CN107759218B - 一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，本发明首先提供包含氧化锆、氧化钇和氧化铝的纳米陶瓷粉体；然后将所述纳米陶瓷粉体进行压制，得到陶瓷坯体；再将所得到的陶瓷坯体进行焙烧，得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷；焙烧的温度为1350～1520℃。本发明在氧化钇稳定氧化锆陶瓷制备过程中添加氧化铝，由于其中部分氧化铝会偏析于陶瓷结构晶界处，可以阻碍陶瓷晶粒长大，有效降低陶瓷烧结温度，达到细化陶瓷晶粒的效果，进而提高陶瓷透光率及力学性能。

Description

一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，尤其涉及一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷材料因具有优异的力学性能、抗腐蚀性、生物相容性、美观性、较高的热膨胀系数、低热导率和高化学稳定性而广泛应用于诸多领域，例如齿科材料、人体骨骼、陶瓷刀具、研磨介质和热障涂层。尤其，具有更为优异的稳定性、抗腐蚀性以及热性能的氧化钇稳定氧化锆陶瓷需求急剧增加。
目前氧化钇稳定氧化锆陶瓷多通过共沉淀法制备陶瓷粉体，再通过烧结方式得到陶瓷材料，为了得到性能稳定、致密的氧化钇稳定氧化锆陶瓷，多通过相对较高的温度对陶瓷胚体进行烧结，但是较高烧结温度不可避免地会粗化陶瓷晶粒尺寸，降低氧化钇稳定氧化锆陶瓷的透光性以及强度和韧性等力等力学性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，本发明提供的制备方法得到的氧化钇稳定氧化锆不仅具有较高的致密性，并且具有良好的透光性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：
(1)提供包含氧化锆、氧化钇和氧化铝的纳米陶瓷粉体；
(2)将所述纳米陶瓷粉体进行压制，得到陶瓷坯体；
(3)将所述步骤(2)得到的陶瓷坯体进行焙烧，得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷；
所述焙烧的温度为1350～1520℃。
优选的，所述步骤(1)纳米陶瓷粉体中氧化锆、氧化钇和氧化铝的质量比为(942～952)：(45～58)：(1～5)。
优选的，所述步骤(1)中纳米陶瓷粉体的制备方法包含以下步骤：
(I)将氧化锆原料、氧化钇原料、氧化铝原料与分散剂、水混合，将得到的混合料液进行球磨处理，得到球磨浆料；
(II)将所述步骤(I)得到的球磨浆料进行砂磨处理，得到砂磨浆料；
(III)将所述步骤(II)得到的砂磨浆料进行干燥处理，得到纳米陶瓷粉体。
优选的，所述步骤(Ⅰ)中的分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或多种；
所述分散剂的质量与氧化锆原料、氧化钇原料和氧化铝原料的总质量的比为(0.2～1.0)：100；
用于所述步骤(I)中球磨处理的混合料液的固含量为55～65％。
优选的，所述步骤(I)中球磨处理为辊磨球磨或搅拌球磨；
当所述球磨处理为辊磨球磨时，所述球磨的转速为40～80r/min，所述球磨处理的时间为12～15h；
当所述球磨处理为搅拌球磨时，所述球磨的转速为120～160r/min，所述球磨处理的时间为2～6h。
优选的，用于所述步骤(II)中砂磨处理的料液的固含量为35～55％。
优选的，所述步骤(II)中砂磨处理的转速为2000～2500r/min，所述砂磨处理的时间为2～6h。
优选的，所述步骤(2)中压制依次包括预成型和高压压制；
所述预成型的压力为5～15MPa；所述高压压制的压力为150～250MPa。
优选的，所述步骤(3)中焙烧的时间为2～5h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷，所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷为单一四方相结构；所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的透光率为43～45；所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的韧性为9.75～10.17MPa·m1/2。
本发明提供了一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：首先提供包含氧化锆、氧化钇和氧化铝的纳米陶瓷粉体；然后将所述纳米陶瓷粉体进行压制，得到陶瓷坯体；再将所得到的陶瓷坯体进行焙烧，得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷；焙烧的温度为1350～1520℃。本发明在氧化钇稳定氧化锆陶瓷制备过程中添加氧化铝，部分氧化钇会偏析在晶界处，抑制晶粒的长大，可以有效降低烧结温度，以1350～1520℃的温度进行烧结，避免较高烧结温度导致的陶瓷结构中晶粒粗化，达到细化陶瓷晶粒尺寸，进而提高陶瓷透光性及强度和韧性。实施例的结果表明，本发明制备得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的密度均达到6.06g/cm3以上，维氏硬度高于14.75GPa，韧性均超过了9.75MPa·m1/2，明显高于目前市场上普遍应用的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的韧性(6MPa·m1/2左右)，三点弯曲强度高于1201MPa，透光率高于43。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的纳米陶瓷粉体的场发射电子扫描显微镜图片；
