CN109456056A - 一种氧化锆陶瓷笔珠及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于笔珠制备技术领域,尤其涉及一种氧化锆陶瓷笔珠及其制备方法。本发明在氧化钇和氧化锆原料中添加氧化镁,能够降低氧化锆陶瓷的烧结温度,细化陶瓷晶粒尺寸,从而提高氧化锆陶瓷的机械性能。本发明的氧化锆陶瓷笔珠的密度为6.06~6.08g/cm3,硬度为14.75~15.27Gpa,韧性为9.75~10.17MPa·m1/2,耐磨性好且耐腐蚀,具有优良的机械性能和物理化学稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及笔珠制备技术领域,尤其涉及一种氧化锆陶瓷笔珠及其制备方法。
背景技术
笔珠对于球形度、耐磨性以及硬度等具有较高的要求,而现有的笔珠主要以金属质材料为主,金属质笔珠存在耐磨性不够的缺点,并不能够较好的满足笔珠对上述性能的要求,极大地影响了笔珠的应用效果。
氧化锆陶瓷材料因具有优良的力学性能、抗腐蚀性能、生物相容性、美观性、较高的热膨胀系数、低热导率及高化学稳定性而广泛应用于齿科材料、人体骨骼、陶瓷刀具、研磨介质和热障涂层材料等领域。但是现有技术制备的氧化锆陶瓷笔珠的耐磨性和硬度等仍有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锆陶瓷笔珠及其制备方法,本发明制备的氧化锆陶瓷笔珠的硬度高,耐磨、耐腐蚀性能优异。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种氧化锆陶瓷笔珠,包括以下制备原料:
氧化锆、氧化钇、氧化镁、分散剂和水;
所述氧化锆、氧化钇和氧化镁的质量比为(942~952):(48~58):(1~5);
所述分散剂与所述氧化锆、氧化钇和氧化镁的总质量比为(0.2~1.0):100;
所述水与所述氧化锆、氧化钇和氧化镁的总质量比为30~50:100。
优选的,所述分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或几种。
本发明提供了上述技术方案所述氧化锆陶瓷笔珠的制备方法,包括以下步骤:
将氧化锆、氧化钇、氧化镁、分散剂和水混合,得到混合浆料;
将所述混合浆料进行球磨处理,得到球磨浆料;
将所述球磨浆料进行砂磨处理,得到砂磨浆料;
将所述砂磨浆料进行干燥处理,得到氧化锆纳米陶瓷粉体;
将所述氧化锆纳米陶瓷粉体经成型得到陶瓷坯体,进行焙烧,得到氧化锆陶瓷笔珠。
优选的,所述混合浆料的固含量为55%~65%。
优选的,所述球磨处理为辊磨球磨,所述辊磨球磨的转速为60~80r/min,时间为12~15h。
优选的,所述球磨处理为搅拌球磨,所述搅拌球磨的转速为120~160r/min,时间为2~6h。
优选的,所述砂磨处理的转速为2000~2500r/min,时间为2~6h。
优选的,所述干燥处理的方式为喷雾干燥、电热烘干、蒸发干燥或脱水干燥。
优选的,所述成型为滚制成型。
优选的,所述焙烧的温度为1350℃~1520℃,时间为2~5h。
本发明提供了一种氧化锆陶瓷笔珠,本发明在氧化钇和氧化锆原料中添加氧化镁,能够降低氧化锆陶瓷的烧结温度,细化陶瓷晶粒尺寸,从而提高氧化锆陶瓷的机械性能。本发明的氧化锆陶瓷笔珠的密度为6.06~6.08g/cm3,硬度为14.75~15.27Gpa,韧性为9.75~10.17MPa·m1/2,耐磨性好且耐腐蚀,具有优良的机械性能和物理化学稳定性。
本发明提供的氧化锆陶瓷笔珠的制备方法绿色无污染,成本低,简单可控。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的氧化锆陶瓷笔珠图片;
图2为本发明实施例1得到的氧化锆陶瓷笔珠的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化锆陶瓷笔珠,包括以下制备原料:
氧化锆、氧化钇、氧化镁、分散剂和水;
所述氧化锆、氧化钇和氧化镁的质量比为(942~952):(48~58):(1~5);
