JP6496092B1 - 窒化アルミニウム質焼結体、および半導体保持装置 - Google Patents
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Abstract
窒化アルミニウム質焼結体１は、Ｍｇを含む窒化アルミニウムの結晶粒子２と、ガーネット型の結晶構造を有し、希土類元素とＡｌとを含む複合酸化物と、ＭｇとＡｌとを含む複合酸窒化物と、を含む。窒化アルミニウムの結晶粒子２間には、複合酸化物の粒子３および複合酸窒化物の粒子４が点在している。複合酸化物はＹを含んでもよい。窒化アルミニウムの結晶粒子２は、含有する全金属元素を１００ｍｏｌ％としたとき、Ｍｇの含有量が０．１ｍｏｌ％以上１．０ｍｏｌ％以下であってもよい。半導体保持装置は、この窒化アルミニウム質焼結体１と静電吸着用電極１３とを備える。【選択図】 図１
Description
本開示は、窒化アルミニウム質焼結体、および半導体保持装置に関する。
半導体製造のドライプロセス（成膜、洗浄、ドライエッチングなど）に用いられる半導体製造装置には、成膜用、エッチング用、またはクリーニング用として、反応性の高いＦ、Ｃｌ等のハロゲン系プラズマが使用される。このような半導体製造装置に使用される半導体ウェハを保持する部品、たとえばヒータ、静電チャックなどの材料として、窒化アルミニウム質焼結体が用いられている。窒化アルミニウム質焼結体は、高い機械的強度、高い耐熱衝撃性、高い体積抵抗率、高い熱伝導率、及びハロゲン系ガスへの高い耐食性を有している。ハロゲン系ガスへの耐食性が高い場合、ハロゲン系プラズマに対する耐食性も高い。以下、プラズマに対する耐食性を耐プラズマ性という場合もある。
半導体集積回路には、さらなる微細化および高密度化が要求されている。半導体集積回路をさらに微細化および高密度化する手段の一つとして、半導体ウェハなどを例えば６００℃以上の高温で加工処理することが試みられている。しかしながら、通常の窒化アルミニウム質焼結体は、このような高温では電気抵抗率が１０6Ωｍ以下に低下し、絶縁性を維持することが困難であった。
高温領域における絶縁性に優れた窒化アルミニウム質焼結体として、マグネシウム、またはマグネシウムを含む化合物を添加した窒化アルミニウム質焼結体が知られている。例えば、特許文献１では、スパークプラグの絶縁碍子として、マグネシウムを含む粒界相を備えた、７００℃での絶縁抵抗が高い窒化アルミニウムのセラミック焼結体が開示されている。特許文献２では、８００℃における体積抵抗率が高い窒化アルミニウム焼結体として、窒化アルミニウムと希土類化合物とＭｇＡｌ2Ｏ4とを含む窒化アルミニウム焼結体が開示されている。
本開示の窒化アルミニウム質焼結体は、Ｍｇを含む窒化アルミニウムの結晶粒子と、ガーネット型の結晶構造を有し、希土類元素とＡｌとを含む複合酸化物と、局所元素分析によってＭｇ、Ａｌ、ＯおよびＮが検出され、ＭｇＡｌ ２ Ｏ ４ 結晶とＸ線回折のピークが重なる粒子と、を含み、前記窒化アルミニウムの結晶粒子間に、粒子状の前記複合酸化物、および前記局所元素分析によってＭｇ、Ａｌ、ＯおよびＮが検出され、ＭｇＡｌ ２ Ｏ ４ 結晶とＸ線回折のピークが重なる粒子が点在している。
本開示の半導体保持装置は、窒化アルミニウム質焼結体と、静電吸着用電極とを備え、前記窒化アルミニウム質焼結体が、上述の窒化アルミニウム質焼結体である。
本実施形態の窒化アルミニウム質焼結体１は、図１に示すように、Ｍｇを含む窒化アルミニウムの結晶粒子２と、希土類元素とＡｌとを含む複合酸化物と、ＭｇとＡｌとを含む複合酸窒化物と、を含む。窒化アルミニウムの結晶粒子２間には、粒子状の複合酸化物および複合酸窒化物、すなわち複合酸化物の粒子３および複合酸窒化物の粒子４が点在している。ここで、粒子状であるとは、たとえば断面の最大長さと、最小長さまたは厚みとのアスペクト比が、５以下の場合とする。