图2为本发明实施例2得到的纳米陶瓷粉体的场发射电子扫描显微镜图片；
图3为本发明实施例3得到的纳米陶瓷粉体的场发射电子扫描显微镜图片；
图4为本发明实施例4得到的纳米陶瓷粉体的场发射电子扫描显微镜图片；
图5为本发明实施例5得到的纳米陶瓷粉体的场发射电子扫描显微镜图片；
图6为本发明实施例1～5得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的XRD图。
图7为本发明实施例1得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的表面微观形貌图；
图8为本发明实施例2得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的表面微观形貌图；
图9为本发明实施例3得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的表面微观形貌图；
图10为本发明实施例4得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的表面微观形貌图；
图11为本发明实施例5得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的表面微观形貌图；
图12为对比例1得到的陶瓷的表面微观形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供包含氧化锆、氧化钇和氧化铝的纳米陶瓷粉体；
(2)将所述纳米陶瓷粉体进行压制，得到陶瓷坯体；
(3)将所述步骤(2)得到的陶瓷坯体进行焙烧，得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷；
所述焙烧的温度为1350～1520℃。
本发明提供包含氧化锆、氧化钇和氧化铝的纳米陶瓷粉体。在本发明中，所述纳米陶瓷粉体的粒径优选为100nm以下，进一步优选为80nm以下，更优选为20～75nm。
在本发明中，纳米陶瓷粉体中氧化锆、氧化钇和氧化铝的质量比优选为(942～952)：(45～58)：(1～5)，进一步优选为(948～950)：(50～52)：(2～4)，更优选为948：52：3。
在本发明中，所述纳米陶瓷粉体的制备优选包含以下步骤：
(I)将氧化锆原料、氧化钇原料、氧化铝原料与分散剂、水混合，将得到的混合料液进行球磨处理，得到球磨浆料；
(II)将所述步骤(I)得到的球磨浆料进行砂磨处理，得到砂磨浆料；
(III)将所述步骤(II)得到的砂磨浆料进行干燥处理，得到纳米陶瓷粉体。
本发明将氧化锆原料、氧化钇原料、氧化铝原料与分散剂、水混合，将得到的混合料液进行球磨处理，得到球磨浆料。在本发明中，所述氧化锆原料、氧化钇原料和氧化铝原料的质量比与前述技术方案纳米陶瓷粉中氧化锆、氧化钇和氧化铝的质量比一致。
本发明对所述氧化锆原料、氧化钇原料和氧化铝原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的氧化锆、氧化钇和氧化铝的市售商品即可。
在本发明中，所述分散剂优选为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或多种；当选用多种分散剂时，本发明中不同种类分散剂优选按照等质量份加入。本发明对所述分散剂的具体来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述分散剂的质量与氧化锆原料、氧化钇原料和氧化铝原料的总质量的比为(0.2～1.0)：100，进一步优选为(0.3～0.8)：100，更优选为(0.4～0.5)：100。在本发明中，所述分散剂为有机物，并且使用量较少，不存在引入酸根离子的弊端。
在本发明中，用于球磨处理的混合料液的固含量优选为55～65％，所述固含量指混合料液中氧化锆、氧化钇和氧化铝的总质量占所述氧化锆、氧化钇、氧化铝、分散剂和水的总质量的百分比，进一步优选为60～62％。
在本发明中，所述球磨处理优选为辊磨球磨或搅拌球磨。
当所述球磨处理为辊磨球磨时，所述球磨的转速优选为40～80r/min，进一步优选为45～65r/min，更优选为50～60r/min；所述球磨的时间优选为12～15h，进一步优选为13～14h；所述球磨用研磨体优选为氧化锆球，所述氧化锆球的直径优选为10～30mm，进一步优选为15～25mm，更优选为20～22mm。本发明对所述辊磨球磨的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的辊磨球磨方式即可；在本发明的实施例中，所述辊磨球磨具体采用辊磨机完成。
