CN106045505A - 一种氧化镁掺杂的钇稳定氧化锆(5y‑psz)陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种氧化镁掺杂的钇稳定氧化锆(5y‑psz)陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化镁掺杂的钇稳定氧化锆(5Y‑PSZ)陶瓷的制备方法，其步骤：a.以5Y‑PSZ为基体材料，以氧化镁(MgO)为烧结助剂；b. 将基体材料和烧结助剂进行搅拌混和，混合后湿法混磨5小时；c. 将混磨后的混合料加热至90℃温度烘干，升温至1200℃下预烧8～10小时，制得氧化镁(MgO)和5Y‑PSZ的粉体；d. 将制得的粉体和去离子水放入球磨罐中湿法球磨5h；e. 将球磨好的粉体放烘箱干燥，然后将干燥粉料造粒；f. 将造粒后的粉料在200MP静压下，压制成片状生坯；g. 将片状生坯烧结，升温到1350～1550℃，烧结3小时，得到致密的0.1～1wt.%氧化镁(MgO) 掺杂的钇稳定氧化锆(5Y‑PSZ)陶瓷。该方法制备的陶瓷不仅具备较大的相对密度与维氏硬度，同时还具有较优异的抗低温时效性能。

Description

一种氧化镁掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化镁掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法，属于陶瓷制造工艺技术领域。
背景技术
众所周知，未掺杂氧化锆有三种不同物相结构，随温度的升高分别为单斜相结构的氧化锆、四方相结构的氧化锆和立方相结构的氧化锆，氧化锆陶瓷在实际应用中，为了得到室温下稳定的四方相结构，通常在氧化锆陶瓷中掺入3～8mol% Y2O3。钇稳定氧化锆陶瓷具备优异的力学性能，该陶瓷在室温下其抗弯强度可达2000MPa， 断裂韧性可达到9MPa/m2，同时还具备一定的生物惰性，被广泛应用于齿科和骨科生物领域。然而，该陶瓷长期在低温区（100～400℃）下使用时，其表面向内部会自发发生四方相向单斜相的物相结构转变，导致力学性能的急剧下降。这种结构转变现象在温度区（200～300℃）最为明显，当处于潮湿空气或有水的环境下，陶瓷力学性能下降的速度会明显加快，被称为低温时效效应(Low temperature degradation, LTD)，这种低温时效效应限制了氧化锆陶瓷的应用。通过水热时效实验表征氧化锆陶瓷的低温时效性能，即将氧化锆陶瓷置于100～150℃的潮湿环境下若干个小时，检测氧化锆陶瓷实验前后单斜相氧化锆增长的体积分数。
目前，抑制掺钇氧化锆的LTD性能的方法一种是在钇稳定氧化锆陶瓷中加大Y2O3的掺杂量，但是陶瓷断裂韧性会因为四方相氧化锆的减少而降低；另一种是在钇稳定氧化锆陶瓷中加入Al2O3，结果表明：在氧化锆陶瓷[简称3Y-TZP]中掺入（1.2-12wt.%）Al2O3能够抑制氧化锆的四方相结构向单斜相结构自发转变。但是，掺入Al2O3会导致氧化锆陶瓷透明度的下降，影响氧化锆陶瓷在口腔牙科中的应用；掺入Ce、Y能够提高氧化锆陶瓷的抗LTD性能，在氧化锆陶瓷[简称2Y-TZP]中掺入CeO2后，其晶粒减小，并伴随抗LTD性能的提高，但是氧化锆陶瓷[简称Ce-TZP]烧结后为黄色，也影响了氧化锆陶瓷在口腔牙科生物材料领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种氧化镁掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法，该方法制备的陶瓷不仅具备较大的相对密度与维氏硬度，同时还具有较优异的抗低温时效性能，进一步满足在生物材料领域中应用的要求。
本发明的目的可以通过如下措施来达到:
本发明一种氧化镁掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法，以5Y-PSZ为基体材料；以氧化镁(MgO)为烧结助剂，经烧结而成，其特征在于,其具体制备步骤如下：
a. 采用如下以质量百分比计的原料:
氧化镁(MgO)wt.% 0.1～1.0
Y2O3-ZrO2(5Y-PSZ)wt.% 99～99.9
以5Y-PSZ为基体材料，以氧化镁(MgO)为烧结助剂；
b. 将上述步骤a中的基体材料和烧结助剂进行搅拌，充分均匀混和，混合料在去离子水中湿法混磨5小时；
c. 将上述步骤b中混磨后的混合料加热至90℃温度烘干，然后升温至1200℃下预烧8～10小时，制得0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂Y2O3-ZrO2(5Y-PSZ)的粉体；
d. 将上述步骤c中制得的粉体和去离子水放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e. 将上述步骤d中球磨好的粉体放入烘箱内进行干燥，加热至90℃，恒温24h，然后将干燥粉料进行造粒，过40目筛；
f. 将上述步骤e中的造粒后的粉料在200MP冷等静压下，压制成片状生坯；
