CN111868913A - 静电卡盘装置及静电卡盘装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

该静电卡盘装置具备：基体，一个主表面为载置板状试样的载置面；及静电吸附用电极，在基体上设置在与载置面相反的一侧或基体的内部，静电吸附用电极由包括具有绝缘性的基质相和体积电阻率低于基质相的分散相的复合烧结体形成，在复合烧结体的任意的截面上，周围被基质相包围且独立的分散相的区域包括最大费雷特直径为30μm以上的凝聚部，在任意的截面上的2500μm2的范围内存在1个以上的凝聚部。

Description

静电卡盘装置及静电卡盘装置的制造方法
技术领域
本发明涉及一种静电卡盘装置及静电卡盘装置的制造方法。本申请主张基于2018年3月23日申请的日本专利申请2018-055619号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
近年来，在实施等离子体工序的半导体制造装置中，使用了能够简单地固定板状试样(晶片)的静电卡盘装置。静电卡盘装置具备基体和静电吸附用电极。基体的一个主表面为能够载置晶片的载置面。静电吸附用电极在其与载置在载置面上的晶片之间产生静电力(库仑力)。
作为静电吸附用电极的形成材料，已知氧化铝-碳化钼或氧化铝-碳化钽等具有导电性的复合烧结体(例如，参考专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-311399号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
专利文献1中记载的传统的静电吸附用电极的形成材料包括具有导电性的碳化钼或碳化钽等碳化物。这些碳化物的熔点较高，因此难以烧结。在作为静电吸附用电极的形成材料的复合烧结体中，若烧结不充分，则晶界增加，体积电阻率趋于增加。
为了能够良好地吸附及解吸晶片，静电吸附用电极的体积电阻率优选较低。
因此，在传统的静电吸附用电极的形成材料中，有时会采用促进烧结的方法。为了促进静电吸附用电极的形成材料的烧结，例如进行在制造形成材料时提升烧结温度的方法或增加具有促进烧结的作用的氧化铝的存在比的方法等。
然而，若进行提升烧结温度的方法，则会导致氧化铝蒸发。因此，有时反而会变得难以获得良好的烧结体。并且，若增加氧化铝的存在比，则具有导电性的碳化物的存在比会相对降低。因此，体积电阻率容易增加。
本发明是鉴于这种情况而完成的，其目的在于，提供一种具备体积电阻率较低的新型静电吸附用电极的静电卡盘装置。并且，其目的还在于，提供一种能够容易制造体积电阻率较低的静电吸附用电极的静电卡盘装置的制造方法。
用于解决技术课题的手段
为了解决上述技术课题，本发明的第一方式提供一种静电卡盘装置，其具备：基体，一个主表面为载置板状试样的载置面；及静电吸附用电极，在所述基体上设置在与所述载置面相反的一侧或所述基体的内部，所述静电吸附用电极由包括具有绝缘性的基质相和体积电阻率低于所述基质相的分散相的复合烧结体形成，在所述复合烧结体的任意的截面上，周围被所述基质相包围且独立的所述分散相的区域包括最大费雷特直径为30μm以上的凝聚部，在所述任意的截面上的2500μm2的范围内存在1个以上的所述凝聚部。
在本发明的一种方式中，所述基质相可以构成为含有氧化铝。
在本发明的一种方式中，所述分散相可以构成为含有钼、碳及硅。
在本发明的一种方式中，所述静电吸附用电极的厚度可以为0.1μm以上且100μm以下。
在本发明的一种方式中，所述基质相可以由氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、钇铝石榴石(YAG)、铝酸钐(SmAlO3)、氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)、氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)、氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)中的一个以上形成。
