CN110102250A - 一种改性氧化铝吸附剂的制备方法、制得的吸附剂及其应用 - Google Patents
一种改性氧化铝吸附剂的制备方法、制得的吸附剂及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种改性氧化铝吸附剂的制备方法,涉及水体环境治理技术领域,本发明的制备方法包括以下步骤:本发明的有益效果在于:(1)磷改性薄水铝石的制备;(2)碳/氧化铝吸附剂的制备;本发明还提供由上述制备方法制得的改性氧化铝吸附剂、改性氧化铝吸附剂在吸附有机染料中的应用。本发明的有益效果在于:该方法制备的吸附剂比表面积在400‑600m2/g,孔体积在2.0‑4.0cm3/g,同时具有较强的吸附脱附能力,能高效去除废水中的有机染料分子。
Description
技术领域
本发明涉及水体环境治理技术领域,具体涉及一种改性氧化铝吸附剂的制 备方法、制得的吸附剂及其应用。
背景技术
随着近年来化学化工行业的迅猛发展,工农业废水排放量也逐年增加,水 污染问题已经成为我国可持续发展实施的巨大阻力。工业废水中成分复杂,有 害、有毒物质较多,对水体的破坏巨大,其中最为典型的就是印染废水,因此, 去除水中的有机染料是十分有必要的。
目前,处理工业废水常用的方法有电化学法、生物降解法、吸附法和氧化 法等。其中吸附法具有操作方法简便、能耗量较低、综合效益好、对环境没有 二次污染等优点,因此,吸附法被广范应用于污水处理当中,其核心问题是研 究高效的吸附剂。
活性炭具有比表面积大和价格低廉等优点,是最常用的吸附剂之一。但是, 常规活性炭的主要依靠活性炭上的微孔进行吸附,所以对大分子的吸附性能欠 佳,氧化铝作为吸附法处理水中污染物的一种常用吸附剂,不仅拥有大比表面 积和较大孔径而且价格低廉,但其等电点接近9,在近中性的情况下表面带正电 荷,因而对阳离子染料吸附性能较差,因此需要对氧化铝进行改性。
发明内容
本发明解决的技术问题之一在于提供一种去除水中有机染料的改性氧化铝 吸附剂的制备方法。
本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的:
本发明提供一种改性氧化铝吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制Na与Al的摩尔比在1.4-5.5之间的碱性铝源;配置浓度为 0.1-0.7mol/L的酸性铝源;配置浓度为0.05-0.7mol/L的磷酸盐溶液;
(2)将碱性铝源中滴加于酸性铝源中,使酸性铝源的pH值为7-10;
(3)向步骤(2)的溶液中加入磷酸盐溶液,使溶液中P与Al的摩尔比在 0.01-0.5之间,然后将溶液转入密封反应釜中,于80-130℃晶化1-30h;
(4)将步骤(3)中的反应产物冷却至室温,用去离子水洗涤后,加入无 水乙醇和葡萄糖,葡萄糖与铝离子的摩尔比在0.1-0.5之间,搅拌均匀后,烘干;
(5)将步骤(4)中烘干后的产物于500-600℃氮气氛围内煅烧1-5h,即制 备得到改性氧化铝吸附剂。
优选的,所述步骤(1)中的酸性铝源为氯化铝或硝酸铝。
优选的,所述步骤(1)中的酸性铝源的浓度为0.1-0.38mol/L。
优选的,所述步骤(1)中的碱性铝源为偏铝酸钠溶液。
优选的,所述偏铝酸钠溶液中Na与Al的摩尔比在1.4-4.8之间。
优选的,所述磷酸盐溶液为磷酸氢二钠溶液或者磷酸二氢钠溶液。
本发明解决的技术问题之二在于提供一种由上述制备方法制得的改性氧化 铝吸附剂。
优选的,所述改性氧化铝吸附剂的比表面积为400-600m2/g,孔体积为 2.0-4.0cm3/g。
本发明解决的技术问题之三在于提供一种由上述制备方法制得的改性氧化 铝纳吸附剂在吸附有机染料中的应用。
优选的,所述改性氧化铝吸附剂在吸附水中亚甲基蓝中的应用。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明的制备方法简单,制备过程对环境友好,不会造成二次污染, 且成本低廉,对制备条件要求较低,吸附效果好,易实现工业化应用;
(2)本发明制备的改性氧化铝吸附剂的孔隙结构发达,比表面积为 400-600m2/g,孔体积在2.0-4.0cm3/g,其孔隙结构发达,可以增加其吸附量;
