CN114088572A - 一种氧化钇稳定氧化锆中残余氧化钇的定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化钇稳定氧化锆中残余氧化钇的定量分析方法，通过将HCl与H3PO4的混合溶液加入氧化钇稳定氧化锆粉末中进行保温反应等处理，实现氧化钇稳定氧化锆粉末中残余氧化钇含量的定量分析。本发明上述分析方法可从原材料方面控制氧化钇稳定氧化锆的质量，对于提升航空、航天和舰船发动机的氧化钇稳定氧化锆热障涂层以及氧化钇稳定氧化锆生物陶瓷的稳定性有重要作用；涉及的分析方法简单、操作方便、准确度较高，且无需借助大型分析设备，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种氧化钇稳定氧化锆中残余氧化钇的定量分析方法。
背景技术
氧化钇稳定氧化锆(Yttria Stabilized Zirconia，YSZ)是常用的陶瓷材料，特别是纳米YSZ已大量应用于航空、航天和船舶发动机的热障涂层，以及牙齿和人工关节等生物陶瓷。YSZ中添加了结构稳定剂氧化钇(Y2O3)，即将ZrO2和Y2O3的混合物在高温下煅烧，两者发生固溶反应生成YSZ。如果Y2O3进入了ZrO2的晶格中(称为晶格Y2O3)，YSZ就很稳定；如果Y2O3没有进入ZrO2的晶格中而是作为杂质残留在ZrO2的晶界面(称为残余Y2O3)，残余Y2O3与空气中的水蒸气和二氧化碳反应分别生成Y(OH)3和Y2(CO3)3，导致YSZ材料发生膨胀而产生裂纹、粉化或脱落。残余Y2O3含量越高，YSZ产品的稳定性越差。因此，残余Y2O3的含量对YSZ产品的稳定性起至关重要的作用。我国航空、航天和船舶发动机以及生物陶瓷使用的纳米YSZ出现了多次粉化或断裂现象，严重影响纳米YSZ在潮湿环境下的使用安全性，是发动机的一个重大安全隐患。
然而，国内外市场上所有YSZ材料都只有Y2O3总含量指标，无法区分晶格Y2O3和残余Y2O3的含量，也无法从原材料判断后续产品在潮湿环境下的稳定性。《HG/T 4201.1-2011稳定二氧化锆第1部分：钇稳定二氧化锆》中公开了一种Y2O3总含量的分析方法，但无法进一步区分晶格Y2O3和残余Y2O3的含量。因此进一步探索YSZ中残余Y2O3的检测方法具有重要的研究和应用意义。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种YSZ中残余Y2O3的定量分析方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种YSZ中残余Y2O3的定量分析方法，包括如下步骤：
1)将YSZ进行研磨，干燥，得到YSZ粉末，并称量其质量W0；
2)将HCl与H3PO4的混合水溶液加入步骤1)所得YSZ粉末中，然后在密封条件下进行保温反应；再水浴蒸发去除酸溶液，将所得固体产物烘干冷却；
3)向步骤2)所得固体产物中加入HCl溶液，进行超声处理，测量所得分散液的质量W1；计算YSZ粉末中酸溶解所得Y3+清液的质量W2；
4)将步骤3)所得分散液进行离心分离，取离心后所得清液；测定其中Y3+的浓度X，根据清液质量和Y3+的浓度X计算清液中Y3+的质量W3；
5)根据YSZ粉末的质量W0和Y3+的质量W3计算YSZ粉末中残余Y2O3的含量Y。
上述方案中，步骤1)中所述研磨步骤为研磨至粒度1μm以下；干燥温度为90～110℃，时间为1～3h。
上述方案中，步骤2)中所述HCl与H3PO4的混合溶液中，HCl的浓度为3～6mol/L，H3PO4的浓度为0.03～0.06mol/L。
优选的，所述HCl与H3PO4的混合溶液中，HCl的浓度为5～6mol/L，H3PO4的浓度为0.03～0.04mol/L。
