大气中等进行规定时间(例如、1小时)干燥后，在第一部件及电极糊料之上层叠第二部件，从而形成层叠体(步骤S14)。
步骤S14中，可以利用丝网印刷以外的方法进行电极糊料的涂布。另外，步骤S14中，可以在第一部件及电极糊料之上层叠第二部件的成型体(即、步骤S11中已成型的前驱体)，以此代替第二部件。或者，可以将对第二部件的成型体进行预烧成得到的预烧体代替第二部件而层叠于第一部件及电极糊料之上。另外，可以使用第一部件的成型体或预烧体，来代替呈烧结体的第一部件。换言之，步骤S14中使用的第一部件及第二部件可以为烧结体、预烧体以及成型体中的任一者。
然后，将步骤S14中形成的层叠体利用热压法等进行烧成，由此将第一部件和第二部件一体化，形成主体部21及电极23(即、复合烧结体20)(步骤S15)。步骤S15中的烧成条件(例如、压制压力、烧成温度、烧成时间等)可适当确定。可以利用热压法以外的方法进行步骤S15中的层叠体的烧成。另外，上述的步骤S14中，代替电极糊料，可以将电极糊料以单体烧成而形成的电极23配置于第一部件的上表面上，在第一部件及电极23上层叠第二部件的成型体、预烧体或烧结体。
接着，参照表1～表3，对本发明所涉及的复合烧结体20(即、主体部21及电极23)的实施例1～16以及用于与复合烧结体20进行比较的比较例1～4的复合烧结体进行说明。实施例1～16中，电极23包含WC及TiN，与此相对，比较例1～4中，电极23仅包含WC及TiN中的任一者。
表1
表2
表3
实施例1～16及比较例1～4中，按照上述的步骤S11～S15进行主体部21及电极23的制造。实施例1～16及比较例1～4中，在步骤S11中，作为AlN原料，使用市售的AlN的高纯度微粒粉末(含氧率0.8％、平均粒径1.3μm)。另外，作为MgO原料，使用市售的MgO的高纯度微粒粉末(纯度99％以上、平均粒径1.2μm)。作为MgAl2O4原料，使用如下得到的MgAl2O4原料，即，将上述的市售的MgO粉末和市售的氧化铝(Al2O3)的高纯度微粒粉末(纯度99.99％以上、平均粒径0.5μm)按摩尔比1：1进行混合，以1300℃、大气气氛进行加热合成后，进行粉碎，调整为平均粒径0.2μm，由此得到MgAl2O4原料。
实施例1～16及比较例1～4中，利用采用了氧化锆球及塑料锅的球磨机，进行步骤S11中的原料粉末的湿式混合。混合时间为20小时，所使用的溶剂为有机溶剂。使利用湿式混合生成的浆料干燥后，过筛，由此得到主体部21的原料粉末。另外，通过在单轴加压成型用的模具中填充原料粉末来进行步骤S11中的成型体的成型。该单轴加压成型时的压力为100kgf/cm2。得到的成型体为直径50mm、厚度10mm的大致圆板状。应予说明，实施例1～16及比较例1～4中，制作比实际的复合烧结体20小的试验体进行使用。
实施例1～16及比较例1～4中，利用热压法进行步骤S12中的烧成。具体而言，将上述的成型体收纳于热压用的石墨模具中，安装于热压炉，进行烧成。烧成时的压制压力为200kgf/cm2。烧成温度(即、烧成时的最高温度)为1700℃以上且1780℃以下。烧成时间为8小时。升温速度及降温速度为300℃/h。关于烧成气氛，在升温至1000℃的过程中，进行抽真空，然后，导入氮气。氮气导入后的气体压力维持于约1.5atm(约0.152MPa)。降温时，于1400℃停止温度控制，进行炉冷。得到的烧结体(即、第一部件及第二部件)分别加工成直径50mm、厚度5mm的大致圆板状。
实施例1～16及比较例1～4中，在步骤S13中，作为WC原料及TiN原料，使用市售的WC的高纯度微粒粉末(纯度99.9％以上、平均粒径0.75μm)及市售的TiN的高纯度微粒粉末(纯度99％以上、平均粒径0.6μm)。
实施例1～16中，利用采用了氧化锆球及塑料锅的球磨机进行步骤S13中的原料粉末的湿式混合。混合时间为20小时，所使用的溶剂为有机溶剂。使利用湿式混合生成的浆料干燥后，过筛，由此得到电极23的原料粉末。比较例1～4中，使用上述的WC原料或TiN原料作为电极23的原料粉末。实施例1～16及比较例1～4中，作为在电极糊料生成时与该原料粉末进行混炼的溶剂及粘合剂，使用丁基卡必醇及聚甲基丙烯酸正丁酯。
