CN108546118B - 一种氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法和陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉体制备技术领域，具体涉及一种氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法和陶瓷。本发明利用乙醇分散ZrO2，提高ZrO2的分散度，为氧化钇提供可包覆的、分散好的内核颗粒；将ZrO2与钇盐溶液混合后，钇离子在溶液中处于游离状态，ZrO2与之混合并球磨使得钇离子包覆在ZrO2表面，形成均匀的钇盐包覆层，经煅烧后，钇盐分解进而得到包覆型氧化钇稳定氧化锆粉体。实施例的结果表明，利用本发明所得氧化钇稳定氧化锆粉体制备得到的陶瓷，硬度≥1410HV，断裂韧性≥15.0MPa·m1/2。

Description

一种氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法和陶瓷
技术领域
本发明属于粉体制备技术领域，具体涉及一种氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法和陶瓷。
背景技术
目前工业化制备氧化钇稳定氧化锆粉体(以下简称YSZ粉体)的方法主要为共沉淀法和机械混合法，其中共沉淀法是将沉淀剂加入到含有两种或多种阳离子的溶液中，经沉淀反应、过滤、洗涤、干燥后可得到含两种或多种阳离子粉体的制备方法，采用共沉淀法制备YSZ粉体时，过滤、洗涤、干燥步骤容易造成粉体团聚；传统的机械混合法一般采用球磨技术，但在球磨过程中仍存在两种氧化物混合不均的问题，合成的粉体颗粒也较大。
上述共沉淀法和机械混合法制备得到的YSZ粉体在烧结过程中会出现二次再结晶和颗粒粗大化，影响陶瓷试样的机械性能。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，本发明提供的制备方法能够得到粒径较小的氧化钇稳定氧化锆粉体，且能够制备得到硬度和断裂韧性较好的陶瓷。
为实现以上目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括：
(1)将钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料；所述混合料中的钇与ZrO2的质量比为1:3～20，其中，所述混合料中的钇以Y2O3计；所述钇盐为可热分解钇盐；
(2)将所述步骤(1)得到的混合料进行球磨，得到浆料；所述球磨的速度为450～550r/min，所述球磨的时间为4～8h；
(3)将所述步骤(2)得到的浆料依次进行干燥、研磨和煅烧，得到氧化钇稳定氧化锆粉体；所述煅烧的温度为750～900℃，所述煅烧的时间为4～6h。
优选的，所述钇盐包括Y(NO3)3。
优选的，所述Y(NO3)3的水溶液的制备方法包括：
(a)将氧化钇与水混合，得到氧化钇水分散液；所述氧化钇与水的质量比为1:4～5；
(b)将所述步骤(a)得到的氧化钇水分散液与硝酸溶液混合，进行复分解反应，得到Y(NO3)3的水溶液；所述氧化钇水分散液中的氧化钇与硝酸溶液中硝酸的摩尔比≥1:6，所述氧化钇以钇离子计。
优选的，所述步骤(a)中氧化钇的粒径为40～60nm。
优选的，所述步骤(b)中复分解反应在室温条件或加热条件下进行；
在加热条件下，所述复分解反应的温度为40～55℃，所述复分解反应的时间为8～15min。
优选的，所述步骤(1)的ZrO2乙醇分散液中ZrO2与乙醇的质量比为1:1～1.5。
优选的，所述ZrO2的粒径为0.2～1.0μm。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氧化钇稳定氧化锆粉体，所述氧化钇稳定氧化锆粉体的粒径为300～1100nm。
本发明另提供了一种陶瓷，所述陶瓷以上述技术方案所述氧化钇稳定氧化锆粉体为原料，经压制和烧结得到。
优选的，所述陶瓷的硬度≥1410HV，所述陶瓷的断裂韧性≥15.0MPa·m1/2。