上述方案中，所述HCl与H3PO4的混合溶液与YSZ粉末的固液比为(1～10)g:(10～20)mL。H3PO4对YSZ晶粒的溶解有良好的抑制作用：H3PO4对Y3+有良好的络合作用，可吸附在YSZ晶粒表面，抑制YSZ溶解，并同时促进YSZ晶粒之间残余Y2O3的选择性溶解，提高分析准确性。
上述方案中，步骤2)中所述保温反应温度为60～95℃，时间为2～6h；促使YSZ粉末中的残余Y2O3被酸溶液充分溶解生成Y3+。
上述方案中，步骤2)中所述水浴蒸发温度为90～95℃。
上述方案中，步骤3)中采用的稀HCl溶液浓度为0.2～0.6mol/L，稀HCl溶液与YSZ粉末的固液比为(1～10)g:(10～20)mL；采用的稀HCl溶液能减少Y3+离子被YSZ粉末吸附，提高分析准确性。
上述方案中，步骤3)中所述超声处理时间为10～15min。
上述方案中，所述W2的计算公式为W2＝W1–W0；W3的计算公式为X×W2。
上述方案中，所述残余Y2O3含量的计算公式为Y＝100％×[W3×(88.91+16×1.5)/88.91]/W0。
优选的，所述浓度X的测定方法采用ICP-OES分析方法，所得浓度X的单位为ppm；对应Y＝[(W3/10000)×(88.91+16×1.5)/88.91]/W0。
优选的，所述分散液的质量W1直接带反应容器(烧杯等)一起称量，所得Y3+清液的质量W2＝W1–Wb(烧杯质量)–W0。
上述方案中，步骤4)中所述离心分离采用的转速为1.5万转/分钟以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明首次提出了一种可定量分析YSZ粉末中残余Y2O3含量的方法，从原材料方面控制YSZ的质量，对于提升航空、航天和船舶发动机的YSZ热障涂层以及YSZ生物陶瓷的稳定性有重要作用；
2)本发明利用HCl与H3PO4的混合溶液并通过控制保温反应等工艺条件，可实现对YSZ中残余Y2O3的选择性溶出及其含量的快速、准确、定量测定；可为YSZ材料的质量控制提出新思路和新方法；
3)本发明涉及的分析方法简单、操作方便、准确度较高，且无需借助大型分析设备，适合推广应用。
附图说明
图1为本发明所述定量分析YSZ中残余Y2O3的流程示意图。
图2是YSZ粉末中残余Y2O3含量分析的误差曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，采用的YSZ粉末为市售产品。
实施例1
一种YSZ中残余Y2O3的定量分析方法，其流程示意图见图1，具体包括如下步骤：
1)准备1个容积50mL干净的玻璃烧杯，精确称量其质量(Wb＝49.3874g)；将YSZ(中国山东，粉末牌号P-18，Y2O3的总质量百分含量7～8wt％)研磨至粒度1μm以下，在110℃烘箱中干燥3小时，将所得YSZ粉末放置在干燥器中冷却至室温；
2)精确称量干燥后的粉末质量(W0＝10.0075g)放入烧杯中；在通风柜中，将20mLHCl与H3PO4的混合水溶液(HCl浓度为6M，H3PO4浓度为0.06M)倒入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯口并用橡皮筋将保鲜膜系紧密封，并放置在90℃水浴锅中保温4小时；移走保鲜膜，继续用水浴锅加热烧杯(90～95℃)直至烧杯里的溶液蒸发完全；将烧杯移至110℃烘箱中保温1小时，冷却后；
3)在烧杯所得固体产物中加入10mL浓度为0.6M的HCl溶液，烧杯放置在超声波清洗机中分散15分钟；用酒精棉将烧杯外壁擦干净，将烧杯放置在干净的滤纸上，在空气中静置15分钟，精确称量烧杯、粉末和溶液的总质量(W1＝70.0689g)；计算YSZ粉末中酸溶解所得Y3+清液的质量W2；其中W2＝W1–Wb–W0；
4)用转速1.5万转/分钟以上的高速离心机将步骤3)所得分散液中的粉末从溶液中分离出来，离心3次，取离心后的清液，用ICP-OES分析清液中Y3+的浓度(X＝2404；ppm)的质量W3，W3＝X×W2；