(3)本发明制备的改性氧化铝吸附剂对高浓度的亚甲基蓝有较高的吸附量, 其吸附量能够达到351.9mg/g;
(4)葡萄糖与铝离子的摩尔比若低于0.1,改性氧化铝中的碳含量较少, 葡萄糖与铝离子的摩尔比若高于0.5,制得的吸附剂中碳会较多生成小块碳材料, 堵塞孔道;烘干温度为500-600℃,若低于这个温度,则无法烧制成γ氧化铝。
附图说明
图1为本发明实施例1-3中制备的改性氧化铝吸附剂的X射线衍射图;
图2为本发明实施例2中制备的改性氧化铝吸附剂的透射电镜照片;
图3为本发明实施例3中制备的改性氧化铝吸附剂的扫描电镜照片;
图4为本发明实施例3中制备的改性氧化铝吸附剂对200mg/L的亚甲基蓝 吸附量随时间变化的曲线图。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径 获得。
实施例中未注明具体技术或条件者,均可以按照本领域内的文献所描述的 技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
改性氧化铝吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)磷改性薄水铝石的制备:称取16.28g氢氧化钠,22.02g氢氧化铝,20.08g 去离子水搅拌均匀后,在140℃反应2h制备得到Na与Al的摩尔比为1.44的偏 铝酸钠溶液;
(2)称取22.78g六水合氯化铝,加300g去离子水溶解,制得浓度为0.3mol/L 的氯化铝溶液;称取300g氯化铝溶液,在室温搅拌下,转速为700r·min-1逐滴 滴加步骤(1)中的偏铝酸钠溶液,滴至pH=8,得到白色悬浮液,根据P与Al 的摩尔比为0.3,加入浓度为0.5mol/L的磷酸氢二钠;
(3)将白色悬浮液密封装入反应釜中,放入100℃的烘箱内晶化20h;所 得产物过滤,用去离子水洗涤,制得磷改性薄水铝石;
(4)碳/氧化铝吸附剂的制备:将薄水铝石分散于无水乙醇中,加入葡萄糖, 葡萄糖与铝离子的摩尔比为0.3,充分搅拌均匀,将悬浮液在80℃下烘干;将得 到的样品置于管式炉内煅烧1h,条件为550℃氮气氛围下,制得改性氧化铝吸 附剂。
实施例2
改性氧化铝吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)磷改性薄水铝石的制备:称取22.56g氢氧化钠,9.82g氢氧化铝,67.62g 去离子水搅拌均匀后,在130℃反应2h制备得到Na与Al的摩尔比为4.5的偏 铝酸钠溶;
(2)称取14.49g六水合氯化铝,加去离子水溶解,制备得到0.2mol/L的 氯化铝溶液;称取300g氯化铝溶液,在室温条件下搅拌,逐滴滴加新制的偏铝 酸钠溶液,滴至pH=8,得到白色悬浮液,根据P与Al的摩尔比为0.2加入0.5mol/L 的磷酸氢二钠溶液,搅拌均匀;
(3)将白色悬浮液密封装入反应釜中,放入100℃的烘箱内晶化20h;所 得产物过滤,用去离子水洗涤,制得磷改性薄水铝石;
(4)碳/氧化铝吸附剂的制备:将薄水铝石分散于无水乙醇中,加入葡萄糖, 葡萄糖/铝的摩尔比为0.3,充分搅拌均匀,将悬浮液在80℃下烘干;将得到的 样品置于管式炉内煅烧2h,条件为550℃氮气氛围下,制得改性氧化铝吸附剂。
实施例3
改性氧化铝吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)磷改性薄水铝石的制备:称取22.56g氢氧化钠,9.82g氢氧化铝,67.62g 去离子水搅拌均匀后,在130℃反应2h制备得到Na与Al的摩尔比为4.5的偏 铝酸钠溶;
(2)称取14.49g六水合氯化铝,加去离子水溶解,制备得到0.2mol/L的 氯化铝溶液;称取300g氯化铝溶液,在室温条件下搅拌,逐滴滴加新制的偏铝 酸钠溶液,滴至pH=8,得到白色悬浮液,根据P与Al的摩尔比为0.2加入0.5mol/L 的磷酸氢二钠溶液,搅拌均匀;
(3)将白色悬浮液密封装入反应釜中,放入100℃的烘箱内晶化20h;所 得产物过滤,用去离子水洗涤,制得磷改性薄水铝石;
(4)碳/氧化铝吸附剂的制备:将薄水铝石分散于无水乙醇中,加入葡萄糖, 葡萄糖与铝离子的摩尔比为0.1,充分搅拌均匀,将悬浮液在80℃下烘干;将得 到的样品置于管式炉内煅烧2h,条件为550℃氮气氛围下,制得改性氧化铝吸 附剂。