在本发明的一种方式中，所述分散相可以由金属碳化物及/或金属硅化物形成。
在本发明的一种方式中，所述基质相可以实质上由氧化铝形成。
在本发明的一种方式中，所述分散相可以实质上由钼、碳及硅形成。
并且，本发明的第二方式提供一种静电卡盘装置的制造方法，其包括：调整在氧化铝粒子和碳化钼粒子的混合物中进一步添加碳化硅粒子及氧化硅粒子中的任一个或两个而得的混合粒子的工序；对所述混合粒子进行成型来获得成型体的工序；将所述成型体在真空气氛下加热至400℃以上且1300℃以下的第1热处理工序；及在所述第1热处理工序后，将所述成型体在惰性气体气氛下加热至1500℃以上的第2热处理工序。
发明效果
根据本发明，能够提供一种具备体积电阻率较低的新型静电吸附用电极的静电卡盘装置。并且，能够提供一种能够容易制造体积电阻率较低的静电吸附用电极的静电卡盘装置的制造方法。
附图说明
图1是表示本实施方式的静电卡盘装置的一例的概略剖视图。
图2是通过EPMA测定而得的实施例1的烧结体的SEM图像及Mo、Si、C元素的面分析图像。
图3是通过EPMA测定而得的比较例1的烧结体的SEM图像及Mo、Si、C元素的面分析图像。
图4是通过EPMA测定而得的参考例的烧结体的SEM图像及Mo、Si、C元素的面分析图像。
具体实施方式
以下，参考图1对本实施方式所涉及的静电卡盘装置的优选例进行说明。另外，在以下的所有附图中，为了方便观察附图，适当地改变了各构成要件的尺寸或比率等。本发明并不仅限定于以下所示的实施方式，能够在可发挥其效果的范围内适当进行变更来实施。例如，能够在不脱离本发明的宗旨的范围内省略、追加或变更数量、数值、量、比率或特性等。
[静电卡盘装置]
图1是表示本实施方式的静电卡盘装置的一例的剖视图。图1所示的静电卡盘装置1具备静电卡盘部2和设置在该静电卡盘部2的下方的俯视圆板状的温度调节用基底部3。静电卡盘部2和温度调节用基底部3经由设置在静电卡盘部2与温度调节用基底部3之间的粘接剂层8而粘接。静电卡盘部2在俯视下为圆板状，且以一个主表面(上表面)侧为载置面。温度调节用基底部3较厚，且能够将静电卡盘部2调整为所期望的温度。
以下，依次进行说明。
(静电卡盘部)
静电卡盘部2具有载置板11、与该载置板11形成为一体的支撑板12以及设置在这些载置板11与支撑板12之间的静电吸附用电极13及绝缘材料层14。载置板11在上表面上载置半导体晶片等板状试样W。支撑板12支撑载置板11的底部侧。载置板11及支撑板12相当于本发明中的“基体”。绝缘层14使静电吸附用电极13的周围绝缘。
载置板11及支撑板12为圆板状部件。载置板11及支撑板12的重叠的面的形状大致相同。载置板11及支撑板12由具有机械强度且对腐蚀性气体及其等离子体具有耐久性的陶瓷烧结体形成。对载置板11及支撑板12将在后面进行详细叙述。
载置板11的载置面11a上，以规定的间隔形成有突起部11b，这些突起部11b支撑板状试样W。突起部11b的直径小于板状试样的厚度。
作为一例，包括载置板11、支撑板12、静电吸附用电极13及绝缘材料层14的整体的厚度(即，静电卡盘部2的厚度)为0.7mm以上且5.0mm以下，优选为1.0mm以上且3.0mm以下。
若静电卡盘部2的厚度小于0.7mm，则难以确保静电卡盘部2的机械强度。若静电卡盘部2的厚度大于5.0mm，则静电卡盘部2的热容量变大，导致所载置的板状试样W的热响应性劣化，会因静电卡盘部的横向的热传递的增加而难以将板状试样W的面内温度维持在所期望的温度场(temperature patter n)。另外，在此所述的各部的厚度为一例，并不限于所述范围。
静电吸附用电极13用作用于产生电荷并利用静电吸附力固定板状试样W的静电卡盘用电极。静电吸附用电极13可根据其用途适当调整其形状或大小。
静电吸附用电极13的厚度并无特别限定，例如能够选择0.1μm以上且100μm以下的厚度，优选为3μm以上且50μm以下的厚度，更优选为5μm以上且20μm以下的厚度。