实施例1～16及比较例1～4中，利用丝网印刷进行步骤S14中的电极糊料的涂布。第一部件上涂布的电极糊料的形状为宽度5mm、长度15mm的大致长方形。电极糊料的厚度为60μm～70μm。
实施例1～16及比较例1～4中，利用热压法进行步骤S15中的烧成。具体而言，将上述的成型体收纳于热压用的石墨模具，安装于热压炉，进行烧成。烧成时的压制压力为200kgf/cm2。烧成温度(即、烧成时的最高温度)为1700℃以上且1780℃以下。烧成时间为8小时。升温速度及降温速度为300℃/h。关于烧成气氛，在升温至1000℃的过程中，进行抽真空，然后，导入氮气。氮气导入后的气体压力维持于约1.5atm(约0.152MPa)。降温时，于1400℃停止温度控制，进行炉冷。
表1～表3中，基材(即、主体部21)的热膨胀系数如下测定，即，采用从主体部21中切出的烧结体试样，利用依据JIS－R1618的方法，在40℃～1000℃的范围内测定热膨胀系数。另外，WC的热膨胀系数如下测定，即，将步骤S13中使用的市售的WC粉末以与步骤S12同样的条件进行热压烧成，采用所制作的块状材料，利用依据JIS－R1618的方法，在40℃～1000℃的范围内测定热膨胀系数。TiN的热膨胀系数也与WC同样地进行测定。基于上述的WC单体的热膨胀系数及TiN单体的热膨胀系数和电极23中的WC及TiN的含有率，求出电极23的热膨胀系数。具体而言，将WC单体的热膨胀系数与电极23中的WC的含有率之积和TiN单体的热膨胀系数与电极23中的TiN的含有率之积的合计设为电极23的热膨胀系数。CTE差为上述的电极23的热膨胀系数与主体部21的热膨胀系数之差的绝对值。
电极23的电阻率如下求解。首先，从步骤S15中形成的复合烧结体20中切出宽度、长度以及厚度分别为9mm的大致长方体状的试验片。试验片切成：在中央部内置有宽度5mm、长度9mm的电极23。宽度5mm的电极23在试验片的两端面暴露出来。利用光学显微镜测定试验片的端面中的电极23的宽度及长度，求出电极23的截面积S(cm2)。另外，利用卡尺，测定电极23暴露出来的试验片的两端面间的距离，设为电极23的长度L(cm)。在电极23的两端面涂布导电性糊料，然后，连接导线，构成电阻测定用的电路。然后，在大气中，室温下，以0mA～150mA的范围向电极23赋予微电流I(mA)，测定此时产生的微电压值V(mV)，利用R＝V/I，求出电极23的电阻R(Ω)。然后，利用ρ＝R×S/L，求出电极23的电阻率ρ(Ω·cm)。
电极23的组成如下求解。首先，将试验片的上半部分或下半部分除去，使电极23的上表面或下表面暴露出来，对暴露出来的电极23进行研磨。然后，在电极23的研磨面，利用X射线衍射装置(XRD)鉴定结晶相。该结晶相的鉴定中，使用封入管式X射线衍射装置(Bruker·AXS株式会社制D8－ADVANCE)。测定条件为CuKα、40kV、40mA、2θ＝10～70°，测定的步幅为0.002°。
电极23中的WC－TiN峰比是：利用上述的XRD测定的WC与TiN的主峰的强度比。WC－TiN峰比如下求出，即，将作为WC的主峰的(100)晶面的强度设为I1，将作为TiN的主峰的(200)晶面的强度设为I2，以I1/(I1+I2)的形式求出WC－TiN峰比。
电极23中的TiN的烧结粒径采用SEM进行微结构观察来求解。图3是实施例6的电极23的SEM图像。具体而言，将试验片的一面研磨加工成镜面状，采用SEM观察电极23的研磨面。然后，计算出规定数(例如、几十个)的烧结粒子各自的长径及短径的平均值、即平均粒径，将该规定数的烧结粒子的平均粒径的算术平均设为TiN的烧结粒径。
实施例1及比较例1～2中，主体部21的第一部件及第二部件是在AlN中添加MgO而形成的。实施例2～16及比较例3～4中，主体部21的第一部件及第二部件是在AlN中添加MgAl2O4而形成的。实施例1～15及比较例1～4中，第二部件为步骤S11的成型体，实施例16中，第二部件为步骤S12的烧结体。应予说明，在全部实施例及全部比较例中，第一部件均为步骤S12的烧结体。
