JPS5860677A - 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 - Google Patents
高靭性窒化珪素焼結体の製造法Info
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- JPS5860677A JPS5860677A JP56155453A JP15545381A JPS5860677A JP S5860677 A JPS5860677 A JP S5860677A JP 56155453 A JP56155453 A JP 56155453A JP 15545381 A JP15545381 A JP 15545381A JP S5860677 A JPS5860677 A JP S5860677A
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- Japan
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- sintering
- sintered body
- powder
- silicon nitride
- particle size
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
-
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発BAは繊維構造を有し、高強度で高槻性な窒化珪素
焼結体の製造方法に関するものである。
焼結体の製造方法に関するものである。
窒化珪素焼結体は機械的強度、耐熱性、耐腐食性などの
諸物件に優れているために、例えばガスタービン部品の
ような高温構造材料としての用途がある。しかし、−刃
車化珪素は共有結合性が高いために、焼結性に乏しく高
密度かつ高強度の焼結体を得ることは困難である。従来
窒化珪素粉末の製法には、金属珪素を窒化焼結させる反
応焼結法、窒化珪素粉末に焼結助剤を添加して焼結する
常圧焼結法、ホットプレス法がある。しかしこれらの方
法には次の第19に示すような長所、短所がある。
諸物件に優れているために、例えばガスタービン部品の
ような高温構造材料としての用途がある。しかし、−刃
車化珪素は共有結合性が高いために、焼結性に乏しく高
密度かつ高強度の焼結体を得ることは困難である。従来
窒化珪素粉末の製法には、金属珪素を窒化焼結させる反
応焼結法、窒化珪素粉末に焼結助剤を添加して焼結する
常圧焼結法、ホットプレス法がある。しかしこれらの方
法には次の第19に示すような長所、短所がある。
第 1 宍
これらのいずれの方法もそれぞれ一長一難があpl例え
ば、ガスタービン、エンジン部品郷の複雑形状の耐熱高
温部材を製作するには未だ充分な方法とは言えない。し
かし常圧焼結法又はホットプレス法には上記のような優
れた長所があ〕、この長Wrをそのまま生かしつつ短所
を解決する方法を見い出せば耐熱高温部材用として最適
なものとなるはずである。そこで従来より種々方法が考
え出されており、その1つに窒化珪素粉末に脳化チタン
、窒化タンタルから選ばれるl攬又は2′!M以上を0
.1〜40重量%添加して焼結する方法があル(特鮨昭
54−123113)。しかしながらこの方法もホット
プレスしなければ緻密化せず、ホットプレスすると上述
のような短所が伴なう。
ば、ガスタービン、エンジン部品郷の複雑形状の耐熱高
温部材を製作するには未だ充分な方法とは言えない。し
かし常圧焼結法又はホットプレス法には上記のような優
れた長所があ〕、この長Wrをそのまま生かしつつ短所
を解決する方法を見い出せば耐熱高温部材用として最適
なものとなるはずである。そこで従来より種々方法が考
え出されており、その1つに窒化珪素粉末に脳化チタン
、窒化タンタルから選ばれるl攬又は2′!M以上を0
.1〜40重量%添加して焼結する方法があル(特鮨昭
54−123113)。しかしながらこの方法もホット
プレスしなければ緻密化せず、ホットプレスすると上述
のような短所が伴なう。
本発明者郷は窒化珪素を形成しうる原料から反応焼結法
を適用して焼結体を得るに当って、添加される焼結助剤
につき、種々検討を行なった。その結果、金属珪素粉末
に窒化チタンと、稀土類元素の酸化物を始めとする成る
楡の酸化物をそれぞれ一定の割合で添加したものを反応
焼結して得られる焼結体1書焼結すると、高温下におい
