CN105503199A - 一种高热导率氮化硅-氮化铝复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高热导率氮化硅-氮化铝复合材料及其制备方法，该复合材料由以下质量百分比的原料成分经混合、球磨、干燥、烧结而成：氮化硅55～90wt.％，氮化铝5～35wt.％，烧结助剂0～10wt.％；各成分用量之和为100％。本发明通过向Si3N4材料中添加AlN制得的Si3N4-AlN复合材料，所制得的Si3N4-AlN复合陶瓷材料除了具有一般氮化硅陶瓷的优异性能外，还具有热导率高的特点，可以满足半导体器件和集成电路等对热导率要求较高的场合的应用要求。

Description

一种高热导率氮化硅-氮化铝复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高热导率氮化硅-氮化铝复合材料及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
氮化硅陶瓷具有高比强、高比模、耐高温、热膨胀系数低、抗氧化和耐磨损以及抗热震等优点，因此也是结构陶瓷综合性能最好的材料之一。在发动机组件、微波透过、半导体以及电学/光学器件等诸多领域有广泛的应用。尤其是氮化硅陶瓷具有优良抗热震和较低的成本使其在半导体器件、半导体集成电路、微电子封装和通信领域具有潜在的应用前景。
然而，目前制得的氮化硅材料却存在着热导率低的问题。中国专利文献CN1152299A(申请号：96190066.0)公开了一种高导热性氮化硅烧结体的制备方法；CN102724805A提供了一种高散热与高导热特性的复合基板的制造方法；中国专利文献CN1842506A(申请号：200580000816.3)公开了“具有高导热性氮化硅烧结体及氮化硅结构部件”，制备方法为添加氧化钇等稀土氧化物为烧结助剂通过球磨混合、干燥、干压成型、高温烧结等工序制备了Si3N4烧结体。上述专利文件中的产品在1000℃以上的高温环境下也有着优良的耐热性，而且由于热膨胀系数低，因而耐热冲击性也非常出色。但是，热导率仅为50W/(m·K)，无法满足由于集成技术的高速度、高集成度、大功率输出方向的发展，而导致集的成块单位体积内所释放的热量大幅度提升，对电子设备封装或基板材料导热性能提出更高的要求。
氮化铝是一种综合性能优良的功能陶瓷材料，具有优异的导热性(理论热导率可达320W/(m·K))，与硅相匹配的线膨胀系数，并具有密度较低、无毒等优点，迅速成为物理、化学及材料等领域的研究热点，因而受到了很多研究者的关注。中国专利文件CN1686944A(申请号：200510073050.3)提供了一种采用粉末冶金制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，用无压烧结方法，通入氮气作为保护气体，以氧化镝等稀土氧化物为烧结助剂，制成了热导率较高的氮化铝陶瓷基板材料，但该专利文件制得的产品成品率较低，工艺复杂，很难满足工业化生产的要求；CN103626497A(申请号：201310610679.1)提供了一种高导热氮化铝基复相陶瓷的制备方法；徐鹏等“烧结助剂La2O3含量对热压烧结制备Si3N4-AlN复相陶瓷性能的影响”，机械工程材料,2011.1,35(1):11-14，研究了La2O3含量对复相陶瓷性能的影响，制得的材料的热导率仅为30W/(m·K)。
虽然目前已经有不少研究氮化硅基复相陶瓷的文献报道，但更多的是关于力学性能和透波性的研究，对热导率的研究则比较少，而且制得的材料热导率值却无法令人满意。在此情况下，急需开发一种添加高热导率的材料的氮化硅基复合陶瓷材料，其表现出强度高、高耐热性和高耐氧性的同时，也具有良好的导热性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高热导率氮化硅-氮化铝(Si3N4-AlN)复合材料及其制备方法，该复合材料的制备方法工艺简单、成本低，所制得的Si3N4-AlN复合材料除了具有一般氮化硅陶瓷的优异性能外，还具有热导率高的特点，可以满足半导体器件和集成电路等对热导率要求较高的场合的应用要求。
本发明的技术方案如下：
一种高热导率氮化硅-氮化铝复合材料，由以下质量百分比的原料成分经混合、球磨、干燥、烧结而成：氮化硅55～90wt.％，氮化铝5～35wt.％，烧结助剂0～10wt.％；各成分用量之和为100％。
根据本发明，优选的，所述氮化硅-氮化铝复合材料，由以下质量百分比的原料成分经混合、球磨、干燥、烧结而成：氮化硅60～80wt.％，氮化铝15～30wt.％，烧结助剂4～6wt.％；各成分用量之和为100％。
根据本发明，优选的，所述的氮化硅为平均粒径0.5μm的氮化硅微粉。