所述分散剂与所述氧化锆、氧化钇和氧化镁的总质量比为(0.2~1.0):100;
所述水与所述氧化锆、氧化钇和氧化镁的总质量比为30~50:100。
在本发明中,所述氧化锆、氧化钇和氧化镁的质量比优选为(945~950):(50~55):(2~4);所述氧化锆、氧化钇和氧化镁均为纳米级。在本发明中,所述氧化锆作为母料;所述氧化钇作为稳定剂,能够增强氧化锆陶瓷的稳定性能。本发明在氧化钇和氧化锆中掺杂少量氧化镁,可以降低氧化锆陶瓷的烧结温度,细化陶瓷晶粒尺寸,能够提高氧化锆陶瓷的机械性能。
在本发明中,所述分散剂优选为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或几种;所述分散剂与所述氧化锆、氧化钇和氧化镁的总质量比优选为(0.3~0.8):100。本发明利用分散剂能够防止原料颗粒的物理化学团聚。
本发明提供了上述技术方案所述氧化锆陶瓷笔珠的制备方法,包括以下步骤:
将氧化锆、氧化钇、氧化镁、分散剂和水混合,得到混合浆料;
将所述混合浆料进行球磨处理,得到球磨浆料;
将所述球磨浆料进行砂磨处理,得到砂磨浆料;
将所述砂磨浆料进行干燥处理,得到氧化锆纳米陶瓷粉体;
将所述氧化锆纳米陶瓷粉体经成型得到陶瓷坯体,进行焙烧,得到氧化锆陶瓷笔珠。
本发明将氧化锆、氧化钇、氧化镁、分散剂和水混合,得到混合浆料。在本发明中,所述混合浆料的固含量优选为55%~65%,更优选为58%~62%。本发明对所述混合的方式没有特殊的限制,选用本领域技术人员熟知的方式进行混合即可。
得到混合浆料后,本发明将混合浆料进行球磨处理,得到球磨浆料。在本发明中,所述球磨处理优选为辊磨球磨或者搅拌球磨。在本发明中,所述辊磨球磨的转速优选为60~80r/min,更优选为65~75r/min,球磨时间优选为12~15h,更优选为13~14h。本发明优选使用辊磨机进行辊磨球磨,在本发明中,所述辊磨机的研磨体优选为粒径10~30mm的氧化锆球。
在本发明中,所述搅拌球磨的转速优选为120~160r/min,更优选为130~150r/min,球磨时间优选为2~6h,更优选为3~5h。本发明优选使用搅拌球磨机进行搅拌球磨;所述搅拌球磨机的研磨体优选为粒径5~10mm的氧化锆球。本发明使用不同粒径的氧化锆球作为研磨体能够提高球磨效率。
在本发明中,所述球磨处理能够增强氧化物物料的均匀程度,从而保证氧化锆陶瓷的机械性能。
得到球磨浆料后,本发明将所述球磨浆料进行砂磨处理,得到砂磨浆料。本发明优选将所述球磨浆料的固含量调至35~55%后再进行砂磨处理;本发明优选将水与所述球磨浆料混合进行固含量调节。在本发明中,所述砂磨处理的转速优选为2000~2500r/min,更优选为2200~2400r/min,时间优选为2~6h,更优选为3~5h;所述砂磨处理的研磨介质优选为粒径0.1~0.8mm的氧化锆珠。本发明使用不同粒径的氧化锆球作为研磨体能够提高砂磨效率。本发明利用砂磨处理调整物料颗粒的均匀性并调整颗粒大小。
得到砂磨浆料后,本发明将所述砂磨浆料进行干燥处理,得到氧化锆纳米陶瓷粉体。在本发明中,所述干燥处理的方式优选为喷雾干燥、电热烘干、蒸发干燥或脱水干燥;所述脱水干燥优选包括离心脱水干燥或压滤脱水干燥。在本发明中,所述喷雾干燥优选在喷雾干燥器中进行,所述喷雾干燥的雾化频率优选为40~50Hz,更优选为45Hz,进风温度优选为235~245℃,更优选为240℃,出风温度优选为85~95℃,更优选为90℃;所述电热烘干优选在电热烘箱中进行,所述电热烘干的温度优选为85~95℃,更优选为90℃,所述干燥处理的时间优选为5~12h;所述蒸发干燥优选在蒸发器中进行,所述蒸发干燥的温度优选为70~90℃,更优选为80℃,所述干燥处理的时间优选为7.5~8.5h,更优选为8h;所述离心脱水干燥的温度优选为65~90℃,更优选为70~85℃,时间优选为1~2h,更优选为1.2~1.8h;所述压滤脱水干燥的温度优选为65~90℃,更优选为70~85℃,时间优选为1~2h,更优选为1.2~1.8h。在本发明中,所述氧化锆陶瓷粉体的粒径优选为<100nm,更优选为40~80nm。