5)根据YSZ粉末的质量W0和Y3+的质量W3计算YSZ粉末中残余Y2O3的含量Y；其中Y＝[(W3/10000)×(88.91+16×1.5)/88.91]/W0。
经计算，本实施例所述YSZ粉末中残余Y2O3的质量百分含量Y＝0.33％。
实施例2
一种YSZ稳定氧化锆中残余Y2O3的定量分析方法，具体包括如下步骤：
1)准备1个容积50mL干净的玻璃烧杯，精确称量其质量(Wb＝47.4130g)；将YSZ(日本Tosoh公司，粉末牌号TZ-3Y，Y2O3的总质量百分含量5～6wt％)研磨至粒度1μm以下，在110℃烘箱中干燥3小时，将所得YSZ粉末放置在干燥器中冷却至室温；
2)精确称量干燥后的粉末质量(W0＝5.0052g)放入烧杯中；在通风柜中，将15mLHCl与H3PO4的混合水溶液(HCl浓度为3M，H3PO4浓度为0.03M)倒入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯口并用橡皮筋将保鲜膜系紧密封，并放置在95℃水浴锅中保温2小时；移走保鲜膜，继续用水浴锅加热烧杯直至烧杯里的溶液蒸发完全；将烧杯移至110℃烘箱中保温1小时，冷却后；
3)在烧杯所得固体产物中加入5mL浓度为0.6M的HCl溶液，烧杯放置在超声波清洗机中分散15分钟；用酒精棉将烧杯外壁擦干净，将烧杯放置在干净的滤纸上，在空气中静置15分钟，精确称量烧杯、粉末和溶液的总质量(W1＝62.5129g)；计算YSZ粉末中酸溶解所得Y3 +清液的质量W2；其中W2＝W1–Wb–W0；
4)用转速1.5万转/分钟以上的高速离心机将步骤3)所得分散液中的粉末从溶液中分离出来，离心3次，取离心后的清液，用ICP-OES分析清液中Y3+的浓度(X＝2307；ppm)的质量W3，W3＝X×W2；
5)根据YSZ粉末的质量W0和Y3+的质量W3计算YSZ粉末中残余Y2O3的含量Y；其中Y＝[(W3/10000)×(88.91+16×1.5)/88.91]/W0。
经计算，本实施例所述YSZ粉末中残余Y2O3的质量百分含量Y＝0.30％。
实施例3
一种YSZ中残余Y2O3的定量分析方法，进一步确定本分析方法的分析极限的下限和准确度，具体包括如下步骤：
1)将10.38mg粒度为1μm以下高纯Y2O3粉末(质量百分含量99.995％)与1000.03g粒度1μm以下的高纯ZrO2粉末(质量百分含量99.8％)均匀混合、干燥，该混合物中Y2O3的质量百分含量理论值为0.00104％；
2)准备1个容积50mL干净的玻璃烧杯，精确称量其质量(Wb＝49.3746g)；精确称量以上混合物粉末质量(W0＝10.0054g)放入烧杯中；在通风柜中，将10mL HCl与H3PO4的混合水溶液(HCl浓度为6M，H3PO4浓度为0.06M)倒入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯口并用橡皮筋将保鲜膜系紧密封，并放置在90℃水浴锅保温3小时；移走保鲜膜，继续用水浴锅加热烧杯直至烧杯里的溶液蒸发完全；将烧杯移至110℃烘箱中保温1小时，冷却；
3)在烧杯所得固体产物中加入10mL浓度为0.6M的HCl溶液，烧杯放置在超声波清洗机中分散15分钟；用酒精棉将烧杯外壁擦干净，将烧杯放置在干净的滤纸上，在空气中静置15分钟，精确称量烧杯、粉末和溶液的总质量(W1＝69.8660g)；计算YSZ粉末中酸溶解所得Y3+清液的质量W2；其中W2＝W1–Wb–W0；
4)用转速1.5万转/分钟以上的高速离心机将步骤3)所得分散液中的粉末从溶液中分离出来，离心3次，取离心后的清液，用ICP-OES分析清液中Y3+的浓度(X＝7.33ppm)；
5)根据混合粉末的质量W0和Y3+的质量W3计算混合粉末中氧化钇的含量M；其中Y＝[(W3/10000)×(88.91+16×1.5)/88.91]/W0。
