CN113184812A - 一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体及其制备方法 - Google Patents

一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体及其制备方法，所述复合粉体包括硅粉30份～45份、改性纳米氮化铝90份～100份、石墨粉15份～30份、碳化硼10份～20份、低聚合度有机共聚物6份～10份、交联促凝剂1.2份～2.5份、去离子水150份～200份。本发明制备的氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体具有良好的抗氧化性能、机械性能、微观均匀性以及热力学能。氮化硅掺杂氮化铝，提高了界面结合能力及氮化硅纯度；石墨烯和碳化硼的引入，显著提高了材料的强度和断裂韧性。

Description

一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体及其制备方法。
背景技术
氮化硅是一种重要的结构材料，强共价键特性及特殊的结构性能，使得氮化硅陶瓷材料具有高硬度、耐腐蚀、抗氧化和良好的抗热和耐冲击性能，在许多高科技技术领域的应用十分广泛。纳米氮化铝具有比表面积大，良好的高介电常数、低的介电损耗、良好的导热性能、抗氧化性能。氮化硅与氮化铝复合粉体是一种性能优异的陶瓷复合粉体，在绝缘基片、散热基片、压力传感器、基板材料等领域有广泛应用，但在陶瓷复合粉体中加工过程中受到许多技术因素的制约，而且实际热导率和力学性能仍不够理想。
氮化硅与氮化铝复合粉体中，氮化硅的合成方法主要有硅粉直接氮化法、等离子体化学气相沉积、胺解法等。实际生产中，主要采用硅粉直接氮化法，生产过程中硅粉导热性差导致内外温差大，反应过程不稳定，硅粉氮化纯度低。氮化硅在与氮化铝粉体复合制备过程中，氮化铝本身具有高的表面活性，极易团聚，水性粘结剂也会严重影响粉体的性能，因此需要进一步改善复合粉体中氮化硅的纯度以及提高氮化铝抗水解性能和稳定性。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体及其制备方法，以解决上述技术问题。
本发明提供如下技术方案：
一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，所述复合粉体包括硅粉30份～45份、改性纳米氮化铝90份～100份、石墨粉15份～30份、碳化硼10份～20份、低聚合度有机共聚物6份～10份、交联促凝剂1.2份～2.5份、去离子水150份～200份。
优选地，所述复合粉体包括硅粉35份、改性纳米氮化铝95份、石墨粉20份、碳化硼15份、低聚合度有机共聚物8份、交联促凝剂2.2份、去离子水200份。
优选地，所述低聚合度有机共聚物为分子量为104～105的酰胺-铵盐异丁烯-马来酸酐交替共聚物；所述交联促凝剂浓度为5％～15％的聚乙烯亚胺水溶液。
优选地，所述改性纳米氮化铝的制备方法包括以下步骤：
S1，将复配硅烷偶联剂分散于去离子水中，得到复配偶联剂溶液；将复配偶联剂溶液添加至水-乙醇溶液中，搅拌混合均匀，随后滴加冰醋酸调节pH值至4～5，得到纳米改性溶液；
S2，将氮化铝粉分散于无水乙醇中浸泡10min，取出后，烘干备用；将苯乙烯、引发剂、去离子水、乙醇按照2:0.5:100:100的重量比配制成混合溶液，随后将氮化铝粉投入混合溶液中，高速搅拌30min；加入S1得到的纳米改性溶液，超声波震荡器震荡30min～50min，然后转移至恒温水浴槽中，升温至75℃～85℃恒温水浴加热2h～3h，在水浴加热过程中，每隔0.5h超声震荡5min，反应结束后采用真空泵抽滤，同时用丙酮反复洗涤后，在80℃下烘干10h，制得改性纳米氮化铝。
更优选地，S1中，所述复配偶联剂为硅烷偶联剂KH-560与三甲基硅烷基笼形聚半硅氧烷按质量比1:0.5～0.65的比例组成。
更优选地，S1中，所述复配硅烷偶联剂在去离子水中的添加量为6％～12％。
更优选地，S1中，所述水-乙醇溶液中水与乙醇的体积比为1:1。
本发明另一目的在于提供一种上述氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述重量份的硅粉、改性纳米氮化铝混合后置于氮气气氛中，在1300℃～2000℃下反应12h～48h，得到混合物；将所述重量份的石墨粉、碳化硼和混合物加入到球磨机中，在氮气和氩气混合气体保护下球磨10min～30min，得到混合粉体；将所述重量份的低聚合度有机共聚物、去离子水加入到混合粉体中，继续球磨混合12h～35h，得到混合浆料；
(2)将所述重量份的交联促凝剂加入到步骤(1)的混合浆料中，并不断搅拌至物料混合均匀，然后静置10min～20min，得到掺杂胶凝体；将掺杂胶凝体进行加热脱水干燥、煅烧处理，制得氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体。
优选地，步骤(1)中，所述球磨机中球料质量比为10～20:1，磨球直径为8mm～12mm。