窒化アルミニウム結晶は、ＡｌとＮとが１：１の割合で存在し結晶格子を形成している。窒化アルミニウム結晶に酸素（Ｏ）が固溶すると、Ａｌの空孔が生成される。これは、ＡｌとＯとが２：３の割合で安定となるためである。Ａｌの空孔は高温で導電キャリアとなるため、酸素が固溶した窒化アルミニウム結晶を有する窒化アルミニウム焼結体は高温で絶縁抵抗が低下する。以下、絶縁抵抗に替えて体積抵抗率で説明する場合もある。
本実施形態の窒化アルミニウム質焼結体１は希土類元素を含むため、窒化アルミニウムの結晶粒子２に固溶した酸素の一部が希土類元素と反応する。その結果、窒化アルミニウムの結晶粒子２の酸素の固溶量が少なくなる。窒化アルミニウム質焼結体１に含まれる希土類元素の量が多いほど、窒化アルミニウムの結晶粒子２に固溶した酸素の固溶量は少なくなる。
また、窒化アルミニウムの結晶粒子２がＭｇを含む、すなわち窒化アルミニウムの結晶粒子２にＭｇが固溶していることで、窒化アルミニウムの結晶粒子２中に固溶した酸素とＭｇとが結合する。その結果、窒化アルミニウムの結晶粒子２中におけるＡｌ空孔の生成が抑制され、高温でも高い絶縁抵抗を維持できる。以下、窒化アルミニウムを単にＡｌＮという場合もある。たとえば、窒化アルミニウム質焼結体１を単にＡｌＮ質焼結体１といい、窒化アルミニウムの結晶粒子２を単にＡｌＮ粒子２という場合もある。
さらに、本実施形態では、希土類元素とＡｌとを含む複合酸化物の粒子３がガーネット型の結晶構造を有している。希土類元素とＡｌとの複合酸化物は、希土類元素（Ｒ）とＡｌとの比率に応じてガーネット型（Ｒ3Ａｌ5Ｏ12）、ペロブスカイト型（ＲＡｌＯ3）、メリライト型（Ｒ4Ａｌ2Ｏ9）など種々の結晶構造を形成する。その中で、ガーネット型の結晶構造を有する複合酸化物は、特に高温での絶縁抵抗が高い。したがって、窒化アルミニウム質焼結体１に含まれる粒子３、すなわち希土類元素とアルミニウムの複合酸化物が、ガーネット型の結晶構造を有することにより、本実施形態の窒化アルミニウム質焼結体１の高温における体積抵抗率が高くなる。以下、希土類元素とＡｌとの複合酸化物を単に複合酸化物といい、希土類元素とＡｌとを含む複合酸化物の粒子３を単に複合酸化物粒子３という場合もある。
ガーネット型以外の結晶構造を有する複合酸化物は、窒化アルミニウム質焼結体１中に実質的に存在しなくてもよい。換言すれば、本実施形態の窒化アルミニウム質焼結体１では、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定により、ガーネット構造以外の複合酸化物の結晶相が検出されなくてもよい。
本実施形態のＡｌＮ質焼結体１は、さらに、ＭｇとＡｌとを含む複合酸窒化物の粒子４を含んでいる。ＭｇとＡｌとの複合酸窒化物（ＭｇＡｌＯＮ）は、ＭｇＡｌ2Ｏ4、ＭｇＯなどのＭｇを含む酸化物よりも耐プラズマ性が高い。このような複合酸窒化物が窒化アルミニウムの結晶粒子２間に存在することで、ＡｌＮ質焼結体１の耐プラズマ性が高くなる。
また、ＭｇＡｌ2Ｏ4、ＭｇＯなどのＭｇを含む酸化物と比べて、ＭｇとＡｌとの複合酸窒化物（ＭｇＡｌＯＮ）の熱膨張係数は、ＡｌＮの熱膨張係数との差が小さい。したがって、ＡｌＮの結晶粒子２間にＭｇＡｌ2Ｏ4およびＭｇＯが存在する場合と比べ、本実施形態のようにＡｌＮの結晶粒子２間にＭｇとＡｌとの複合酸窒化物（ＭｇＡｌＯＮ）が存在する方が、ＡｌＮの結晶粒子２の粒界付近にかかる残留応力を小さくすることができ、ＡｌＮ質焼結体１の耐プラズマ性が高くなる。このように、本実施形態では、窒化アルミニウムの結晶粒子２間に、ＭｇとＡｌとを含む複合酸窒化物の粒子４が存在することにより、窒化アルミニウム質焼結体１の耐プラズマ性を高く維持することができる。以下、ＭｇとＡｌとを含む複合酸窒化物の粒子４を単に複合酸窒化物粒子４という場合もある。