本发明提供的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括：将可分散钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料；所述混合料中的钇与ZrO2的质量比为1:3～20，其中，所述混合料中的钇以Y2O3计；将得到的混合料进行球磨，得到浆料；所述球磨速度为450～550r/min，所述球磨的时间为4～8h；将得到的浆料依次进行干燥、研磨和煅烧，得到氧化钇稳定氧化锆粉体；所述煅烧的温度为750～900℃，所述煅烧的时间为4～6h。
本发明以乙醇分散ZrO2，能够提高ZrO2的分散度，为氧化钇提供可包覆的、分散性好的内核颗粒；ZrO2与钇盐混合后，钇离子包覆在ZrO2表面，形成核壳结构，球磨时，包覆钇离子的ZrO2颗粒相互接近，作为壳层的钇离子由于带正电荷会产生斥力，同时球磨能对物料产生的强冲击、剪切和碾压力，从而抑制颗粒团聚，形成均匀的氧化钇包覆层，进而得到粒径较小的氧化钇稳定氧化锆粉体。实施例的结果表明，本发明提供的制备方法能够制备得到分散性较好的氧化钇稳定氧化锆粉体，且粉体的粒径为300～1100nm。利用上述氧化钇稳定氧化锆粉体制备得到的陶瓷硬度≥1410HV，断裂韧性≥15.0MPa·m1/2。
附图说明
图1为实施例1制备得到的氧化钇稳定氧化锆粉体的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括：
(1)将钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料；所述混合料中的钇与ZrO2的质量比为1:3～20，其中，所述混合料中的钇以Y2O3计；所述钇盐为可分解钇盐；
(2)将所述步骤(1)得到的混合料进行球磨，得到浆料；所述球磨速度为450～550r/min，所述球磨的时间为4～8h；
(3)将所述步骤(2)得到的浆料依次进行干燥、研磨和煅烧，得到氧化钇稳定氧化锆粉体；所述煅烧的温度为750～900℃，所述煅烧的时间为4～6。
本发明将钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料。在本发明中，所述钇盐的水溶液优选包括Y(NO3)3的水溶液。在本发明中，所述Y(NO3)3的水溶液的制备方法优选包括：
(a)将氧化钇与水混合，得到氧化钇水分散液；所述氧化钇与水的质量比为1:4～5；
(b)将所述步骤(a)得到的氧化钇水分散液与硝酸溶液混合，进行复分解反应，得到Y(NO3)3的水溶液，所述氧化钇水分散液中的氧化钇与硝酸溶液中硝酸的摩尔比≥1:6。
本发明优选将氧化钇与水混合，得到氧化钇水分散液。在本发明中，所述氧化钇与水的质量比优选为1:4～5，进一步优选为1:4。在本发明中，所述氧化钇的粒径优选为40～60nm，进一步优选为45～55nm。本发明对所述氧化钇的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述水没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的去离子水即可。本发明对所述氧化钇与水的混合方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明中，所述混合优选在搅拌或超声条件下进行。本发明对所述搅拌或超声的具体实施条件没有特殊要求，以使氧化钇均匀分散于水中即可。
得到氧化钇水分散液后，本发明优选将所述氧化钇水分散液与硝酸溶液混合，进行复分解反应，得到Y(NO3)3的水溶液；本发明将所述氧化钇水分散液与硝酸溶液混合后，氧化钇和HNO3发生复分解反应，生成Y(NO3)3和水，从而得到Y(NO3)3的水溶液。本发明对所述Y(NO3)3的水溶液质量浓度没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明中，所述氧化钇水分散液中的氧化钇与硝酸溶液中硝酸的摩尔比优选≥1:6，进一步优选为1:5～6。本发明对所述硝酸溶液中硝酸的质量浓度没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的即可。本发明将所述氧化钇与硝酸的用量控制在上述范围，以使硝酸完全反应，避免NO3 -过多残留，造成浪费以及环境污染。