当所述球磨处理为搅拌球磨时，所述球磨的转速优选为120～160r/min，进一步优选为130～150r/min；所述球磨的时间优选为2～6h，进一步优选为3～5h。本发明对所述搅拌球磨的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的搅拌球磨方式即可；在本发明的实施例中，所述搅拌球磨具体采用搅拌球磨机完成。
所述球磨处理后，本发明优选将所述得到的球磨浆料进行砂磨处理，得到砂磨浆料。在本发明中，用于所述砂磨处理的料液的固含量优选为35～55％，所述固含量指所述料液中氧化锆、氧化钇和氧化铝的总质量占所述料液的总质量的百分比，进一步优选为38～50％，更优选为40～45％。当所述得到的球磨浆料中固含量与所需料液中固含量不一致时，所述砂磨处理前，本发明优选对所述球磨浆料中固含量进行调整，得到砂磨处理用料液。本发明进一步优选通过向所述球磨浆料中添加去离子水，得到用于砂磨处理的料液，实现对所述料液中固含量的调节。本发明对所述去离子水的用量没有特殊要求，以能得到目标固含量的料液即可。
在本发明中，所述砂磨处理的转速优选为2000～2500r/min，进一步优选为2200～2400r/min，更优选为2300r/min；所述砂磨处理的时间优选为2～6h，进一步优选为3～5h。在本发明中，所述砂磨处理用研磨体优选为氧化锆球；所述氧化锆球的直径优选为0.1～0.8mm，进一步优选为0.2～0.5mm，更优选为0.3mm。本发明对所述砂磨处理的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的砂磨实施方式即可。在本发明中，所述砂磨处理优选在砂磨机中进行；本发明对所述砂磨机的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的砂磨机即可；在本发明的实施例中，所述砂磨机的型号根据所需进行砂磨处理的浆料的总量确定。
本发明采用球磨-砂磨的方式将氧化物原料实现氧化物原料的细化，细化过程中只需要适量的水和分散剂，避免常规共沉淀法中酸根离子的引入，无需消耗大量去离子水对酸根离子进行洗涤，降低能源消耗；还能避免环境污染。
在本发明中，所述球磨-砂磨的实施能够实现对氧化物原料的细化，便于得到目标粒径的混合料，进而确保后续焙烧过程中，固相反应的进行；并且所述球磨-砂磨的实施有助于不同氧化物间均匀混合，便于后续固相反应的充分进行。
所述砂磨处理后，本发明将所述得到的砂磨浆料进行干燥处理，得到纳米陶瓷粉体。
在本发明中，所述干燥处理的方式优选为喷雾干燥、电热烘箱干燥、蒸发器干燥、离心脱水或压滤脱水。本发明对所述离心脱水和压滤脱水的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的以能得到目标含水率的纳米陶瓷粉即可；所述纳米陶瓷粉的含水率优选在0.5wt％以下。在本发明中，当采用电热烘箱干燥或蒸发器干燥的方式时，所述干燥处理的温度优选为80～100℃，进一步优选为85～95℃，更优选为90～95℃；所述干燥处理的时间优选为5～15h，进一步优选为8～12h，更优选为9～10h。在本发明中，当采用喷雾干燥的方式时，所述喷雾干燥的雾化频率优选为40～50Hz，进一步优选为45Hz。在本发明中，所述喷雾干燥的进风温度优选为220～250℃，进一步优选为230～240℃；所述喷雾干燥的出风温度优选为85～100℃，进一步优选为90～95℃。本发明对所述喷雾干燥的具体方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的喷雾干燥即可。
得到所述纳米陶瓷粉体后，本发明将所述纳米陶瓷粉体进行压制，得到陶瓷坯体。在本发明中，所述压制优选依次包括预成型和高压压制。在本发明中，所述预成型的压力优选为5～15MPa，进一步优选为8～12MPa；所述预成型的时间优选为6～8s。在本发明中，所述预成型优选通过双向陶瓷液压机完成；本发明对所述双向陶瓷液压机的具体型号没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。
在本发明中，所述高压压制的压力优选为150～250MPa，进一步优选为180～220MPa，更优选为195～200MPa；所述高压压制的时间优选为60～90s。在本发明中，所述高压压制的方式优选为冷等静压；所述冷等静压的温度优选为常温。
在本发明中，所述陶瓷坯体的体积密度优选为3.0～3.3g/cm3。
所述压制后，本发明将所述得到的陶瓷坯体进行焙烧，得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷。在本发明中，所述焙烧的温度为1350～1520℃，优选为1360～1490℃，进一步优选为1370～1420℃，更优选为1380～1400℃；在本发明的实施例中，所述焙烧的温度具体为1365℃、1370℃、1390℃或1410℃。在本发明中，所述焙烧的时间优选为2～5h，进一步优选为2.5～4h，更优选为3～3.5h。
本发明在所述焙烧过程中实现氧化钇、氧化锆和氧化铝间的固相反应，得到氧化钇稳定的氧化锆陶瓷，即让氧化钇固溶到氧化锆的晶格中，得到四方相的相结构，该结构稳定，进而性能稳定。