ても強度の劣化が起らず、耐熱^温部材として極めて優
れていることを見い出した。
を適用して焼結体を得るに当って、添加される焼結助剤
につき、種々検討を行なった。その結果、金属珪素粉末
に窒化チタンと、稀土類元素の酸化物を始めとする成る
楡の酸化物をそれぞれ一定の割合で添加したものを反応
焼結して得られる焼結体1書焼結すると、高温下におい
ても強度の劣化が起らず、耐熱^温部材として極めて優
れていることを見い出した。
すなわち本発明は最大粒径25μm以下の金属珪素粉末
97〜57′Miisと、最大粒径20μm以下のTI
N粉末若しくは反応焼結中にTiNになり得るチタン成
分粉末をTIN換算で1−15重量嘩と、A IN、A
1m Os 、8 lへ、稀土類元素の酸化物のなか
から選ばれた1株また112種以上2〜28 重量−と
を混合成形し、窒素ガスまたij、g7ji木を含む混
合ガスの非酸化性雰囲気にて反応焼結し、次に則雰囲気
にて1600〜2200°Cの温度で再焼結することを
%徴とする高靭性窒化珪素焼結体の製造法を要旨とする
ものである。
97〜57′Miisと、最大粒径20μm以下のTI
N粉末若しくは反応焼結中にTiNになり得るチタン成
分粉末をTIN換算で1−15重量嘩と、A IN、A
1m Os 、8 lへ、稀土類元素の酸化物のなか
から選ばれた1株また112種以上2〜28 重量−と
を混合成形し、窒素ガスまたij、g7ji木を含む混
合ガスの非酸化性雰囲気にて反応焼結し、次に則雰囲気
にて1600〜2200°Cの温度で再焼結することを
%徴とする高靭性窒化珪素焼結体の製造法を要旨とする
ものである。
以下に本発明の詳細な説明するに、本発明では出発原料
として全島珪素粉末を用いそれに焼結助剤を絵加し、ま
ず反応焼結法によシ焼給体を得る。
として全島珪素粉末を用いそれに焼結助剤を絵加し、ま
ず反応焼結法によシ焼給体を得る。
紡述の従来法のように出発原料として窒化珪素を用いな
い理由は次の通りである。
い理由は次の通りである。
(1) 81 m N4粉末を成形して焼結させる場合
と、本発明のように反応焼結体を再焼結させる場合とで
は餞者の方が焼結前の密度が高いので、焼結助剤量を減
らして緻密化させる事ができる。
と、本発明のように反応焼結体を再焼結させる場合とで
は餞者の方が焼結前の密度が高いので、焼結助剤量を減
らして緻密化させる事ができる。
(2)従来法ではTiN’t81.N、焼結体中に均一
に分散させることが重要であるが、この点において81
、N、粉末とTiN粉末t−混合して成形し焼結するよ
りも、S1粉末t−TIN 粉末と混合して成形し反
応焼結及び再焼結を行なつ九方が格段に優れているから
である。
に分散させることが重要であるが、この点において81
、N、粉末とTiN粉末t−混合して成形し焼結するよ
りも、S1粉末t−TIN 粉末と混合して成形し反
応焼結及び再焼結を行なつ九方が格段に優れているから
である。
出発原料の金属珪素粉末にはTiN粉末と、AIN。
A It Os 、S iO霊、稀土類元素の酸化物の
なかから選ばれ7’jlli又は2fII以上の焼結助
剤を添加する。
なかから選ばれ7’jlli又は2fII以上の焼結助
剤を添加する。
これらのうちTINは、焼結体の粒子を微細化し、かつ
粒子のアスペクト比(繊維長さ/[径)を高めて靭性を
増し、′を次窒化珪素の粒子間に均一に分散し、粒界相
の低融点ガラス的性質を抑制して高温強度を為める役割
をする。そのためTiN粉末そのものでなくても、反応
焼結中にTINになり得る金属Tl、或いは水素化チタ
ン郷のチタン成分の粉末を添加しても良い。ところがT
iN粉末のみを添加し皮だけでは、従来法と同様にホッ
トプレスしないと緻密化しないので、焼結助剤を更に添
加し彦ければならない。添加するものは上述のTIN
の添加効果を損うものであってはならず、本発明者等の
種々の実験からA I N−A 1 t Os 、S
lot、稀土類元素の酸化物に限られることが判った。
粒子のアスペクト比(繊維長さ/[径)を高めて靭性を
増し、′を次窒化珪素の粒子間に均一に分散し、粒界相
の低融点ガラス的性質を抑制して高温強度を為める役割
をする。そのためTiN粉末そのものでなくても、反応
焼結中にTINになり得る金属Tl、或いは水素化チタ
ン郷のチタン成分の粉末を添加しても良い。ところがT
iN粉末のみを添加し皮だけでは、従来法と同様にホッ