本发明优选以氧化钇与硝酸反应制备得到Y(NO3)3的水溶液，能确保硝酸钇的水溶液中不含其它杂质。本发明所述硝酸钇的水溶液中，钇以钇离子的形式存在，相较于氧化钇粉体，分散性好，活性较高，有利于制备均匀包覆的YSZ粉体。
本发明对所述复分解反应的条件没有特殊要求，包括室温条件或加热条，优选为加热条件。所述复分解反应在室温条件下进行时，本发明对所述复分解反应的时间没有特殊要求，以能实现氧化锆与硝酸的充分反应即可。所述复分解反应在加热条件下进行时，本发明所述复分解反应的温度优选为40～55℃，进一步优选为42～52℃；所述复分解反应的时间优选为8～15min，进一步优选为10～12min。本发明对所述复分解反应温度的具体提供形式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述ZrO2乙醇分散液中ZrO2与乙醇的质量比优选为1:1～1.5，进一步优选为1:1～1.2。本发明对所述ZrO2的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述乙醇优选为无水乙醇。本发明对所述无水乙醇的来源没有特殊要求，采用根本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述ZrO2乙醇分散液的具体形成方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明实施例中，所述ZrO2乙醇分散液优选在搅拌条件下形成，所述搅拌优选包括机械搅拌或超声搅拌，进一步优选为机械搅拌。在本发明中，所述搅拌为机械搅拌时，搅拌速度优选为800～1200r/min，进一步优选为900～1100r/min；所述搅拌的时间优选为1.5～3h，进一步优选为2～2.5h。所述搅拌为超声搅拌时，本发明对所述超声搅拌的具体实施方式没有特殊要求，以能实现氧化锆在乙醇中的均匀分散即可。
本发明将钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料。本发明对所述钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。在本发明中，所述混合优选包括将钇盐的水溶液加入至ZrO2乙醇分散液。本发明对所述钇盐的水溶液的加入方式没有特殊要求，采用一次性加入的方式即可。所述混合前，本发明优选对钇盐的水溶液进行过滤，以避免未反应的氧化钇或不容杂质影响包覆效果。本发明对所述过滤的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
得到混合料后，本发明对所述混合料进行球磨，得到浆料。本发明对所述混合料进行球磨，可以使混合料中的钇盐与ZrO2均匀分散，充分接触，得到被钇离子均匀包覆的氧化锆固体颗粒。在本发明中，所述球磨的速度为450～550r/min，优选为480～520r/min；所述球磨的时间为4～8h，进一步优选为5～6h。球磨时，以质量计，所述球磨的球料比优选为1～3:1，进一步优选为2:1；所述球磨用磨球的直径优选为4～9mm，进一步优选为5～8mm；所述球磨的材质优选为氧化锆球。本发明对所述球磨的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
得到浆料后，本发明将所述浆料依次进行干燥、研磨和煅烧，得到氧化钇稳定氧化锆粉体。本发明对所述浆料进行干燥，去除浆料中的水和乙醇。本发明对所述干燥的方式没有特殊要求，优选包括自然干燥或烘干，进一步优选为烘干。在本发明中，所述烘干的温度优选为20～100℃，进一步优选为40～90℃；所述干燥的时间优选为6～24h，进一步优选为8～20h。
干燥后，本发明对干燥后得物料进行研磨，以使干燥后得物料由块状转为粉状。本发明对所述研磨的具体实施方式没有特殊要求，能得到粉状物料即可。研磨后，本发明优选对研磨后的物料进行过筛，以筛下物作为氧化钇稳定氧化锆粉体。在本发明中，所述过筛用筛网的孔径优选为80～200目，进一步优选为100～150目。