优选地，步骤(2)中，所述煅烧处理的温度为400℃～600℃，煅烧处理的时间为0.5h～3.5h。
从上述的技术方案可以看出，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体具有良好的抗氧化性能、机械性能、微观均匀性以及热力学能。通过将硅粉、改性纳米氮化铝混合后置于氮气气氛中，高温反应，氮化硅掺杂氮化铝，提高了界面结合能力及氮化硅纯度；石墨烯和碳化硼的引入，使得氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体抵抗热应力性能增加，显著提高了材料的强度和断裂韧性。
(2)本发明的改性纳米氮化铝改性效果显著，改性后的纳米氮化铝降低了分子表面能，提高了分散性能；低聚合度有机共聚物使得原料各组分分散均匀，交联促凝剂加速凝胶形成，制备过程中制备的掺杂胶凝体各组分分散均匀，煅烧处理温度低，减少了热源能耗。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施方式，对本发明做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施方式及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体及其制备方法
氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，所述复合粉体包括硅粉30kg、改性纳米氮化铝90kg、石墨粉15kg、碳化硼10kg、低聚合度有机共聚物6kg、交联促凝剂1.2kg、去离子水150kg。
上述低聚合度有机共聚物为分子量为104的酰胺-铵盐异丁烯-马来酸酐交替共聚物；上述交联促凝剂浓度为5％的聚乙烯亚胺水溶液。
上述改性纳米氮化铝的制备方法包括以下步骤：
S1，将复配硅烷偶联剂分散于去离子水中，复配硅烷偶联剂在去离子水中的添加量为6％，得到复配偶联剂溶液；将复配偶联剂溶液添加至水与乙醇的体积比为1:1的水-乙醇溶液中，搅拌混合均匀，随后滴加冰醋酸调节pH值至4，得到纳米改性溶液；
S2，将氮化铝粉分散于无水乙醇中浸泡10min，取出后，烘干备用；将苯乙烯、引发剂、去离子水、乙醇按照2:0.5:100:100的重量比配制成混合溶液，随后将氮化铝粉投入混合溶液中，高速搅拌30min；加入S1得到的纳米改性溶液，超声波震荡器震荡30min，然后转移至恒温水浴槽中，升温至75℃恒温水浴加热2h，在水浴加热过程中，每隔0.5h超声震荡5min，反应结束后采用真空泵抽滤，同时用丙酮反复洗涤后，在80℃下烘干10h，制得改性纳米氮化铝。
S1中，上述复配偶联剂为硅烷偶联剂KH-560与三甲基硅烷基笼形聚半硅氧烷按质量比1:0.5的比例组成。
上述氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述重量份的硅粉、改性纳米氮化铝混合后置于氮气气氛中，在1300℃下反应12h，得到混合物；将上述重量份的石墨粉、碳化硼和混合物加入到球磨机中，在氮气和氩气混合气体保护下球磨10min，球料质量比为10:1，磨球直径为8mm，得到混合粉体；将上述重量份的低聚合度有机共聚物、去离子水加入到混合粉体中，继续球磨混合12h，得到混合浆料；
(2)将上述重量份的交联促凝剂加入到步骤(1)的混合浆料中，并不断搅拌至物料混合均匀，然后静置10min，得到掺杂胶凝体；将掺杂胶凝体进行加热脱水干燥，在400℃煅烧处理0.5h，制得氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体。
实施例2
一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体及其制备方法
氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，所述复合粉体包括硅粉32kg、改性纳米氮化铝92kg、石墨粉18kg、碳化硼12kg、低聚合度有机共聚物7kg、交联促凝剂1.5kg、去离子水160kg。
上述低聚合度有机共聚物为分子量为105的酰胺-铵盐异丁烯-马来酸酐交替共聚物；上述交联促凝剂浓度为8％的聚乙烯亚胺水溶液。
上述改性纳米氮化铝的制备方法包括以下步骤：
S1，将复配硅烷偶联剂分散于去离子水中，复配硅烷偶联剂在去离子水中的添加量为8％，得到复配偶联剂溶液；将复配偶联剂溶液添加至水与乙醇的体积比为1:1的水-乙醇溶液中，搅拌混合均匀，随后滴加冰醋酸调节pH值至4，得到纳米改性溶液；
S2，将氮化铝粉分散于无水乙醇中浸泡10min，取出后，烘干备用；将苯乙烯、引发剂、去离子水、乙醇按照2:0.5:100:100的重量比配制成混合溶液，随后将氮化铝粉投入混合溶液中，高速搅拌30min；加入S1得到的纳米改性溶液，超声波震荡器震荡35min，然后转移至恒温水浴槽中，升温至80℃恒温水浴加热2.5h，在水浴加热过程中，每隔0.5h超声震荡5min，反应结束后采用真空泵抽滤，同时用丙酮反复洗涤后，在80℃下烘干10h，制得改性纳米氮化铝。