将制备的改性氧化铝吸附剂应用于亚甲基蓝溶液吸附实验中,称取20mg 改性氧化铝,加入至50ml浓度为200mg/L的亚甲基蓝溶液中,在室温搅拌条件 下进行吸附,分别进行5min、30min、60min、90min、120min、180min、240min、 360min和720min的吸附实验,测定吸附后溶液中亚甲基蓝的浓度,计算得到其 对应时间的平衡吸附量。
实验结果:图1为实施例1-3的产物粉末X射线衍射图;由图中可以看出 在26度左右的峰为碳的衍射峰。实施例1中的样品比表面积465.8m2/g,孔体积 为2.19cm3/g,最可几孔径为13.1nm;实施例2中的样品比表面积544.8m2/g, 孔体积为2.55cm3/g,最可几孔径为21.2nm;实施例3中的样品比表面积为 553.1m2/g,孔体积为3.20cm3/g,最可几孔径为15.8nm。
图2是实施例2中制备的改性氧化铝吸附剂的透射电镜照片;由图可以看 出,所制得的吸附剂为纳米薄片状。
图3是实施例3中制备的改性氧化铝吸附剂的扫描电镜照片;由图可以看 出,所制得的吸附剂具有优异的孔结构。
图4是实施例3的产物对200mg/L的亚甲基蓝的平衡吸附量随时间变化曲 线图,由图可以看出在120min时平衡吸附量基本保持不变,说明吸附速率是十 分迅速的,同时其最终的平衡吸附量能够达到351.9mg/g。
以上仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实 施例,与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种改性氧化铝吸附剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配制Na与Al的摩尔比在1.4-5.5之间的碱性铝源;配置浓度为0.1-0.7mol/L的酸性铝源;配置浓度为0.05-0.7mol/L的磷酸盐溶液;
(2)将碱性铝源中滴加于酸性铝源中,使酸性铝源的pH值为7-10;
(3)向步骤(2)的溶液中加入磷酸盐溶液,使溶液中P与Al的摩尔比在0.01-0.5之间,然后将溶液转入密封反应釜中,于80-130℃晶化1-30h;
(4)将步骤(3)中的反应产物冷却至室温,用去离子水洗涤后,加入无水乙醇和葡萄糖,葡萄糖与铝离子的摩尔比在0.1-0.5之间,搅拌均匀后,烘干;
(5)将步骤(4)中烘干后的产物于500-600℃氮气氛围内煅烧1-5h,即制备得到改性氧化铝吸附剂。
2.根据权利要求1所述的改性氧化铝吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的酸性铝源为氯化铝或硝酸铝。
3.根据权利要求1所述的改性氧化铝吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的酸性铝源的浓度为0.1-0.38mol/L。
4.根据权利要求1所述的改性氧化铝吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的碱性铝源为偏铝酸钠溶液。
5.根据权利要求4所述的改性氧化铝吸附剂的制备方法,其特征在于:所述偏铝酸钠溶液中Na与Al的摩尔比在1.4-4.8之间。
6.根据权利要求1所述的改性氧化铝吸附剂的制备方法,其特征在于:所述磷酸盐溶液为磷酸氢二钠溶液或者磷酸二氢钠溶液。
7.采用权利要求1-6中任一项所述的改性氧化铝吸附剂的制备方法制得的改性氧化铝吸附剂。
8.根据权利要求7所述的改性氧化铝吸附剂,其特征在于:述改性氧化铝吸附剂的比表面积为400-600m2/g,孔体积为2.0-4.0cm3/g。
9.采用权利要求1-6中任一项所述的改性氧化铝吸附剂的制备方法制得的改性氧化铝吸附剂在吸附有机染料中的应用。
10.根据权利要求9所述的改性氧化铝吸附剂在吸附有机染料中的应用,其特征在于:所述改性氧化铝吸附剂在吸附水中亚甲基蓝中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190809 |
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