若静电吸附用电极13的厚度小于0.1μm，则有时会难以确保足够的导电性。若静电吸附用电极13的厚度超出100μm，则因静电吸附用电极13与载置板11及支撑板12之间的热膨胀系数差，容易在静电吸附用电极13与载置板11及支撑板12之间的接合界面产生裂纹。
对静电吸附用电极13的材料及静电吸附用电极13的制造方法将在后面详细叙述。
绝缘材料层14包围静电吸附用电极13来保护静电吸附用电极13免受腐蚀性气体及其等离子体的影响，并且将载置板11与支撑板12之间的边界部(即，静电吸附用电极13以外的外周部区域)接合为一体。绝缘材料层14由与构成载置板11及支撑板12的材料相同的组成或相同的主成分的绝缘材料构成。
(温度调整用基底部)
温度调节用基底部3为较厚的圆板状。温度调整用基底部3将静电卡盘部2调整至所期望的温度。作为该温度调节用基底部3，例如优选在其内部形成有使制冷剂循环的流路3A的液冷基座等。
作为构成该温度调节用基底部3的材料，只要为导热性、导电性、加工性优异的金属或含有这些金属的复合材料，则并无特别限制。例如，优选使用铝(Al)、铝合金、铜(Cu)、铜合金、不锈钢(SUS)等。该温度调节用基底部3的至少暴露在等离子体中的面优选实施耐酸铝(alumite)处理或形成有氧化铝等绝缘膜。
在温度调节用基底部3的上表面侧经由粘接层6粘接有绝缘板7。粘接层6由聚酰亚胺树脂、硅树脂、环氧树脂等具有耐热性及绝缘性的片状粘接性树脂形成。粘接层例如形成为厚度5～100μm左右。绝缘板7由聚酰亚胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂等具有耐热性的树脂的薄板、薄片或薄膜形成。
另外，代替树脂片，绝缘板7可以为绝缘性的陶瓷板，并且也可以为氧化铝等具有绝缘性的喷镀膜。
(聚焦环)
聚焦环10为载置在温度调节用基底部3的周边部的俯视圆环状的部件。聚焦环10例如以具有与载置在载置面上的晶片等同的导电性的材料为形成材料。通过配置这种聚焦环10，能够在晶片的周缘部使针对等离子体的电环境与晶片大致一致。因此，能够使晶片的中央部与周缘部之间不易产生等离子体处理的差异或偏差。
(其他部件)
静电吸附用电极13上连接有供电用端子15。供电用端子15对静电吸附用电极13施加直流电压。供电用端子15插入于沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3、粘接剂层8、支撑板12的贯穿孔16的内部。在供电用端子15的外周侧设置有具有绝缘性的绝缘子15a。供电用端子15通过该绝缘子15a与金属制温度调节用基底部3绝缘。
在图中，将供电用端子15示为一体的部件，但也可以由多个部件电连接来构成供电用端子15。供电用端子15插入于热膨胀系数互不相同的温度调节用基底部3及支撑板12。因此，例如可以由互不相同的材料分别构成供电用端子15中插入于温度调节用基底部3及支撑板12中的部分。
为了方便起见，将供电用端子15中与静电吸附用电极13连接且插入于支撑板12的部分称为引出电极。引出电极的材料只要为耐热性优异的导电性材料，则并无特别限制，但优选热膨胀系数近似于静电吸附用电极13及支撑板12的热膨胀系数的材料。引出电极例如由Al2O3-TaC等导电性陶瓷材料形成。
在供电用端子15中，插入于温度调节用基底部3的部分例如由钨(W)、钽(Ta)、钼(Mo)、铌(Nb)、钛(Ti)、科瓦(Kovar)合金等金属材料形成。
这两个部件优选用具有柔软性及耐电性的硅类导电性粘接剂连接。
在静电卡盘部2的下表面侧设置有加热元件5。加热元件5通过将非磁性金属薄板加工成所期望的加热器形状而得。非磁性金属薄板只要具有恒定的厚度，则能够使用公知的非磁性金属薄板。这里所说的恒定的厚度例如为0.2mm以下，优选为0.1mm以上。非磁性金属薄板例如能够使用钛(Ti)薄板、钨(W)薄板、钼(Mo)薄板等。将非磁性金属薄板加工成加热元件的方法能够使用光刻法或激光加工法等。并且，加热元件5的所期望的加热器形状例如为将使带状的导电性薄板蜿蜒的形状的整体轮廓加工成圆环状的形状。