研磨后，本发明对研磨后得物料进行煅烧，使附着在氧化锆表面的钇盐分解，生成氧化钇，进而得到氧化钇稳定氧化锆粉体。在本发明中，所述煅烧得温度为750～900℃，进一步优选为800～850℃；所述煅烧的时间为4～6h，进一步优选为4.5～5.5h。在本发明中，所述钇盐为硝酸钇，煅烧时，硝酸钇在高温条件下分解，其中NO3 -分解为NO或NO2等氮化物，钇离子则反应生成氧化钇，得到氧化钇稳定氧化锆粉体。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氧化钇稳定氧化锆粉体。本发明所述氧化钇稳定氧化锆粉体具有核壳结构，包括氧化锆核体和氧化钇壳层，所述氧化钇壳层由可分解钇盐热分解后得到。在本发明中，所述氧化钇稳定氧化锆粉体的粒径优选为300～1100nm。在本发明中，所述氧化钇稳定过氧化锆粉体的粒径优选通过氧化锆粒径进行控制，所述氧化锆粒径优选为100～200nm，所得氧化钇稳定氧化锆粉体的粒径优选为300～500nm；所述氧化锆粒径优选为500～800nm，所得氧化锆稳定氧化锆粉体的粒径优选为800～1100nm。
本发明还提供了一种陶瓷，所述陶瓷以上述技术方案所述氧化钇稳定氧化锆粉体为原料，经压制和烧结得到。
本发明先对所述氧化钇稳定氧化锆粉料进行压制，以得到适于烧结的成型坯。在本发明中，所述压制优选为等静压，进一步优选为冷等静压。在本发明中，所述等静压的压强优选为200～240MPaMPa，进一步优选为210～230MPa；所述等静压的保压时间优选为8～12min，进一步优选为9～10min；本发明所述等静压优选在室温条件下进行。本发明对所述等静压的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
压制后，本发明对所述压制后得到的成型坯进行烧结，得到陶瓷。在本发明中，所述烧结的温度优选为1500～1550℃，进一步优选为1520～1545℃；所述烧结的时间优选为3～5h，进一步优选为3.5～4.5h。烧结后，本发明优选对烧结后得到的烧结坯进行冷却，得到陶瓷。本发明对所述冷却的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明实施例中，所述冷却优选为自然冷却。
本发明所述陶瓷具有均匀的相组织和优异的机械性能。在本发明中，所述陶瓷的硬度优选≥1410HV，进一步优选为1410～1480HV；所述陶瓷的韧性优选为≥15.0MPa·m1/2，进一步优选为15.16～15.62MPa·m1/2。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的氧化钇稳定氧化锆粉体及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：
以总质量1000份计算，氧化锆原料800份，氧化钇原料200份；
将氧化钇与去离子水按照1:4的料水比分散于玻璃容器中，搅拌均匀，再向其中加入浓度为16mol/L的硝酸溶液373份，在50℃下搅拌10min至澄清，得硝酸钇溶液；
将氧化锆原料与无水乙醇混合，在1000r/min条件下，搅拌分散2h，得到氧化锆乙醇分散液；
将硝酸钇溶液加入到装有氧化锆乙醇分散液的尼龙球磨罐内，得到混合料，再在480r/min条件下球磨6h，得到浆料；
将所得浆料置于干燥箱内，20℃下干燥16h，得到块状粉体；
将块状粉体粉碎、研磨、过筛，即得到氧化钇稳定氧化锆粉体的前驱体；
将得到得前驱体在800℃下煅烧6h，得到氧化钇稳定氧化锆粉体(3YSZ)。
将本实施例所得氧化钇稳定过氧化锆粉体在如下条件下烧结制备陶瓷：在240MPa下保压8min，得到成型坯，然后将成型坯在1500℃，保温4.5h，自然冷却至室温后，得到陶瓷。
实施例2：
原料用量列于表1中，按照实施例1的方法制备氧化钇稳定氧化锆粉体，不同之处在于氧化锆乙醇分散液采用超声；煅烧分解的温度为850℃，时间为5h。
按照实施例1的方法测试本实施例所得产品的性能，测试结果见表1。
按照实施例1的方法制备陶瓷，不同之处在于等静压的压强为220MPa，保压时间为9min；烧结温度为1528℃，保温时间为4h。
实施例3：
原料用量列于表1中，按照实施例1的方法制备氧化钇稳定氧化锆粉体，不同之处在于球磨速度为800r/min，时间为4h；煅烧温度为900℃，时间为4.5h。
按照实施例1的方法测试本实施例所得产品的性能，测试结果见表1。
按照实施例1的方法制备陶瓷，不同之处在于等静压的压强为205MPa，保压时间为10min；烧结温度为1536℃，保温时间为4.5h。
