CN104844201A - 一种利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，涉及一种氧化锆/钨酸锆复合材料的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的ZrO2/ZrW2O8复合材料存在烧结致密度低，试样易开裂的问题。方法：一、将稳定晶型的氧化锆粉体和钨酸锆粉体混合得物料，然后将物料、氧化锆球石和蒸馏水加入球磨罐中；二、将球磨罐置于球磨机中，球磨得到浆料；三、将浆料过40目筛，然后烘干，用研钵粉碎后过80目筛，封装待烧；四、将待烧的粉末倒入SiC坩埚中，密封后于常压烧结炉中烧结，然后冷却到室温；即得到氧化锆/钨酸锆复合材料。该方法可提高复合材料的烧结致密度，减少试样开裂。本发明用于制备氧化锆/钨酸锆复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锆/钨酸锆复合材料的制备方法。
背景技术
钨酸锆由于具有各向同性的负热膨胀系数而引起了广大的关注，同时氧化锆陶瓷具有优异的力学性能而被广泛的用做于结构件。因此，将氧化锆与钨酸锆按照一定的比例复合，即可实现低膨胀性能同时也能保持其承载功能，实现材料的结构功能一体化。低膨胀的ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料由于其较低的热膨胀系数而在精密仪器制造、光学、航空航天、电子等领域具有广泛的应用前景。
目前，制备ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料的方法主要有原位合成法及机械混合法，采用的原料均是市售ZrO2、WO3、ZrW2O8粉末，无论采用何种方法，所制得的试样均存在烧结致密度低、试样开裂的现象。这是因为当以氧化锆为基体时，在试样加热与冷却过程中，氧化锆存在单斜相与四方相晶型的转变，进而引起基体体积的收缩与膨胀，从而造成试样内部存在大量的微裂纹与孔隙，使得其致密度急剧的下降。因此，在保持烧结方式不变的前提下，如何有效的提高试样的烧结致密度成为亟需解决的问题。考虑利用某些物质与氧化锆形成固溶体从而稳定其晶型，从而避免氧化锆晶型转变引起体积的变化，成为提高试样烧结致密度的一条有效路径。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备的ZrO2/ZrW2O8复合材料存在烧结致密度低，试样易开裂的问题，提供一种利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法。
本发明利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，按以下步骤进行：
一、配料：将稳定晶型的氧化锆粉体和钨酸锆粉体混合得物料，然后将物料、氧化锆球石和蒸馏水按照质量比1:2～5:0.5～1的比例加入到球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐置于球磨机中，球磨至粒径小于1μm，得到浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准检验筛，然后置于烘干箱中于90～110℃烘干，用研钵粉碎后过80目标准检验筛，封装待烧；
四、烧制：将步骤三中待烧的粉末倒入SiC坩埚中，密封后于常压烧结炉中烧结，然后冷却到室温；即得到氧化锆/钨酸锆复合材料。
其中，球磨是为了使原料充分的混合以及细化晶粒，细小的晶粒有利于烧结以及获得良好的力学性能。烧制过程中，之所以将粉末置于密闭的坩埚中，是为了防止钨酸锆在加热以及降温过程中局部分解的产物-氧化钨挥发造成交叉污染。
本发明所采用的稳定晶型氧化锆是单相氧化锆与阳离子半径和锆离子半径相差不超过40％的氧化物所形成的固溶体，分为全稳定型与部分稳定型两类。常见的稳定剂有CaO、MgO、Y2O3、CeO2等。稳定晶型的氧化锆在与钨酸锆复合制备ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料时就不再发生晶型的转变，进而避免了氧化锆基体的体积变化所带来的裂纹与孔隙。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所采用的原料来源广，成本低；
2、本发明所采用的稳定晶型氧化锆基体材料可以有效的避免试样是烧制过程中的开裂状况，可以提高试样的烧结致密度。由于稳定晶型的氧化锆在升温烧结过程中不再发生相变，从而避免了基体在烧结过程中的体积变化，抑制了微裂纹的扩展，从而提高了烧结致密度；
3、采用稳定晶型氧化锆作为基体所得到的试样与采用单相氧化锆所制得的试样相比较，其力学性能得到相应的提高。
4、利用稳定晶型的氧化锆作为基体材料与钨酸锆复合，制备氧化锆/钨酸锆复合材料，从而提高试样的烧结致密度。本发明原料来源广泛，成本低，所制成的试样致密度具有明显的提高。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，按以下步骤进行：
一、配料：将稳定晶型的氧化锆粉体和钨酸锆粉体混合得物料，然后将物料、氧化锆球石和蒸馏水按照质量比1:2～5:0.5～1的比例加入到球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐置于球磨机中，球磨至粒径小于1μm，得到浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准检验筛，然后置于烘干箱中于90～110℃烘干，用研钵粉碎后过80目标准检验筛，封装待烧；
四、烧制：将步骤三中待烧的粉末倒入SiC坩埚中，密封后于常压烧结炉中烧结，然后冷却到室温；即得到氧化锆/钨酸锆复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述稳定晶型的氧化锆粉体为氧化钇稳定氧化锆粉体、氧化钙稳定氧化锆粉体、氧化镁稳定氧化锆粉体、氧化铝稳定氧化锆粉体或氧化铈稳定氧化锆粉体。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一物料中稳定晶型的氧化锆粉体和钨酸锆粉体的质量比为4:1。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中物料、氧化锆球石和蒸馏水的质量比为1:4:0.5。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中置于烘干箱中于100℃烘干。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中烧结的温度为：以200℃/h的速率升温至600℃，保温1小时，然后再以300℃/h的速率升温至1200℃，保温2小时。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中所述冷却的方法是于空气中自然冷却。其它与具体实施方式一至六之一相同。
