KR102347643B1 - 질화알루미늄질 소결체 및 반도체 유지 장치 - Google Patents

질화알루미늄질 소결체 및 반도체 유지 장치 Download PDF

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Abstract

질화알루미늄질 소결체(1)는 Mg를 포함하는 질화알루미늄의 결정입자(2)와, 가넷형의 결정 구조를 갖고, 희토류 원소와 Al을 포함하는 복합 산화물과, Mg와 Al을 포함하는 복합 산질화물을 포함한다. 질화알루미늄의 결정입자(2) 간에는 복합 산화물의 입자(3) 및 복합 산질화물의 입자(4)가 점재하고 있다. 복합 산화물은 Y를 포함해도 좋다. 질화알루미늄의 결정입자(2)는 함유하는 전체 금속 원소를 100mol%라고 했을 때, Mg의 함유량이 0.1mol% 이상 1.0mol% 이하이어도 좋다. 반도체 유지 장치는 이 질화알루미늄질 소결체(1)와 정전 흡착용 전극(13)을 구비한다.

Description

질화알루미늄질 소결체 및 반도체 유지 장치
본 개시는 질화알루미늄질 소결체 및 반도체 유지 장치에 관한 것이다.
반도체 제조의 드라이 프로세스(성막, 세정, 드라이 에칭 등)에 사용되는 반도체 제조 장치에는 성막용, 에칭용 또는 클리닝용으로서 반응성이 높은 F, Cl 등의 할로겐계 플라즈마가 사용된다. 이러한 반도체 제조 장치에 사용되는 반도체 웨이퍼를 유지하는 부품, 예를 들면 히터, 정전척 등의 재료로서 질화알루미늄질 소결체가 사용되고 있다. 질화알루미늄질 소결체는 높은 기계적 강도, 높은 내열충격성, 높은 체적 저항률, 높은 열전도율, 및 할로겐계 가스에 대한 높은 내식성을 갖고 있다. 할로겐계 가스에 대한 내식성이 높을 경우, 할로겐계 플라즈마에 대한 내식성도 높다. 이하, 플라즈마에 대한 내식성을 내플라즈마성이라고 하는 경우도 있다.
반도체 집적 회로에는 한층 더 미세화 및 고밀도화가 요구되고 있다. 반도체 집적 회로를 더욱 미세화 및 고밀도화하는 수단의 하나로서, 반도체 웨이퍼 등을, 예를 들면 600℃ 이상의 고온에서 가공 처리하는 것이 시도되고 있다. 그렇지만, 통상의 질화알루미늄질 소결체는 이러한 고온에서는 전기 저항률이 106Ωm 이하로 저하하여, 절연성을 유지하는 것이 곤란했다.
고온 영역에 있어서의 절연성이 우수한 질화알루미늄질 소결체로서, 마그네슘, 또는 마그네슘을 포함하는 화합물을 첨가한 질화알루미늄질 소결체가 알려져 있다. 예를 들면 특허문헌 1에서는, 스파크 플러그의 절연애자로서, 마그네슘을 포함하는 입계상을 구비했다, 700℃에서의 절연 저항이 높은 질화알루미늄의 세라믹 소결체가 개시되어 있다. 특허문헌 2에서는, 800℃에 있어서의 체적 저항률이 높은 질화알루미늄 소결체로서, 질화알루미늄과 희토류 화합물과 MgAl2O4를 포함하는 질화알루미늄 소결체가 개시되어 있다.
일본 특허공개 평 4-118883호 공보 일본 특허공개 2002-220282호 공보
본 개시의 질화알루미늄질 소결체는 Mg를 포함하는 질화알루미늄의 결정입자와, 가넷형의 결정 구조를 갖고, 희토류 원소와 Al을 포함하는 복합 산화물과, Mg와 Al을 포함하는 복합 산질화물을 포함하고, 상기 질화알루미늄의 결정입자 간에 입자 형상의 상기 복합 산화물 및 상기 복합 산질화물이 점재하고 있다.
본 개시의 반도체 유지 장치는 질화알루미늄질 소결체와 정전 흡착용 전극을 구비하고, 상기 질화알루미늄질 소결체가 상술한 질화알루미늄질 소결체이다.
도 1은 질화알루미늄질 소결체의 실시형태의 하나에 있어서의 조직을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 정전척의 예의 하나를 나타내는 사시도이다.
도 3은 도 2의 iii-iii선 단면도이다.
도 4는 정전척의 다른 예를 나타내는 사시도이다.
도 5는 도 4의 ｖ-v선 단면도이다.
본 실시형태의 질화알루미늄질 소결체(1)는, 도 1에 나타낸 바와 같이, Mg를 포함하는 질화알루미늄의 결정입자(2)와, 희토류 원소와 Al을 포함하는 복합 산화물과, Mg와 Al을 포함하는 복합 산질화물을 포함한다. 질화알루미늄의 결정입자(2) 간에는 입자 형상의 복합 산화물 및 복합 산질화물, 즉 복합 산화물의 입자(3) 및 복합 산질화물의 입자(4)가 점재하고 있다. 여기에서, 입자 형상이란, 예를 들면 단면의 최대 길이와, 최소 길이 또는 두께의 애스펙트비가 5 이하인 경우로 한다.