全部实施例中，电极23均包含WC及TiN。应予说明，电极23还有时微量包含由WC生成的W2C，不过，该微量的W2C实质上不会对电极23的性能带来影响。比较例1、3中，电极23包含WC而不含TiN。比较例2、4中，电极23包含TiN而不含WC。实施例1～12、16及比较例1～4中，电极23的烧成温度为1720℃。实施例13～15中，电极23的烧成温度分别为1700℃、1740℃、1780℃。
实施例1、3～4中，将主体部21中的添加成分变更为MgO和MgAl2O4，并且，接近主体部21的热膨胀系数。实施例2～6中，使主体部21中的添加成分MgAl2O4的含有率在5质量％～45质量％的范围内变化，变更电极23中的WC及TiN的含有率，以使CTE差为0.00ppm/℃。实施例7～12中，将主体部21中的添加成分MgAl2O4的含有率固定为45质量％，变更电极23中的WC及TiN的含有率，从而变更CTE差。实施例6、13～15中，将烧成温度在1700℃～1780℃的范围内变更。实施例6、16中，使实施例6的主体部21的第二部件为成型体，使实施例16的主体部21的第二部件为烧结体。
实施例1～16中，尽管主体部21的热膨胀系数根据添加成分而发生变化，不过，电极23与主体部21的热膨胀系数之差的绝对值、即CTE差较小，其为0.00ppm/℃～0.50ppm/℃。另一方面，电极23仅由WC形成的比较例1、3中，CTE差较大，其为0.60ppm/℃～1.80ppm/℃。另外，电极23仅由TiN形成的比较例2、4中，CTE差较大，其为2.10ppm/℃～3.30ppm/℃。
实施例1～16中，电极23中的WC－TiN峰比为0.80～0.99。应予说明，电极23仅由WC形成的比较例1、3中，电极23中的WC－TiN峰比为1.0；电极23仅由TiN形成的比较例2、4中，电极23中的WC－TiN峰比为0.0。
实施例1～16中，电极23中的TiN的烧结粒径较小，其为0.74μm～0.96μm。另一方面，电极23仅由TiN形成的比较例2、4中，电极23中的TiN的烧结粒径较大，其为7.01μm～7.06μm。认为：比较例2、4中，由于电极23中不含WC，所以在电极23烧结时发生TiN的异常粒生长。
实施例1～16中，电极23的室温下的电阻率较小，其为2.0×10－5Ω·cm～3.0×10－5Ω·cm。电极23仅由WC形成的比较例1、3中，电极23的室温下的电阻率为1.9×10－5Ω·cm～2.0×10－5Ω·cm。另一方面，电极23仅由TiN形成的比较例2、4中，电极23的室温下的电阻率较大，其为5.1×10－5Ω·cm～5.4×10－5Ω·cm。
如以上所说明，复合烧结体20具备：以陶瓷为主材料的基材(即、主体部21)、以及配置在主体部21的内部的电极23。电极23包含WC和TiN。由此，能够抑制电极23的电阻率增大，并且，能够使电极23与主体部21的热膨胀系数之差减小。结果，能够抑制由该热膨胀系数之差所引起的主体部21的裂纹、开裂等损伤。另外，电极23作为电阻发热体加以利用的情况下，能够使由电极23带来的发热量增大。电极23作为卡盘用电极加以利用的情况下，能够使针对基板9的吸附力增大。
应予说明，复合烧结体20中，电极23可以配置于主体部21的表面。换言之，电极23配置于主体部21的内部或表面。即便在电极23配置于主体部21的内部及表面中的任一方的情况下，在复合烧结体20中，也能够如上所述抑制电极23的电阻率增大，并且，能够使电极23与主体部21的热膨胀系数之差减小。
如上所述，复合烧结体20中，电极23与主体部21的热膨胀系数之差的绝对值(即、CTE差)在40℃以上且1000℃以下的范围内优选为0.3ppm/℃以下。通过像这样使电极23与主体部21的热膨胀系数之差适当减小，能够进一步抑制由热膨胀系数之差所引起的主体部21的损伤。
如上所述，电极23的室温下的电阻率优选为3.0×10－5Ω·cm以下。通过像这样使电极23的电阻率适当减小，在电极23作为电阻发热体加以利用的情况下，能够使由电极23带来的发热量进一步增大。另外，在电极23作为卡盘用电极加以利用的情况下，能够使针对基板9的吸附力进一步增大。
