CN108504103A - 一种高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料的制备方法，属于橡胶材料技术领域。本发明通过以正硅酸乙酯为原料并制备得凝胶材料，将其包覆至低熔点玻璃粉末表面并添加至硅橡胶材料内部，对玻璃微粉内部孔隙进行填充和包覆，增加玻璃微粉与硅橡胶的相容性，钝化玻璃微粉表面的‑OH基团，解决其易团聚、难分散的问题，提高材料的力学性能；本发明采用凝胶包覆多孔低熔点玻璃微粉后，硅橡胶燃烧后生成的二氧化硅灰烬以及添加的凝胶材料高温燃烧形成包覆层，使材料具有耐高温性能，通过玻璃流料在高温时的粘结和助烧作用，使二氧化硅灰烬和玻璃微粉之间发生共晶反应，生成一层致密、具有一定强度的耐高温陶瓷层，从而达到阻燃、耐火的目的。

Description

一种高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料的制备方法，属于橡胶材料技术领域。
背景技术
陶瓷化硅橡胶的出现，对应对火灾突发情况时的电力和通讯线路安全提供了新的应对措施。陶瓷化硅橡胶在常温下具备硅橡胶的基本特性，如无毒、无味、耐高低温、耐臭氧老化、耐候老化、优良的电绝缘性能及良好的加工性能等。遇火时不易燃烧且在火焰持续灼烧下能在几分钟内形成坚硬的陶瓷化壳体，从而有效地阻挡火焰的继续燃烧和保护内部器件不被损害。
虽然硅橡胶相对于普通高分子材料具有较高的氧指数和较低的火灾危害指数，但硅橡胶仍属易燃品，这个特点限制了它的很多用途。因此，研究阻燃硅橡胶很有必要。一般来说，提髙硅橡胶的阻燃性的方法可以分为反应型和添加型(即添加阻燃剂)两种。反应型的方法一般是通过共聚法合成新型的聚硅氧烷，该方法具有成本较高、工艺较复杂、污染严重等缺点。而添加阻燃剂实现硅橡胶的阻燃性能的方法是简单有效的，所以目前阻燃硅橡胶多用添加阻燃剂的方法生产。
陶瓷化防火硅橡胶是在桂橡胶中添加大量的成陶填料，在商温火焰中形成坚硬的连续陶瓷层起到防火的作用，阻燃桂橡胶是通过在插橡胶体系中添加大量的阻燃剂，而阻燃剂在燃烧过程中会分解，不利于形成连续坚固的陶瓷相。因此阻燃陶瓷化硅橡胶既要具备陶瓷化防火功能，又要有阻燃功能，是一种理想的解决方案，但两者之间存在上述的矛盾，这也是阻燃陶瓷化硅橡胶研究工作中的重点和难点。
阻燃陶瓷化硅橡胶材料具有防火性能好，制备工艺简单等优点，得到广泛的研究应用。然而，在阻燃陶瓷化桂橡胶材料的制备和应用过程中，仍然存在一系列问题:①现有的陶瓷化硅橡胶成陶性能不好，力学性能较差；②通常以成陶瓷性能为主，不具有良好的阻燃性；⑤阻燃硅橡胶的的阻燃效果往往是通过阻燃剂的高填充实现的，会影响成陶性能，降低硅橡胶的力学性能；④国内外陶瓷化插橡胶相关研究中，对硅橡胶陶瓷化机理的探讨较少，成陶机理不清晰。因此研究发明一种成陶性能好，力学性能优异且阻燃性能好的陶瓷化硅橡胶迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的陶瓷化硅橡胶成陶性能不好，力学性能较差，不具有良好的阻燃性的问题，提供了一种高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:10，将酚醛树脂添加至无水乙醇中，搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、3～5份草酸溶液和10～15份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并静置，得静置液，按质量比1:15，将六次甲基四胺添加至静置液中搅拌混合并静置处理，得凝胶液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份二氧化钛、10～15份氧化锆、3～5份硼酸、1～2份二氧化钛和6～8份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，保温熔融处理得熔融液，淬冷处理并收集淬冷玻璃体并球磨，收集得玻璃粉末；
（3）按质量比1:10，将玻璃粉末添加至氢氟酸中，静置、过滤，收集滤饼，洗涤、干燥、研磨，得多孔改性玻璃粉末；
（4）按质量比1:5，将多孔改性玻璃粉末添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散，得分散浆液并老化处理，静置冷却至室温，研磨并过筛，得改性粉末；
（5）按重量份数计，分别称量45～50份硅橡胶、6～8份改性粉末和1～2份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，压制处理，即可制备得所述的高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料。
步骤（2）所述的保温熔融温度为1400～1500℃。
步骤（2）所述的淬冷处理采用的为0～5℃去离子水。
步骤（5）所述的压制处理为在155～165℃、8～10MPa下压制5～10min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过以正硅酸乙酯为原料并制备得凝胶材料，通过将其包覆至低熔点玻璃粉末表面并添加至硅橡胶材料内部后，由于凝胶材料对多孔低熔点玻璃微粉进行包覆后，有效对玻璃微粉内部孔隙进行有效填充和充分的包覆，增加玻璃微粉与硅橡胶的相容性，改性制备的复合硅橡胶的力学性能，同时其次，钝化玻璃微粉表面的-OH基团，解决其易团聚、难分散的问题，从而使玻璃微粉填料在材料中充分分散，提高材料的力学性能；
