JPH0536470A - セラミツクヒータ - Google Patents

セラミツクヒータ

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JPH0536470A
JPH0536470A JP3191889A JP19188991A JPH0536470A JP H0536470 A JPH0536470 A JP H0536470A JP 3191889 A JP3191889 A JP 3191889A JP 19188991 A JP19188991 A JP 19188991A JP H0536470 A JPH0536470 A JP H0536470A
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nitride sintered
heating
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正仁 前田
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Abstract

(57)【要約】 【目的】窒化珪素質焼結体の高い強度を保持しつつ、発
熱抵抗体の断線や抵抗変化は勿論、窒化珪素質焼結体の
組織の劣化もなく、かつ耐酸化性及び耐久性に優れ、急
速昇温特性の良好な高温での長時間の連続使用を可能と
する。 【構成】無機導電材からなる発熱抵抗体2を、希土類元
素が酸化物換算で8〜19重量%及び酸化珪素(SiO
2 )が2〜7重量%、かつモリブデン(Mo)の珪化物
またはチタン(Ti)の窒化物が7〜20重量%含有し
て成る窒化珪素質焼結体3中に埋設し、側面にそれぞれ
メタライズ層を介してリード線6を担持した電極取出金
具7をろう接することにより、発熱抵抗体2が電極取出
金具7を経てリード線6に電気的に接続されてセラミッ
クヒータ1を構成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は各種燃焼機器の点火用ヒ
ータ及び加熱機器の加熱用ヒータとして使用される高温
用のセラミックヒータに関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来よりガスや灯油等を使用する各種燃
焼機器の点火用及び各種加熱機器の加熱用ヒータとし
て、耐熱金属製のシース内に耐熱絶縁粉末とともに高融
点金属線から成る発熱抵抗体を埋設したシーズヒータ等
が使用されていた。
【0003】しかしながら、前記シーズヒータは耐熱絶
縁粉末を介して熱が伝わるため急速昇温ができず、かつ
耐摩耗性や耐久性に劣る他、確実に点火させるという信
頼性に欠け、安全性に問題がある等の欠陥があった。
【0004】そこで、短時間の急速昇温ができ、雰囲気
を問わずに長時間使用が可能であり、かつ点火の信頼性
と安全性に優れていることから、無機導電材から成る発
熱抵抗体をセラミック焼結体中に埋設したセラミックヒ
ータが各種燃焼機器や加熱機器の点火源として広く利用
されるようになってきた。
【0005】なかでも、耐熱衝撃性及び高温強度が他の
セラミックより著しく優れた窒化珪素焼結体をヒータの
基体として使用し、タングステン(W)やモリブデン
(Mo)等の高融点金属もしくはこれらの化合物より成
る発熱抵抗体を基体中に埋設したり、前記高融点金属も
しくはこれらの化合物を主体とする発熱抵抗体ペースト
を前記基体上にパターン印刷して焼成一体化して成るも
のが広く利用されている。
【0006】しかしながら、従来の窒化珪素焼結体をヒ
ータの基体とするセラミック発熱体は、通電加熱により
該発熱体が1000℃を越えると焼結体の粒界に残留す
るガラス質成分の軟化により窒化珪素焼結体の強度や組
織の劣化を引き起こし、発熱抵抗体近傍の窒化珪素焼結
体にクラックを生じたり、耐酸化性に劣る等の欠点があ
った。
【0007】そこで前記欠点を解消せんとして、図3に
示すように金属並みの導電性を有している窒化チタンや
窒化バナジウムを発熱本体とし、該発熱体10を高温で
の機械的性質や耐熱性、耐熱衝撃性、化学的安定性など
に優れた窒化珪素焼結体11に内蔵させたセラミックヒ
ータ12が提案されている(特公昭62−59858号
公報参照)。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、灯油を
使用した石油ファンヒータの点火用や1300℃以上の
高温加熱用として前記セラミックヒータ12を利用した
場合、確実に点火して安全性と信頼性を得るためには1
300℃以上でのセラミックヒータの耐久性が必要とな
り、とりわけガスを使用する各種燃焼機器の点火用ヒー
タとなると着火温度は更に高くなり、1400℃以上の
耐久性と着火温度到達時間3秒以内という急速昇温特性
が要求され、例えば1500℃で飽和するように調整し
た交流電圧を印加して1500℃まで10秒以内という
急速昇温した後、一定時間通電を停止する通電サイクル
試験では、点火用ヒータとしては10000サイクルで
の耐久性が必要とされるが、前記セラミックヒータ12
は通電サイクル試験では所期の特性を満足するに到ら