为验证本发明的有益效果，进行以下试验：
实施例1：
本实施例利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，按以下步骤进行：
一、配料：将180g Y2O3稳定ZrO2粉末和45g ZrW2O8粉末混合得物料，将物料与135g的蒸馏水以及900g的氧化锆球石混合，装入球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐置于球磨机中，球磨1小时，同时检测其粒径小于1μm，得到浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准检验筛，然后置于烘干箱中于100℃烘干，用研钵粉碎后过80目标准检验筛，封装待烧；
四、烧制：将步骤三中待烧的粉末装入密闭的坩埚中，在常压烧下，以200℃/h的速率升温至600℃，保温1小时，然后再以300℃/h的速率升温至1200℃，保温2小时，然后取出于空气中自然冷却到室温，即得到ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料。
本实施例所述Y2O3稳定ZrO2粉末和ZrW2O8粉末均为市售商品。
对制备得到的ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料试样进行密度检测，测得ρ＝5.623g/cm3，而用单相ZrO2作为基体制备的ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料的密度仅为ρ＝5.190g/cm3。
本实施例制备得到的ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料试样没有出现开裂的现象。
实施例2：
本实施例利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，按以下步骤进行：
一、配料：将180g CaO稳定ZrO2粉末和45g ZrW2O8粉末混合得物料，将物料与135g的蒸馏水以及900g的氧化锆球石混合，装入球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐置于球磨机中，球磨1小时，同时检测其粒径小于1μm，得到浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准检验筛，然后置于烘干箱中于100℃烘干，用研钵粉碎后过80目标准检验筛，封装待烧；
四、烧制：将步骤三中待烧的粉末装入密闭的坩埚中，在常压烧下，以200℃/h的速率升温至600℃，保温1小时，然后再以300℃/h的速率升温至1200℃，保温2小时，然后取出于空气中冷却到室温，即得到ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料。
对制备得到的ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料试样进行密度检测，测得ρ＝5.598g/cm3，而用单相ZrO2作为基体制备的ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料的密度仅为ρ＝5.190g/cm3。
本实施例所述CaO稳定ZrO2粉末和ZrW2O8粉末均为市售商品。
本实施例制备得到的ZrO2/ZrW2O8陶瓷基复合材料试样没有出现开裂的现象。
Claims (7)
1.一种利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、配料：将稳定晶型的氧化锆粉体和钨酸锆粉体混合得物料，然后将物料、氧化锆球石和蒸馏水按照质量比1:2～5:0.5～1的比例加入到球磨罐中；
二、球磨：将步骤一中的球磨罐置于球磨机中，球磨至粒径小于1μm，得到浆料；
三、烘干浆料：将步骤二中得到的浆料过40目标准检验筛，然后置于烘干箱中于90～110℃烘干，用研钵粉碎后过80目标准检验筛，封装待烧；
四、烧制：将步骤三中待烧的粉末倒入SiC坩埚中，密封后于常压烧结炉中烧结，然后冷却到室温，即得到氧化锆/钨酸锆复合材料。
2.根据权利要求1所述的利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述稳定晶型的氧化锆粉体为氧化钇稳定氧化锆粉体、氧化钙稳定氧化锆粉体、氧化镁稳定氧化锆粉体、氧化铝稳定氧化锆粉体或氧化铈稳定氧化锆粉体。
3.根据权利要求1或2所述的利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，其特征在于步骤一物料中稳定晶型的氧化锆粉体和钨酸锆粉体的质量比为4:1。
4.根据权利要求3所述的利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，其特征在于步骤一中物料、氧化锆球石和蒸馏水的质量比为1:4:0.5。
5.根据权利要求4所述的利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，其特征在于步骤三中置于烘干箱中于100℃烘干。
6.根据权利要求5所述的利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，其特征在于步骤四中烧结的温度为：以200℃/h的速率升温至600℃，保温1小时，然后再以300℃/h的速率升温至1200℃，保温2小时。
7.根据权利要求6所述的利用稳定晶型氧化锆为原料制备氧化锆/钨酸锆复合材料的方法，其特征在于步骤四中所述冷却的方法是于空气中自然冷却。
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