질화알루미늄 결정은 Al과 N이 1:1의 비율로 존재하고 결정 격자를 형성하고 있다. 질화알루미늄 결정에 산소(O)가 고용되면, Al의 공공이 생성된다. 이것은 Al과 O가 2:3의 비율에서 안정하게 되기 때문이다. Al의 공공은 고온에서 도전 캐리어가 되기 때문에, 산소가 고용된 질화알루미늄 결정을 갖는 질화알루미늄 소결체는 고온에서 절연 저항이 저하한다. 이하, 절연 저항 대신에 체적 저항률로 설명하는 경우도 있다.
본 실시형태의 질화알루미늄질 소결체(1)는 희토류 원소를 포함하기 때문에, 질화알루미늄의 결정입자(2)에 고용된 산소의 일부가 희토류 원소와 반응한다. 그 결과, 질화알루미늄의 결정입자(2)의 산소의 고용량이 적어진다. 질화알루미늄질 소결체(1)에 포함되는 희토류 원소의 양이 많을수록, 질화알루미늄의 결정입자(2)에 고용된 산소의 고용량은 적어진다.
또한, 질화알루미늄의 결정입자(2)가 Mg를 포함하고, 즉 질화알루미늄의 결정입자(2)에 Mg가 고용되어 있음으로써, 질화알루미늄의 결정입자(2) 중에 고용된 산소와 Mg가 결합한다. 그 결과, 질화알루미늄의 결정입자(2) 중에 있어서의 Al 공공의 생성이 억제되어, 고온에서도 높은 절연 저항을 유지할 수 있다. 이하, 질화알루미늄을 단지 AlN이라고 하는 경우도 있다. 예를 들면, 질화알루미늄질 소결체(1)를 단지 AlN질 소결체(1)라고 하고, 질화알루미늄의 결정입자(2)를 단지 AlN 입자(2)라고 하는 경우도 있다.
또한, 본 실시형태에서는 희토류 원소와 Al을 포함하는 복합 산화물의 입자(3)가 가넷형의 결정 구조를 갖고 있다. 희토류 원소와 Al의 복합 산화물은 희토류 원소(R)와 Al의 비율에 따라서 가넷형(R3Al5O12), 페로브스카이트형(RAlO3), 메릴라이트형(R4Al2O9) 등 각종의 결정 구조를 형성한다. 그 중에서, 가넷형의 결정 구조를 갖는 복합 산화물은 특히 고온에서의 절연 저항이 높다. 따라서, 질화알루미늄질 소결체(1)에 포함되는 입자(3), 즉 희토류 원소와 알루미늄의 복합 산화물이 가넷형의 결정 구조를 가짐으로써, 본 실시형태의 질화알루미늄질 소결체(1)의 고온에 있어서의 체적 저항률이 높아진다. 이하, 희토류 원소와 Al의 복합 산화물을 단지 복합 산화물이라고 하고, 희토류 원소와 Al을 포함하는 복합 산화물의 입자(3) 를 단지 복합 산화물 입자(3)라고 하는 경우도 있다.
가넷형 이외의 결정 구조를 갖는 복합 산화물은 질화알루미늄질 소결체(1) 중에 실질적으로 존재하지 않아도 좋다. 바꾸어 말하면, 본 실시형태의 질화알루미늄질 소결체(1)에서는 X선 회절(XRD) 측정에 의해 가넷 구조 이외의 복합 산화물의 결정상이 검출되지 않아도 좋다.
본 실시형태의 AlN질 소결체(1)는 Mg와 Al을 포함하는 복합 산질화물의 입자(4)를 더 포함하고 있다. Mg와 Al의 복합 산질화물(MgAlON)은 MgAl2O4, MgO 등의 Mg를 포함하는 산화물보다 내플라즈마성이 높다. 이러한 복합 산질화물이 질화알루미늄의 결정입자(2) 간에 존재함으로써, AlN질 소결체(1)의 내플라즈마성이 높아진다.
또한, MgAl2O4, MgO 등의 Mg를 포함하는 산화물과 비교하여, Mg와 Al의 복합 산질화물(MgAlON)의 열팽창계수는 AlN의 열팽창계수와의 차가 작다. 따라서, AlN의 결정입자(2) 간에 MgAl2O4 및 MgO가 존재하는 경우와 비교하여, 본 실시형태와 같이 AlN의 결정입자(2) 간에 Mg와 Al의 복합 산질화물(MgAlON)이 존재하는 편이 AlN의 결정입자(2)의 입계 부근에 가해지는 잔류 응력을 작게 할 수 있어서, AlN질 소결체(1)의 내플라즈마성이 높아진다. 이와 같이, 본 실시형태에서는 질화알루미늄의 결정입자(2) 간에 Mg와 Al을 포함하는 복합 산질화물의 입자(4)가 존재함으로써, 질화알루미늄질 소결체(1)의 내플라즈마성을 높게 유지할 수 있다. 이하, Mg와 Al을 포함하는 복합 산질화물의 입자(4)를 단지 복합 산질화물 입자(4)라고 하는 경우도 있다.