トプレスしないと緻密化しないので、焼結助剤を更に添
加し彦ければならない。添加するものは上述のTIN
の添加効果を損うものであってはならず、本発明者等の
種々の実験からA I N−A 1 t Os 、S
lot、稀土類元素の酸化物に限られることが判った。
本発明では金属珪素粉末は最大粒径25μm以下である
ことが心壁である。その理自は反応焼結彼の焼結体中の
最大気孔径Fi原料す禾の最大粒径に依存し、これが2
5μmよりも大きくなると、再焼結後も大きな気孔が残
り、得られる最終焼結体の致命的欠陥となるからである
。またTiN粉末は最大粒径20μm以下であることが
心壁で、粒径が20μmを超えると均一に分散せずTI
Nを添加する効果が充分発揮されない。また上述の各原
料の1比は金属珪素粉末が97〜5731m1l、Ti
N粉末若しくは反応焼結中にTiNになシ得るチタン成
分粉末が1−15重量%、AIN、 A11o1、si
oい稀土類元素の酸化物のなかから選ばれた1株または
2株以上の焼結助剤が2〜281i1i%であることが
心壁である。TIN等が1重量−よりも少ないと高温強
度及び靭性の改善の効果がみられず、15重量St−超
えると室温強度が低下する。AIN等の焼結助剤量が2
重量嘩よυも少ないと再焼結時の焼結性が悪くなるばか
りでなく焼結体の組織が強度のある繊維状に変化し離〈
なシ、28重童q6を超えると再焼結での焼結性は向上
するが得られる焼結体の高温下での強度劣化が激しくな
る。
ことが心壁である。その理自は反応焼結彼の焼結体中の
最大気孔径Fi原料す禾の最大粒径に依存し、これが2
5μmよりも大きくなると、再焼結後も大きな気孔が残
り、得られる最終焼結体の致命的欠陥となるからである
。またTiN粉末は最大粒径20μm以下であることが
心壁で、粒径が20μmを超えると均一に分散せずTI
Nを添加する効果が充分発揮されない。また上述の各原
料の1比は金属珪素粉末が97〜5731m1l、Ti
N粉末若しくは反応焼結中にTiNになシ得るチタン成
分粉末が1−15重量%、AIN、 A11o1、si
oい稀土類元素の酸化物のなかから選ばれた1株または
2株以上の焼結助剤が2〜281i1i%であることが
心壁である。TIN等が1重量−よりも少ないと高温強
度及び靭性の改善の効果がみられず、15重量St−超
えると室温強度が低下する。AIN等の焼結助剤量が2
重量嘩よυも少ないと再焼結時の焼結性が悪くなるばか
りでなく焼結体の組織が強度のある繊維状に変化し離〈
なシ、28重童q6を超えると再焼結での焼結性は向上
するが得られる焼結体の高温下での強度劣化が激しくな
る。
以上の原料をボールミル郷で混合粉砕し、混合物を所望
の形状に成形し、これt−まずffl素ガスま九は窒素
と、アンモニア、不活性ガス、水素郷の混合ガスの非酸
化性雰囲気にて温[1200〜1450@Cで窒化反応
させ、反応焼結させる。この際温度が1200°Cよ−
りも低いと未反ろの金属珪素が残留し、1450@Cよ
りも高いと反応して生成する窒化I!−のβ相の割合が
多くなり、この結果として再焼結で得られる焼結体の粒
子が粗大となシ、かつ粒子のアスペクト比が低くなる。
の形状に成形し、これt−まずffl素ガスま九は窒素
と、アンモニア、不活性ガス、水素郷の混合ガスの非酸
化性雰囲気にて温[1200〜1450@Cで窒化反応
させ、反応焼結させる。この際温度が1200°Cよ−
りも低いと未反ろの金属珪素が残留し、1450@Cよ
りも高いと反応して生成する窒化I!−のβ相の割合が
多くなり、この結果として再焼結で得られる焼結体の粒
子が粗大となシ、かつ粒子のアスペクト比が低くなる。
また、この窒化反応における雰囲気の圧力は1気圧以上
であっても構わない。次にこの反応焼結体を緻密化させ
、また繊維状組織をもたせるために再焼結する心壁があ
る。再焼結は窒素ガスtたは窒素と不活性ガスのような
非酸化性雰囲気にて1600〜2200°Cの温度で行
なう。1600°C以下の温度では、焼結助剤を加えて
も内部組織が繊維状とならず強度の向上がみられない。
であっても構わない。次にこの反応焼結体を緻密化させ
、また繊維状組織をもたせるために再焼結する心壁があ
る。再焼結は窒素ガスtたは窒素と不活性ガスのような
非酸化性雰囲気にて1600〜2200°Cの温度で行
なう。1600°C以下の温度では、焼結助剤を加えて
も内部組織が繊維状とならず強度の向上がみられない。
また22000C1−超えると工業的でないし得られる