这种加热元件5可以通过将非磁性金属薄板粘接到静电卡盘部2上之后，在静电卡盘部2的表面进行加工成型来设置。并且，也可以通过在与静电卡盘部2不同的位置加工成型加热元件5之后，转印到静电卡盘部2的表面来设置。
加热元件5通过由厚度均匀的具有耐热性及绝缘性的片状或薄膜状的硅树脂或丙烯酸树脂形成的粘接层4粘接并固定在支撑板12的底面上。
加热元件5上连接有用于向加热元件5供电的供电用端子17。构成供电用端子17的材料能够使用与构成上述供电用端子15的材料等同的材料。供电用端子17以贯穿形成在温度调节用基底部3上的贯穿孔3b的方式设置。即，该供电用端子17以沿温度调节用基底部3、绝缘层7及存在于它们的周围的粘接剂层8的厚度方向局部贯穿它们的方式配置。并且，在供电用端子17的外周面安装有筒型的绝缘用绝缘子18，以使温度调节用基底部3与供电用端子17绝缘。
并且，温度传感器20设置在加热元件5的下表面侧。在本实施方式的静电卡盘装置1中，以沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3及绝缘板7的方式形成有设置孔21，在这些设置孔21的最上部设置有温度传感器20。另外，温度传感器20优选尽可能设置在靠近加热元件5的位置。因此，也可以以从图中所示的结构进一步向粘接剂层8侧突出的方式延伸形成设置孔21，并使温度传感器20及加热元件5靠近。
作为一例，温度传感器20为在由石英玻璃等形成的长方体形状的透光体的上表面侧形成有荧光体层的荧光发光型温度传感器。该温度传感器20通过具有透光性及耐热性的硅树脂类粘接剂等与加热元件5的下表面粘接。
荧光体层由根据来自加热元件5的热量输入产生荧光的材料形成。作为荧光体层的形成材料，只要是根据发热而产生荧光的材料，则能够选择各种类型的荧光材料。作为一例，荧光体层的形成材料为添加有具有适于发光的能级的稀土类元素的荧光材料、AlGaAs等半导体材料、氧化镁等金属氧化物、红宝石或蓝宝石等矿物，能够从这些材料中适当选择使用。
温度传感器20设置在不干涉各自的供电用端子等的加热元件5的下表面周向上的任意位置。
温度测量部22从这些温度传感器20的荧光测量加热元件5的温度。作为一例，温度测量部22具备激发部23、荧光检测器24及控制部25。激发部23在温度调节用基底部3的设置孔21的外侧(下侧)对所述荧光体层照射激发光。荧光检测器24检测从荧光体层发出的荧光。控制部25控制激发部23及荧光检测器24，并且根据所述荧光来计算主加热器的温度。
而且，静电卡盘装置1具有沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11的销插入孔28。能够经由该销插入孔28插入升降销。通过从销插入孔28插入升降销，能够拆卸载置在静电卡盘装置1上的板状试样。在销插入孔28的内周部设置有筒状绝缘子29。
而且，静电卡盘装置1具有沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11的未图示的气孔。气孔例如能够采用与销插入孔28相同的结构。用于冷却板状试样W的冷却气体供给至气孔。冷却气体经由气孔供给至形成在载置板11的上表面上的多个突起部11b之间的槽19，从而冷却板状试样W。
静电卡盘装置1为如上所述的结构。
接着，对本实施方式的静电吸附用电极13进行详细叙述。
本实施方式的静电吸附用电极13具备包括具有绝缘性的基质相和体积电阻率低于所述基质相的分散相的复合烧结体。静电吸附用电极13所包括的基质相的量能够任意选择，但优选为10～90质量％，更优选为30～70质量％。即，静电吸附用电极13所包括的分散相的量能够任意选择，但优选为10～90质量％，更优选为30～70质量％。
作为基质相的形成材料，可举出氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、钇铝石榴石(YAG)、铝酸钐(SmAlO3)、氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)、氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)、氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)等。