본 실시형태에 있어서, 복합 산화물 입자(3) 및 복합 산질화물 입자(4)는 AlN 입자(2) 간에 점재하고 있다. 즉, AlN질 소결체(1)의 단면에 있어서, 복합 산화물 입자(3) 및 복합 산질화물 입자(4)는 연속한 입계층으로서 AlN 입자(2)의 표면을 덮는 것이 아니라, AlN 입자(2) 간의 입계 3중점 또는 2면 간 입계에 입자로서 존재한다. 바꾸어 말하면, AlN 입자(2)는 인접하는 다른 AlN 입자(2)와, 다른 상(복합 산화물 결정, 복합 산질화물 등의 입계층)을 통하지 않고 직접 접하고 있는 부분을 소정의 비율, 예를 들면 30% 이상 갖는다. AlN 입자(2)끼리가 직접 접하고 있는 부분의 비율은, 예를 들면 AlN질 소결체(1)의 단면에 있어서, AlN 입자(2)의 윤곽이 다른 AlN 입자(2)의 윤곽과 직접 접하고 있는 비율의 평균으로 해도 좋다.
AlN은 높은 열전도율을 갖지만, AlN질 소결체(1)의 열전도율은 AlN 입자(2)의 결정 구조나 소결체의 조직에 의해 영향을 받는다. 예를 들면 AlN 입자(2)에 산소 등의 다른 원소가 고용해서 결정 구조가 흐트러지거나, AlN 입자(2) 간에 열전도율이 낮은 입계층이 개재하면, AlN질 소결체(1)의 열전도율은 저하한다.
열전도율 이외의 특성, 예를 들면 AlN 입자(2)의 고온에 있어서의 절연성을 높이기 위해서, AlN질 소결체(1)를 소성할 때에 AlN 입자(2)에 Mg를 고용시키거나, 희토류 원소를 첨가해서 AlN 입자(2)에 고용된 산소의 고용량을 적게 하고자 했을 경우, 잉여의 첨가 성분이 입계상을 형성해서 AlN 입자(2)의 표면을 덮어서, 인접하는 AlN 입자(2) 간의 열전도가 저하하는 경우가 있다. 본 실시형태에서는 AlN 입자(2)에 고용되지 않았던 복합 산화물 및 복합 산질화물이 입계층으로서 AlN 입자(2)의 표면을 덮는 일 없이, 각각이 복합 산화물 입자(3), 복합 산질화물 입자(4)로서 AlN 입자(2) 간의 입계 3중점 또는 2면 간 입계에 점재하고 있다. 이러한 경우, 인접하는 AlN 입자(2)끼리가 직접 접하는 부분을 갖기 때문에, AlN질 소결체(1)의 열전도율을 높게 유지할 수 있다.
또한, 예를 들면 복합 산화물 또는 복합 산질화물이 낮은 체적 저항률을 갖고 있어도, 이와 같이 복합 산화물 입자(3), 복합 산질화물 입자(4)가 점재하고 있고, 즉 AlN 입자(2)의 입계에 연속해서 존재하는 것이 아니고, 입자 형상의 복합 산화물 및 복합 산질화물이 각각 독립적으로 이간해서 존재함으로써, AlN질 소결체(1)의 체적 저항률을 높게 유지할 수 있다.
AlN 입자(2)의 평균 입경은, 예를 들면 10㎛ 이하이어도 좋다. 또한, 1㎛ 이상 10㎛ 이하, 또한 3㎛ 이상 8㎛ 이하이어도 좋다. AlN 입자(2)의 평균 입경을 10㎛ 이하로 작게 함으로써, AlN질 소결체(1) 중의 입계가 많아진다. 입계가 많아지면, 복합 산화물 및 복합 산질화물이 입자 형상이 되어서 많은 입계에 분산된다. 그 결과, 복합 산화물 입자(3) 및 복합 산질화물 입자(4)를 AlN 입자(2) 간의 입계에 점재시킬 수 있다. 또한, 복합 산화물 입자(3) 및 복합 산질화물 입자(4)의 평균 입경은 각각 3㎛ 이하이어도 좋다. AlN 입자(2), 복합 산화물 입자(3) 및 복합 산질화물 입자(4)의 평균 입경을 이러한 범위로 함으로써 AlN질 소결체(1)의 열전도율 및 체적 저항률을 높게 유지할 수 있다.
AlN 입자(2) 간에, 복합 산화물 입자(3) 및 복합 산질화물 입자(4)가 점재하고 있는 것은, 예를 들면 이하와 같이 해서 확인하면 좋다. AlN질 소결체(1)의 파단면 또는 경면 연마한 단면을 원소 분석 장치를 구비한 주사 전자현미경(SEM), 주사 투과 전자현미경(STEM), 투과 전자현미경(TEM) 등을 사용해서 조직 관찰하여, 입자나 입계층의 존재를 확인하면 좋다. 아울러, 관찰된 입자나 입계층의 원소 분석을 행하여, 입자나 입계층의 성분을 확인하면 좋다.