焼結体の特性も向上しないので無駄である。再焼結時の
圧力は1〜3000気圧で行なうことが好ましく、1気
圧よりも低い圧力であると、1850°C以上で焼結す
る時に窒化珪素が揮発分解し易くなるので、それを阻止
するためには1気圧以上であると良い。また3000気
圧よシも高い圧力では装置面、安全面から工業的には適
さない。500〜3000気圧で再焼結する場合には、
焼結前の焼結体が開気孔のない場合には、そのまt再焼
結を行なっても差し支えないが、開気孔のある場合には
そのまま焼結すると緻密化が阻害される恐れがあるので
、シリカ系のガラス轡で嵌■を完全に債って焼結するの
が良い。を九l〜約500気圧で再焼結する場合には、
開気孔があっても表面を榎わずに焼結しても良い、なお
この再焼結工程社上述の反応焼結工程に連続して行なっ
ても良いし別々に行なっても良い。
焼結体の特性も向上しないので無駄である。再焼結時の
圧力は1〜3000気圧で行なうことが好ましく、1気
圧よりも低い圧力であると、1850°C以上で焼結す
る時に窒化珪素が揮発分解し易くなるので、それを阻止
するためには1気圧以上であると良い。また3000気
圧よシも高い圧力では装置面、安全面から工業的には適
さない。500〜3000気圧で再焼結する場合には、
焼結前の焼結体が開気孔のない場合には、そのまt再焼
結を行なっても差し支えないが、開気孔のある場合には
そのまま焼結すると緻密化が阻害される恐れがあるので
、シリカ系のガラス轡で嵌■を完全に債って焼結するの
が良い。を九l〜約500気圧で再焼結する場合には、
開気孔があっても表面を榎わずに焼結しても良い、なお
この再焼結工程社上述の反応焼結工程に連続して行なっ
ても良いし別々に行なっても良い。
以上のように本発明方法は、金属珪素粉末にTiN粉末
と、AIN勢の焼結助剤を添加混合して反応焼結し、更
に再焼結することを特徴とするものである。その為Ti
N粉末とAINの相乗作用により、^強fA靭性でしか
4h*雑形状の窒化珪素焼結体を製造することができ、
製造した焼結体はガスタービン部品、ディーゼルエンジ
ン部品、切削工具として使用することができる。
と、AIN勢の焼結助剤を添加混合して反応焼結し、更
に再焼結することを特徴とするものである。その為Ti
N粉末とAINの相乗作用により、^強fA靭性でしか
4h*雑形状の窒化珪素焼結体を製造することができ、
製造した焼結体はガスタービン部品、ディーゼルエンジ
ン部品、切削工具として使用することができる。
次に本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発
狗はその要旨を超え表い限り以下の実施例に駆足される
ことはない。
狗はその要旨を超え表い限り以下の実施例に駆足される
ことはない。
実施例1
平均粒径1μm、最大粒径10μmの81粉末に平均粒
径2μm1最大粒径10μmのTiN粉末と第2嵌の試
料番号1〜16に記載の平均粒径0.1〜5μm の焼
結助剤を添加して混合し、成形後窒素雰囲気にて145
0°Cまでの温度で反応焼結し、さらに窒素雰囲気にて
1600〜2200°Cの高温下で再焼結し、得られた
焼結体の各種瞼性値t−測定した。結果を第2表に示す
。なお曲げ強度はJISB4104により4 X 8
X 25mm(スパン20mm )の試験片で3点曲げ
で測定し、破壊靭性値(KIC)は同様の試料にダイヤ
モンドホイールで0.5mmの切り欠きを入れたノツチ
ドビーム法で#j定し友。
径2μm1最大粒径10μmのTiN粉末と第2嵌の試
料番号1〜16に記載の平均粒径0.1〜5μm の焼
結助剤を添加して混合し、成形後窒素雰囲気にて145
0°Cまでの温度で反応焼結し、さらに窒素雰囲気にて
1600〜2200°Cの高温下で再焼結し、得られた
焼結体の各種瞼性値t−測定した。結果を第2表に示す
。なお曲げ強度はJISB4104により4 X 8
X 25mm(スパン20mm )の試験片で3点曲げ
で測定し、破壊靭性値(KIC)は同様の試料にダイヤ
モンドホイールで0.5mmの切り欠きを入れたノツチ
ドビーム法で#j定し友。
なお第2表の試料番号1sti平均粒稙5μm1最大粒
径50μmの81粉末に平均粒径2μm1最大粒径10
μmのTiN粉末と平均粒径0.5μmの右0.粉末を
添加し、試料番号16#i平均粒径1μm1 最大粒径
lOμmL:D81粉末に平均粒径5μmS最大粒径5
0μmのTiN粉末と平均粒径0.5μmのY、 0.