基质相可以含有选自这些形成材料的至少一种材料。另外，基质相可以由所述形成材料中的至少一种形成。
例如，基质相可以实质上仅由氧化铝形成，也可以为氧化铝、氧化钇及钇铝石榴石的混合物。基质相实质上仅由氧化铝形成可以表示，例如氧化铝的量可以为基质相的量的90质量份以上。
分散相的形成材料只要含有金属碳化物和硅化物，则能够适当选择。分散相的形成材料例如可举出碳化钽(Ta4C5)、碳化钼(Mo2C)等金属碳化物和碳化硅、氧化硅等硅化物。
分散相例如由这些形成材料形成。因此，分散相可以实质上仅由钼、碳、硅形成。这里所说的实质上仅由钼、碳、硅形成表示，例如分散相的量的90质量份以上由钼、碳、硅形成。
认为，本实施方式的静电吸附用电极13在分散相中含有金属碳化物和硅反应而成的产物。若对构成静电吸附用电极13的复合烧结体进行EPMA测定，则能够确认到在与构成金属碳化物的金属原子及碳所存在的位置相同的位置上还存在硅原子。因此，产物的详细信息虽不明确，但认为是作为原料的构成金属碳化物的元素和构成硅化物的硅原子反应而在EPMA测定中在相同的位置检测到的。
在静电吸附用电极13中，作为复合烧结体的起始原料，优选使用氧化铝、碳化钼及硅化物，基质相含有氧化铝，分散相含有钼、碳及硅。
在这种复合烧结体中，在任意的截面上，周围被基质相包围且独立的分散相的区域包括最大费雷特直径为30μm以上的凝聚部。即，形成有由分散相形成的最大费雷特直径为30μm以上的凝聚部。凝聚部可以为通过粒子状烧结而形成的凝聚体。凝聚部只要连续，则可以视为1个凝聚部，例如可以具有连续的不规则形状等形状。
分散相的区域的最大费雷特直径能够通过对由上述EPMA测定而得的SEM图像进行图像分析来测定。另外，最大费雷特直径可以表示用两条平行线包夹测定区域时的所述平行线的间隔的最大值。
分散相的区域的最大费雷特直径优选为40μm以上，更优选为50μm以上。
并且，在这种复合烧结体中，在任意的截面上的2500μm2的范围内存在1个以上的上述凝聚部。
认为，在这种复合烧结体中，分散相所包括的最大费雷特直径为30μm以上的凝聚部形成网络而提高导电性。因此，与不包括上述凝聚部且未形成显现出导电性的网络的复合烧结体相比，这种复合烧结体的体积电阻率更降低。
若金属碳化物相对于基质相的形成材料的含有比例增加，则体积电阻率趋于降低。
[静电卡盘装置的制造方法]
本实施方式所涉及的静电卡盘装置的制造方法包括：调整在氧化铝粒子和碳化钼粒子的混合物中进一步添加碳化硅粒子及氧化硅粒子中的任一个或两个而成的混合粒子的工序；对混合粒子进行成型来获得成型体的工序；及对成型体进行烧结的工序。
在上述工序中得到的烧结体能够优选用于静电吸附用电极等。
首先，调整作为起始原料的混合粒子。
通过本实施方式所涉及的静电卡盘装置的制造方法制造出的静电卡盘装置主要用于半导体制造装置。从抑制半导体制造装置中的成品率的降低的观点考虑，在静电卡盘装置的制造方法中使用的各起始原料优选为高纯度。
例如，在本实施方式所涉及的静电卡盘装置的制造方法中，所使用的氧化铝粒子的氧化铝的含量优选为99.99％以上。这种高纯度的氧化铝粒子能够通过使用明矾法来调整。
与例如使用拜耳(bayer)法调整的氧化铝粒子相比，使用明矾法调整的氧化铝粒子能够大幅减少作为金属杂质的钠原子的含量。并且，只要可获得所期望的纯度的氧化铝粒子，则能够采用各种方法。
并且，所使用的氧化铝粒子的粒径能够任意选择，但优选平均粒径为0.05μm以上且0.5μm以下，更优选为0.08μm以上且0.3μm以下。这种平均粒径的氧化铝粒子在调整混合粒子时容易分散，且可获得均质的混合粒子，因此优选。
并且，所使用的氧化钼粒子的粒径能够任意选择，但优选平均粒径为0.05μm以上且1.0μm以下，更优选为0.1μm以上且0.6μm以下。这种平均粒径的氧化钼粒子在调整混合粒子时容易分散，且可获得均质的混合粒子，因此优选。