AlN 입자(2)에 포함되는 Mg의 함유량, 즉 AlN 입자(2)에 고용되어 있는 Mg의 고용량은, 예를 들면 AlN 입자(2)에 포함되는 전체 금속 원소를 100mol%라고 했을 때, 0.1∼1.0mol%, 특히는 0.3∼0.6mol%로 해도 좋다. AlN 입자(2)에 포함되는 Mg의 함유량을 0.1mol% 이상으로 함으로써, AlN 입자(2)의 저항률을 높일 수 있다. AlN 입자(2)에 포함되는 Mg의 함유량을 1.0mol% 이하로 함으로써, AlN 입자(2)의 열전도율을 높게 유지할 수 있다. AlN 입자(2)에 포함되는 Mg의 함유량은 AlN질 소결체(1)의 파단면 또는 경면 연마한 단면을 사용하여, AlN 입자(2)의 파장 분산형 X선 분광(WDS), 에너지 분산형 X선 분광(EDS), 2차 이온 질량 분석(SIMS) 등의 국소 원소 분석을 함으로써 얻어진다.
복합 산화물 입자(3)를 형성하는 희토류 원소의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 희토류 원소로서는, 예를 들면 Y, La, Ce, Ho, Gd, Nd, Sm, Dy, Yb, Er, Lu 등을 들 수 있다. 이 중, 특히 Y(이트륨)를 사용해도 좋다. Y는 Al과 가넷형의 결정 구조를 형성하기 쉬워서, AlN 결정의 산소의 고용량을 저감하는 효율이 높다. 또한, 가넷형의 결정 구조를 갖는 Y와 Al의 복합 산화물(Y3Al5O12, YAG이라고도 함)은 다른 희토류 원소가 Al과 형성하는 가넷형의 복합 산화물과 비교해서 높은 체적 저항률을 갖고 있다. AlN질 소결체(1) 중에 있어서의 가넷형의 복합 산화물(3)의 존재는 AlN질 소결체(1)의 X선 회절(XRD) 측정에 의해 확인할 수 있다.
또한, AlN질 소결체(1)의 열전도율 및 내플라즈마성은 AlN질 소결체(1)의 치밀성에도 크게 영향을 미친다. 높은 열전도율 및 내플라즈마성을 실현하기 위해서, AlN질 소결체(1)의 개기공률은 0.2% 이하이어도 좋다.
본 실시형태의 질화알루미늄질 소결체(1)는 이하와 같이 제작해도 좋다. 예를 들면 원료로서 순도 99% 이상, 평균 입경 0.5㎛∼1.0㎛, 산소 함유량 1.2질량% 이하의 질화알루미늄 분말과, 순도 99% 이상, 평균 입경 0.5㎛∼1.2㎛이고 비표면적 BET가 3㎡/g∼10㎡/g인 희토류 화합물 분말과, 순도 99% 이상, 평균 입경 0.5㎛∼1.2㎛의 마그네슘(Mg)을 포함하는 화합물의 분말, 예를 들면 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 분말, 탄산마그네슘(MgCO3) 분말 또는 산화 마그네슘(MgO) 분말을 준비한다. 이하, 질화알루미늄 분말을 AlN 분말이라고 하고, 마그네슘(Mg)을 포함하는 화합물을 Mg 함유 화합물이라고 하는 경우도 있다.
AlN 분말 100mol%에 대하여, 희토류 산화물 분말을 산화물 환산(R2O3 환산, R은 희토류 원소를 나타냄)으로 0.08mol%∼1.2mol%, Mg 함유 화합물의 분말을 산화물 환산(MgO 환산)으로 0.3mol%∼4.0mol% 첨가하고 혼합하여, 혼합 분말을 작성한다. 이하, 특별히 명기하지 않는 한, 첨가물의 첨가량은 산화물 환산량으로 나타낸다. 얻어진 혼합 분말에 적당히 유기 바인더를 첨가하고, 소정의 형상으로 성형해서 성형체를 얻는다.
얻어진 성형체를 질소 분위기 중에서 소정의 최고 온도 및 소성 프로파일로 소성함으로써, 본 실시형태의 AlN질 소결체가 얻어진다.
희토류 산화물 분말의 첨가량을 AlN 분말 100mol%에 대하여 산화물 환산으로 0.08mol% 이상으로 함으로써, AlN 입자(2)에 포함되는 산소를 저감해서 AlN 입자(2)의 저항률을 높일 수 있다. 희토류 산화물 분말의 첨가량을 1.2mol% 이하로 함으로써, 희토류 원소와 Al의 가넷형 결정 구조가 형성되기 쉬워지고, 다른 페로브스카이트형(RAlO3), 메릴라이트형(R4Al2O9) 등 고온에 있어서의 저항률과 열전도율이 낮은 다른 결정 구조가 형성되기 어려워진다. 이것에 의해, AlN질 소결체(1)의 체적 저항률과 열전도율을 높일 수 있다. 희토류 산화물 분말의 첨가량은 특히 0.15mol%∼0.45mol%로 해도 좋다. 또한, AlN 분말에 첨가하는 희토류 화합물은 산화물 분말 이외에, 유기 염류, 무기 염류 및 그 용액을 사용해도 좋다.