（2）本发明技术方案采用凝胶包覆多孔低熔点玻璃微粉后，硅橡胶燃烧后生成的二氧化硅灰烬以及添加的凝胶材料高温燃烧形成包覆层，使材料具有一定的耐高温性能，通过玻璃流料在高温时的粘结和助烧作用，使二氧化硅灰烬和玻璃微粉之间发生共晶反应，生成一层致密、具有一定强度的耐高温陶瓷层，从而达到阻燃、耐火的目的。
具体实施方式
按质量比1:10，将酚醛树脂添加至无水乙醇中，搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、3～5份质量分数5％草酸溶液和10～15份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并置于室温下静置6～8h，得静置液并按质量比1:15，将六次甲基四胺添加至静置液中搅拌混合并置于室温下静置3～5h，得凝胶液；按重量份数计，分别称量45～50份二氧化钛、10～15份氧化锆、3～5份硼酸、1～2份二氧化钛和6～8份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过200目筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温加热至1400～1500℃，保温熔融处理，得熔融液并淬冷至0～5℃去离子水中，收集淬冷玻璃体并球磨，收集得玻璃粉末并按质量比1:10，将玻璃粉末添加至600～700℃质量分数1％氢氟酸中，静置3～5h后，过滤并收集滤饼，洗涤干燥并研磨，得多孔改性玻璃粉末；按质量比1:5，将多孔改性玻璃粉末添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散10～15min，得分散浆液并置于120～130℃烘箱中老化处理3～5h，静置冷却至室温，研磨并过200目筛，得改性粉末，按重量份数计，分别称量45～50份硅橡胶、6～8份改性粉末和1～2份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通2～3次，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，再在155～165℃、8～10MPa下压制5～10min，即可制备得所述的高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料。
按质量比1:10，将酚醛树脂添加至无水乙醇中，搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量45份混合液、3份质量分数5％草酸溶液和10份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并置于室温下静置6h，得静置液并按质量比1:15，将六次甲基四胺添加至静置液中搅拌混合并置于室温下静置3h，得凝胶液；按重量份数计，分别称量45份二氧化钛、10份氧化锆、3份硼酸、1份二氧化钛和6份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过200目筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温加热至1400℃，保温熔融处理，得熔融液并淬冷至0℃去离子水中，收集淬冷玻璃体并球磨，收集得玻璃粉末并按质量比1:10，将玻璃粉末添加至600℃质量分数1％氢氟酸中，静置3h后，过滤并收集滤饼，洗涤干燥并研磨，得多孔改性玻璃粉末；按质量比1:5，将多孔改性玻璃粉末添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散10min，得分散浆液并置于120℃烘箱中老化处理3h，静置冷却至室温，研磨并过200目筛，得改性粉末，按重量份数计，分别称量45份硅橡胶、6份改性粉末和1份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通2次，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，再在155℃、8MPa下压制5min，即可制备得所述的高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料。
按质量比1:10，将酚醛树脂添加至无水乙醇中，搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量47份混合液、4份质量分数5％草酸溶液和13份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并置于室温下静置7h，得静置液并按质量比1:15，将六次甲基四胺添加至静置液中搅拌混合并置于室温下静置4h，得凝胶液；按重量份数计，分别称量47份二氧化钛、13份氧化锆、4份硼酸、2份二氧化钛和7份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过200目筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温加热至1450℃，保温熔融处理，得熔融液并淬冷至3℃去离子水中，收集淬冷玻璃体并球磨，收集得玻璃粉末并按质量比1:10，将玻璃粉末添加至650℃质量分数1％氢氟酸中，静置4h后，过滤并收集滤饼，洗涤干燥并研磨，得多孔改性玻璃粉末；按质量比1:5，将多孔改性玻璃粉末添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散13min，得分散浆液并置于125℃烘箱中老化处理4h，静置冷却至室温，研磨并过200目筛，得改性粉末，按重量份数计，分别称量47份硅橡胶、7份改性粉末和1份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通2次，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，再在160℃、9MPa下压制7min，即可制备得所述的高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料。
