CN113353974A - 一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛酸钡粉体的制备方法及其用途，具体公开了一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法及其制备的钛酸钡粉体以及在多层陶瓷电容器(MLCC)中的用途。本发明使用回转炉低‑高温两段式煅烧法，制备钛酸钡粉体，采用改进的固相合成法，使原料在煅烧过程中受热均匀，得到的产品质量稳定。本发明提供的方法可以获得粒径小、四方性高、烧结活性高的钛酸钡粉体，其能够满足电子陶瓷工业对于高品质钛酸钡的需求，因此可用于多层陶瓷电容器(MLCC)；另一方面可通过调节煅烧温度和煅烧时间调控粒径大小，实现粒径可控。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷粉体制备技术领域，尤其涉及一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法。
背景技术
钛酸钡陶瓷作为一种铁电材料在电子工业领域有广泛的应用，尤其是在陶瓷电容领域，占市场主要份额的就是以钛酸钡为材料的多层陶瓷电容器。制备高性能BaTiO3基陶瓷的第一步是合成纯度高、粒度小、四方性高、形貌均匀的高性能BaTiO3粉体。
工业上制备BaTiO3粉体的传统方法是液相法和固相法。液相法一方面成本较高，另一方面溶液离子从零组建晶格，不可避免地会引入较多晶格缺陷，降低其实用性。
固相法即将BaCO3和TiO2的混合物在高温下煅烧，发生固相反应获得BaTiO3。传统固相法需要1000℃以上的反应温度，通过降低原料粒度、使用机械球磨活化、均匀混合增加接触面积等，可以有效降低反应的所需温度。制备过程中，随着反应温度的升高，原料将发生两个阶段的反应，一般在650℃以上(球磨活化的粉体在550℃以上)发生BaCO3(S)+TiO2(S)→BaTiO3(S)+CO2(g)的反应；在820℃以上，发生BaCO3(S)→BaO(S)+CO2(g)和BaO(S)+TiO2(S)→BaTiO3(S)的反应。
传统固相法的产品存在着颗粒较粗、颗粒不均匀等问题，粒径通常与四方性存在正相关，因此难以在保证小粒径的同时获得高四方性。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法，通过回转炉结合低-高温两段煅烧的方法来改进固相法制备兼具小粒径、高四方性的钛酸钡粉体。本发明考虑到实际制备过程中粉体经历的不同反应阶段，在不同时刻给予不同的煅烧温度，在不使得粒度大幅度增长的情况下，提升了产物的四方性，制备了兼具高四方性、小粒径的纳米级钛酸钡粉体。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明第一方面提供一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法，包括如下步骤：
步骤(1)，将二氧化钛与碳酸钡按照摩尔比为0.8：1.2研磨混合均匀，得到粉体I；
步骤(2)，将粉体I投入回转炉中，在T1温度保温煅烧t1时间，再以T2温度保温煅烧t2时间，降温后得到钛酸钡粉体；
其中，步骤(1)中，研磨后得到的粉体I的粒径为80～90nm，步骤(2)中，T1<T2。
在本发明的技术方案中，钡源选用钡盐，钛源选用钛的氧化物，按照钛酸钡中钡与钛的化学计量比为1:1，确定钡源与钛源的用量比在0.8-1.2之间。
进一步地，步骤(2)中，T1为700℃～900℃，T2为900℃～1200℃。
进一步地，步骤(2)中，T1温度保温煅烧t1时间为3～5h，T2温度保温煅烧t2时间为1～3h。
进一步地，步骤(2)中，回转炉的转速全程恒定为4～8转/min。
进一步地，步骤(1)中，所述研磨为砂磨或球磨。
进一步地，步骤(2)中，回转炉使用空气气氛。
进一步地，步骤(2)中，回转炉升至T1的升温速率为7～10℃/min，从T1升到T2的升温速率为15～30℃/min。
进一步地，步骤(2)中，煅烧后降温以7～10℃/min的降温速率进行。
在本发明的技术方案中，研磨后的原料粉体在回转炉管腔内做阶梯运动，不仅有利于反应产生的CO2气体排出，还有利于阻碍颗粒聚集生长，最终起到降低煅烧温度，增强粒度分布均匀性的效果。
本发明第二方面提供上述方法制备的钛酸钡粉体。
本发明第三方面提供上述方法制备的钛酸钡粉体在多层陶瓷电容器中的用途。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明提供一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法及其制备的钛酸钡粉体以及在多层陶瓷电容器(MLCC)中的用途。本发明采用回转炉低-高温两段式煅烧法制备钛酸钡粉体，与现有技术相比，本发明具备以下优点：本发明采用改进的固相合成法，充分考虑到煅烧过程中粉体经历的固相反应、晶粒生长、晶格修正等不同的阶段，通过两段式煅烧工艺，借助回转炉的回转运动，减少晶粒生长阶段中颗粒群体内部的阶段差距，使其保持在相同的生长阶段，从而改善产物的均匀性，且原料在煅烧过程中受热均匀，得到的产品质量更加稳定。本发明提供的方法充分放大固相合成工艺的优势，获得的钛酸钡粉体粒径小、四方性高、烧结活性高，其能够满足电子陶瓷工业对于高品质钛酸钡的需求，因此可用于多层陶瓷电容器(MLCC)。
附图说明