本実施形態において、複合酸化物粒子３、および複合酸窒化物粒子４は、ＡｌＮ粒子２間に点在している。すなわち、ＡｌＮ質焼結体１の断面において、複合酸化物粒子３および複合酸窒化物粒子４は、連続した粒界層としてＡｌＮ粒子２の表面を覆うのではなく、ＡｌＮ粒子２間の粒界三重点または二面間粒界に粒子として存在する。換言すれば、ＡｌＮ粒子２は、隣接する他のＡｌＮ粒子２と、他の相（複合酸化物結晶、複合酸窒化物などの粒界層）を介さず直接接している部分を所定の割合、たとえば３０％以上有する。ＡｌＮ粒子２同士が直接接している部分の割合は、たとえばＡｌＮ質焼結体１の断面において、ＡｌＮ粒子２の輪郭が他のＡｌＮ粒子２の輪郭と直接接している割合の平均としてもよい。
ＡｌＮは高い熱伝導率を有するが、ＡｌＮ質焼結体１の熱伝導率は、ＡｌＮ粒子２の結晶構造や焼結体の組織により影響を受ける。たとえば、ＡｌＮ粒子２に酸素などの他の元素が固溶して結晶構造が乱れたり、ＡｌＮ粒子２間に熱伝導率の低い粒界層が介在すると、ＡｌＮ質焼結体１の熱伝導率は低下する。
熱伝導率以外の特性、たとえばＡｌＮ粒子２の高温における絶縁性を高めるために、ＡｌＮ質焼結体１を焼成する際にＡｌＮ粒子２にＭｇを固溶させたり、希土類元素を添加してＡｌＮ粒子２に固溶した酸素の固溶量を少なくしようとした場合、余剰の添加成分が粒界相を形成してＡｌＮ粒子２の表面を覆い、隣接するＡｌＮ粒子２間の熱伝導が低下することがある。本実施形態では、ＡｌＮ粒子２に固溶しなかった複合酸化物および複合酸窒化物が、粒界層としてＡｌＮ粒子２の表面を覆うことなく、それぞれが複合酸化物粒子３、複合酸窒化物粒子４として、ＡｌＮ粒子２間の粒界三重点または二面間粒界に点在している。このような場合、隣接するＡｌＮ粒子２同士が直接接する部分を有するため、ＡｌＮ質焼結体１の熱伝導率を高く維持することができる。
また、たとえば、複合酸化物または複合酸窒化物が低い体積抵抗率を有していても、このように複合酸化物粒子３、複合酸窒化物粒子４が点在している、すなわちＡｌＮ粒子２の粒界に連続して存在するのではなく、粒子状の複合酸化物および複合酸窒化物がそれぞれ独立に離間して存在することにより、ＡｌＮ質焼結体１の体積抵抗率を高く保持することができる。
ＡｌＮ粒子２の平均粒径は、たとえば１０μｍ以下でもよい。また、１μｍ以上１０μｍ以下、さらに３μｍ以上８μｍ以下でもよい。ＡｌＮ粒子２の平均粒径を１０μｍ以下と小さくすることで、ＡｌＮ質焼結体１中の粒界が多くなる。粒界が多くなると、複合酸化物および複合酸窒化物が粒子状になって多くの粒界に分散する。その結果、複合酸化物粒子３および複合酸窒化物粒子４をＡｌＮ粒子２間の粒界に点在させることができる。また、複合酸化物粒子３および複合酸窒化物粒子４の平均粒径は、それぞれ３μｍ以下でもよい。ＡｌＮ粒子２、複合酸化物粒子３および複合酸窒化物粒子４の平均粒径をこのような範囲とすることでＡｌＮ質焼結体１の熱伝導率及び体積抵抗率を高く維持することができる。
ＡｌＮ粒子２間に、複合酸化物粒子３および複合酸窒化物粒子４が点在していることは、たとえば、以下のようにして確認すればよい。ＡｌＮ質焼結体１の破断面、または鏡面研磨した断面を、元素分析装置付きの走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）などを用いて組織観察し、粒子や粒界層の存在を確認すればよい。あわせて、観察された粒子や粒界層の元素分析を行い、粒子や粒界層の成分を確認すればよい。
ＡｌＮ粒子２に含まれるＭｇの含有量、すなわちＡｌＮ粒子２に固溶しているＭｇの固溶量は、たとえば、ＡｌＮ粒子２に含まれる全金属元素を１００ｍｏｌ％としたとき、０．１〜１．０ｍｏｌ％、特には０．３〜０．６ｍｏｌ％としてもよい。ＡｌＮ粒子２に含まれるＭｇの含有量を０．１ｍｏｌ％以上とすることで、ＡｌＮ粒子２の抵抗率を高めることができる。ＡｌＮ粒子２に含まれるＭｇの含有量を１．０ｍｏｌ％以下とすることで、ＡｌＮ粒子２の熱伝導率を高く維持することができる。ＡｌＮ粒子２に含まれるＭｇの含有量は、ＡｌＮ質焼結体１の破断面、または鏡面研磨した断面を用いて、ＡｌＮ粒子２の波長分散型Ｘ線分光（ＷＤＳ）、エネルギー分散型Ｘ線分光（ＥＤＳ）、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）などの局所元素分析を行うことにより得られる。