根据本发明，优选的，所述的氮化铝为平均粒径0.5μm的氮化铝粉。
根据本发明，优选的，所述的烧结助剂为Y2O3、La2O3和/或MgO。
根据本发明，上述氮化硅-氮化铝复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将氮化硅、氮化铝、烧结助剂按比例称量混合，制得混合原料，然后加乙醇球磨混合10分钟，制得氮化硅-氮化铝复合基质浆料；
(2)将步骤(1)制得的氮化硅-氮化铝复合基质浆料在50～70℃烘干8～20小时，研磨过筛，获得干燥的氮化硅和氮化铝组成的混合粉体；
(3)将步骤(2)制得的混合粉体，于1650～1800℃，压力为20～60GPa，烧结8～12小时，制得氮化硅-氮化铝复合材料。
根据本发明制备方法，优选的，所述步骤(1)中混合原料与乙醇的质量比为3:(2～5)；进一步优选的，所述乙醇为纯度为99.9％的无水乙醇；
优选的，所述的烧结助剂为MgO和La2O3按1:2质量比的混合物。
根据本发明制备方法，优选的，所述步骤(2)中研磨过筛的孔径为40～60目，进一步优选60目。
本发明制得的Si3N4-AlN复合材料体积密度大于3.0g/cm3，热导率大于70W/(m·K)，室温到1000℃热膨胀系数小于4.6×10-6/℃，三点弯曲强度大于400MPa，断裂韧性大于4.2MPa·m1/2。
本发明制备方法中，步骤(3)为热压烧结方法，也可以用本领域现有的其他所有烧结技术成型。
本发明将Y2O3、La2O3和/或MgO作为烧结助剂加入到复合材料中，在烧结过程中形成液相促进Si3N4-AlN复合材料烧结致密化，降低其气孔率，从而提高Si3N4-AlN复合材料的热导率。
有益效果
1、本发明通过向Si3N4材料中添加AlN制得Si3N4-AlN复合材料，该Si3N4-AlN复合材料除具有一般氮化硅基材料硬度高，热膨胀系数低等优点外，还具有热导率高的优点，该Si3N4-AlN复合材料在微电子、半导体以及电学/光学器件等领域具有广泛的应用前景。
2、本发明所述的制备方法工艺简单、易控制、热导率高、成品率高、通用性好，实用与规模化生产的高热导率氮化硅-氮化铝复合材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。
原料说明：
实施例中所述的氮化硅微粉购自北京清华紫光方大高技术陶瓷有限公司，氮化铝微粉购自日本东洋铝业股份有限公司，各不同的稀土氧化物均购自上海跃龙化工有限公司；无水乙醇购自于天津市天新化学试剂有限公司。
Si3N4-AlN复合材料密度检测用阿基米德排水法测试，具体步骤如下：
1)将待测样品置于70℃烘箱中干燥24h后，于分析天平上称量待测样品室温下的干重(W1)，精确到0.001g；
2)将步骤1)称量后的待测样品放入沸水中煮沸2.5h，当冷却到室温后，称量饱和待测样品在水中的浮重(W2)，精确到0.001g；
3)将步骤2)称量后的待测样品从水中取出，用纱布将试件表面多余的水分轻轻擦掉后，迅速称量饱和待测样品在空气中的湿重(W3)，精确到0.001g；
4)重复上述各步骤3次取均值，然后按照公式：ρ＝W1/(W3-W2)计算待测样品的体积密度。
Si3N4-AlN陶瓷复合材料热导率检测方法为激光热导法，用德国耐驰NETZSCHLFA457型激光热导仪进行检测；
Si3N4-AlN复合材料三点弯曲强度检测方法按GB/T6569-1986进行检测；
Si3N4-AlN复合材料断裂韧性检测方法按GB/T23806-2009进行检测。
本发明的实施中，将氧化镧之类的稀土元素作为烧结助剂加入到复合材料中，在烧结过程中形成液相促进Si3N4-AlN复合材料烧结致密化，降低其气孔率，从而提高Si3N4-AlN复合材料的热导率。
实施例1：
一种高热导率Si3N4-AlN复合材料的制备方法，步骤如下，均为重量份：
(1)称取75份氮碳化硅微粉、20份氮化铝微粉、5份0.5μm的氧化镧混合后，加入80份的无水乙醇中，以氮化硅球石为研磨介质，在氧化铝球磨罐中球磨0.5小时，制得Si3N4-AlN复合基质浆料；
(2)将步骤(1)制得的Si3N4-AlN复合基质浆料在60℃烘干12小时，研磨过筛，获得干燥的Si3N4-AlN复合基质混合粉体；
(3)将步骤(2)制得的混合粉体，放在真空热压烧结炉中的石墨模具中，1700℃，压力为30GPa，烧结8小时，冷却后，制得Si3N4-AlN复合材料。
经检测，所得到的Si3N4-AlN复合材料密度为3.03g/cm3，热导率为70.04W/(m·K)，三点弯曲强度426.23MPa，断裂韧性大于4.21MPa·m1/2。
实施例2：
一种高热导率Si3N4-AlN陶瓷复合材料的制备方法，步骤如下，均为重量份：