Mg 함유 화합물의 분말의 첨가량을 AlN 분말 100mol%에 대하여 산화물 환산으로 0.3mol% 이상으로 함으로써, AlN 입자(2) 중에 존재하는 Al 공공을 저감할 수 있다. Mg 함유 화합물의 분말의 첨가량을 4.0mol% 이하로 함으로써, Mg의 과잉의 고용을 억제하여, AlN 입자(2)의 열전도율을 유지할 수 있다. Mg 함유 화합물의 분말의 첨가량은 특히 0.5mol%∼1.7mol%로 해도 좋다. 또한, AlN 분말에 첨가하는 Mg 함유 화합물은 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 탄산마그네슘 이외에, 유기 염류, 무기 염류 및 그 용액을 사용해도 좋다. 이 중, 수산화마그네슘은 가열 중에 분해되고, 분해된 분말의 표면 활성이 높기 때문에, Mg 함유 화합물로서 사용하면 Mg가 AlN 입자(2)에 고용되기 쉬워진다.
또한, AlN 분말 100mol%에 대하여 희토류 화합물을 산화물 환산으로 1.0mol% 첨가한다고 하는 것은, 100mol의 AlN에 대하여 1.0mol의 R2O3에 상당하는 희토류 화합물을 첨가하는 것을 의미한다. 또한, AlN 분말 100mol%에 대하여 Mg 함유 화합물을 산화물 환산으로 1.0mol% 첨가한다고 하는 것은, 100mol의 AlN에 대하여 1.0mol의 MgO에 상당하는 Mg 함유 화합물을 첨가하는 것을 의미한다.
또한, AlN 분말에 포함되는 산소량을 1.2질량% 이하로 함으로써, 높은 체적 저항률 및 열전도율을 갖는 AlN질 소결체(1)가 효율적으로 얻어진다.
원료의 혼합은 공지의 방법, 예를 들면 회전형 볼밀, 진동형 볼밀, 비즈밀, 고속 교반 등의 방법을 사용해도 좋다. 성형 방법은 주지의 성형을 사용해도 좋다. 구체적인 성형 방법으로서는, 예를 들면 금형 프레스, 냉간 정수압 프레스, 닥터 블레이드법이나 압연법 등의 시트 성형법, 압출 성형 등을 들 수 있다.
소성은 하기에 나타내는 바와 같은 소정의 조건에서 행해도 좋다. 소정의 조건이란, 우선 1500℃로부터 최고 온도까지의 승온 과정에 있어서의 승온 속도, 최고 온도와 유지 시간, 최고 온도로부터 1400℃까지의 냉각 과정에 있어서의 냉각 속도에 관한 조건이다.
1500℃로부터 최고 온도까지의 승온 과정에서는 승온 속도를 0.5℃/min∼5.0℃/min으로 한다. 승온 속도를 5.0℃/min 이하로 하면, 승온 과정에서 희토류 원소가 AlN 중에 존재하는 산소와 반응하는 시간이 확보됨과 아울러, Mg가 AlN 입자(2)의 내부로 확산하는 시간이 확보된다. 또한, 이 승온 과정에서는 AlN 입자(2)의 표면 부근에서 AlN과 MgO가 반응해서 고용체가 형성된다. 이 고용체는 후의 최고 온도에서의 유지 과정에서 MgAlON을 형성한다. 승온 속도를 0.5℃/min 이상으로 함으로써, AlN 입자(2)의 입성장이 억제되어, 치밀한 AlN질 소결체(1)가 얻어진다. 또한, 이 승온 과정에서, AlN 입자(2)의 표면에 형성되는 AlN 이외의 화합물의 상을 일반적으로 입계상이라고 칭한다.
소성의 최고 온도는 1700℃∼1900℃로 한다. 최고 온도를 1700℃ 이상으로 함으로써, 상술한 여러가지 반응이 충분히 진행함과 아울러, 치밀화가 진행한다. 최고 온도를 1900℃ 이하로 함으로써, AlN 입자(2)의 입성장이 억제된다. 소성의 최고 온도는 치밀화의 진행과 입성장의 억제라고 하는 점으로부터, 1750℃∼1850℃의 범위로 해도 좋다. 최고 온도에서의 유지 시간은 원료의 평균 입경, 비표면적, 성형체의 충전율 및 성형체의 사이즈에 따라서 임의로 변경해도 좋다.
