CN102887706A - 一种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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赵广根
杨秋红
王永刚
黄栋栋
李韫含
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Abstract

本发明公开了一种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料及其制备方法，这种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料的组成为：商业氧化锆粉（氧化锆80mol%，二氧化铈20mol%）90~100wt%，二氧化钛0~10wt%；其烧结制备方法包括如下步骤：（1）称样；（2）混料；（3）球磨；（4）烘干；（5）煅烧；（6）二次球磨；（7）出料烘干；（8）造粒；（9）干压成型；（10）冷等静压；（11）高温烧结得到二氧化铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。本发明的铈稳定立方氧化锆陶瓷材料具有全稳定性且成本较低，能够广泛应用在首饰、氧传感器、敏感元件、高温电极材料等领域。

Description

一种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料及其制备方法
技术领域
    本发明涉及一种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料及其制备方法，属于无机非金属（陶瓷）材料领域。
背景技术
    氧化锆陶瓷是二十世纪七十年代发展起来的一类极有发展前途的新型结构陶瓷。1972年，澳大利亚的R.G.Garvie以CaO为稳定剂制得部分稳定氧化锆陶瓷(Ca-PSZ)，并首次指出部分稳定化ZrO2(PSZ)的相变增韧原理，极大地扩展了ZrO2在结构陶瓷领域的应用。
    氧化锆陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、强度高、硬度大、热膨胀系数接近于钢等优良性能，被广泛运用于结构陶瓷领域，它在机械、电子、石油、化工、航天、纺织、精密测量仪器、精密机床、生物工程和医疗器械等行业有着广泛的应用前景；由于氧化锆陶瓷具有生物相容性好、常温绝缘高温导电以及优异的电性能参数等优点，广泛运用在功能陶瓷领域，主要应用在氧传感器、敏感元件、高温电极材料等方面。
由于氧化锆具有有三种晶型：立方、四方和单斜，他们之间存在着晶型转变，常常伴随着体积变化，造成陶瓷材料的破裂，因此纯氧化锆的应用受到了很大的限制。常温下存在的是单斜的氧化锆，四方和立方都是高温相。为了稳定氧化锆，必须添加一定的稳定剂，常用的稳定剂有氧化钇（Y2O3）、二氧化铈（CeO2）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）等。其中最常用的是Y2O3，研究最多的也是Y2O3。但是研究发现，Y2O3稳定的氧化锆陶瓷材料在使用时存在一些不足，在高温高湿度环境下其力学性能退化很快，使其使用环境温度受限。然而CeO2稳定的氧化锆陶瓷材料就可以克服这些不足，是一种较理想的氧化锆稳定剂，作为稳定剂与Y2O3 相比还有如下优点：价格低廉，且能在较宽的范围内与氧化锆形成立方相固溶区，且不需要超细粉末即可制得性能较好的氧化锆陶瓷材料，并能使立方相氧化锆陶瓷材料稳定在室温。 
立方相氧化锆陶瓷属于萤石结构（AB2型结构），略偏于理想结构。由于该结构的特殊性——存在氧八面体空隙，非常利于阳离子的迁移和扩散，因此具有很强的固体电解质导电能力。尽管在力学性能立方相氧化锆不如四方相氧化锆陶瓷材料，但立方相氧化锆陶瓷主要运用在首饰、氧传感器、敏感元件、固体氧化物燃料电池、高温电极材料等领域。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料及其制备方法，采用二氧化铈来稳定氧化锆陶瓷材料，采用传统陶瓷制备工艺，制定合适的烧结制度，在较低的烧结温度下，常压氧气气氛烧结制备铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。 
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料，采用商业微米氧化锆Zr0.8Ce0.2O2粉体和二氧化钛微米粉作为初始粉料，其质量百分比组成为：
商业氧化锆粉末90~100wt%，二氧化钛0~10wt%。
所述商业微米氧化锆Zr0.8Ce0.2O2粉体为氧化锆80mol%，二氧化铈20mol%。
一种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）称样：按照上述比例称取一定质量的商业氧化锆粉末和二氧化钛粉末；
（2）混料：将称量好的粉料、无水酒精及球磨子放入球磨罐中混料，料球比为1.5:1，酒精粉料质量比为4:1；
（3）球磨：将混合料球磨，球磨机转速为50转/min，球磨时间为10h；
（4）烘干：将球磨好的粉料在烘箱内烘干，烘干温度为100℃；
（5）煅烧：将烘干的粉体置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为1000℃，保温时间为5h；
（6）二次球磨：将煅烧好的粉体再次置于球磨机中球磨，球磨时间10h；
（7）出料烘干：球磨之后出料，将浆料置于烘箱内烘干，烘干温度为100℃；
（8）造粒：将烘干之后的粉料进行造粒，过40目筛，形成具有良好流动性的粉料；
（9）干压成型：将造粒之后的粉料放入金属模具中进行预成型压制，成型压力为3MPa；
（10）冷等静压：将干压成型后的坯体进行冷等静压，得到生坯，其压力为200MPa；
（11）高温烧结：将上述生坯放在高温炉中，在常压空气气氛下进行烧结，烧结温度为1350~1600℃，保温时间为5~10h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
针对现有技术，本发明有如下突出的优点：
本发明的铈稳定立方氧化锆陶瓷材料具有全稳定性且成本较低，能够广泛应用在首饰、氧传感器、敏感元件、高温电极材料等领域。本发明的铈稳定立方氧化锆陶瓷材料烧结温度较低（低于1600℃），设备要求不高，可用常压烧结方法制备。本发明添加的二氧化钛粉末，一方面降低烧结温度，另一方面钛离子进入到晶格内部，有助于稳定氧化锆。
附图说明
    图1为本发明铈稳定的立方氧化锆陶瓷的XRD图谱。
具体实施方式
    现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
    本实施例中，制备铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料的具体工艺步骤如下：
（1）称样：采用商业氧化锆陶瓷粉体和氧化钛粉体，其中氧化锆商业粉95wt%，二氧化钛5wt%；
（2）混料：将称量好的粉料、无水酒精及球磨子放入球磨罐中混料，料球比为1.5:1，酒精粉料质量比为4:1；
（3）球磨：将混合料球磨，球磨机转速为50转/min，球磨时间为10h；
（4）烘干：将球磨好的粉料在烘箱内烘干，烘干温度为100℃；
（5）煅烧：将烘干的粉体置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为1000℃，保温时间为5h；
（6）二次球磨：将煅烧好的粉体再次置于球磨机中球磨，球磨时间10h；
（7）出料烘干：球磨之后出料，将浆料置于烘箱内烘干，烘干温度为100℃；
（8）造粒：将煅烧之后的粉料进行造粒，过40目筛，形成具有良好流动性的粉料；
（9）干压成型：将造粒之后的粉料放入金属模具中进行预成型压制，成型压力为3MPa；
（10）冷等静压：将干压成型后的坯体进行冷等静压，得到生坯，其压力为200MPa；
（11）高温烧结：将生坯放在高温炉中，在常压空气气氛下进行烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为5h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例2
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是氧化锆商业粉90wt%，二氧化钛10wt%，烧结温度为1600℃，保温时间为5h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例3
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是氧化锆商业粉92wt%，二氧化钛8wt%，烧结温度为1600℃，保温时间为5h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例4
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是氧化锆商业粉94wt%，二氧化钛6wt%，烧结温度为1600℃，保温时间为5h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例5
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是氧化锆商业粉96wt%，二氧化钛4wt%，烧结温度为1600℃，保温时间为5h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例6
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是氧化锆商业粉98wt%，二氧化钛2wt%，烧结温度为1600℃，保温时间为5h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例7
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是氧化锆商业粉100wt%，二氧化钛0wt%，烧结温度为1600℃，保温时间为5h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例8
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是烧结温度为1500℃，保温时间为5h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例9
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是烧结温度为1400℃，保温时间为5h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例10
    本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是烧结温度为1350℃，保温时间为5h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例12
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是烧结温度为1600℃，保温时间为10h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例13
 本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是烧结温度为1500℃，保温时间为10h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例14
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是烧结温度为1400℃，保温时间为10h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
实施例15
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是烧结温度为1350℃，保温时间为10h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
如图1所示为本发明铈稳定的立方氧化锆陶瓷的XRD图谱。在实施例1条件下，采用商业氧化锆陶瓷粉体和氧化钛粉体（氧化锆商业粉95wt%，二氧化钛5wt%）作为初始原料，经配料、球磨、煅烧、二次球磨、烘干、造粒、干压成型、冷等静压成型，烧结温度为烧结温度为1600℃，保温时间为5h，得到了含立方相100%的氧化锆陶瓷。