g. 将上述步骤f中制得的片状生坯放在烧结炉中烧结，升温到1350～1550℃，烧结时间3小时，得到致密的0.1～1wt.% 氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷。
本发明的有益效果是：
本发明的方法通过在5mol%Y2O3-ZrO2(5Y-PSZ)粉末中掺杂不同质量分数氧化镁(MgO)，达到调控钇稳定氧化锆陶瓷(5Y-PSZ)的相对密度、维氏硬度以及抑制低温时效性能，所制备的陶瓷不仅具备较大的相对密度与维氏硬度，同时还具有较优异的抗低温时效性能，进一步满足在生物材料领域中应用的要求。
附图说明
图1为本发明中0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的相对密度随氧化镁(MgO)掺杂量变化趋势图。
图2为本发明中0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的维氏硬度随氧化镁(MgO)掺杂量变化趋势图。
图3为本发明中0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷水热时效后的单斜相体积分数随氧化镁(MgO)掺杂量变化趋势图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
本发明一种氧化镁掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法，该陶瓷以5Y-PSZ为基体材料；以氧化镁(MgO)为烧结助剂，经烧结而成，由如下以质量百分比计的原料:
氧化镁(MgO)wt.% 0.1～1.0
Y2O3-ZrO2 (5Y-PSZ)wt.% 99.0～99.9
各组分的重量百分比之和为100wt.% 。
实施例1
一种氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下：
a.采用高纯99.99%的氧化镁(MgO)和99.99%的5mol%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为原料，按配方配制，重量百分比为99.9wt.%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为基体材料,重量百分比为0.1wt.%氧化镁(MgO)为烧结助剂；
b. 将上述步骤a中的基体材料和烧结助剂进行搅拌，充分均匀混和，混合料在去离子水中湿法混磨5小时；
c. 将上述步骤b中混磨后的混合料加热至90℃温度烘干，然后升温至1200℃下预烧8～10小时，制得0.1wt.%氧化镁(MgO)掺杂Y2O3-ZrO2(5Y-PSZ)的粉体；
d.将上述步骤c中制得的粉体和去离子水放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e. 将上述步骤d中球磨好的粉体放入烘箱内进行干燥，加热至90℃，恒温24h，然后将干燥粉料进行造粒，过40目筛；
f. 将上述步骤e中的造粒后的粉料在200MP冷等静压下，压制成片状生坯；
g. 将上述步骤f中制得的片状生坯放在烧结炉中烧结，升温到1350～1550℃，烧结时间3小时，得到致密的0.1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷。
实施例2
一种氧化镁掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下：
a. 采用高纯99.99%的氧化镁(MgO)和99.99%的5mol%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为原料，按配方配制，重量百分比为99.8wt.%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为基体材料,重量百分比为0.2wt.%氧化镁(MgO)为烧结助剂；
b. 将上述步骤a中的基体材料和烧结助剂进行搅拌，充分均匀混和，混合料在去离子水中湿法混磨5小时；
c. 将上述步骤b中混磨后的混合料加热至90℃温度烘干，然后升温至1200℃下预烧8～10小时，制得0.2wt.%氧化镁(MgO)掺杂Y2O3-ZrO2(5Y-PSZ)的粉体；
d.将上述步骤c中制得的粉体和去离子水放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e. 将上述步骤d中球磨好的粉体放入烘箱内进行干燥，加热至90℃，恒温24h，然后将干燥粉料进行造粒，过40目筛；
f. 将上述步骤e中的造粒后的粉料在200MP冷等静压下，压制成片状生坯；
g. 将上述步骤f中制得的片状生坯放在烧结炉中烧结，升温到1350～1550℃，烧结时间3小时，得到致密的0.2wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷。
实施例3