并且，所使用的碳化硅粒子的粒径能够任意选择，但优选平均粒径为0.01μm以上且0.1μm以下，更优选为0.02μm以上且0.06以下。这种平均粒径的碳化硅粒子在调整混合粒子时容易分散，且可获得均质的混合粒子，因此优选。
并且，所使用的氧化硅粒子的粒径能够任意选择，但平均粒径优选为0.01μm以上且0.1μm以下，更优选为0.02μm以上且0.05以下。这种平均粒径的氧化硅粒子在调整混合粒子时容易分散，且可获得均质的混合粒子，因此优选。
另外，在本实施方式中，各起始原料的平均粒径为各起始原料的一次粒子的平均粒径，采用通过激光衍射/散射法测出的体积平均粒径。
所述原料粒子的量能够任意选择。例如，氧化铝粒子的量相对于氧化铝粒子、碳化钼、碳化硅及/或氧化硅的总量优选为10～90质量份，更优选为30～60质量份。
碳化钼的量相对于氧化铝粒子、碳化钼、碳化硅及/或氧化硅的总量优选为10～90质量份，更优选为10～70质量份。
碳化硅及/或氧化硅相对于氧化铝粒子、碳化钼、碳化硅及/或氧化硅的总量优选为1～30质量份，更优选为5～20质量份。
在进行混合的工序中，在氧化铝粒子、碳化钼粒子中进一步添加碳化硅粒子及氧化硅粒子中的任一个或两个和分散介质之后，使用球磨机均匀地进行混合。具体而言，利用使用了直径1mm以上且5mm以下的氧化铝制介质的球磨机以适合分散装置的大小的转速及搅拌时间进行搅拌混合，由此均匀地进行混合。球磨机的转速及搅拌时间取决于所使用的原料的量和分散装置的大小、所使用的介质的直径及量。球磨机的转速及搅拌时间可以适当进行预备实验来确定。
接着，通过对得到的分散液进行喷雾干燥，得到由混合粒子形成的颗粒，该混合粒子是在氧化铝粒子和碳化钼粒子中进一步混合碳化硅粒子及氧化硅粒子中的任一个或两个而成的。
接着，在获得成型体的工序中，根据目标烧结体的形状，对得到的颗粒进行单轴成型(单轴加压成型)，得到成型体。
接着，在真空气氛下将上述成型体加热至400℃以上且1300℃以下。更优选为600℃以上且1300℃以下，进一步优选为800℃以上且1250℃以下。本工序对应于第1热处理工序。第1热处理工序可以在不通过单轴加压机进行加压的情况下实施，也可以在通过单轴加压机进行加压的同时实施。加热时间能够任意选择，例如可以为1～10小时等。
在所述第1热处理工序后还包括在惰性气体气氛下将所述成型体加热至1500℃以上的第2热处理工序。更优选为1500℃以上且1850℃以下，进一步优选为1600℃以上且1800℃以下。加热时间能够任意选择，例如可以为1～10小时等。
根据第1热处理工序，通过适当设定预加热时的温度，能够使混合粒子所含有的碱金属等金属杂质蒸发而容易去除金属杂质。因此，根据第1热处理工序，容易提高混合粒子的纯度，降低得到的复合烧结体的体积电阻率。
另外，在本实施方式中，“真空”为“空间内充满压力低于大气压的基体的状态”，是指作为在JIS标准下能够在工业上利用的压力而定义的状态。在本实施方式中，真空气氛可以为低真空(100Pa以上)，但优选为中真空(0.1Pa～100Pa)，更优选为高真空(10-5Pa～0.1Pa)。
在本实施方式的静电卡盘装置的制造方法中，例如，在真空气氛下、以1200℃加热2小时以上之后，用氩气将气压恢复到大气压。
接着，在惰性气体气氛下、以2MPa以上的压力压实被施以预加热之后的成型体的同时加热至1500℃以上来进行烧结。根据这种操作，成型体所含有的氧化铝粒子、碳化钼粒子、碳化硅粒子、氧化硅粒子的烧结推进，可获得气孔较少的致密的烧结体。
在本实施方式的静电卡盘装置的制造方法中，例如，在氩气氛下、在1500℃以上且1850℃以下、烧结压力2MPa以上且20MPa以下的范围内对成型体所含有的氧化铝粒子、碳化钼粒子、碳化硅粒子、氧化硅粒子进行烧结。通过将烧结温度设为1850℃以下，能够抑制氧化铝蒸发。
认为，通过这种方法制得的复合烧结体中，在进行烧结时，碳化硅或氧化硅等硅化物在碳化钼的表面上反应而生成硅化钼。表面上生成有硅化钼的碳化钼粒子中，表面的硅化钼促进粒子间的烧结。其结果，在分散相中，最大费雷特直径大于30μm的凝聚部生长，可获得体积电阻率较低的复合烧结体。
接着，对得到的复合烧结体进行适当磨削，形成所期望的静电吸附用电极。