经计算，所得混合物粉末中Y2O3的质量百分含量Y＝0.000976％，与理论值0.00104％的相对误差为-6.2％。
实施例4
一种氧化钇稳定氧化锆中残余氧化钇的定量分析方法，进一步确定本分析方法的分析极限的上限和准确度，具体包括如下步骤：
1)准备1个容积50mL干净的玻璃烧杯，精确称量其质量(Wb＝49.3757g)；精确称量粒度1μm以下高纯Y2O3粉末质量(质量百分含量99.995％，W0＝1.0083g)放入烧杯中；
2)在通风柜中，将10mL HCl与H3PO4的混合水溶液(HCl浓度为6M，H3PO4浓度为0.06M)倒入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯口并用橡皮筋将保鲜膜系紧密封，并放置在90℃水浴锅中保温3小时；移走保鲜膜，继续用水浴锅加热烧杯直至烧杯里的溶液蒸发完全；将烧杯移至110℃烘箱中保温1小时，冷却；
3)烧杯中加入20mL浓度为0.6M的HCl溶液，烧杯放置在超声波清洗机中分散15分钟；用酒精棉将烧杯外壁擦干净，将烧杯放置在干净的滤纸上，在空气中静置15分钟，精确称量烧杯、粉末和溶液的总质量(W1＝72.6600g)；计算YSZ粉末中酸溶解所得Y3+清液的质量W2；其中W2＝W1–Wb–W0；
4)用转速1.5万转/分钟以上的高速离心机将粉末从溶液中分离出来，离心3次，取离心后的清液，用ICP-OES分析清液中Y3+的浓度(X＝36510ppm)；
5)根据高纯Y2O3粉末质量W0和Y3+的质量W3计算高纯Y2O3粉末中氧化钇的含量Y；其中Y＝[(W3/10000)×(88.91+16×1.5)/88.91]/W0。
经计算，所得高纯Y2O3粉末中Y2O3的质量百分含量Y＝102.4％，与理论值99.995％的相对误差为+2.4％。
图2采用本发明所述方法对YSZ粉末中残余Y2O3含量分析的误差曲线，其中，横坐标Theoretical value是残余Y2O3质量百分含量(wt％)理论值的自然对数，纵坐标Experimental value是残余Y2O3质量百分含量试验值的自然对数。该分析方法适合于残余Y2O3的质量百分含量范围0.00075～100％，并可表现出较高的测试准确度。
对比例1
针对含6.13wt％Y2O3和93.87％ZrO2的混合物样品，参考本发明实施例1所述方法，分别采用[H+]浓度均约为6M的不同酸液分析混合物样品中Y2O3的含量；其中采用的分析步骤和条件与实施例1大致相同，不同之处仅在于采用的酸液分别为含6M HCl和0.06M H3PO4的混合酸溶液、6M的HCl溶液、6M的HNO3溶液和3M的H2SO4溶液；其中ZrO2的浸出含量Z参考实施例1所述残余Y2O3的测试方法进行分析(其中，采用ICP-OES分析清液中Zr4+的浓度、ZrO2的浸出含量Z的计算公式为Z＝[(W3/10000)×(91.22+16×2)/91.22]/W0)。
采用不同酸液条件的分析结果如下：
1)针对6M HCl+0.06M H3PO4混合酸溶液体系：测试所得Y2O3的含量＝6.10％，浸出ZrO2的含量＝0.12％(远低于93.87％的初始含量)；
2)针对6M HCl溶液体系：测试所得Y2O3的含量＝5.94％，浸出ZrO2的含量＝0.19％；与上述6M HCl+0.06M H3PO4混合酸溶液体系相比，浸出ZrO2的含量显著提升，而分析所得Y2O3的含量存在一定程度的下降；
3)针对6M HNO3溶液体系：测试所得Y2O3的含量＝4.49％，浸出ZrO2的含量＝0.16％；分析所得Y2O3的含量显著低于理论值6.13wt％；
4)针对3M H2SO4溶液体系：测试所得Y2O3含量＝4.12％，浸出ZrO2的含量＝0.09％；分析所得Y2O3的含量显著低于理论值6.13wt％；