如上所述，电极23中包含的导电体中的TiN的含有率优选为5体积％以上且60体积％以下。由此，像上述实施例1～16那样，能够适当地抑制电极23的电阻率增大，并且，能够使电极23与主体部21的热膨胀系数之差适当减小。
如上所述，电极23中，利用X射线衍射法得到的WC与TiN的主峰的强度比(即、WC－TiN峰比)优选为0.80以上且小于1.0。由此，像上述实施例1～16那样，能够适当地抑制电极23的电阻率增大，并且，能够使电极23与主体部21的热膨胀系数之差适当减小。
如上所述，电极23中包含的导电体中的WC及TiN的合计含有率优选为100体积％。由此，对于电极23，能够防止由导电体的材料的种类增加所导致的制造成本增大。更优选为，电极23中的WC及TiN的合计含有率为100体积％。由此，与电极23中包含导电体以外的材料(例如、主体部21的材料)的情形相比，能够抑制电极23的电阻率增大。
如上所述，电极23中的TiN的烧结粒径优选为0.7μm以上且1.0μm以下。通过像这样抑制TiN的异常粒生长，能够使电极23致密化。结果，能够适当地抑制电极23的电阻率增大。
如上所述，主体部21的主材料优选为AlN。由此，能够提供可用于各种处理的通用性较高的复合烧结体20。
如上所述，复合烧结体20中，能够抑制电极23的电阻率增大，并且，能够使电极23与主体部21的热膨胀系数之差减小，因此，复合烧结体20适合于半导体制造装置中使用的半导体制造装置部件。复合烧结体20特别适合于高功率蚀刻装置等高输出半导体制造装置中使用的半导体制造装置部件。作为采用复合烧结体20制作的半导体制造装置部件的优选的一个例子，可以举出上述的基座1。基座1中，如上所述，主体部21为圆板状，在主体部21的主面载放有半导体基板。
上述的复合烧结体20的制造方法包括以下工序：准备出第一部件及第二部件的工序，所述第一部件及第二部件是以陶瓷为主材料的成型体、预烧体或烧结体(步骤S11～S12)；在第一部件上配置包含WC及TiN的电极23或电极23的前驱体后，层叠第二部件而形成层叠体的工序(步骤S14)；以及对该层叠体进行热压烧成的工序(步骤S15)。由此，与上述同样地，能够抑制电极23的电阻率增大，并且，能够使电极23与主体部21的热膨胀系数之差变小。结果，能够抑制由该热膨胀系数之差所引起的主体部21的裂纹、开裂等损伤。另外，电极23作为电阻发热体加以利用的情况下，能够使由电极23带来的发热量增大。电极23作为卡盘用电极加以利用的情况下，能够使针对基板9的吸附力增大。
如上所述，步骤S15结束后电极23与第一部件及第二部件的热膨胀系数之差的绝对值(即、CTE差)在40℃以上且1000℃以下的范围内优选为0.3ppm/℃以下。通过像这样使电极23与第一部件及第二部件的热膨胀系数之差适当地减小，能够进一步抑制由热膨胀系数之差所引起的第一部件及第二部件(即、主体部21)的损伤。
如上所述，步骤S15中的烧成温度优选为1700℃以上且1780℃以下。复合烧结体20中，即便在像这样的高温烧成中，也能够抑制TiN的异常粒生长，提高电极23的致密性。
上述的复合烧结体20及复合烧结体20的制造方法可以进行各种变更。
例如，电极23中包含的导电体中的TiN的含有率可以低于5体积％，也可以大于60体积％。
电极23中，利用X射线衍射法得到的WC与TiN的主峰的强度比(即、WC－TiN峰比)可以低于0.80。
电极23中的TiN的烧结粒径可以小于0.7μm，也可以大于1.0μm。
电极23的室温下的电阻率可以大于3.0×10－5Ω·cm。
电极23与主体部21的热膨胀系数之差的绝对值(即、CTE差)在40℃以上且1000℃以下的范围内可以大于0.3ppm/℃。
主体部21的主材料可以为AlN以外的陶瓷。
电极23的导电体可以包含WC及TiN以外的材料。换言之，该导电体中的WC及TiN的合计含有率可以小于100体积％。另外，电极23可以包含导电体以外的材料(例如、作为主体部21的主材料的AlN等陶瓷)。换言之，电极23中的导电体的含有率可以小于100体积％。