ず、発熱体10の断線及び抵抗変化が起きるとともに、
セラミックヒータ12の基体を成す窒化珪素焼結体11
自体が酸化するという問題があり、前記セラミックヒー
タ12は高温用としての点火源及び加熱源としては耐久
性と信頼性に欠けるという課題があった。
【0009】
【発明の目的】本発明は前記欠点に鑑み開発されたもの
で、その目的は1400℃以上の高温で長時間の連続使
用が可能である耐酸化性及び耐久性に優れたセラミック
ヒータを提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明のセラミックヒー
タは、無機導電材からなる発熱抵抗体を窒化珪素質焼結
体中に埋設したセラミックヒータにおいて、前記窒化珪
素質焼結体が希土類元素を酸化物換算で8〜19重量%
及び酸化珪素(SiO2 )を2〜7重量%の割合で含有
し、かつモリブデン(Mo)の珪化物またはチタン(T
i)の窒化物を7〜20重量%含有して成ることを特徴
とするものである。
【0011】本発明のセラミックヒータにおいて、窒化
珪素質焼結体中の焼結助剤としての、例えばイッテルビ
ウム(Yb)、エルビウム(Er)やジスプロシウム
(Dy)等の希土類元素の含有量が酸化物換算で8重量
%未満では窒化珪素の焼結性が低下し、密着一体化でき
ず発熱抵抗体の断線を生じて前述した通電サイクル試験
での10000サイクルの耐久性を満足しない。また、
前記含有量が19重量%を越えると、窒化珪素質焼結体
自体の酸化が促進されて前記同様、10000サイクル
の耐久性が得られない。
【0012】よって希土類元素の含有量は酸化物換算で
8〜19重量%、望ましくは11〜14重量%に特定さ
れる。
【0013】一方、不純物としての酸化珪素(Si
2 )の含有量は、窒化珪素質焼結体中の全酸素量から
希土類元素の酸化物として含有される酸素量を差し引い
た残余の酸素量から算出した量であり、その含有量が2
重量%未満では窒化珪素の焼結性が悪く、低温域で酸化
してしまい前記通電サイクル試験に耐えることができな
い。また、前記含有量が7重量%を越えると、窒化珪素
質焼結体の高温強度が低下し、発熱抵抗体とのわずかな
熱膨張差により窒化珪素質焼結体にクラックを発生して
しまい、前記通電サイクル試験で発熱抵抗体の断線及び
抵抗変化を生じる。
【0014】よって酸化珪素(SiO2 )の含有量は2
〜7重量%、望ましくは3〜5重量%に特定される。
【0015】更に、添加物としてのモリブデン(Mo)
の珪化物またはチタン(Ti)の窒化物は、窒化珪素質
焼結体の熱膨張率を大きくするように作用することか
ら、その含有量が7重量%未満では、1200〜150
0℃の温度における窒化珪素質焼結体と発熱抵抗体との
熱膨張差が1.3×10- 6 /℃を越えてしまい、前記
条件の通電サイクル試験で発熱抵抗体が断線してしま
う。また、前記含有量が20重量%を越えると、発熱抵
抗体間の窒化珪素質焼結体の絶縁性が劣化してしまい、
発熱抵抗体間で短絡してしまう。
【0016】よってモリブデン(Mo)の珪化物または
チタン(Ti)の窒化物の含有量は7〜20重量%、望
ましくは9〜13重量%に特定される。
【0017】
【実施例】以下、本発明のセラミックヒータを詳細に説
明する。図1は、本発明のセラミックヒータの一実施例
を示す斜視図であり、図2は本発明のセラミックヒータ
の製造工程を説明するための斜視図である図1におい
て、1は無機導電材から成る発熱抵抗体2を窒化珪素質
焼結体3中に埋設したセラミックヒータであり、セラミ
ックヒータ1は側面にその一部を露出させたリード部5
を電極とし、該電極にそれぞれメタライズ層を介してリ
ード線6を担持した電極取出金具7をろう接することに
より、発熱部4とリード部5を成す発熱抵抗体2が電極
取出金具7を経てリード線6に電気的に接続されて構成
されている。
【0018】前記セラミックヒータ1の発熱素子は、図
2に示すような平板状に成形した窒化珪素質成形体8上
に、発熱抵抗体パターン9を所定位置にスクリーン印刷
法により厚膜印刷した後、その上面に別の窒化珪素質成
形体8aを重ねて加圧焼成して一体化したものである。
【0019】本発明のセラミックヒータにおいて、無機
導電材から成る発熱抵抗体2として、例えばタングステ
ン(W)、モリブデン(Mo)、レニウム(Re)等の
高融点金属の他、タングステンカーバイド(WC)、窒
化チタン(TiN)、モリブデンシリサイド(MoSi
2 )や硼化ジルコニウム(ZrB2 )等の正の抵抗温度
係数を有する周期律表第4a、5a、6a族金属の炭化
物、窒化物及び硼化物等が好適に用いられる。
【0020】また、本発明のセラミックヒータを評価す
るにあたり、先ず比表面積が12m2 /g、含有する不
可避不純物としての酸素量、即ち酸化珪素(SiO2
が3重量%以下でα化率が97%である窒化珪素(Si
3 4 )粉末に、焼結助剤としての希土類元素の酸化物
と酸化珪素(SiO2 )及び添加物としてモリブデン
(Mo)の珪化物またはチタン(Ti)の窒化物を表1
に示す組成となるように種々配合した原料粉末をそれぞ
れ24時間、ボールミルにて湿式混合した。
【0021】
【表1】
