CN104446461A - 低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料及其制备方法，它涉及低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料及其制备方法。本发明是要解决现有ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料采用机械混合方法烧结时间长、ZrW2O8容易分解，得到的ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料致密度不高，水淬以后坯体容易产生裂纹；而固相反应法则需要反复烧结，实验操作过程复杂，得到的材料致密度也不高的问题。制备方法：一、称量；二、混料；三、烧结。本发明用于低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
ZrW2O8因在0.3～1050K的宽温度范围内具有各向同性的负膨胀性能而具有潜在的应用价值，其负膨胀系数可达-9.0×10-6℃-1。ZrO2是重要的结构与功能材料之一，具有优异的物理和化学性能。ZrO2在1～1000℃之间的热膨胀系数为10×10-6℃-1与ZrW2O8的热膨胀系数的绝对值相近，且在加热过程中二者不发生相互反应。因此，将ZrO2与ZrW2O8复合可制备出热膨胀系数可控的ZrO2/ZrW2O8防热复合材料，这种复合材料可进一步降低温度变化对航空器服役过程中尺寸精度的影响，从而提高零部件精度或避免由于材料间热膨胀系数不匹配及温度剧烈变化所造成的热应力破坏，最大限度地减少高温材料的内应力，增加材料的抗热冲击强度，在航空/航天等领域将具有重要的应用价值。
目前，对ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的研究还不是很多，有P.lemmens、E.Niwa和杨新波等人研究了采用机械混合方法和原位反应法制备ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料，并得到了零膨胀的ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料。Lommens等人研究了ZrO2含量不同的ZrO2/ZrW2O8的复合材料，ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料的热膨胀系数随着复合材料中ZrW2O8含量的增加而减小，膨胀系数不完全遵从混合定则，补偿ZrO2正膨胀所需的ZrW2O8少于按混合定则计算得到的体积分数。Al2O3可作为助烧剂加入ZrO2/ZrW2O8中，使烧结体密度明显增加。Niwa等人的研究表明：当ZrO2/ZrW2O8质量比为2:1时所得样品的热膨胀系数几乎为0，少量Al2O3(小于0.25wt％)的加入可以有效提高复合材料的致密度，同时对复合材料的热膨胀性能影响很小。我国的杨新波等人也用传统方法制备出了ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料，且当ZrW2O8的体积分数为37％时，复合材料的热膨胀系数为零。但在已有的制备方法中，机械混合方法烧结时间长、ZrW2O8容易分解，得到的ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料致密度不高，水淬以后坯体容易产生裂纹。固相反应法则需要反复烧结，实验操作过程复杂，得到的材料致密度也不高。
发明内容
本发明是要解决现有ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料采用机械混合方法烧结时间长、ZrW2O8容易分解，得到的ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料致密度不高，水淬以后坯体容易产生裂纹；而固相反应法则需要反复烧结，实验操作过程复杂，得到的材料致密度也不高的问题，而提供 低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料及其制备方法。
本发明低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料按重量份数由160份ZrO2和30份WO3制成；所述ZrO2的纯度≥99.98％，粒度为20nm～40nm；所述WO3的纯度≥99.9％，平均粒度为40nm。
本发明低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、称量：按重量份数称取160份ZrO2和30份WO3；
二、混料：将步骤一称取的160份ZrO2和30份WO3混合然后溶于酒精中，得到预混料，将预混料放入行星式球磨机中球磨12h～18h，球磨过程中采用Al2O3磨球，球磨后得到混合粉体；所述混合粉体中Al2O3的含量为1％；
三、烧结：将步骤二得到的混合粉体静置至酒精挥发完全，然后烘干磨细压制成Φ40×5mm的坯体，然后将Φ40×5mm的坯体在100～200MPa的压力下经过冷等静压，然后再放入热压烧结炉或无压烧结炉中，将炉温在2h内从室温匀速升温至1150℃～1250℃，然后在温度为1150℃～1250℃的条件下保温6h，然后从1150℃～1250℃降温至室温，得到密实坯体材料，即低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料；所述热压烧结炉的压力为30MPa。
本发明低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料按重量份数由180份ZrO2和45份ZrW2O8制成；所述ZrO2的纯度≥99.98％，粒度为20nm～40nm；所述ZrW2O8的纯度≥99.7％，平均粒度为200nm。
本发明低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、称量：按重量份数称取180份ZrO2和45份ZrW2O8；