複合酸化物粒子３を形成する希土類元素の種類は、特に限定されない。希土類元素としては、例えば、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｈｏ、Ｇｄ、Ｎｄ，Ｓｍ，Ｄｙ、Ｙｂ、Ｅｒ、Ｌｕなどが挙げられる。このうち、特にＹ（イットリウム）を用いてもよい。Ｙは、Ａｌとガーネット型の結晶構造を形成しやすく、ＡｌＮ結晶の酸素の固溶量を低減する効率が高い。また、ガーネット型の結晶構造を有するＹとＡｌとの複合酸化物（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12、ＹＡＧともいう）は、他の希土類元素がＡｌと形成するガーネット型の複合酸化物に比べて高い体積抵抗率を有している。ＡｌＮ質焼結体１中におけるガーネット型の複合酸化物３の存在は、ＡｌＮ質焼結体１のＸ線回折（ＸＲＤ）測定により確認できる。
なお、ＡｌＮ質焼結体１の熱伝導率および耐プラズマ性は、ＡｌＮ質焼結体１の緻密性にも大きく影響される。高い熱伝導率および耐プラズマ性を実現するため、ＡｌＮ質焼結体１の開気孔率は、０．２％以下でもよい。
本実施形態の窒化アルミニウム質焼結体１は、以下のように作製してもよい。たとえば、原料として、純度９９％以上、平均粒径０．５μｍ〜１．０μｍ、酸素含有量１．２質量％以下の窒化アルミニウム粉末と、純度９９％以上、平均粒径０．５μｍ〜１．２μｍで比表面積ＢＥＴが３ｍ2／ｇ〜１０ｍ2／ｇの希土類化合物粉末と、純度９９％以上、平均粒径０．５μｍ〜１．２μｍのマグネシウム（Ｍｇ）を含む化合物の粉末、たとえば水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）2）粉末、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ3）粉末または酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末と、を準備する。以下、窒化アルミニウム粉末をＡｌＮ粉末といい、マグネシウム（Ｍｇ）を含む化合物をＭｇ含有化合物という場合もある。
ＡｌＮ粉末１００ｍｏｌ％に対し、希土類酸化物粉末を酸化物換算（Ｒ2Ｏ3換算、Ｒは希土類元素を示す）で０．０８ｍｏｌ％〜１．２ｍｏｌ％、Ｍｇ含有化合物の粉末を酸化物換算（ＭｇＯ換算）で０．３ｍｏｌ％〜４．０ｍｏｌ％添加して混合し、混合粉末を作成する。以下、特に明記しない限り、添加物の添加量は酸化物換算量で示す。得られた混合粉末に、適宜有機バインダを加え、所定の形状に成形して成形体を得る。
得られた成形体を、窒素雰囲気中で、所定の最高温度および焼成プロファイルで焼成することにより、本実施形態のＡｌＮ質焼結体が得られる。
希土類酸化物粉末の添加量を、ＡｌＮ粉末１００ｍｏｌ％に対し、酸化物換算で０．０８ｍｏｌ％以上とすることで、ＡｌＮ粒子２に含まれる酸素を低減してＡｌＮ粒子２の抵抗率を高めることができる。希土類酸化物粉末の添加量を１．２ｍｏｌ％以下とすることで、希土類元素とＡｌとのガーネット型結晶構造が形成されやすくなり、他のペロブスカイト型（ＲＡｌＯ3）、メリライト型（Ｒ4Ａｌ2Ｏ9）等、高温における抵抗率と熱伝導率が低い他の結晶構造が形成されにくくなる。これにより、ＡｌＮ質焼結体１の体積抵抗率と熱伝導率を高めることができる。希土類酸化物粉末の添加量は、特に０．１５ｍｏｌ％〜０．４５ｍｏｌ％としてもよい。なお、ＡｌＮ粉末に添加する希土類化合物は、酸化物粉末のほか、有機塩類、無機塩類及びその溶液を用いてもよい。