以上结果表明，采用本发明所述6M HCl+0.06M H3PO4混合酸溶液的分析所得Y2O3的含量与理论含量接近，结果最准确，且对Y2O3和ZrO2的选择性溶解比例为Y2O3/ZrO2＝50.8/1；而6M HCl溶液对Y2O3和ZrO2的选择性溶解比例为Y2O3/ZrO2＝31.3/1，6M HNO3溶液对Y2O3和ZrO2的选择性溶解比例为Y2O3/ZrO2＝28.4/1，3M H2SO4溶液对Y2O3和ZrO2的选择性溶解比例为Y2O3/ZrO2＝45.8/1。采用本发明所述6M HCl+0.06M H3PO4混合酸体系，在有效保证Y2O3含量测试准确度的前提下，可进一步提升在ZrO2基体材料中选择性溶出Y2O3的效果。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化钇稳定氧化锆中残余氧化钇的定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将氧化钇稳定氧化锆进行研磨，干燥，得到氧化钇稳定氧化锆粉末，并称量其质量W0；
2)将HCl与H3PO4的混合溶液加入步骤1)所得氧化钇稳定氧化锆粉末中，然后在密封条件下进行保温反应；再水浴蒸发去除酸溶液，将所得固体产物烘干冷却；
3)向步骤2)所得固体产物中加HCl溶液，进行超声处理，测量所得分散液的质量W1；计算氧化钇稳定氧化锆粉末中酸溶解所得Y3+清液的质量W2；
4)将步骤3)所得分散液进行离心分离，取离心后所得清液；测定其中Y3+的浓度X；根据清液质量和Y3+的浓度X计算清液中Y3+的质量W3；
5)根据氧化钇稳定氧化锆粉末的质量W0和Y3+的质量W3计算YSZ粉末中残余氧化钇的含量Y。
2.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，步骤1)中所得氧化钇稳定氧化锆粉末的粒径为1μm以下。
3.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，所述HCl与H3PO4的混合溶液中，HCl的浓度为3～6mol/L，H3PO4的浓度为0.03～0.06mol/L。
4.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，HCl与H3PO4的混合溶液与氧化钇稳定氧化锆粉末的固液比为(1～10)g:(10～20)mL。
5.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，步骤2)中所述保温反应温度为60～95℃，时间为2～6h。
6.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，步骤2)中所述水浴蒸发温度为90～95℃。
7.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，步骤3)中所述HCl溶液的浓度为0.2～0.6mol/L；HCl溶液与氧化钇稳定氧化锆粉末的固液比为(1～10)g:(10～20)mL。
8.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，步骤3)中所述超声处理时间为10～15min。
9.根据权利要求1所述的定量分析方法，其特征在于，步骤4)所述浓度X采用ICP-OES方法测量，其单位为ppm。
10.根据权利要求9所述的定量分析方法，其特征在于，所述W2的计算公式为W2＝W1–W0；W3的计算公式为X×W2；残余氧化钇的百分含量的计算公式为Y＝[(W3/10000)×(88.91+16×1.5)/88.91]/W0。
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