S1中，上述复配偶联剂为硅烷偶联剂KH-560与三甲基硅烷基笼形聚半硅氧烷按质量比1:0.55的比例组成。
上述氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述重量份的硅粉、改性纳米氮化铝混合后置于氮气气氛中，在1400℃下反应15h，得到混合物；将上述重量份的石墨粉、碳化硼和混合物加入到球磨机中，在氮气和氩气混合气体保护下球磨15min，球料质量比为12:1，磨球直径为10mm，得到混合粉体；将上述重量份的低聚合度有机共聚物、去离子水加入到混合粉体中，继续球磨混合18h，得到混合浆料；
(2)将上述重量份的交联促凝剂加入到步骤(1)的混合浆料中，并不断搅拌至物料混合均匀，然后静置15min，得到掺杂胶凝体；将掺杂胶凝体进行加热脱水干燥，在450℃煅烧处理1h，制得氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体。
实施例3
一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体及其制备方法
氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，所述复合粉体包括硅粉35kg、改性纳米氮化铝95kg、石墨粉20kg、碳化硼15kg、低聚合度有机共聚物8kg、交联促凝剂2.2kg、去离子水200kg。
上述低聚合度有机共聚物为分子量为105的酰胺-铵盐异丁烯-马来酸酐交替共聚物；上述交联促凝剂浓度为10％的聚乙烯亚胺水溶液。
上述改性纳米氮化铝的制备方法包括以下步骤：
S1，将复配硅烷偶联剂分散于去离子水中，复配硅烷偶联剂在去离子水中的添加量为8％，得到复配偶联剂溶液；将复配偶联剂溶液添加至水与乙醇的体积比为1:1的水-乙醇溶液中，搅拌混合均匀，随后滴加冰醋酸调节pH值至5，得到纳米改性溶液；
S2，将氮化铝粉分散于无水乙醇中浸泡10min，取出后，烘干备用；将苯乙烯、引发剂、去离子水、乙醇按照2:0.5:100:100的重量比配制成混合溶液，随后将氮化铝粉投入混合溶液中，高速搅拌30min；加入S1得到的纳米改性溶液，超声波震荡器震荡45min，然后转移至恒温水浴槽中，升温至80℃恒温水浴加热3h，在水浴加热过程中，每隔0.5h超声震荡5min，反应结束后采用真空泵抽滤，同时用丙酮反复洗涤后，在80℃下烘干10h，制得改性纳米氮化铝。
S1中，上述复配偶联剂为硅烷偶联剂KH-560与三甲基硅烷基笼形聚半硅氧烷按质量比1:0.6的比例组成。
上述氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述重量份的硅粉、改性纳米氮化铝混合后置于氮气气氛中，在1800℃下反应24h，得到混合物；将上述重量份的石墨粉、碳化硼和混合物加入到球磨机中，在氮气和氩气混合气体保护下球磨25min，球料质量比为16:1，磨球直径为10mm，得到混合粉体；将上述重量份的低聚合度有机共聚物、去离子水加入到混合粉体中，继续球磨混合20h，得到混合浆料；
(2)将上述重量份的交联促凝剂加入到步骤(1)的混合浆料中，并不断搅拌至物料混合均匀，然后静置20min，得到掺杂胶凝体；将掺杂胶凝体进行加热脱水干燥，在600℃煅烧处理3h，制得氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体。
实施例4
一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体及其制备方法
氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，所述复合粉体包括硅粉45kg、改性纳米氮化铝100kg、石墨粉30kg、碳化硼20kg、低聚合度有机共聚物10kg、交联促凝剂2.5kg、去离子水200kg。
上述低聚合度有机共聚物为分子量为105的酰胺-铵盐异丁烯-马来酸酐交替共聚物；上述交联促凝剂浓度为15％的聚乙烯亚胺水溶液。
上述改性纳米氮化铝的制备方法包括以下步骤：
S1，将复配硅烷偶联剂分散于去离子水中，复配硅烷偶联剂在去离子水中的添加量为12％，得到复配偶联剂溶液；将复配偶联剂溶液添加至水与乙醇的体积比为1:1的水-乙醇溶液中，搅拌混合均匀，随后滴加冰醋酸调节pH值至5，得到纳米改性溶液；
S2，将氮化铝粉分散于无水乙醇中浸泡10min，取出后，烘干备用；将苯乙烯、引发剂、去离子水、乙醇按照2:0.5:100:100的重量比配制成混合溶液，随后将氮化铝粉投入混合溶液中，高速搅拌30min；加入S1得到的纳米改性溶液，超声波震荡器震荡50min，然后转移至恒温水浴槽中，升温至85℃恒温水浴加热3h，在水浴加热过程中，每隔0.5h超声震荡5min，反应结束后采用真空泵抽滤，同时用丙酮反复洗涤后，在80℃下烘干10h，制得改性纳米氮化铝。
S1中，上述复配偶联剂为硅烷偶联剂KH-560与三甲基硅烷基笼形聚半硅氧烷按质量比1:0.65的比例组成。