本发明无需采用锆和钇的盐类物质，避免在原料中引入大量酸根、铵根等污染性离子，有效弥补共沉淀法制备工艺中因酸根离子含量高而造成粉体性能不稳定的缺陷，从而提高了粉体的批次及性能稳定性，进而提高了氧化钇稳定氧化锆陶瓷的性能稳定性。本发明只需通过球磨和砂磨结合的方式可将粉体细化至纳米级(100nm以下)，制备过程简易方便，成本低，周期短，重复性好，更适合工业生产，解决了共沉淀法中能耗及成本高，环境污染大等问题，符合未来新材料制备工艺的发展要求。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的制备方法得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷，所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷为单一四方相结构；所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的透光率为43～45；所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的韧性为9.75～10.17MPa·m1/2。
在本发明中，以氧化锆和氧化钇总重量为1000份计，所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷优选包括942～952份氧化锆、48～58份氧化钇稳定剂和1～5份氧化铝，进一步优选为包括945～950份氧化锆、50～55份氧化钇稳定剂和2～3份氧化铝。
在本发明中，所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的透光率优选为44。
在本发明中，所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的密度优选为6.06～6.08g/cm3，接近氧化钇稳定氧化锆陶瓷的理论密度6.08g/cm3，致密性良好，相对密度在99.7％以上。
在本发明中，所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的韧性进一步优选为10～10.1MPa·m1 /2。在本发明中，所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的密度优选为6.06～6.08g/cm3；所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的硬度优选为14.75～15.27GPa，进一步优选为15GPa；所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的三点弯曲强度优选为1201～1255MPa，进一步优选为1220～1240MPa。
下面结合实施例对本发明提供的氧化钇稳定氧化锆陶瓷及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算，精确称取氧化锆942份，氧化钇58份，氧化铝1份，分散剂聚甲基丙烯酸氨2份，加入蒸馏水，调节浆料固含量为55％，将物料通过搅拌球磨机球磨2h，研磨体为粒径5～6mm的氧化锆球，球磨转速为160r/min；
将搅拌球磨后的浆料导入砂磨机内，通过添加去离子水调节浆料的固含量为35％，以研磨体为粒径0.6～0.8mm的氧化锆珠作为研磨体，砂磨6h，砂磨转速为2000r/min；
将砂磨后的浆料进行喷雾烘干，调节雾化频率为45Hz，进风温度240℃，出风温度90℃，得到粒径为100nm以下的纳米陶瓷粉体；对制备得到的纳米陶瓷粉进行场发射电子显微镜检测，检测结果如图1所示，由图1可知，本实施例制备得到的陶瓷粉体粒径均匀，小于100nm。
将氧化锆陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于5MPa下预成型，再经150MPa进一步冷等静压压制成陶瓷胚体，并将其于1350℃下焙烧5h，得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷。
对制备得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷进行XRD及SEM(表面微观形貌观察)检测，XRD结果如图6所示，从XRD图谱中可以明确，得到的陶瓷的物相结构为单一四方相结构，无其他杂相存在；SEM结果如图7所示，从SEM图片中可以看出，制备的陶瓷致密，晶粒尺寸相对均匀，平均约为200～500nm。
实施例2
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算，精确称取氧化锆945份，氧化钇55份，氧化铝2份，分散剂聚甲基丙烯酸氨4份，加入蒸馏水，调节浆料固含量为58％，将物料通过搅拌球磨机球磨4h，研磨体为粒径7～8mm的氧化锆球，球磨转速为140r/min；
将搅拌球磨后的浆料导入砂磨机内，通过添加去离子水调节浆料的固含量为40％，以研磨体为粒径0.5～0.6mm的氧化锆珠作为研磨体，砂磨5h，砂磨转速为2100r/min；
将砂磨后的浆料直接经电热烘箱于90℃干燥12h，得到粒径为100nm以下的纳米陶瓷粉体。对制备得到的纳米陶瓷粉进行场发射电子显微镜检测，检测结果如图2所示，由图2可知，本实施例制备得到的陶瓷粉体粒径均匀，小于100nm。
将氧化锆陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于8MPa下预成型，再经180MPa进一步冷等静压压制成陶瓷胚体，并将其于1400℃下焙烧4h，得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷。