최고 온도로부터 1400℃까지 냉각하는 냉각 과정에서는 냉각 속도는 0.3℃/min∼5.0℃/min으로 해도 좋다. 냉각 과정에서는 온도의 저하에 따른 AlN 입자(2)와 입계상의 사이에서 표면장력이 변화한다. 냉각 속도를 0.3℃/min 이상으로 함으로써, AlN 입자(2)의 입성장이 억제되어, 치밀한 AlN질 소결체(1)가 얻어진다. 냉각 속도를 5.0℃/min 이하로 함으로써, AlN 입자(2)와 입계상의 표면장력의 변화에 따라서 입계상이 이동하는 시간이 확보된다. 그 결과, 입계상이 2면 간 입계로부터 입계 3중점으로 모이거나, 또는 2면 간 입계에 있어서 입계상이 국소적으로 응집해서 입자 형상이 되고, AlN 입자(2) 간에 복합 산화물 입자(3) 및 복합 산질화물 입자(4)가 점재한 조직을 갖는 AlN질 소결체(1)가 된다. 이러한 AlN질 소결체(1)에서는 AlN 입자(2)끼리가 입계에서 직접 접촉하고 있는 부분을 갖는다. 그 결과, 높은 열전도율과 체적 저항률을 갖는 AlN질 소결체(1)가 된다.
냉각 과정에 있어서 냉각 속도가 5.0℃/min을 초과하면, 입계상이 이동하는 시간이 확보되기 어려워진다. 따라서, 입계상이 AlN 입자(2)의 표면을 덮어서, 인접하는 AlN 입자(2) 간의 열전도가 저하될 염려가 있다.
또한, 상술한 바와 같이 승온 과정의 승온 속도의 제어 및 냉각 과정의 냉각 속도의 제어 대신에, 예를 들면 승온 과정의 특정 온도 및 냉각 과정의 특정 온도에서 소정 시간 유지하는 과정을 소성 공정에 추가해도 좋다.
본 실시형태의 AlN질 소결체(1)는 금속 원소로서 상술한 Al, Mg, 희토류 원소(R) 이외에, Si, Ca, Ti, Mn, Ni, Mo, W 등을 0.5질량% 이하의 범위에서 함유하고 있어도 좋다. 이들 금속 원소를 첨가함으로써, 소망의 기능을 저하시키는 일 없이, 소결성 및 전극과의 접합성을 높일 수 있다.
도 2는 반도체 유지 장치인 정전척의 예의 하나를 나타내는 사시도이며, 도 3은 도 2의 iii-iii선 단면도이다. 정전척(11)은, 도 3에 나타낸 바와 같이, 절연성을 갖는 세라믹 기체(12)의 표면에 정전 흡착용 전극(13)을 구비하고 있다. 세라믹 기체(12)의 표면에는 정전 흡착용 전극(13)을 덮도록 유전체층(14)이 설치되어 있다. 유전체층(14)의 상면은 Si 웨이퍼 등의 피고정물(15)을 흡착하는 흡착면(16)이다. 정전척(11)의 흡착면(16)과는 반대의 면에는 정전 흡착용 전극(13)과 전기적으로 접속된 급전 단자(17)가 설치되어 있다.
유전체층(14)은 기계적 강도 및 내열충격성이 우수하고, 체적 저항률이 높고, 열전도율이 높고, 할로겐계 가스에 대한 내식성이 높은 본 실시형태의 질화알루미늄질 소결체(1)를 사용한다.
세라믹 기체(12)는 알루미나, 질화규소, 질화알루미늄 등의 절연성을 갖는 세라믹스로 형성되어도 좋다. 세라믹 기체(12)를 특히 질화알루미늄질 소결체(1)로 형성함으로써, 유전체층(14)을 구성하는 질화알루미늄질 소결체(1)와의 동시 소성이 가능해진다. 또한, 세라믹 기체(12)를 유전체층(14)과 마찬가지로 질화알루미늄질 소결체(1)로 형성함으로써, 세라믹 기체(12)와 유전체층(14) 간의 열팽창계수의 차가 저감된다. 그 결과, 소성시에 휨이나 변형 등의 변형이 발생하기 어려워져서, 신뢰성이 높은 정전척(11)을 얻을 수 있다.
정전 흡착용 전극(13) 및 급전 단자(17)는 텅스텐, 몰리브덴, 백금 등의 내열성 금속에 의해 형성되어도 좋다. 이들 내열성 금속은 세라믹 기체(12)를 구성하는 질화알루미늄질 소결체(1)와 유사한 열팽창계수를 갖고 있다. 그 때문에, 정전 흡착용 전극(13) 및 급전 단자(17)에 이들 내열성 금속을 사용하면, 소성시 및 가열시에 있어서의 정전 흡착용 전극(13) 및 급전 단자(17)와, 세라믹 기체(12)의 밀착성이 높아진다. 또한, 급전 단자(17)가 부식성 가스에 노출되는 경우, 급전 단자(17)는 철-코발트-크롬 합금을 사용해서 형성되어도 좋다.
도 2, 도 3에는 세라믹 기체(12)의 내부에 정전 흡착용 전극(13)만을 구비한 정전척(11)을 나타냈지만, 예를 들면 정전척(11)에 정전 흡착용 전극(13) 이외에 히터 전극을 매설해도 좋다. 히터 전극을 매설함으로써, 정전척(11)을 직접 발열시킬 수 있어서, 간접 가열 방식의 경우와 비교해서 열손실을 대폭으로 억제할 수 있다.