实施例4：
原料用量列于表1中，按照实施例1的方法制备氧化钇稳定氧化锆粉体，不同之处在于球磨速度为900r/min，时间为3h；煅烧温度为880℃，时间为5h。
按照实施例1的方法制备陶瓷，不同之处在于等静压的压强为200MPa，保压时间为10min；烧结温度为1548℃，保温时间为3.5h。
利用扫描电子显微镜对实施例1～4所得氧化钇稳定氧化锆粉体的形貌进行表征，图1为实施例1所得氧化钇稳定氧化锆粉体的SEM图，由图可知实施例1所得氧化钇稳定氧化锆粉体的形貌规整度较高，粒径较为均匀。实施例2～4所得氧化钇稳定氧化锆粉体与实施例1所得粉体形貌一致。
利用激光粒度仪对实施例1～5所得粉体的粒径进行表征，结果列于表1中。
表1实施例1～4所得粉体粒径
Figure BDA0001651828110000081
由表1可知，本发明提供的制备方法能够得到包覆层厚度一致性较高的YSZ粉体，因此，YSZ的粒径主要由氧化锆粉体粒径决定，进而实现粒径可控。
利用压痕法，在20kg作用力下，保压15s，测试实施例1～4陶瓷样品的硬度性能和韧性，测试结果见表2。
表2实施例1～4陶瓷样品机械性能
Figure BDA0001651828110000091
由表2数据可知，利用本发明提供的氧化钇稳定氧化锆粉体制备得到的陶瓷具有优异的硬度性能和断裂韧性，进一步说明了本发明提供的方法能够提高氧化钇稳定氧化锆粉体粒径的均一性，进而提高粉体的烧结性能。
由以上实施例可知，本发明提供的制备方法能够制备得到粒径细小的氧化钇稳定氧化锆粉体，且粉体的分散性较好；此外，本发明提供的方法能够根据使用需求调节氧化钇稳定氧化锆粉体粒径的大小，满足现在手机背板等高端应用对氧化锆粉体低比表面、高活性和低烧结温度的要求。
此外，本发明提供的方法简单易控，制备成本较低，适于大规模推广使用。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (7)

1.一种氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法，包括：
（1）将钇盐的水溶液与ZrO2乙醇分散液混合，得到混合料；所述混合料中的钇与ZrO2的质量比为1：3~20，其中，所述混合料中的钇以Y2O3计；所述钇盐为可热分解钇盐；所述ZrO2乙醇分散液中ZrO2与乙醇的质量比为1：1~1.5；
（2）将所述步骤（1）得到的混合料进行球磨，得到浆料；所述球磨的速度为450~550r/min，所述球磨的时间为4~8h；
（3）将所述步骤（2）得到的浆料依次进行干燥、研磨和煅烧，得到氧化钇稳定氧化锆粉体；所述煅烧的温度为750~900℃，所述煅烧的时间为4~6h；
所述Y2O3的粒径为40~60nm；所述ZrO2的粒径为0.2~1.0μm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钇盐包括Y(NO3)3。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Y(NO3)3的水溶液的制备方法包括：
（a）将氧化钇与水混合，得到氧化钇水分散液；所述氧化钇与水的质量比为1：4~5；
（b）将所述步骤（a）得到的氧化钇水分散液与硝酸溶液混合，进行复分解反应，得到Y(NO3)3的水溶液；所述氧化钇水分散液中的氧化钇与硝酸溶液中硝酸的摩尔比≥1：6，所述氧化钇以钇离子计。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（b）中复分解反应在室温条件或加热条件下进行；
在加热条件下，所述复分解反应的温度为40~55℃，所述复分解反应的时间为8~15min。
5.权利要求1~4任一项所述制备方法制备得到的氧化钇稳定氧化锆粉体，所述氧化钇稳定氧化锆粉体的粒径为300~1100nm。
6.一种陶瓷，所述陶瓷以权利要求5所述氧化钇稳定氧化锆粉体为原料，经压制和烧结得到。
7.如权利要求6所述的陶瓷，其特征在于，所述陶瓷的硬度≥1410HV，所述陶瓷的断裂韧性≥15.0MPa·m1/2。
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