Ｍｇ含有化合物の粉末の添加量を、ＡｌＮ粉末１００ｍｏｌ％に対し、酸化物換算で０．３ｍｏｌ％以上とすることで、ＡｌＮ粒子２中に存在するＡｌ空孔を低減することができる。Ｍｇ含有化合物の粉末の添加量を、４．０ｍｏｌ％以下とすることで、Ｍｇの過剰な固溶を抑制し、ＡｌＮ粒子２の熱伝導率を維持することができる。Ｍｇ含有化合物の粉末の添加量は、特に０．５ｍｏｌ％〜１．７ｍｏｌ％としてもよい。なお、ＡｌＮ粉末に添加するＭｇ含有化合物は、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムのほか、有機塩類、無機塩類およびその溶液を用いてもよい。このうち、水酸化マグネシウムは加熱中に分解し、分解した粉末の表面活性が高いため、Ｍｇ含有化合物として用いるとＭｇがＡｌＮ粒子２に固溶しやすくなる。
なお、ＡｌＮ粉末１００ｍｏｌ％に対し、希土類化合物を酸化物換算で１．０ｍｏｌ％添加するというのは、１００ｍｏｌのＡｌＮに対し、１．０ｍｏｌのＲ2Ｏ3に相当する希土類化合物を添加することを意味する。また、ＡｌＮ粉末１００ｍｏｌ％に対し、Ｍｇ含有化合物を酸化物換算で１．０ｍｏｌ％添加するというのは、１００ｍｏｌのＡｌＮに対し、１．０ｍｏｌのＭｇＯに相当するＭｇ含有化合物を添加することを意味する。
また、ＡｌＮ粉末に含まれる酸素量を１．２質量％以下とすることで、高い体積抵抗率および熱伝導率を有するＡｌＮ質焼結体１を効率的に得られる。
原料の混合は、公知の方法、例えば回転型ボールミル、振動型ボールミル、ビーズミル、高速撹拌などの方法を用いてもよい。成形方法は、周知の成形を用いてもよい。具体的な成形方法としては、たとえば、金型プレス、冷間静水圧プレス、ドクターブレード法や圧延法等のシート成形法、押出成形などが挙げられる。
焼成は、下記に示すような所定の条件で行ってもよい。所定の条件とは、先ず、１５００℃から最高温度までの昇温過程における昇温速度、最高温度と保持時間、最高温度から１４００℃までの冷却過程における冷却速度に関する条件である。
１５００℃から最高温度までの昇温過程では、昇温速度を０．５℃／ｍｉｎ〜５．０℃／ｍｉｎとする。昇温速度を５．０℃／ｍｉｎ以下にすると、昇温過程で希土類元素がＡｌＮ中に存在する酸素と反応する時間が確保されるとともに、ＭｇがＡｌＮ粒子２の内部に拡散する時間が確保される。また、この昇温過程では、ＡｌＮ粒子２の表面付近でＡｌＮとＭｇＯとが反応して固溶体が形成される。この固溶体は、後の最高温度での保持過程で、ＭｇＡｌＯＮを形成する。昇温速度を０．５℃／ｍｉｎ以上とすることで、ＡｌＮ粒子２の粒成長が抑制され、緻密なＡｌＮ質焼結体１が得られる。なお、この昇温過程で、ＡｌＮ粒子２の表面に形成されるＡｌＮ以外の化合物の相を、総じて粒界相と称する。
焼成の最高温度は、１７００℃〜１９００℃とする。最高温度を１７００℃以上とすることで、前述の諸反応が十分に進行するとともに、緻密化が進行する。最高温度を１９００℃以下とすることで、ＡｌＮ粒子２の粒成長が抑制される。焼成の最高温度は、緻密化の進行と、粒成長の抑制という点から、１７５０℃〜１８５０℃の範囲としてもよい。最高温度での保持時間は、原料の平均粒径、比表面積、成形体の充填率および成形体のサイズに応じて任意に変更してもよい。
最高温度から１４００℃まで冷却する冷却過程では、冷却速度は０．３℃／ｍｉｎ〜５．０℃／ｍｉｎとしてもよい。冷却過程では、温度の低下に伴いＡｌＮ粒子２と粒界相との間で表面張力が変化する。冷却速度を０．３℃／ｍｉｎ以上とすることで、ＡｌＮ粒子２の粒成長が抑制され、緻密なＡｌＮ質焼結体１が得られる。冷却速度を５．０℃／ｍｉｎ以下とすることで、ＡｌＮ粒子２と粒界相との表面張力の変化に応じて、粒界相が移動する時間が確保される。その結果、粒界相が二面間粒界から粒界三重点へ集まり、または二面間粒界において粒界相が局所的に凝集して粒子状となり、ＡｌＮ粒子２間に複合酸化物粒子３および複合酸窒化物粒子４が点在した組織を有するＡｌＮ質焼結体１となる。このようなＡｌＮ質焼結体１では、ＡｌＮ粒子２同士が粒界で直接接触している部分を有する。その結果、高い熱伝導率と体積抵抗率とを有するＡｌＮ質焼結体１となる。