上述氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述重量份的硅粉、改性纳米氮化铝混合后置于氮气气氛中，在2000℃下反应48h，得到混合物；将上述重量份的石墨粉、碳化硼和混合物加入到球磨机中，在氮气和氩气混合气体保护下球磨30min，球料质量比为20:1，磨球直径为12mm，得到混合粉体；将上述重量份的低聚合度有机共聚物、去离子水加入到混合粉体中，继续球磨混合35h，得到混合浆料；
(2)将上述重量份的交联促凝剂加入到步骤(1)的混合浆料中，并不断搅拌至物料混合均匀，然后静置20min，得到掺杂胶凝体；将掺杂胶凝体进行加热脱水干燥，在600℃煅烧处理3.5h，制得氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明实施例可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，其特征在于，所述复合粉体包括硅粉30份～45份、改性纳米氮化铝90份～100份、石墨粉15份～30份、碳化硼10份～20份、低聚合度有机共聚物6份～10份、交联促凝剂1.2份～2.5份、去离子水150份～200份。
2.根据权利要求1所述的氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，其特征在于，所述复合粉体包括硅粉35份、改性纳米氮化铝95份、石墨粉20份、碳化硼15份、低聚合度有机共聚物8份、交联促凝剂2.2份、去离子水200份。
3.根据权利要求1所述的氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，其特征在于，所述低聚合度有机共聚物为分子量为104～105的酰胺-铵盐异丁烯-马来酸酐交替共聚物；所述交联促凝剂浓度为5％～15％的聚乙烯亚胺水溶液。
4.根据权利要求1所述的氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，其特征在于，所述改性纳米氮化铝的制备方法包括以下步骤：
S1，将复配硅烷偶联剂分散于去离子水中，得到复配偶联剂溶液；将复配偶联剂溶液添加至水-乙醇溶液中，搅拌混合均匀，随后滴加冰醋酸调节pH值至4～5，得到纳米改性溶液；
S2，将氮化铝粉分散于无水乙醇中浸泡10min，取出后，烘干备用；将苯乙烯、引发剂、去离子水、乙醇按照2:0.5:100:100的重量比配制成混合溶液，随后将氮化铝粉投入混合溶液中，高速搅拌30min；加入S1得到的纳米改性溶液，超声波震荡器震荡30min～50min，然后转移至恒温水浴槽中，升温至75℃～85℃恒温水浴加热2h～3h，在水浴加热过程中，每隔0.5h超声震荡5min，反应结束后采用真空泵抽滤，同时用丙酮反复洗涤后，在80℃下烘干10h，制得改性纳米氮化铝。
5.根据权利要求4所述的氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，其特征在于，S1中，所述复配偶联剂为硅烷偶联剂KH-560与三甲基硅烷基笼形聚半硅氧烷按质量比1:0.5～0.65的比例组成。
6.根据权利要求4所述的氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，其特征在于，S1中，所述复配硅烷偶联剂在去离子水中的添加量为6％～12％。
7.根据权利要求4所述的氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体，其特征在于，S1中，所述水-乙醇溶液中水与乙醇的体积比为1:1。
8.一种根据权利要求1～7任意一项所述的氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述重量份的硅粉、改性纳米氮化铝混合后置于氮气气氛中，在1300℃～2000℃下反应12h～48h，得到混合物；将所述重量份的石墨粉、碳化硼和混合物加入到球磨机中，在氮气和氩气混合气体保护下球磨10min～30min，得到混合粉体；将所述重量份的低聚合度有机共聚物、去离子水加入到混合粉体中，继续球磨混合12h～35h，得到混合浆料；
(2)将所述重量份的交联促凝剂加入到步骤(1)的混合浆料中，并不断搅拌至物料混合均匀，然后静置10min～20min，得到掺杂胶凝体；将掺杂胶凝体进行加热脱水干燥、煅烧处理，制得氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体。
9.根据权利要求8所述的氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述球磨机中球料质量比为10～20:1，磨球直径为8mm～12mm。
10.根据权利要求8所述的氮化硅掺杂改性纳米氮化铝复合粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧处理的温度为400℃～600℃，煅烧处理的时间为0.5h～3.5h。
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