粉末を添加したもので、以降の操作は試料番号l〜14
と同様である。
径50μmの81粉末に平均粒径2μm1最大粒径10
μmのTiN粉末と平均粒径0.5μmの右0.粉末を
添加し、試料番号16#i平均粒径1μm1 最大粒径
lOμmL:D81粉末に平均粒径5μmS最大粒径5
0μmのTiN粉末と平均粒径0.5μmのY、 0.
粉末を添加したもので、以降の操作は試料番号l〜14
と同様である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、最大粒径25μmの以下の全綱珪素粉末97〜57
重量−と、最大粒径20μm以下のTiN粉末若しくは
反応焼結中にTINになり得るチタン成分粉末t−TI
N換算で1〜15重量−と、AIN 、 Aft Os
、810、、稀土類元素の酸化物のなかから選ばれ九1
穐ま喪は2種以上2〜28Il量−とを混合成形し、窒
素ガスまたは窒素を含む混合ガスの非酸化性雰囲気にて
反応焼結し、次に同雰囲気にて1600〜2200°C
の温度で再焼結することt−%輩とする高靭性窒化珪素
焼結体の製造法。 2、再焼結が、1〜3000気圧の圧力で行なわれる特
許請求の範囲第1項記載の高靭性窒化珪素焼結体の製造
法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56155453A JPS5860677A (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
US06/428,507 US4440707A (en) | 1981-09-30 | 1982-09-29 | Process for producing silicon nitride sintered products having high toughness |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56155453A JPS5860677A (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5860677A true JPS5860677A (ja) | 1983-04-11 |
JPS6152111B2 JPS6152111B2 (ja) | 1986-11-12 |
Family
ID=15606370
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56155453A Granted JPS5860677A (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4440707A (ja) |
JP (1) | JPS5860677A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0113660A2 (en) * | 1983-01-10 | 1984-07-18 | NGK Spark Plug Co. Ltd. | Nitride based cutting tool |
JPS6283377A (ja) * | 1985-10-04 | 1987-04-16 | 日本特殊陶業株式会社 | 複合焼結体の製造法 |
JPS63233077A (ja) * | 1986-11-14 | 1988-09-28 | 日立金属株式会社 | 窒化珪素基複合焼結体 |
JP2007231645A (ja) * | 2006-03-02 | 2007-09-13 | Shin Caterpillar Mitsubishi Ltd | 旋回型作業機の吊り装置 |
CN113184812A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-07-30 | 福建臻璟新材料科技有限公司 | 一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体及其制备方法 |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4521358A (en) * | 1982-08-12 | 1985-06-04 | Agency Of Industrial Science & Technology | Process for the production of silicon nitride sintered bodies |
US4848984A (en) * | 1982-09-30 | 1989-07-18 | Ceradyne, Inc. | Method of making reaction bonded/hot pressed Si3 N4 for use as a cutting tool |
JPS6153167A (ja) * | 1984-08-22 | 1986-03-17 | 株式会社日立製作所 | 高靭性窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
JPS6172684A (ja) * | 1984-09-18 | 1986-04-14 | 株式会社東芝 | 高強度・高耐摩耗摺動部材およびその製造方法 |
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