对制备得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷进行XRD及SEM(表面微观形貌观察)检测，XRD结果如图6所示，从XRD图谱中可以明确，得到的陶瓷的物相结构为单一四方相结构，无其他杂相存在；SEM结果如图8所示，从SEM图片中可以看出，制备的陶瓷致密，晶粒尺寸相对均匀，平均约为200～500nm。
实施例3
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算，精确称取氧化锆948份，氧化钇52份，氧化铝3份，分散剂三聚磷酸钠6份，加入蒸馏水，调节浆料固含量为60％，将物料通过搅拌球磨机球磨4h，研磨体为粒径9～10mm的氧化锆球，球磨转速为120r/min；
将搅拌球磨后的浆料导入砂磨机内，通过添加去离子水调节浆料的固含量为45％，以研磨体为粒径0.4～0.5mm的氧化锆珠作为研磨体，砂磨4h，砂磨转速为2200r/min；
将砂磨后的浆料经蒸发器于80℃干燥8h，得到粒径小于100nm的纳米陶瓷粉体；对制备得到的纳米陶瓷粉进行场发射电子显微镜检测，检测结果如图3所示。由图3可知，本实施例制备得到的陶瓷粉体粒径均匀，小于100nm。
将氧化锆陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于10MPa下预成型，再经200MPa进一步冷等静压压制成陶瓷胚体，并将其于1450℃下焙烧3h，得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷。
对制备得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷进行XRD及SEM(表面微观形貌观察)检测，XRD结果如图6所示，从XRD图谱中可以明确，得到的陶瓷的物相结构为单一四方相结构，无其他杂相存在；SEM结果如图9所示，从SEM图片中可以看出，制备的陶瓷致密，晶粒尺寸相对均匀，平均约为200～500nm。
实施例4
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算，精确称取氧化锆950份，氧化钇50份，氧化铝4份，分散剂六偏磷酸钠8份，加入蒸馏水，调节浆料固含量为62％，将物料通过辊磨机球磨12h，研磨体为粒径10～20mm的氧化锆球，球磨转速为60r/min；
将搅拌球磨后的浆料导入砂磨机内，通过添加去离子水调节浆料的固含量为50％，以研磨体为粒径0.3～0.4mm的氧化锆珠作为研磨体，砂磨3h，砂磨转速为2300r/min；
将砂磨后的浆料首先进行压滤脱水，再经电热烘箱于90℃干燥5h，得到粒径为100nm以下的纳米陶瓷粉体；对制备得到的纳米陶瓷粉进行场发射电子显微镜检测，检测结果如图4所示，由图4可知，本实施例制备得到的陶瓷粉体粒径均匀，小于100nm。
将氧化锆陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于12MPa下预成型，再经220MPa进一步冷等静压压制成陶瓷胚体，并将其于1490℃下焙烧2.5h，得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷。
对制备得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷进行XRD及SEM(表面微观形貌观察)检测，XRD结果如图6所示，从XRD图谱中可以明确，得到的陶瓷的物相结构为单一四方相结构，无其他杂相存在；SEM结果如图10所示，从SEM图片中可以看出，制备的陶瓷致密，晶粒尺寸相对均匀，平均约为200～500nm。
实施例5
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算，精确称取氧化锆952份，氧化钇48份，氧化铝5份，分散剂聚乙二醇10份，加入蒸馏水，调节浆料固含量为65％，将物料通过辊磨机球磨15h，研磨体为粒径20～30mm的氧化锆球，球磨转速为80r/min；
将搅拌球磨后的浆料导入砂磨机内，通过添加去离子水调节浆料的固含量为55％，以研磨体为粒径0.1～0.2mm的氧化锆珠作为研磨体，砂磨2h，砂磨转速为2500r/min；
将砂磨后的浆料首先通过压滤脱水，再经电热烘箱于90℃干燥5h，得到粒径为100nm以下的纳米陶瓷粉体。对制备得到的纳米陶瓷粉进行场发射电子显微镜检测，检测结果如图5，由图5可知，本实施例制备得到的陶瓷粉体粒径均匀。
将氧化锆陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于8MPa下预成型，再经180MPa进一步冷等静压压制成陶瓷胚体，并将其于1360℃下焙烧4h，得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷。
对制备得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷进行XRD及SEM(表面微观形貌观察)检测，XRD结果如图6所示，从XRD图谱中可以明确，得到的陶瓷的物相结构为单一四方相结构，无其他杂相存在；SEM结果如图11所示，从SEM图片中可以看出，制备的陶瓷致密，晶粒尺寸相对均匀，平均约为200～500nm。