Claims (3)

1.一种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料，其特征在于，采用商业微米氧化锆Zr0.8Ce0.2O2粉体和二氧化钛微米粉作为初始粉料，其质量百分比组成为：
商业氧化锆粉末90~100wt%，二氧化钛0~10wt%。
2.根据权利要求1所述的一种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料，其特征在于，所述商业微米氧化锆Zr0.8Ce0.2O2粉体为氧化锆80mol%，二氧化铈20mol%。
3.一种铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）称样：按照上述比例称取一定质量的商业氧化锆粉末和二氧化钛粉末；
（2）混料：将称量好的粉料、无水酒精及球磨子放入球磨罐中混料，料球比为1.5:1，酒精粉料质量比为4:1；
（3）球磨：将混合料球磨，球磨机转速为50转/min，球磨时间为10h；
（4）烘干：将球磨好的粉料在烘箱内烘干，烘干温度为100℃；
（5）煅烧：将烘干的粉体置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为1000℃，保温时间为5h；
（6）二次球磨：将煅烧好的粉体再次置于球磨机中球磨，球磨时间10h；
（7）出料烘干：球磨之后出料，将浆料置于烘箱内烘干，烘干温度为100℃；
（8）造粒：将烘干之后的粉料进行造粒，过40目筛，形成具有良好流动性的粉料；
（9）干压成型：将造粒之后的粉料放入金属模具中进行预成型压制，成型压力为3MPa；
（10）冷等静压：将干压成型后的坯体进行冷等静压，得到生坯，其压力为200MPa；
（11）高温烧结：将上述生坯放在高温炉中，在常压空气气氛下进行烧结，烧结温度为1350~1600℃，保温时间为5~10h，得到了铈稳定的立方氧化锆陶瓷材料。
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