冷却過程において冷却速度が５．０℃／ｍｉｎを超えると、粒界相が移動する時間が確保し難くなる。したがって粒界相がＡｌＮ粒子２の表面を覆い、隣接するＡｌＮ粒子２間の熱伝導が低下する懸念がある。
なお、上述のように昇温過程の昇温速度の制御、および冷却過程の冷却速度の制御に替えて、例えば昇温過程の特定の温度、および冷却過程の特定の温度で、所定時間保持する過程を焼成工程に加えてもよい。
本実施形態のＡｌＮ質焼結体１は、金属元素として上述のＡｌ、Ｍｇ、希土類元素（Ｒ）のほか、Ｓｉ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｗなどを０．５質量％以下の範囲で含有していてもよい。これらの金属元素を添加することにより、所望の機能を低下させることなく、焼結性、および電極との接合性を高めることができる。
図２は、半導体保持装置である静電チャックの例の一つを示す斜視図であり、図３は、図２のｉｉｉ−ｉｉｉ線断面図である。静電チャック１１は、図３に示すように絶縁性を有するセラミック基体１２の表面に静電吸着用電極１３を備えている。セラミック基体１２の表面には、静電吸着用電極１３を覆うように誘電体層１４が設けられている。誘電体層１４の上面はＳｉウェハなどの被固定物１５を吸着する吸着面１６である。静電チャック１１の吸着面１６とは反対の面には、静電吸着用電極１３と電気的に接続された給電端子１７が設けられている。
誘電体層１４は、機械的強度及び耐熱衝撃性に優れ、体積抵抗率が高く、熱伝導率が高く、ハロゲン系ガスへの耐食性が高い本実施形態の窒化アルミニウム質焼結体１を用いる。
セラミック基体１２は、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミニウム等の絶縁性を有するセラミックスで形成されてもよい。セラミック基体１２を、特に窒化アルミニウム質焼結体１で形成することにより、誘電体層１４を構成する窒化アルミニウム質焼結体１との同時焼成が可能となる。また、セラミック基体１２を、誘電体層１４と同様に窒化アルミニウム質焼結体１で形成することで、セラミック基体１２と誘電体層１４との間の熱膨張係数の差が低減される。その結果、焼成時に反りや歪み等の変形を生じにくくなり、信頼性の高い静電チャック１１を得ることができる。
静電吸着用電極１３および給電端子１７は、タングステン、モリブデン、白金等の耐熱性金属により形成されてもよい。これらの耐熱性金属は、セラミック基体１２を構成する窒化アルミニウム質焼結体１に類似した熱膨張係数を有している。そのため、静電吸着用電極１３および給電端子１７にこれらの耐熱性金属を用いると、焼成時及び加熱時における、静電吸着用電極１３および給電端子１７と、セラミック基体１２との密着性が高くなる。また、給電端子１７が腐食性ガスに曝されるような場合、給電端子１７は鉄−コバルト−クロム合金を用いて形成されてもよい。
図２、図３には、セラミック基体１２の内部に静電吸着用電極１３のみを備えた静電チャック１１を示したが、例えば、静電チャック１１に静電吸着用電極１３以外にヒータ電極を埋設してもよい。ヒータ電極を埋設することで、静電チャック１１を直接発熱させることができ、間接加熱方式の場合に比べて熱損失を大幅に押さえることができる。
図４は半導体保持装置である静電チャックの他の例を示す斜視図であり、図５は図４のｖ−ｖ線断面図である。静電チャック１１は、絶縁性を有する絶縁性基体１２と、本実施形態の窒化アルミニウム質焼結体１からなる円盤状の誘電体板１４とを備えている。誘電体板１４の下面には静電吸着用電極１３が形成されている。絶縁性基体１２と誘電体板１４とは、ガラス、ロウ材、あるいは接着剤などの接合剤１８を介して接合されている。静電吸着用電極１３は、絶縁性基体１２と誘電体板１４との間に内蔵されている。誘電体板１２の上面はＳｉウェハなどの被固定物１５を吸着する吸着面１６である。静電チャック１１の吸着面１６とは反対の面には、静電吸着用電極１３と電気的に接続された給電端子１７が設けられている。