【0022】得られた各混合物の泥漿をそれぞれ噴霧乾
燥して造粒し、プレス成形法により板状の窒化珪素質成
形体8、8aを作製した。
【0023】次に、表1に示す組成となるように調整し
た前記無機導電材の粉末と窒化珪素(Si3 4 )粉末
の混合物にバインダー及び有機溶媒を添加し、24時間
振動ミルにて混合した後、粘度調整用の溶剤を加えて発
熱抵抗体用ペーストを調整した。
【0024】このようにして得られた発熱抵抗体用ペー
ストを使用して、前記窒化珪素質成形体8の表上面にス
クリーン印刷法により、略U字状の発熱抵抗体パターン
9を厚膜印刷した。その後、前記発熱抵抗体パターン9
を挾むように前記同形状の別の窒化珪素質成形体8aを
重ねて加圧焼成した。
【0025】かくして得られた発熱素子の側面を研磨し
て前記リード部5の一部を露出させてそれぞれ電極と
し、少なくとも該露出部にメタライズ層を被着させた
後、リード線6を挾み込んだ電極取出金具7をろう接し
て平板状のセラミックヒータ1を作製した。
【0026】かくの如くして作製した各セラミックヒー
タに、1500℃で飽和するように調整した交流電圧を
60秒間印加して1500℃まで急速昇温した後、圧縮
空気を吹きつけて冷却しながら30秒間通電を停止する
工程を1サイクルとする通電サイクル試験を行い耐久性
を評価した。尚、前記同一組成の窒化珪素質焼結体及び
発熱抵抗体の平板から縦3.1mm、横3.5mm、長
さ18mmの棒状試験片を作製し、1100〜1500
℃までの熱膨張係数を示差熱膨張計を用いて基準試料と
の比較より計測し、それぞれの発熱素子の熱膨張差を算
出した。以上の結果を表2に示す。
【0027】
【表2】
【0028】表2から明らかなように、本発明のセラミ
ックヒータはすべて20000サイクルの高温耐久性が
確認され、かつ窒化珪素質焼結体の表面にも酸化が認め
られなかった。
【0029】
【発明の効果】叙上の如く、本発明のセラミックヒータ
は無機導電材からなる発熱抵抗体を、希土類元素が酸化
物換算で8〜19重量%及び酸化珪素(SiO2 )が2
〜7重量%、かつモリブデン(Mo)の珪化物またはチ
タン(Ti)の窒化物が7〜20重量%含有して成る窒
化珪素質焼結体中に埋設したことから、窒化珪素質焼結
体の高い強度を保持しつつ、通電加熱中の発熱抵抗体の
断線や抵抗変化は勿論、窒化珪素質焼結体の組織の劣化
もなく、かつ耐酸化性及び耐久性に優れ、急速昇温特性
の良好な高温での長時間の連続使用が可能であるセラミ
ックヒータを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のセラミックヒータの一実施例を示す斜
視図である。
【図2】本発明のセラミックヒータの製造工程を説明す
るための斜視図である。
【図3】従来のセラミックヒータを示す斜視図である。
【符号の説明】
1 セラミックヒータ 2 発熱抵抗体 3 窒化珪素質焼結体 4 発熱部 5 リード部 6 リード線 7 電極取出金具 8、8a 窒化珪素質成形体 9 発熱抵抗体パターン
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成4年4月17日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0006
【補正方法】変更
【補正内容】
【0006】しかしながら、従来の窒化珪素焼結体をヒ
ータの基体とするセラミック発熱体は、通電加熱により
該発熱体が1000℃を越えると焼結体の粒界に残留す
るアルミナ(Al2 3 )、マグネシア(MgO)、カ
ルシア(CaO)等から成るガラス質成分の軟化により
窒化珪素焼結体の強度や組織の劣化を引き起こし、発熱
抵抗体近傍の窒化珪素焼結体にクラックを生じたり、耐
酸化性に劣る等の欠点があった。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0016
【補正方法】変更
【補正内容】
【0016】よってモリブデン(Mo)の珪化物または
チタン(Ti)の窒化物の含有量は7〜20重量%、望
ましくは9〜13重量%に特定される。尚、含有するア
ルミナ(Al2 3 )、マグネシア(MgO)、カルシ
ア(CaO)等から成るガラス質成分は0.5重量%以
下、望ましくは0.1重量%以下であることが好まし
い。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0021
【補正方法】変更
【補正内容】
【0021】
【表1】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】無機導電材からなる発熱抵抗体を窒化珪素
    質焼結体中に埋設したセラミックヒータにおいて、前記
    窒化珪素質焼結体が希土類元素を酸化物換算で8〜19
    重量%及び酸化珪素(SiO2 )を2〜7重量%の割合
    で含有し、かつモリブデン(Mo)の珪化物またはチタ
    ン(Ti)の窒化物を7〜20重量%含有して成ること
    を特徴とするセラミックヒータ。
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