二、混料：将步骤一称取的180份ZrO2和45份ZrW2O8混合然后溶于酒精中，得到预混料，将预混料放入行星式球磨机中球磨12h～18h，球磨过程中采用Al2O3磨球，球磨后得到混合粉体；所述混合粉体中Al2O3的含量为1％；
三、烧结：将步骤二得到的混合粉体静置至酒精挥发完全，然后烘干磨细压制成Φ40×5mm的坯体，然后将Φ40×5mm的坯体在100～200MPa的压力下经过冷等静压，然后再放入热压烧结炉或无压烧结炉中，将炉温在2h内从室温匀速升温至1150℃～1250℃，然后在温度为1150℃～1250℃的条件下保温6h，然后从1150℃～1250℃降温至室温，得到密实坯体材料，即低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料；所述热压烧结炉的压力为30MPa。
本发明的优点是：
1、本发明采用热压烧结有助于烧结颗粒相互接触反应，使烧结体的致密度提高，还能减少烧结时间、降低烧结温度。
2、本发明采用原位反应法合成ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料省去ZrW2O8的合成步骤，降 低了生产成本；ZrO2直接与原位反应形成的ZrW2O8复合成复合材料，使形成的复合材料更加纯净、致密、均匀。由于烧结炉压力的限制，本发明采用冷静压成型，然后经过热压或无压烧结工艺，通过原材料的合理配比、成分以及烧结工艺使得烧结后的ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料致密度高、烧结坯质量好和热膨胀系数低。
附图说明
图1为实施例一制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的XRD衍射图；
图2为实施例二制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的XRD衍射图；
图3为实施例三制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的XRD衍射图；
图4为实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的XRD衍射图；
图5为实施例三制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的SEM图；
图6为实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的SEM图；
图7为实施例一制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的SEM图；
图8为实施例二制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的SEM图；
图9是实施例一至实施例三制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的热膨胀系数的曲线图，其中●表示实施例二制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料，■表示实施例一制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料，▲表示实施例三制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料按重量份数由160份ZrO2和30份WO3制成；所述ZrO2的纯度≥99.98％，粒度为20nm～40nm；所述WO3的纯度≥99.9％，平均粒度为40nm。
具体实施方式二：本实施方式低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、称量：按重量份数称取160份ZrO2和30份WO3；
二、混料：将步骤一称取的160份ZrO2和30份WO3混合然后溶于酒精中，得到预混料，将预混料放入行星式球磨机中球磨12h～18h，球磨过程中采用Al2O3磨球，球磨后得到混合粉体；所述混合粉体中Al2O3的含量为1％；
三、烧结：将步骤二得到的混合粉体静置至酒精挥发完全，然后烘干磨细压制成Φ40×5mm的坯体，然后将Φ40×5mm的坯体在100～200MPa的压力下经过冷等静压，然后再放入热压烧结炉或无压烧结炉中，将炉温在2h内从室温匀速升温至1150℃～1250℃，然后在温度 为1150℃～1250℃的条件下保温6h，然后从1150℃～1250℃降温至室温，得到密实坯体材料，即低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料；所述热压烧结炉的压力为30MPa。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中将预混料放入行星式球磨机中球磨15h。其他与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤三中将炉温在2h内从室温匀速升温至1215℃。其他与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料按重量份数由180份ZrO2和45份ZrW2O8制成；所述ZrO2的纯度≥99.98％，粒度为20nm～40nm；所述ZrW2O8的纯度≥99.7％，平均粒度为200nm。
具体实施方式六：本实施方式低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、称量：按重量份数称取180份ZrO2和45份ZrW2O8；
二、混料：将步骤一称取的180份ZrO2和45份ZrW2O8混合然后溶于酒精中，得到预混料，将预混料放入行星式球磨机中球磨12h～18h，球磨过程中采用Al2O3磨球，球磨后得到混合粉体；所述混合粉体中Al2O3的含量为1％；