根据如上所述的结构的静电卡盘装置，能够提供一种具备体积电阻率较低的新型静电吸附用电极的静电卡盘装置。
并且，根据如上所述的静电卡盘装置的制造方法，能够提供一种能够容易制造体积电阻率较低的静电吸附用电极的静电卡盘装置的制造方法。
以上，参考附图对本发明所涉及的优选的实施方式的例子进行了说明，但本发明并不限定于该例子是不言而喻的。在上述例子中示出的各构成部件的各种形状或组合等仅为一例，在不脱离本发明的宗旨的范围内能够根据设计要求等进行各种变更。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
[体积电阻率的测定]
在本实施例中，通过遵照JIS K 7194的测定方法对圆板状烧结体的体积电阻率进行了测定。
具体而言，从通过后述的方法得到的复合烧结体中切取直径48mm、厚度4mm的圆板状试验片，并使用电阻率仪(Loresta GP、三菱化学分析技术公司制)通过四端子法对该试验片的体积电阻率进行了测定。在此，将测定电压设为90V。
[复合烧结体的元素分布的分析]
关于通过后述的方法而得的复合烧结体，在形成与烧结时的加压轴方向正交的截面之后，对截面进行了镜面抛光。接着，通过EPMA(Electron Probe M icro Analyzer、电子探测显微分析仪)对截面的钼、碳及硅进行了SiKα、CKα、MoLα的面分析。
将“钼所存在的区域”及“碳所存在的区域”判断为具有导电性的分散相。
(测定条件)
测定机器：日本电子公司制、JXA-8800
测定范围：50μm×50μm
加速电压：15kV
测定倍率：500倍
针对通过EPMA测定而得的放大图像(500倍)的SEM图像中的50μm×50μm见方的视场内的任意的10个位置，测定了钼及碳所存在的区域的最大费雷特直径。
在测定“钼所存在的区域”及“碳所存在的区域”的最大费雷特直径时，通过预先对SEM图像进行二值化，明确了成为测定对象的区域的边界。并且，针对“钼所存在的区域”及“碳所存在的区域”整体包括在视场内的区域，求出最大费雷特直径。
另外，在进行测定时，对于以1个粒子横穿50μm×50μm的测定区域的粒子，将最大费雷特直径设为“＞50μm”。
并且，测定中的基本操作基于JIS Z 8827-1“粒径分析-图像分析法-第1部：静态图像分析法”中记载的方法。
(实施例1)
作为起始原料，使用了氧化铝(Al2O3)粒子(大明化学工业株式会社制、平均粒径0.2μm)40质量份、碳化钼(Mo2C)粒子(日本新金属株式会社制、平均粒径0.5μm)50质量份及碳化硅(SiC)粒子(住友大阪水泥株式会社制、平均粒径0.05μm)10质量份。
混合了Al2O3粒子40质量份、Mo2C粒子50质量份、SiC粒子10质量份及2-丙醇150质量份。在使用球磨机分散得到的混合物之后，利用喷雾干燥机进行干燥，得到混合粒子。具体而言，利用使用了直径为1mm以上且5mm以下的氧化铝制介质的球磨机，以适合分散装置的大小的转速进行了12小时的分散。
通过模具成型法以加压压力5MPa对混合粒子进行单轴加压成型，制成直径50mm×6mm厚的成型体。
将得到的成型体放到石墨制模具中，进行了加压烧结。首先，在真空气氛下未施加加压压力的情况下，以10℃/分的升温速度使成型体从室温升温至1200℃。在加热温度达到1200℃之后保持2小时，然后设成大气压的氩气氛，并以加压压力10MPa、1800℃保持3小时，由此进行烧结，得到实施例1的烧结体。
(实施例2)
代替碳化硅粒子，使用了氧化硅粒子(日本AER0SIL株式会社制、平均粒径0.03μm)，除此之外，以与实施例1相同的方式，得到实施例2的烧结体。
(比较例1)
在对单轴加压而得的成型体进行加压烧结时，未进行室温至1200℃的真空气氛下的加热，而在大气压的氩气氛下、以加压压力10MPa从室温升温至1800℃，除此之外，以与实施例1相同的方式，得到比较例1的烧结体。
(参考例)
在未将SiC粒子用作起始原料的情况下，通过球磨机分散了Al2O3粒子40质量份、Mo2C粒子60质量份、2-丙醇150质量份的混合物，除此之外，以与比较例1相同的方式，得到参考例的烧结体。