도 4는 반도체 유지 장치인 정전척의 다른 예를 나타내는 사시도이며, 도 5는 도 4의 ｖ-v선 단면도이다. 정전척(11)은 절연성을 갖는 절연성 기체(12)와, 본 실시형태의 질화알루미늄질 소결체(1)로 이루어지는 원반 형상의 유전체판(14)을 구비하고 있다. 유전체판(14)의 하면에는 정전 흡착용 전극(13)이 형성되어 있다. 절연성 기체(12)와 유전체판(14)은 유리, 납재, 또는 접착제 등의 접합제(18)를 통해서 접합되어 있다. 정전 흡착용 전극(13)은 절연성 기체(12)와 유전체판(14) 사이에 내장되어 있다. 유전체판(12)의 상면은 Si 웨이퍼 등의 피고정물(15)을 흡착하는 흡착면(16)이다. 정전척(11)의 흡착면(16)과는 반대의 면에는 정전 흡착용 전극(13)과 전기적으로 접속된 급전 단자(17)가 설치되어 있다.
절연성 기체(12)는 사파이어, 알루미나, 질화규소, 질화알루미늄 등의 각종 세라믹스 등의 절연 재료에 의해 형성되어도 좋다. 정전 흡착용 전극(13)의 재질은 구리, 티타늄 등의 금속이나 TiN, TaN, WC 등이어도 좋다. 정전 흡착용 전극(13)은 유전체판(14)의 하면에 증착, 메탈라이즈, 도금, PVD, CD 등의 방법에 의해 형성되어도 좋다.
정전척(11)은 유전체판(14) 및 절연성 기체(12)를 각각 별도로 제작해 두고, 접합제(18)에 의해 접합함으로써 용이하게 제조할 수 있다.
또한, 상기 각 예에서는 단극형의 정전척(11)의 예를 나타냈지만, 쌍극형의 정전척으로 해도 좋다.
도 2, 도 3, 도 4 및 도 5에 나타낸 바와 같은 반도체 유지 장치의 기체(12)는 그 내부에 열매체를 흘리는 유로를 구비하고 있어도 좋다. 기체(12)의 내부에 설치한 유로에 열매체를 흘림으로써, 흡착면(16)에 고정한 피고정물(15)의 온도제어를 보다 용이하게 행할 수 있다.
실시예
원료로서, 순도 99%, 평균 입경 0.7㎛, 산소 함유량 1.0질량%의 질화알루미늄 분말, 순도 99% 이상, 비표면적(BET) 7㎡/g 이상의 각종 희토류 산화물 분말, 및 순도 99.5%,및 평균 입경 5㎛의 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 분말을 표 1에 나타내는 비율로 배합했다. 배합한 원료에 용매로서 이소프로필알콜(IPA)을 첨가하고, 볼 밀에 의해 혼합하고, 건조함으로써 혼합 분말을 얻었다.
얻어진 혼합 분말 100질량부에 대하여 바인더로서 8질량부의 파라핀 왁스를 첨가한 후, 100MPa의 압력으로 프레스 성형하고, 300MPa의 정수압 처리를 더 행하여, 직경 60mm, 두께 4mm의 원반 형상의 성형체를 작성했다.
제작한 성형체를 진공 중에서 열처리하여 바인더를 제거했다. 바인더를 제거한 성형체를 질화알루미늄제의 소성 용기에 넣고, 질소분위기 중 표 1에 나타내는 소성 조건, 즉 승온 속도, 유지 온도와 시간, 및 강온 속도에서 상압 소성을 행함으로써, 질화알루미늄(AlN)질 소결체를 얻었다.
얻어진 AlN질 소결체의 개기공률은 아르키메데스법에 의한 밀도 측정으로부터 산출했다. 표 2에 AlN질 소결체의 개기공률을 나타낸다.
얻어진 AlN질 소결체의 조직을 주사형 전자현미경(SEM) 및 파장 분산형 X선분광(WDS)에 의해 분석했다. AlN 입자의 Mg 함유량은 질화알루미늄질 소결체의 단면을 경면 연마하고, SEM 관찰에 의해 AlN 입자를 판별하고, AlN 입자의 중심부를 원소 분석함으로써 확인했다. AlN 입자의 원소 분석은 각 시료 10개씩의 AlN 입자에 대해서 행하고, Mg 함유량의 평균치를 구했다. AlN 입자의 Mg 함유량을 표 2에 나타낸다.
희토류 원소와 Al을 포함하는 복합 산화물과, Mg와 Al을 포함하는 복합 산질화물의 유무, 및 그 형태는 AlN질 소결체의 파단면을 SEM 관찰함으로써 확인했다. 복합 산화물 입자 및 복합 산질화물 입자의 유무는 AlN 이외의 상의 원소 분석 및 그 애스펙트비를 확인해서 판단했다. AlN질 소결체의 단면에 확인된 복합 산화물 및 복합 산질화물 중, 입자 형상의 복합 산화물 및 복합 산질화물이 면적비로 30% 이상인 경우를 ○라고 하고, AlN 입자를 피복하도록 연속한 입계층으로 구성되어 있었던 경우를 ×라고 해서, 표 2에 기재했다. 또한, 복합 산화물 및 복합 산질화물은 단면에 있어서의 최대 길이와 최소 길이의 애스펙트비가 5 이하인 경우를 입자 형상이라고 간주했다.