三、烧结：将步骤二得到的混合粉体静置至酒精挥发完全，然后烘干磨细压制成Φ40×5mm的坯体，然后将Φ40×5mm的坯体在100～200MPa的压力下经过冷等静压，然后再放入热压烧结炉或无压烧结炉中，将炉温在2h内从室温匀速升温至1150℃～1250℃，然后在温度为1150℃～1250℃的条件下保温6h，然后从1150℃～1250℃降温至室温，得到密实坯体材料，即低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料；所述热压烧结炉的压力为30MPa。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤二中将预混料放入行星式球磨机中球磨15h。其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤三中将炉温在2h内从室温匀速升温至1215℃。其他与具体实施方式六或七相同。
通过以下实施例验证本发明的效果：
实施例一：低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、称量：按重量份数称取160份ZrO2和30份WO3；
二、混料：将步骤一称取的160份ZrO2和30份WO3混合然后溶于酒精中，得到预混料，将预混料放入行星式球磨机中球磨15h，球磨过程中采用Al2O3磨球，球磨后得到混合粉体；所述混合粉体中Al2O3的含量为1％；
三、烧结：将步骤二得到的混合粉体静置至酒精挥发完全，然后烘干磨细压制成Φ40×5mm的坯体，然后将Φ40×5mm的坯体在200MP的压力下经过冷等静压，然后放入热压烧结炉中，将炉温在2h内从室温匀速升温至1215℃，然后在1215℃下保温6h，然后降至室温，得到密实坯体材料，即低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料；所述热压烧结炉的压力为30MPa。
实施例二：低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、称量：按重量份数称取160份ZrO2和30份WO3；
二、混料：将步骤一称取的160份ZrO2和30份WO3混合然后溶于酒精中，得到预混料，将预混料放入行星式球磨机中球磨15h，球磨过程中采用Al2O3磨球，球磨后得到混合粉体；所述混合粉体中Al2O3的含量为1％；
三、烧结：将步骤二得到的混合粉体静置至酒精挥发完全，然后烘干磨细压制成Φ40×5mm的坯体，然后将Φ40×5mm的坯体在200MP的压力下经过冷等静压，然后放入无压烧结炉中，将炉温在2h内从室温匀速升温至1215℃，然后在1215℃下保温6h，然后降至室温，得到密实坯体材料，即低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料。
实施例三：低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、称量：按重量份数称取180份ZrO2和45份ZrW2O8；
二、混料：将步骤一称取的180份ZrO2和45份ZrW2O8混合然后溶于酒精中，得到预混料，将预混料放入行星式球磨机中球磨15h，球磨过程中采用Al2O3磨球，球磨后得到混合粉体；所述混合粉体中Al2O3的含量为1％；
三、烧结：将步骤二得到的混合粉体静置至酒精挥发完全，然后烘干磨细压制成Φ40×5mm的坯体，然后将Φ40×5mm的坯体在200MP的压力下经过冷等静压，然后放入热压烧结炉中，将炉温在2h内从室温匀速升温至1215℃，然后在1215℃下保温6h，然后降至室温，得到密实坯体材料，即低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料；所述热压烧结炉的压力为30MPa。
实施例四：低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、称量：按重量份数称取180份ZrO2和45份ZrW2O8；
二、混料：将步骤一称取的180份ZrO2和45份ZrW2O8混合然后溶于酒精中，得到预混料，将预混料放入行星式球磨机中球磨15h，球磨过程中采用Al2O3磨球，球磨后得到混合粉体；所述混合粉体中Al2O3的含量为1％；
三、烧结：将步骤二得到的混合粉体静置至酒精挥发完全，然后烘干磨细压制成Φ40×5mm的坯体，然后将Φ40×5mm的坯体在200MP的压力下经过冷等静压，然后放入无压烧 结炉中，将炉温在2h内从室温匀速升温至1215℃，然后在1215℃下保温6h，然后降至室温，得到密实坯体材料，即低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料。
实施例一和实施例二采用的是原位反应法；实施例三和实施例四采用的是直接混料法。
采用场发射扫描电子显微镜及能谱仪(Helions Nanolab600i)分别观察分析实施例一至实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的组织形貌和组成元素。在D/max-rb型X射线衍射仪上分别测定实施例一至实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的物相结构，辐射源采用GuKα(λ＝0.15418)。
分别采用排水法测实施例一至实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的密度。测量前将实施例一至实施例四得到的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料表面清洗吹干，至少测三次，电光分析天平精度为0.0001g。相对密度计算公式为：
式中：mair为实施例一至实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料在空气中的质量；mH2O为试样在水中的质量；ρH2O为测试温度下蒸馏水的密度；ρTH为ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的理论密度，且ρTH采用混合率计算。