复合烧结体20的制造方法中，步骤S15中的烧成温度可以小于1700℃，也可以为1780℃以上。
基座1中，电极23可以为等离子处理用的RF电极。
复合烧结体20除了可以用于基座1的制作以外，还可以用于半导体制造装置中所设置的其他半导体制造装置部件(例如、环、喷头等)的制作。另外，可以利用复合烧结体20来制作半导体制造装置以外的装置中使用的部件。例如，复合烧结体20可以用于对半导体基板以外的基板进行支撑的基座的制作，也可以用于对对象物进行加热的陶瓷加热器的制作。
上述实施方式及各变形例中的构成只要不相互矛盾就可以适当组合。
虽然对发明详细地进行了描述并说明，不过，上述的说明是示例性的，并不是限定性的。因此，可以说：只要不脱离本发明的范围，就可以采用大量变形及方案。
产业上的可利用性
本发明可利用于与半导体制造装置相关的领域、例如对半导体基板进行保持并加热的基座的制造。

Claims (14)

1.一种复合烧结体，其特征在于，具备：
基材，该基材包含50质量％～100质量％的氮化铝以及以比所述氮化铝的含有率低的含有率添加的镁铝尖晶石；以及
电极，该电极配置于所述基材的内部或表面，
所述镁铝尖晶石的含有率为5质量％～45质量％，
所述电极包含：碳化钨及氮化钛。
2.一种复合烧结体，其特征在于，具备：
基材，该基材以陶瓷为主材料；以及
电极，该电极配置于所述基材的内部或表面，
所述电极包含：碳化钨及氮化钛，
所述基材的主材料为氮化铝，
所述电极中包含的导电体中的所述碳化钨及所述氮化钛的合计含有率为100体积％，
所述电极中包含的导电体中的所述氮化钛的含有率为5体积％以上且60体积％以下。
3.根据权利要求1或2所述的复合烧结体，其特征在于，
所述电极与所述基材的热膨胀系数之差的绝对值在40℃以上且1000℃以下的范围内为0.3ppm/℃以下。
4.根据权利要求1或2所述的复合烧结体，其特征在于，
所述电极的室温下的电阻率为3.0×10－5Ω·cm以下。
5.根据权利要求2所述的复合烧结体，其特征在于，
所述电极中包含的导电体中的所述氮化钛的含有率为5体积％以上且60体积％以下。
6.根据权利要求1或2所述的复合烧结体，其特征在于，
所述电极中，利用X射线衍射法得到的所述碳化钨与所述氮化钛的主峰的强度比为0.80以上且小于1.0。
7.根据权利要求2所述的复合烧结体，其特征在于，
所述电极中包含的导电体中的所述碳化钨及所述氮化钛的合计含有率为100体积％。
8.根据权利要求1或7所述的复合烧结体，其特征在于，
所述电极中的所述碳化钨及所述氮化钛的合计含有率为100体积％。
9.根据权利要求1或2所述的复合烧结体，其特征在于，
所述电极中的所述氮化钛的烧结粒径为0.7μm以上且1.0μm以下。
10.根据权利要求2所述的复合烧结体，其特征在于，
所述基材的主材料为氮化铝。
11.根据权利要求1或2所述的复合烧结体，其特征在于，
所述基材为圆板状，
在所述基材的主面载放半导体基板。
12.一种复合烧结体的制造方法，是制造权利要求1～11中的任一项所述的复合烧结体的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
a)准备出第一部件及第二部件的工序，所述第一部件及第二部件是以陶瓷为主材料的成型体、预烧体或烧结体；
b)在所述第一部件上配置包含碳化钨及氮化钛的电极或所述电极的前驱体后，层叠所述第二部件而形成层叠体的工序；
c)对所述层叠体进行热压烧成的工序。
13.根据权利要求12所述的复合烧结体的制造方法，其特征在于，
所述c)工序结束后所述电极与所述第一部件及所述第二部件的热膨胀系数之差的绝对值在40℃以上且1000℃以下的范围内为0.3ppm/℃以下。
14.根据权利要求12或13所述的复合烧结体的制造方法，其特征在于，
所述c)工序中的烧成温度为1700℃以上且1780℃以下。
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