絶縁性基体１２は、サファイア、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミニウムなどの各種セラミックスなどの絶縁材料により形成されてもよい。静電吸着用電極１３の材質は、銅、チタンなどの金属やＴｉＮ、ＴａＮ、ＷＣなどであってもよい。静電吸着用電極１３は、誘電体板１４の下面に蒸着、メタライズ、メッキ、ＰＶＤ、ＣＤ等の方法により形成されてもよい。
静電チャック１１は、誘電体板１４及び絶縁性基体１２をそれぞれ別々に作製しておき、接合剤１８により接合することで容易に製造できる。
なお、上記の各例では単極型の静電チャック１１の例を示したが、双極型の静電チャックとしてもよい。
図２、図３、図４、および図５に示したような、半導体保持装置の基体１２は、その内部に熱媒体を流す流路を備えていてもよい。基体１２の内部に設けた流路に熱媒体を流すことにより、吸着面１６に固定した被固定物１５の温度制御をより容易に行うことができる。
原料として、純度９９％、平均粒径０．７μｍ、酸素含有量１．０質量％の窒化アルミニウム粉末、純度９９％以上、比表面積（ＢＥＴ）７ｍ2／ｇ以上の各種希土類酸化物粉末、および純度９９．５％、および平均粒径５μｍの水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）2）粉末を、表１に示す比率で配合した。配合した原料に、溶媒としてイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）を加え、ボールミルにより混合し、乾燥することで混合粉末を得た。
得られた混合粉末１００質量部に対し、バインダとして８質量部のパラフィンワックスを添加した後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形し、更に３００ＭＰａの静水圧処理を行い、直径６０ｍｍ、厚さ４ｍｍの円盤状の成形体を作成した。
作製した成形体を真空中で熱処理し、バインダを除去した。バインダを除去した成形体を、窒化アルミニウム製の焼成容器に入れ、窒素雰囲気中、表１に示す焼成条件すなわち昇温速度、保持温度と時間、および降温速度で常圧焼成を行うことで、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）質焼結体を得た。
得られたＡｌＮ質焼結体の開気孔率は、アルキメデス法による密度測定から算出した。表２にＡｌＮ質焼結体の開気孔率を示す。
得られたＡｌＮ質焼結体の組織を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および波長分散型Ｘ線分光（ＷＤＳ）により分析した。ＡｌＮ粒子のＭｇ含有量は、窒化アルミニウム質焼結体の断面を鏡面研磨し、ＳＥＭ観察によりＡｌＮ粒子を判別して、ＡｌＮ粒子の中心部を元素分析することにより確認した。ＡｌＮ粒子の元素分析は、各試料１０個ずつのＡｌＮ粒子について行い、Ｍｇ含有量の平均値を求めた。ＡｌＮ粒子のＭｇ含有量を表２に示す。
希土類元素とＡｌと含む複合酸化物と、ＭｇとＡｌとを含む複合酸窒化物の有無、およびその形態は、ＡｌＮ質焼結体の破断面をＳＥＭ観察することで確認した。複合酸化物粒子および複合酸窒化物粒子の有無は、ＡｌＮ以外の相の元素分析およびそのアスペクト比を確認して判断した。ＡｌＮ質焼結体の断面に確認された複合酸化物および複合酸窒化物のうち、粒子状の複合酸化物および複合酸窒化物が面積比で３０％以上の場合を○とし、ＡｌＮ粒子を被覆するように連続した粒界層で構成されていた場合を×として、表２に記載した。なお、複合酸化物および複合酸窒化物は、断面における最大長さと最小長さとのアスペクト比が５以下の場合を粒子状とみなした。