图2～4是实施例1(图2)、比较例1(图3)及参考例(图4)的通过E PMA测定而得的SEM图像及与SEM图像相同的视场中的面分析图像。
在各图中，分别示出SEM图像及Mo、C、Si的元素分布。
在SEM图像中，相对黑的部分为基质相，相对白的部分为分散相。
并且，在面分析图像中，示出黑色区域中不存在成为分析对象的元素且相对白的区域中存在成为分析对象的元素的情况。
将实施例、比较例的条件比较示于表1，将测定结果示于表2。表中“真空热处理”是指，在真空气氛下将单轴加压而得的成型体从室温加热至1200℃的操作。在表2中，记载了测定区域所包括的“钼所存在的区域”及“碳所存在的区域”的最大费雷特直径中的最大值。
[表1]
Figure BDA0002686623910000151
[表2]
Figure BDA0002686623910000152
评价的结果，确认到实施例1、2的烧结体的分散相的最大费雷特直径大于50μm，各值均大于参考例。与参考例的烧结体的体积电阻率相比，实施例1、2的烧结体的体积电阻率有所降低。
并且，在实施例1、2中，在制造烧结体时实施了真空热处理。认为，通过该真空热处理去除了Mo2C粒子表面上的杂质的结果，促进了Mo2C粒子与周围的SiC粒子或SiO2粒子的反应，并促进了Mo2C粒子的网络形成，其结果体积电阻率降低。
相对于此，以与实施例1相同的组成的原料为起始原料的比较例1的分散相的最大费雷特直径为参考例以下。与参考例的烧结体的体积电阻率相比，比较例1的烧结体的体积电阻率大幅增加。
由于SiC粒子为碳化物且为难以烧结的物质，因此有可能成为增加晶界的因素。因此，认为在参考例的组成中仅追加了SiC粒子而未进行真空热处理的比较例1中，所追加的SiC粒子会阻碍Mo2C粒子的网络形成，导致体积电阻率的增加。
由以上结果可知本发明是有用的。
标号说明
1-静电卡盘装置，11-载置板(基体)，11a-载置面，12-支撑板(基体)，13-静电吸附用电极，W-板状试样。

Claims (9)

1.一种静电卡盘装置，其具备：
基体，一个主表面为载置板状试样的载置面；及
静电吸附用电极，在所述基体上设置在与所述载置面相反的一侧或所述基体的内部，
所述静电吸附用电极由包括具有绝缘性的基质相和体积电阻率低于所述基质相的分散相的复合烧结体形成，
在所述复合烧结体的任意的截面上，周围被所述基质相包围且独立的所述分散相的区域包括最大费雷特直径为30μm以上的凝聚部，
在所述任意的截面上的2500μm2的范围内存在1个以上的所述凝聚部。
2.根据权利要求1所述的静电卡盘装置，其中，
所述基质相含有氧化铝。
3.根据权利要求1或2所述的静电卡盘装置，其中，
所述分散相含有钼、碳及硅。
4.根据权利要求1所述的静电卡盘装置，其中，
所述静电吸附用电极的厚度为0.1μm以上且100μm以下。
5.根据权利要求1所述的静电卡盘装置，其中，
所述基质相由氧化铝即Al2O3、氧化钇即Y2O3、钇铝石榴石即YAG、铝酸钐即SmAlO3、氮化铝即AlN、氮化硅即Si3N4、氧化镁即MgO、氧化钙即CaO、氧化钛即TiO2、氧化锆即ZrO2中的一个以上形成。
6.根据权利要求1所述的静电卡盘装置，其中，
所述分散相由金属碳化物及/或金属硅化物形成。
7.根据权利要求1所述的静电卡盘装置，其中，
所述基质相实质上由氧化铝形成。
8.根据权利要求1所述的静电卡盘装置，其中，
所述分散相实质上由钼、碳及硅形成。
9.一种静电卡盘装置的制造方法，其为权利要求1至3中任一项所述的静电卡盘装置的制造方法，包括：
调整在氧化铝粒子和碳化钼粒子的混合物中进一步添加碳化硅粒子及氧化硅粒子中的任一个或两个而得的混合粒子的工序；
对所述混合粒子进行成型来获得成型体的工序；
将所述成型体在真空气氛下加热至400℃以上且1300℃以下的第1热处理工序；及
在所述第1热处理工序后，将所述成型体在惰性气体气氛下加热至1500℃以上的第2热处理工序。
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