희토류 원소와 Al을 포함하는 복합 산화물의 결정 구조는 AlN질 소결체의 X선 회절(XRD) 측정에 의해 확인했다. Mg와 Al을 포함하는 화합물은 AlN질 소결체의 단면 조직의 국소 원소 분석에 의해 확인하고, 표 2에 나타냈다. MgAl2O4 결정과 MgAlON 결정은 XRD의 피크가 겹치는 경우가 있기 때문에, 국소 원소 분석 Mg, Al, O만이 검출된 입자 또는 입계상을 MgAl2O4라고 하고, Mg, Al, O 및 N이 검출된 입자 또는 입계상을 MgAlON이라고 했다.
AlN질 소결체의 체적 저항률은 JIS 2141에 근거해서 측정했다. 각 시료의 700℃에 있어서의 체적 저항률을 표 2에 나타낸다. AlN질 소결체의 열전도율은 레이저 플래시법에 의해 측정했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
AlN질 소결체의 내플라즈마성의 평가는 플라즈마 리액터 장치를 사용해서 행했다. 불소계의 가스로서, CF4, CHF3 및 Ar의 혼합 가스를 사용했다. 혼합 비율은 CF4를 20체적%, CHF3을 40체적%, Ar을 40체적%로 했다. 표면을 경면 연마한 AlN질 소결체를 플라즈마 리액터 장치의 챔버 내에 설치하고, 혼합 가스를 챔버 내에 도입하여, 챔버 내의 압력을 10Pa로 유지한 상태에서, 0.8W/㎠의 전력으로 고주파 플라즈마를 발생시키고, AlN질 소결체를 2시간 에칭했다. 내플라즈마성은 에칭 레이트(㎛/h)로 표시하고, 표 2에 나타냈다.
Figure 112019118672964-pct00001
Figure 112019118672964-pct00002
AlN 입자를 피복하는 연속한 입계층이 구성되어 있었던 시료 No. 30, AlN 입자에 Mg가 고용되어 있지 않은 시료 No. 13, 23 및 24에서는 체적 저항률, 열전도율, 내플라즈마성 중 어느 하나가 낮았던 것에 대해, 시료 No. 1∼12, 14∼22, 25∼29는 Mg가 고용된 AlN 입자, 희토류 원소와 Al을 포함하는 가넷형의 결정 구조를 갖는 복합 산화물 입자, 및 Mg와 Al을 포함하는 복합 산질화물의 입자를 포함하고, 모두 700℃에서의 체적 저항률이 1×106Ωm를 초과하고, 열전도율이 120W/mK 이상으로 높은 특성을 갖고 있었다. 또한, 할로겐 가스의 플라즈마에 대하여 높은 내식성을 갖고 있었다. 특히, 시료 No. 1∼8, 14∼22, 25∼29는 희토류 원소와 Al을 포함하는 복합 산화물 입자가 가넷형의 결정 구조를 갖는 것으로 이루어지고, 700℃에서 1.2×107Ωm 이상이라고 하는 높은 체적 저항률을 갖고 있었다.
1: 질화알루미늄질 소결체
2: 질화알루미늄의 결정입자
3: 희토류 원소와 Al을 포함하는 복합 산화물의 입자
4: Mg와 Al을 포함하는 복합 산질화물의 입자
11: 정전척
12: 기체
13: 정전 흡착용 전극
14: 유전체층
15: 피고정물
16: 흡착면
17: 급전 단자
18: 접합재

Claims (4)

  1. Mg를 포함하는 질화알루미늄의 결정입자와,
    가넷형의 결정 구조를 갖는 Y3Al5O12과,
    Mg와 Al을 포함하는 복합 산질화물을 포함하고,
    상기 질화알루미늄의 결정입자 간에 입자 형상의 상기 Y3Al5O12 및 상기 복합 산질화물이 점재하고 있고,
    상기 질화알루미늄의 결정입자에 포함되는 전체 금속 원소를 100mol%라고 했을 때, 상기 질화알루미늄의 결정입자에 포함되는 Mg가 0.1mol% 이상 1.2mol% 이하인 질화알루미늄질 소결체.
  2. Mg를 포함하는 질화알루미늄의 결정입자와,
    가넷형의 결정 구조를 갖고, 희토류 원소와 Al을 포함하는 복합 산화물과,
    MgAlON을 포함하고,
    상기 질화알루미늄의 결정입자 간에 입자 형상의 상기 복합 산화물 및 상기 MgAlON이 점재하고 있는 질화알루미늄질 소결체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 질화알루미늄의 결정입자에 포함되는 전체 금속 원소를 100mol%라고 했을 때, 상기 질화알루미늄의 결정입자에 포함되는 Mg가 0.1mol% 이상 1.0mol% 이하인 질화알루미늄질 소결체.
  4. 질화알루미늄질 소결체와 정전 흡착용 전극을 구비하고,
    상기 질화알루미늄질 소결체가 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 질화알루미늄질 소결체인 반도체 유지 장치.
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