图1为实施例1中混匀后的原料粉体I的XRD图谱(从图中未检出其他物相，本次使用的原料成分仅为碳酸钡和二氧化钛)。
图2为实施例1中混匀后的原料粉体I的SEM照片，右上角插图为根据SEM照片统计的粒径分布及平均粒径。
图3为实施例1中得到的钛酸钡粉体的SEM照片。
图4为实施例1中得到的钛酸钡粉体的粒度(体积)分布曲线(其中峰状曲线表示粒度的微分分布，斜线表示粒度的累积分布)。
图5为对照例1中得到的钛酸钡粉体的SEM照片。
图6为对照例1中得到的钛酸钡粉体的粒度分布图(对150个颗粒统计得出的粒度分布曲线)。
具体实施方式
下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下述实施例中，利用以下检测技术或手段对产物钛酸钡粉体的特性进行表征：
(1)对于分散性较好的粉体(如实施例1中的粉体)，以水为分散介质、六偏磷酸钠为分散剂，利用纳米粒度及Zeta电位仪得到产物钛酸钡的粒径分布曲线。对于分散性较差的粉体(如对比例1中的粉体)利用扫描电子显微镜观察样品的表面形貌，对约150个颗粒粒径进行统计，得到钛酸钡颗粒的平均粒径及粒度分布。
(2)利用X射线衍射仪以步长0.02°、积分时间为2s的参数在10-80°范围内采集X射线衍射图谱，通过FullProf Suite软件采用Rietveld法进行结构精修计算产物钛酸钡的晶格常数比(c/a)。
实施例1
a.将碳酸钡与二氧化钛按照摩尔比为1:1砂磨混匀后的粉体(粒径约85nm，见图1)称取20g，用铲子推入实验室用回转炉管腔的中部；
b.设置回转炉的升温速率为10℃/min，初始温度升到800℃后保温3h，再以20℃/min升温至1000℃后，保温3h，之后以10℃/min降温到初始温度；设置回转炉的管体旋转速度为4转/分钟；
c.启动加热程序。
实验完成后用接料铲收集产物粉体，代号记为4R800/3h-1000/3h。
对照例1
a.将碳酸钡与二氧化钛按照摩尔比为1:1砂磨混匀的混合粉体(与回转炉所用粉体相同)称取10g，用氧化铝坩埚加盖盛放在马弗炉腔室中部；
b.设置马弗炉的升温速率为10℃/min，初始温度升到800℃后保温3h，再以20℃/min升温至1000℃后，保温3h，之后以10℃/min降温到室温；
c.启动加热程序。
实验完成后取出产物粉体。
结果说明
实施例1的产品体积分布中位径为313nm(图4)。对比例1的产品数均粒径为421nm(图6)，远大于实施例1产品的粒径。从SEM照片中也可直观地看出实施例1(图3)的产物粉体粒度更小且均匀，对比例1(图5)的产物粉体有较多极端小颗粒，粒度分布不均匀。一般来说，颗粒的四方性和粒度呈正相关，但是从表1得到实施例1的产物四方性(即c/a值：1.009627)远大于对比例1产物粉体的四方性(c/a值：1.008760)。因此本发明提供的方法有效提升了固相法制备钛酸钡粉体的粒度均匀性，且在保证小粒径的同时极大提升了粉体的四方性，更符合电子工业的应用需求。
表1钛酸钡粉体的晶格参数(使用Full-prof精修实施例和对比例产物样品的得到的晶格参数)。
| 代号 | a | c | c/a |
| 实施例1 | 3.99392 | 4.03237 | 1.009627 |
| 对照例1 | 3.99535 | 4.03035 | 1.008760 |
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，将二氧化钛与碳酸钡按照摩尔比为0.8：1.2研磨混合均匀，得到粉体I；
步骤(2)，将粉体I投入回转炉中，在T1温度保温煅烧t1时间，再以T2温度保温煅烧t2时间，降温后得到钛酸钡粉体；
其中，步骤(1)中，研磨后得到的粉体I的粒径为80～90nm，步骤(2)中，T1<T2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，T1为700℃～900℃，T2为900℃～1200℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，T1温度保温煅烧t1时间为3～5h，T2温度保温煅烧t2时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，回转炉的转速全程恒定为4～8转/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述研磨为砂磨或球磨。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，回转炉使用空气气氛。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，回转炉升至T1的升温速率为7～10℃/min，从T1升到T2的升温速率为15～30℃/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，煅烧后降温以7～10℃/min的降温速率进行。
9.一种钛酸钡粉体，其特征在于，根据权利要求1-8任一所述的方法制得。
10.根据权利要求1-8任一所述的钛酸钡粉体在多层陶瓷电容器中的用途。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210907 |
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