希土類元素とＡｌと含む複合酸化物の結晶構造は、ＡｌＮ質焼結体のＸ線回折（ＸＲＤ）測定により確認した。ＭｇとＡｌとを含む化合物は、ＡｌＮ質焼結体の断面組織の局所元素分析により確認し、表２に示した。ＭｇＡｌ2Ｏ4結晶とＭｇＡｌＯＮ結晶とは、ＸＲＤのピークが重なる場合があるため、局所元素分析Ｍｇ、Ａｌ、Ｏのみが検出された粒子または粒界相をＭｇＡｌ2Ｏ4とし、Ｍｇ、Ａｌ、ＯおよびＮが検出された粒子または粒界相をＭｇＡｌＯＮとした。
ＡｌＮ質焼結体の体積抵抗率は、ＪＩＳ２１４１に基づいて測定した。各試料の７００℃における体積抵抗率を表２に示す。ＡｌＮ質焼結体の熱伝導率は、レーザーフラッシュ法により測定した。結果を表２に示す。
ＡｌＮ質焼結体の耐プラズマ性の評価は、プラズマリアクター装置を使用して行った。フッ素系のガスとして、ＣＦ4、ＣＨＦ3およびＡｒの混合ガスを用いた。混合比率は、ＣＦ4を２０体積％、ＣＨＦ3を４０体積％、Ａｒを４０体積％とした。表面を鏡面研磨したＡｌＮ質焼結体をプラズマリアクター装置のチャンバー内に設置し、混合ガスをチャンバー内に導入し、チャンバー内の圧力を１０Ｐａに保持した状態で、０．８Ｗ／ｃｍ2の電力で高周波プラズマを発生させ、ＡｌＮ質焼結体を２時間エッチングした。耐プラズマ性はエッチングレート（μｍ／ｈ）で表し、表２に示した。
ＡｌＮ粒子を被覆する連続した粒界層が構成されていた試料Ｎｏ．３０、ＡｌＮ粒子にＭｇが固溶していない試料Ｎｏ．１３、２３および２４では、体積抵抗率、熱伝導率、耐プラズマ性のいずれかが低かったのに対し、試料Ｎｏ．１〜１２、１４〜２２、２５〜２９は、Ｍｇが固溶したＡｌＮ粒子、希土類元素とＡｌとを含みガーネット型の結晶構造を有する複合酸化物粒子、およびＭｇとＡｌとを含む複合酸窒化物の粒子を含み、いずれも７００℃での体積抵抗率が１×１０6Ωｍを超え、熱伝導率が１２０Ｗ／ｍＫ以上と高い特性を有していた。また、ハロゲンガスのプラズマに対して高い耐食性を有していた。特に、試料Ｎｏ．１〜８、１４〜２２、２５〜２９は、希土類元素とＡｌとを含む複合酸化物粒子がガーネット型の結晶構造を有するものからなり、７００℃で１．２×１０7Ωｍ以上という高い体積抵抗率を有していた。
１：窒化アルミニウム質焼結体
２：窒化アルミニウムの結晶粒子
３：希土類元素とＡｌとを含む複合酸化物の粒子
４：ＭｇとＡｌとを含む複合酸窒化物の粒子
１１：静電チャック
１２：基体
１３：静電吸着用電極
１４：誘電体層
１５：被固定物
１６：吸着面
１７：給電端子
１８：接合材
２：窒化アルミニウムの結晶粒子
３：希土類元素とＡｌとを含む複合酸化物の粒子
４：ＭｇとＡｌとを含む複合酸窒化物の粒子
１１：静電チャック
１２：基体
１３：静電吸着用電極
１４：誘電体層
１５：被固定物
１６：吸着面
１７：給電端子
１８：接合材
Claims (4)
- Ｍｇを含む窒化アルミニウムの結晶粒子と、
ガーネット型の結晶構造を有し、希土類元素とＡｌとを含む複合酸化物と、
局所元素分析によってＭｇ、Ａｌ、ＯおよびＮが検出され、ＭｇＡｌ ２ Ｏ ４ 結晶とＸ線回折のピークが重なる粒子と、を含み、
前記窒化アルミニウムの結晶粒子間に、粒子状の前記複合酸化物、および前記局所元素分析によってＭｇ、Ａｌ、ＯおよびＮが検出され、ＭｇＡｌ ２ Ｏ ４ 結晶とＸ線回折のピークが重なる粒子が点在している、窒化アルミニウム質焼結体。 - 前記複合酸化物が、前記希土類元素としてＹを含む、請求項１に記載の窒化アルミニウム質焼結体。
- 前記窒化アルミニウムの結晶粒子に含まれる全金属元素を１００ｍｏｌ％としたとき、前記窒化アルミニウムの結晶粒子に含まれるＭｇが、０．１ｍｏｌ％以上１．０ｍｏｌ％以下である、請求項１または２に記載の窒化アルミニウム質焼結体。
- 窒化アルミニウム質焼結体と、静電吸着用電極とを備え、
前記窒化アルミニウム質焼結体が、請求項１〜３の何れかに記載の窒化アルミニウム質焼結体である、半導体保持装置。
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