(1)称取70份氮碳化硅微粉、25份氮化铝微粉、5份0.5μm的氧化镁混合后，加入100份的无水乙醇中，以氮化硅球石为研磨介质，在氧化铝球磨罐中球磨0.5小时，制得Si3N4-AlN复合基质浆料；
(2)将步骤(1)制得的Si3N4-AlN复合基质浆料在60℃烘干15小时，研磨过筛，获得干燥的Si3N4-AlN复合基质混合粉体；
(3)将步骤(2)制得的混合粉体，放在真空热压烧结炉中的石墨模具中，1720℃，压力为40GPa，烧结9小时，冷却后，制得Si3N4-AlN复合材料。
经检测，所得到的Si3N4-AlN复合材料密度为3.10g/cm3，热导率为74.00W/(m·K)，三点弯曲强度458.04MPa，断裂韧性大于4.43MPa·m1/2。
实施例3：
一种高热导率Si3N4-AlN陶瓷复合材料的制备方法，步骤如下，均为重量份：
(1)称取65份氮碳化硅微粉、30份氮化铝微粉、5份0.5μm的氧化镁和氧化镧(比例为1:2)混合后，加入90份的无水乙醇中，以氮化硅球石为研磨介质，在氧化铝球磨罐中球磨0.5小时，制得Si3N4-AlN复合基质浆料；
(2)将步骤(1)制得的Si3N4-AlN复合基质浆料在60℃烘干12小时，研磨过筛，获得干燥的Si3N4-AlN复合基质混合粉体；
(3)将步骤(2)制得的混合粉体，放在真空热压烧结炉中的石墨模具中，1750℃，压力为60GPa，烧结10小时，冷却后，制得Si3N4-AlN复合材料。
经检测，所得到的Si3N4-AlN复合材料密度为3.15g/cm3，热导率为78.20W/(m·K)，三点弯曲强度486.35MPa，断裂韧性大于4.52MPa·m1/2。
结果分析
通过以上实施例可以看出，引入氮化铝可以提高Si3N4-AlN复合材料的热导率。在申请提出的氮化铝含量范围内，随着氮化铝含量的增加，体积密度、热导率、三点弯曲强度和断裂韧性随之增大。实施例3中体积密度、三点弯曲强度和断裂韧性之所以大于实施例1，是因为实施例3的热压烧结压力大、烧结温度高、烧结助剂效果好导致的。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高热导率氮化硅-氮化铝复合材料，其特征在于，该复合材料由以下质量百分比的原料成分经混合、球磨、干燥、烧结而成：氮化硅55～90wt.％，氮化铝5～35wt.％，烧结助剂0～10wt.％；各成分用量之和为100％。
2.根据权利要求1所述氮化硅-氮化铝复合材料，其特征在于，该复合材料由以下质量百分比的原料成分经混合、球磨、干燥、烧结而成：氮化硅60～80wt.％，氮化铝15～30wt.％，烧结助剂4～6wt.％；各成分用量之和为100％。
3.根据权利要求1所述氮化硅-氮化铝复合材料，其特征在于，所述的氮化硅为平均粒径0.5μm的氮化硅微粉，所述的氮化铝为平均粒径0.5μm的氮化铝粉。
4.根据权利要求1所述氮化硅-氮化铝复合材料，其特征在于，所述的烧结助剂为Y2O3、La2O3和/或MgO。
5.一种权利要求1-4任一项所述的氮化硅-氮化铝复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将氮化硅、氮化铝、烧结助剂按比例称量混合，制得混合原料，然后加乙醇球磨混合10分钟，制得氮化硅-氮化铝复合基质浆料；
(2)将步骤(1)制得的氮化硅-氮化铝复合基质浆料在50～70℃烘干8～20小时，研磨过筛，获得干燥的氮化硅和氮化铝组成的混合粉体；
(3)将步骤(2)制得的混合粉体，于1650～1800℃，压力为20～60GPa，烧结8～12小时，制得氮化硅-氮化铝复合材料。
6.根据权利要求5所述的氮化硅-氮化铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合原料与乙醇的质量比为3:(2～5)。
7.根据权利要求5所述的氮化硅-氮化铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙醇为纯度为99.9％的无水乙醇。
8.根据权利要求5所述的氮化硅-氮化铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的烧结助剂为MgO和La2O3按1:2质量比的混合物。
9.根据权利要求5所述的氮化硅-氮化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中研磨过筛的孔径为40～60目。
10.根据权利要求9所述的氮化硅-氮化铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中研磨过筛的孔径为60目。
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