如表2所示，从表中可以看出，由直接混料方法和原位反应方法，经过冷等静压，在1215℃通过热压或无压烧结后制得的ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料的致密度相差不大，而且烧结后的致密度接近理论密度5.66g/cm3。已知ZrO2、WO3、ZrW2O8的理论密度分别为5.89g/cm3、7.16g/cm3、5.08g/cm3。显然WO3的理论密度比其他两者高得多，若复合材料中无ZrW2O8材料，那么ZrO2/WO3复合材料的理论密度为6.06g/cm3。实际上本发明所制备的ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料应该是三相ZrO2/WO3/ZrW2O8复合材料，其理论密度在5.66～6.06g/cm3之间。
表2采用排水法测不同烧结情况下实施例一至实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷
复合材料的相对密度
| 物料组成 | 冷等静压力(MPa) | 烧结方式 | 测试密度(g/cm3) |
| ZrO2/ZrW2O8 | 200 | 热压烧结 | 6.00 |
| ZrO2/ZrW2O8 | 200 | 无压烧结 | 5.97 |
| ZrO2/WO3 | 200 | 热压烧结 | 5.86 |
| ZrO2/WO3 | 200 | 无压烧结 | 5.72 |
利用SETARAM TMA S60型热机械分析仪分别测试实施例一至实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的平均热膨胀系数测试。把热量加热到物体上使其温度从T1变至 T2，这时物体的体积也会从V1变至V2，长度也会从L1变至L2。设L0为试样在293K下的长度，材料的体积膨胀率为：平均线膨胀系数为：瞬时线膨胀系数为：测试试样尺寸为5mm×5mm×10mm。
图1为实施例一制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的XRD衍射图；图2为实施例二制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的XRD衍射图；图3为实施例三制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的XRD衍射图；图4为实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的XRD衍射图；同时利用Jade分析出实施例一至实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料所含的物相种类。由图1～图4可以看出实施例一至实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料中均含有ZrO2、WO3、ZrW2O8，说明原位反应法中ZrO2与WO3反应生成了ZrW2O8，同时，直接混料法中ZrW2O8在制备过程中有所分解，分解成ZrO2和WO3。由原位反应方法在1215℃下热压烧结得到的ZrO2/ZrW2O8复合材料中ZrW2O8的衍射峰比相同配方中无压烧结得到的ZrO2/ZrW2O8复合材料中ZrW2O8的衍射峰强一些，说明由原位反应方法在1215℃下热压烧结得到的ZrO2/ZrW2O8复合材料中ZrW2O8的含量高一些。由直接混料方法在1215℃下热压烧结得到的ZrO2/ZrW2O8复合材料中ZrW2O8的衍射峰与相同配方中无压烧结得到的ZrO2/ZrW2O8复合材料中ZrW2O8的衍射峰强度差别不大，说明采用直接混料方法，经过冷等静压后，热压或无压烧结得到的实验中所含ZrW2O8的量差别不大。
图5为实施例三制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的SEM图；图6为实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的SEM图；图7为实施例一制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的SEM图；图8为实施例二制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的SEM图；从图中可以清晰的观察到实施例一至实施例四制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的组织形貌和颗粒组成。实施例一和实施例三经过热压烧结的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料都有大小颗粒组成，无压烧结的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料颗粒较均匀一些，而且低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的致密度要高于无压烧结低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的密度。这与表2中测得的密度值结果一致。原位反应法经过热压烧结的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料组织形貌呈现一种熔化的液态状，一方面，热压烧结使ZrO2与WO3发生的原位反应接触更加紧密，进行的更加完全；另一方面ZrO2与WO3之间发生的原位反应是一种放热反应，反应过程中温度升高，更加接近ZrW2O8的熔融温度。