一种氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下：
a. 采用高纯99.99%的氧化镁(MgO)和99.99%的5mol%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为原料，按配方配制，重量百分比为99.6wt.%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为基体材料,重量百分比为0.4wt.%氧化镁(MgO)为烧结助剂；
b. 将上述步骤a中的基体材料和烧结助剂进行搅拌，充分均匀混和，混合料在去离子水中湿法混磨5小时；
c. 将上述步骤b中混磨后的混合料加热至90℃温度烘干，然后升温至1200℃下预烧8～10小时，制得0.4wt.%氧化镁(MgO)掺杂Y2O3-ZrO2(5Y-PSZ)的粉体；
d.将上述步骤c中制得的粉体和去离子水放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e. 将上述步骤d中球磨好的粉体放入烘箱内进行干燥，加热至90℃，恒温24h，然后将干燥粉料进行造粒，过40目筛；
f. 将上述步骤e中的造粒后的粉料在200MP冷等静压下，压制成片状生坯；
g. 将上述步骤f中制得的片状生坯放在烧结炉中烧结，升温到1350～1550℃，烧结时间3小时，得到致密的0.4wt.%氧化镁(MgO) 掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷。
实施例4
一种氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下：
a. 采用高纯99.99wt.%的氧化镁(MgO)和99.99%的5mol%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为原料，按配方配制，重量百分比为99.4wt.%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为基体材料,重量百分比为0.6wt.%氧化镁(MgO)为烧结助剂；
b. 将上述步骤a中的基体材料和烧结助剂进行搅拌，充分均匀混和，混合料在去离子水中湿法混磨5小时；
c. 将上述步骤b中混磨后的混合料加热至90℃温度烘干，然后升温至1200℃下预烧8～10小时，制得0.6wt.%氧化镁(MgO)掺杂Y2O3-ZrO2(5Y-PSZ)的粉体；
d.将上述步骤c中制得的粉体和去离子水放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e. 将上述步骤d中球磨好的粉体放入烘箱内进行干燥，加热至90℃，恒温24h，然后将干燥粉料进行造粒，过40目筛；
f. 将上述步骤e中的造粒后的粉料在200MP冷等静压下，压制成片状生坯；
g. 将上述步骤f中制得的片状生坯放在烧结炉中烧结，升温到1350～1550℃，烧结时间3小时，得到致密的0.6wt.%氧化镁(MgO) 掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷。
实施例5
一种氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下：
a. 采用高纯99.99%的氧化镁(MgO)和99.99%的5mol%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为原料，按配方配制，重量百分比为99.2wt.%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为基体材料,重量百分比为0.8wt.%氧化镁(MgO)为烧结助剂；
b. 将上述步骤a中的基体材料和烧结助剂进行搅拌，充分均匀混和，混合料在去离子水中湿法混磨5小时；
c. 将上述步骤b中混磨后的混合料加热至90℃温度烘干，然后升温至1200℃下预烧8～10小时，制得0.8wt.%氧化镁(MgO)掺杂Y2O3-ZrO2(5Y-PSZ)的粉体；
d.将上述步骤c中制得的粉体和去离子水放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e. 将上述步骤d中球磨好的粉体放入烘箱内进行干燥，加热至90℃，恒温24h，然后将干燥粉料进行造粒，过40目筛；
f. 将上述步骤e中的造粒后的粉料在200MP冷等静压下，压制成片状生坯；
g. 将上述步骤f中制得的片状生坯放在烧结炉中烧结，升温到1350～1550℃，烧结时间3小时，得到致密的0.8wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷。
实施例6
一种氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下：