按质量比1:10，将酚醛树脂添加至无水乙醇中，搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量50份混合液、5份质量分数5％草酸溶液和15份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并置于室温下静置8h，得静置液并按质量比1:15，将六次甲基四胺添加至静置液中搅拌混合并置于室温下静置5h，得凝胶液；按重量份数计，分别称量50份二氧化钛、15份氧化锆、5份硼酸、2份二氧化钛和8份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过200目筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，升温加热至1500℃，保温熔融处理，得熔融液并淬冷至5℃去离子水中，收集淬冷玻璃体并球磨，收集得玻璃粉末并按质量比1:10，将玻璃粉末添加至700℃质量分数1％氢氟酸中，静置5h后，过滤并收集滤饼，洗涤干燥并研磨，得多孔改性玻璃粉末；按质量比1:5，将多孔改性玻璃粉末添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散15min，得分散浆液并置于130℃烘箱中老化处理5h，静置冷却至室温，研磨并过200目筛，得改性粉末，按重量份数计，分别称量50份硅橡胶、8份改性粉末和2份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通3次，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，再在165℃、10MPa下压制10min，即可制备得所述的高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料。
将本发明制备的高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料及东莞某公司生产的阻燃橡胶材料进行检测，具体检测结果如下表表1：
表1高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料性能表征
由表1可知本发明制备的天然植物色素染发剂，水洗牢度好，日晒后不褪色，日晒牢度好，染得的头发颜色自然、有光泽，并且染发时间短。

Claims (4)

1.一种高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:10，将酚醛树脂添加至无水乙醇中，搅拌混合得混合液，再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、3～5份草酸溶液和10～15份正硅酸乙酯置于烧杯中，搅拌混合并静置，得静置液，按质量比1:15，将六次甲基四胺添加至静置液中搅拌混合并静置处理，得凝胶液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份二氧化钛、10～15份氧化锆、3～5份硼酸、1～2份二氧化钛和6～8份碳酸钠置于球磨罐中，球磨过筛得球磨粉末并置于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，保温熔融处理得熔融液，淬冷处理并收集淬冷玻璃体并球磨，收集得玻璃粉末；
（3）按质量比1:10，将玻璃粉末添加至氢氟酸中，静置、过滤，收集滤饼，洗涤、干燥、研磨，得多孔改性玻璃粉末；
（4）按质量比1:5，将多孔改性玻璃粉末添加至凝胶液中，搅拌混合并超声分散，得分散浆液并老化处理，静置冷却至室温，研磨并过筛，得改性粉末；
（5）按重量份数计，分别称量45～50份硅橡胶、6～8份改性粉末和1～2份硫化剂DCP，搅拌混合并置于开炼机中，塑炼包辊并薄通，打包处理并静置，收集开炼胶并置于平板硫化机中，压制处理，即可制备得所述的高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的保温熔融温度为1400～1500℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的淬冷处理采用的为0～5℃去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种高强型阻燃陶瓷化硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的压制处理为在155～165℃、8～10MPa下压制5～10min。
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