图9是实施例一至实施例三制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的热膨胀系数的曲线图，其中●表示实施例二制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料，■表示实施例一制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料，▲表示实施例三制得的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料；从图中可以看出采用原位反应法，无论是热压烧结还是无压烧结得到的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的热膨胀系数都比直接混料法得到的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的热膨胀系数大，说明原位反应过程中生成的ZrW2O8比直接混料法中剩余的ZrW2O8要少。原位反应法中，经过无压烧结的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料比热压烧结的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的热膨胀系数大，说明采用原位反应法，热压烧结比无压烧结过程生成的ZrW2O8要多。原位反应法得到的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的热膨胀系数的曲线在上升过程中上升速率有变缓的现象，可以推断采用原位反应的过程中有ZrW2O8的合成和分解反应发生。直接混合法采用热压烧结制备的ZrO2/ZrW2O8复合材料，其热膨胀系数在相同温度下比原位反应法要低得多，最低达到4.6×10-6/K，即降低到ZrO2基体热膨胀系数的一半，为5.0×10-6/K。
本发明采用原位反应法，经过冷等静压后，热压烧结比无压烧结得到的ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料密度高，热膨胀系数小，所得ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料中ZrW2O8剩余多。采用直接混料法，经过冷等静压后，热压烧结比无压烧结得到的ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料密度高，所得ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料中ZrW2O8剩余多，其热膨胀系数要小。无论是原位法反应还是直接混料法，热压烧结或者无压烧结前经过冷等静压，可以大大提高复合材料的密度。且直接混料法比原位反应法比得到的ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料密度高，热膨胀系数小，其内部剩余ZrW2O8质量要多。
Claims (8)
1.低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料，其特征在于低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料按重量份数由160份ZrO2和30份WO3制成；所述ZrO2的纯度≥99.98％，粒度为20nm～40nm；所述WO3的纯度≥99.9％，平均粒度为40nm。
2.如权利要求1所述的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、称量：按重量份数称取160份ZrO2和30份WO3；
二、混料：将步骤一称取的160份ZrO2和30份WO3混合然后溶于酒精中，得到预混料，将预混料放入行星式球磨机中球磨12h～18h，球磨过程中采用Al2O3磨球，球磨后得到混合粉体；所述混合粉体中Al2O3的含量为1％；
三、烧结：将步骤二得到的混合粉体静置至酒精挥发完全，然后烘干磨细压制成Φ40×5mm的坯体，然后将Φ40×5mm的坯体在100～200MPa的压力下经过冷等静压，然后再放入热压烧结炉或无压烧结炉中，将炉温在2h内从室温匀速升温至1150℃～1250℃，然后在温度为1150℃～1250℃的条件下保温6h，然后从1150℃～1250℃降温至室温，得到密实坯体材料，即低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料；所述热压烧结炉的压力为30MPa。
3.根据权利要求2所述的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将预混料放入行星式球磨机中球磨15h。
4.根据权利要求2所述的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将炉温在2h内从室温匀速升温至1215℃。
5.低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料，其特征在于低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料按重量份数由180份ZrO2和45份ZrW2O8制成；所述ZrO2的纯度≥99.98％，粒度为20nm～40nm；所述ZrW2O8的纯度≥99.7％，平均粒度为200nm。
6.如权利要求5所述的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法是按以下步骤进行：
一、称量：按重量份数称取180份ZrO2和45份ZrW2O8；
二、混料：将步骤一称取的180份ZrO2和45份ZrW2O8混合然后溶于酒精中，得到预混料，将预混料放入行星式球磨机中球磨12h～18h，球磨过程中采用Al2O3磨球，球磨后得到混合粉体；所述混合粉体中Al2O3的含量为1％；
三、烧结：将步骤二得到的混合粉体静置至酒精挥发完全，然后烘干磨细压制成Φ40×5mm的坯体，然后将Φ40×5mm的坯体在100～200MPa的压力下经过冷等静压，然后再放入热压烧结炉或无压烧结炉中，将炉温在2h内从室温匀速升温至1150℃～1250℃，然后在温度为1150℃～1250℃的条件下保温6h，然后从1150℃～1250℃降温至室温，得到密实坯体材料，即低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料；所述热压烧结炉的压力为30MPa。
7.根据权利要求6所述的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将预混料放入行星式球磨机中球磨15h。
8.根据权利要求6所述的低膨胀ZrO2/ZrW2O8陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将炉温在2h内从室温匀速升温至1215℃。
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