a. 采用高纯99.99%的氧化镁(MgO)和99.99%的5mol%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为原料，按配方配制，重量百分比为99.0wt.%钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)为基体材料,重量百分比为1wt.%氧化镁(MgO)为烧结助剂；
b. 将上述步骤a中的基体材料和烧结助剂进行搅拌，充分均匀混和，混合料在去离子水中湿法混磨5小时；
c. 将上述步骤b中混磨后的混合料加热至90℃温度烘干，然后升温至1200℃下预烧8～10小时，制得1wt.%氧化镁(MgO)掺杂Y2O3-ZrO2(5Y-PSZ)的粉体；
d.将上述步骤c中制得的粉体和去离子水放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e. 将上述步骤d中球磨好的粉体放入烘箱内进行干燥，加热至90℃，恒温24h，然后将干燥粉料进行造粒，过40目筛；
f. 将上述步骤e中的造粒后的粉料在200MP冷等静压下，压制成片状生坯；
g. 将上述步骤f中制得的片状生坯放在烧结炉中烧结，升温到1350～1550℃，烧结时间3小时，得到致密的1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷。
本发明各实施例组分配比见表1，各实例制备了0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷，图1、图2分别是0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的相对密度和维氏硬度图，由图可知, 在1350℃下烧结，0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的相对密度、维氏硬度随氧化镁(MgO)掺杂量增加显著增加；提高烧结温度(1400-1500℃)后，0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的相对密度、维氏硬度在掺杂量为0.2wt.%处为最优值，进一步提高烧结温度至1550℃，氧化镁(MgO)的掺入会造成相对密度、维氏硬度数值的减小。图3为本发明的0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷水热时效后的增加的单斜相体积分数图，由图可知，水热时效实验中，在1350℃温度下烧结时，氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷与未掺杂陶瓷相同，没有检测到m-ZrO2氧化锆物相体积分数变化， 在1450-1550℃温度下烧结的0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷水热时效后氧化锆物相的体积分数随氧化镁(MgO)的掺杂量变化由减小变为增大，其中1450℃下烧结0.2wt.%氧化镁(MgO)掺杂量处m-ZrO2体积分数最小，显示出优异的抗低温时效性能。以上结果表明，在1350℃下烧结并掺杂有1wt.%氧化镁(MgO)或者1450℃下烧结并掺有0.2wt.%氧化镁(MgO) 掺杂的钇稳定氧化锆（5Y-PSZ）陶瓷不仅具有较大的相对密度与维氏硬度，同时还具有优异的抗低温时效性能。
表1：本发明中的各个实施例组分配比

Claims (1)

1.本发明一种氧化镁掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷的制备方法，以5Y-PSZ为基体材料；以氧化镁(MgO)为烧结助剂，经烧结而成，其特征在于,其具体制备步骤如下：
a. 采用如下以质量百分比计的原料:
氧化镁(MgO)wt.% 0.1～1.0
Y2O3-ZrO2(5Y-PSZ)wt.% 99～99.9
以5Y-PSZ为基体材料，以氧化镁(MgO)为烧结助剂；
b. 将上述步骤a中的基体材料和烧结助剂进行搅拌，充分均匀混和，混合料在去离子水中湿法混磨5小时；
c. 将上述步骤b中混磨后的混合料加热至90℃温度烘干，然后升温至1200℃下预烧8～10小时，制得0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂Y2O3-ZrO2(5Y-PSZ)的粉体；
d. 将上述步骤c中制得的粉体和去离子水放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e. 将上述步骤d中球磨好的粉体放入烘箱内进行干燥，加热至90℃，恒温24h，然后将干燥粉料进行造粒，过40目筛；
f. 将上述步骤e中的造粒后的粉料在200MP冷等静压下，压制成片状生坯；
g. 将上述步骤f中制得的片状生坯放在烧结炉中烧结，升温到1350～1550℃，烧结时间3小时，得到致密的0.1～1wt.%氧化镁(MgO)掺杂的钇稳定氧化锆(5Y-PSZ)陶瓷。
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