对比例1
按照实施例1的方式制备氧化钇稳定氧化锆陶瓷，区别在于不加入氧化铝，利用电子扫描显微镜(SEM)对其表面微观形貌进行观察，结果如图12所示，由图可以看出，制备的陶瓷致密，粗大尺寸较多，晶粒尺寸平均约为400～700nm，对比实施例1～5制备得到的氧化锆氧化钇稳定陶瓷，其晶粒尺寸偏大，均匀性不佳。对制备得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的力学性能及透光性进行检测。检测结果如表1所示，其中透光性采用分光测色计CM-3600A的透射率的方式测定；力学性能利用硬度计、万能试验机等进行测定。
表1对比例1制备的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的物理性能及透光率
Figure BDA0001502485200000111
对实施例1～5制备得到的氧化锆氧化钇稳定陶瓷的力学性能及透光率进行检测，结果如表2所示；其中透光性采用分光测色计CM-3600A的透射率的方式测定；力学性能利用硬度计、万能试验机等进行测定。
表2实施例1～5所得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的物理性能及透光率
Figure BDA0001502485200000112
Figure BDA0001502485200000121
对比表1和表2可以看出，通过掺杂氧化铝，氧化钇稳定氧化锆陶瓷的力学性能及透光性均得到了明显提高。本发明制备得到的氧化锆陶瓷致密，密度均达到6.06g/cm3以上，维氏硬度高于14.75GPa，韧性均超过了9.75MPa m1/2，明显高于目前市场上普遍应用的氧化钇稳定氧化锆陶瓷的韧性(6MPa m1/2左右)，三点弯曲强度高于1201MPa，透光率高于43，本发明技术方案制备的氧化钇稳定氧化锆陶瓷具有高强度、高韧性、高透度等优异性能，并且制备工艺绿色无污染，成本低，简单可控。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供包含氧化锆、氧化钇和氧化铝的纳米陶瓷粉体；
(2)将所述纳米陶瓷粉体进行压制，得到陶瓷坯体；所述压制依次包括预成型和高压压制；
所述预成型的压力为5～15MPa；所述高压压制的压力为150～250MPa；
(3)将所述步骤(2)得到的陶瓷坯体进行焙烧，得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷；
所述纳米陶瓷粉体中氧化锆、氧化钇和氧化铝的质量比为(942～952)：(45～58)：(1～5)；
所述焙烧的温度为1350～1390℃；
所述步骤(1)中纳米陶瓷粉体的制备方法包含以下步骤：
(I)将氧化锆、氧化钇、氧化铝与分散剂、水混合，将得到的混合料液进行球磨处理，得到球磨浆料；
所述球磨处理为辊磨球磨或搅拌球磨；
当所述球磨处理为辊磨球磨时，所述球磨的转速为40～80r/min，所述球磨处理的时间为12～15h；
当所述球磨处理为搅拌球磨时，所述球磨的转速为120～160r/min，所述球磨处理的时间为2～6h；
(II)将所述步骤(I)得到的球磨浆料进行砂磨处理，得到砂磨浆料；所述砂磨处理的转速为2000～2500r/min，所述砂磨处理的时间为2～6h；
(III)将所述步骤(II)得到的砂磨浆料进行干燥处理，得到纳米陶瓷粉体；
所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷为单一四方相结构；所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的透光率为43～45；所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的韧性为9.75～10.17MPa·m1/2；所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的三点弯曲强度高于1201MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸氨和聚乙二醇中的一种或多种；
所述分散剂的质量与氧化锆原料、氧化钇原料和氧化铝原料总质量的比为(0.2～1.0)：100；
步骤(I)中所述得到的混合料液的固含量为55～65％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用于所述步骤(II)中砂磨处理的料液的固含量为35～55％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中焙烧的时间为2～5h。
5.权利要求1～4任意一项所述的制备方法得到的氧化钇稳定氧化锆陶瓷，所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷为单一四方相结构；所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的透光率为43～45；所述氧化钇稳定氧化锆陶瓷的韧性为9.75～10.17MPa·m1/2。
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