得到氧化锆纳米陶瓷粉体后,本发明将所述氧化锆纳米陶瓷粉体经成型得到陶瓷坯体,进行焙烧,得到氧化锆陶瓷笔珠。在本发明中,所述成型优选为滚制成型,本发明对所述滚制成型的方法没有特殊的限制,选用本领域技术人员熟知的方式进行滚制成型即可。在本发明中,所述焙烧的温度优选为1350℃~1520℃,更优选为1400℃~1500℃,时间优选为2~5h,更优选为3~4h。在本发明中,升温至所述焙烧温度的升温速率优选为4~6℃/min,更优选为5℃/min。
在本发明中,所述氧化锆陶瓷笔珠的粒度优选为0.3~0.7mm。
下面结合实施例对本发明提供的氧化锆陶瓷笔珠及其制备方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按质量份计,称取氧化锆948份,氧化钇52份,氧化镁3份,三聚磷酸钠6份,加入蒸馏水调节所得混合浆料的固含量为60%,将所述混合浆料通过搅拌球磨机球磨6h,研磨体为粒径9~10mm的氧化锆球,球磨转速为120r/min,得到球磨浆料;
将所述球磨浆料导入砂磨机内,加水调节球磨浆料的固含量为45%,进行砂磨4h,研磨体为粒径0.4~0.5mm的氧化锆珠,砂磨转速为2200r/min,得到砂磨浆料;
将所述砂磨浆料置于蒸发器,在80℃条件下进行干燥处理8h,得到氧化锆纳米陶瓷粉体(粒度为50nm);
将所述氧化锆纳米陶瓷粉体通过滚制成型,并将所得陶瓷坯体于1450℃条件下焙烧3h,得到氧化锆陶瓷笔珠。
对本实施例得到的氧化锆陶瓷笔珠进行场发射电子扫描显微镜检测,结果如图1所示。由图1可知,本实施例得到的氧化锆纳米陶瓷笔珠粒径均匀,小于100nm。
对本实施例得到的氧化锆陶瓷笔珠进行XRD检测,结果如图2所示。由图2可知,本实施例得到的氧化锆陶瓷笔珠的物相结构为单一四方相结构,无其他杂相存在,保证了笔珠具有良好的机械性能。
实施例2
精确称取氧化锆950份,氧化钇50份,氧化镁4份,六偏磷酸钠8份,加入蒸馏水,得到混合浆料,调节混合浆料的固含量为62%,将所述混合浆料通过辊磨机球磨12h,研磨体为粒径10~20mm的氧化锆球,球磨转速为60r/min,得到球磨浆料;
将所述球磨浆料导入砂磨机内,加水调节球磨浆料的固含量为50%,进行砂磨3h,研磨体为粒径0.3-0.4mm的氧化锆珠,砂磨转速为2300r/min,得到砂磨浆料;
将所述砂磨浆料进行离心脱水,再经电热烘箱于90℃进行干燥处理5h,得到氧化锆纳米陶瓷粉体(粒度为60nm);
将所述氧化锆纳米陶瓷粉体通过滚制成型,并将所得陶瓷坯体于1490℃下焙烧2.5h,得到氧化锆陶瓷笔珠。
实施例3
称取氧化锆942份,氧化钇58份,氧化镁1份,聚甲基丙烯酸氨2份,加入蒸馏水,得到混合浆料,调节混合浆料的固含量为55%,将所述混合浆料通过搅拌球磨机球磨2h,研磨体为粒径5~6mm的氧化锆球,球磨转速为160r/min,得到球磨浆料;
将所述球磨浆料导入砂磨机内,加水调节球磨浆料的固含量为35%,进行砂磨6h,研磨体为粒径0.6~0.8mm的氧化锆珠,砂磨转速为2000r/min,得到砂磨浆料;
将所述砂磨浆料采用喷雾烘干进行干燥处理,调节雾化频率为45Hz,进风温度240℃,出风温度90℃,得到氧化锆纳米陶瓷粉体(粒度为65nm);
将所述氧化锆纳米陶瓷粉体通过滚制成型,并将所得陶瓷坯体于1350℃下焙烧5h,得到氧化锆陶瓷笔珠。
实施例4
称取氧化锆945份,氧化钇55份,氧化镁2份,聚丙烯酸铵4份,加入蒸馏水,得到混合浆料,调节混合浆料的固含量为58%,将所述混合浆料通过搅拌球磨机球磨4h,研磨体为粒径7~8mm的氧化锆球,球磨转速为140r/min,得到球磨浆料;
将所述球磨浆料导入砂磨机内,加水调节球磨浆料的固含量为40%,进行砂磨5h,研磨体为粒径0.5~0.6mm的氧化锆珠,砂磨转速为2100r/min,得到砂磨浆料;
将所述砂磨浆料直接经电热烘箱于90℃进行干燥处理12h,得到氧化锆纳米陶瓷粉体(粒度为40nm);
将所述氧化锆纳米陶瓷粉体通过滚制成型,并将所得陶瓷坯体于1400℃下焙烧4h,得到氧化锆陶瓷笔珠。
实施例5
称取氧化锆952份,氧化钇48份,氧化镁5份,聚乙二醇10份,加入蒸馏水,得到混合浆料,调节混合浆料的固含量为65%,将混合浆料通过辊磨机球磨15h,研磨体为粒径20~30mm的氧化锆球,球磨转速为80r/min,得到球磨浆料;
将所述球磨浆料导入砂磨机内,加水调节球磨浆料的固含量为55%,进行砂磨2h,研磨体为粒径0.1~0.2mm的氧化锆珠,砂磨转速为2500r/min,得到砂磨浆料;
将所述砂磨浆料进行压滤脱水,再经电热烘箱于90℃进行干燥处理5h,得到氧化锆纳米陶瓷粉体(粒度为80nm);
将所述氧化锆纳米陶瓷粉体通过滚制成型,并将所得陶瓷坯体于1520℃下焙烧2h,得到氧化锆陶瓷笔珠。
本发明对实施例1~5制备的氧化锆陶瓷笔珠的物理性能进行了检测,结果如表1所示。
表1实施例1~5制备的氧化锆陶瓷笔珠的物理性能
由表1可以看出,本发明制备得到的氧化锆陶瓷笔珠的密度均达到6.06g/cm3以上,致密度高,维氏硬度高于15.235Gpa,韧性均超过了10.43MPa m1/2,明显高于目前市场上普遍应用的金属笔珠的机械性能,而且,通过本发明的技术方案制备的氧化锆陶瓷笔珠的力学性能可以提高笔珠材料的寿命,长期(5年)使用后无磨损。
由以上实施例可知,本发明提供了一种氧化锆陶瓷笔珠的制备方法,制备的氧化锆陶瓷笔珠的密度为6.06~6.08g/cm3,维氏硬度为14.75~15.27Gpa,韧性为9.75~10.17MPa·m1/2,耐磨性好且耐腐蚀,具有优良的机械性能和物理化学稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氧化锆陶瓷笔珠,包括以下制备原料:
氧化锆、氧化钇、氧化镁、分散剂和水;
所述氧化锆、氧化钇和氧化镁的质量比为(942~952):(48~58):(1~5);
所述分散剂与所述氧化锆、氧化钇和氧化镁的总质量比为(0.2~1.0):100;
所述水与所述氧化锆、氧化钇和氧化镁的总质量比为30~50:100。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷笔珠,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或几种。
3.权利要求1或2所述氧化锆陶瓷笔珠的制备方法,包括以下步骤:
将氧化锆、氧化钇、氧化镁、分散剂和水混合,得到混合浆料;
将所述混合浆料进行球磨处理,得到球磨浆料;
将所述球磨浆料进行砂磨处理,得到砂磨浆料;
将所述砂磨浆料进行干燥处理,得到氧化锆纳米陶瓷粉体;
将所述氧化锆纳米陶瓷粉体经成型得到陶瓷坯体,进行焙烧,得到氧化锆陶瓷笔珠。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述混合浆料的固含量为55%~65%。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述球磨处理为辊磨球磨,所述辊磨球磨的转速为60~80r/min,时间为12~15h。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述球磨处理为搅拌球磨,所述搅拌球磨的转速为120~160r/min,时间为2~6h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述砂磨处理的转速为2000~2500r/min,时间为2~6h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述干燥处理的方式为喷雾干燥、电热烘干、蒸发干燥或脱水干燥。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述成型为滚制成型。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述焙烧的温度为1350℃~1520℃,时间为2~5h。
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