CN105932279B - 一种纳米棒状v3s4的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米棒状V3S4的制备方法及应用，首先将钒源溶液进行水热反应，其中，钒源的浓度是0.01～0.10mol/L，得到钒氧化物纳米材料；然后将钒与硫的摩尔比为1:8～1:12的钒氧化物纳米材料和硫源物质在管式气氛炉中进行煅烧，将煅烧后的样品冷却后洗涤干净、收集、干燥即可得到纳米棒状V3S4。该方法工艺简单易控，制备的V3S4纳米粉体化学组成均一，纯度较高，结晶性性较好，其作为铁磁材料和锂/钠离子电池电极材料时表现出了优异的性能。同时，该方法通过两步法实现了V3S4结构的控制，进而实现了纳米棒状V3S4的可控制备。此外，该方法原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。

Description

一种纳米棒状V3S4的制备方法及应用
【技术领域】
本发明涉及一种硫化钒的制备方法，具体涉及一种纳米棒状V3S4的制备方法及应用。
【背景技术】
硫化钒作为一种重要的层状无机材料，近年来受到了越来越多人的关注，并且其应用已经涉及水分的响应能力、催化特性、储氢特性、润滑特性以及锂离子电池电极材料的电化学特性等领域[Zhang Y,Wu X.Vanadium sulfide nanoribbons:Electronic andmagnetic properties[J]. Physics Letters A,2013,377(43):3154-3157]。
目前研究较多的主要是二硫化钒[Yin X.A novel VS2nanosheet-basedbiosensor for rapid fluorescence detection of cytochrome c[J].New Journal ofChemistry,2015,39:1892-1898]和四硫化钒[Lui G,Jiang G,Duan A,et al.Synthesisand Characterization of Template-Free VS4 Nanostructured Materials withPotential Application in Photocatalysis[J].Industrial&Engineering ChemistryResearch,2015]等，并且报道了它们的光催化性能和电化学性能。
Mujica C等人在1995年报道了四硫化三钒的晶体结构[Mujica C,Llanos J,Wittke O. Structure refinement of monoclinic V3S4[J].Journal of Alloys&Compounds,1995, 226(1):136-138]。Kitaoka Y等人在1979年[Kitaoka Y,Yasuoka H,OkaY,et al.Observation of the Antiferromagnetic Order in Metallic CompoundsV3S4and V3Se4[J].Journal of the Physical Society of Japan,1979,46(4):1381-1382]研究了四硫化三钒的铁磁性能。
Tazuke Y等人在1982年研究了V3S4的磁化率和比热[Tazuke Y,Sato T,Miyako Y.Susceptibility and Specific Heat Studies on V3S4[J].Journal of the PhysicalSociety of Japan,1982, 51(7):2131-2135]。
然而，近年来关于V3S4的报道很少见，尤其是关于通过水热-煅烧两步法可控制备V3S4的报道更是少见。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种通过水热-煅烧两步工艺制备纳米棒状V3S4的方法及应用，该方法通过水热-煅烧两步法制备了V3S4纳米粉体，实现了V3S4的可控制备。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米棒状V3S4的制备方法，首先将钒源溶液进行水热反应，其中，钒源的浓度是 0.01～0.10mol/L，得到钒氧化物纳米材料；然后按照钒与硫的摩尔比为1:8～1:12，将所述的钒氧化物纳米材料和硫源物质在管式气氛炉中进行煅烧，将煅烧后的样品冷却、洗涤干净、收集、干燥即可。
进一步地，所述钒源溶液的配制是：先将有机醇、有机酸或其混合物与去离子水在搅拌下混合均匀，再加入钒源物质，继续搅拌至混合均匀；所述有机醇为乙二醇、乙醇以及异丙醇中的一种或几种，所述有机酸为草酸。
进一步地，所述水热反应过程为：将钒源溶液倒入反应内衬中，并将内衬装入外釜中，固定好后将其置于均相反应仪中；然后在填充比为40～70％，转速为5～50r/min，反应温度为 120～200℃的条件下反应12～48h。
进一步地，所述水热反应结束后煅烧前，先将水热反应的产物洗涤干净、收集并进行冷冻干燥或普通干燥；所述冷冻干燥是在-70～-60℃的冷阱温度下冷冻6～24h，继而在15～18℃的样品温度、-70～-60℃的冷阱温度以及15～30Pa的真空度条件下，干燥6～24h；所述普通干燥的温度为40～120℃，时间为6～24h。
进一步地，煅烧前，检查管式气氛炉的气密性并排尽管内空气，控制管内气压为-1～0MPa；检查管式气氛炉的气密性并排尽管内空气的方法为：向管内通入惰性气体，继而进行3～8次抽气-补气，最后一次抽气后不再补气。
所述的煅烧过程为：以5～10℃/min的升温速率升温至300～1000℃，并在气压为0.01～0.05MPa条件下保温0.5～5h。
进一步地，所述保温阶段结束后，立刻以800～1500sccm气流不断地通惰性气体，以排出保温期间产生的硫蒸汽并使冷却过程在持续通惰性气体的条件下进行。
进一步地，所述煅烧后的样品冷却、洗涤干净、收集后的干燥温度为60～120℃，时间为 6～24h。
进一步地，所述钒源为V2O5；所述钒氧化物纳米材料为VO2；所述硫源物质为CH3CSNH2、 CN2H4S、升华硫、硫化铵以及铜试剂中的一种或几种。
一种通过上述方法制备的纳米棒状V3S4的应用，该纳米棒状V3S4应用于铁磁材料和锂/ 钠离子电池电极材料。
相对于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
本发明通过水热-煅烧两步法制备了V3S4纳米粉体，通过控制水热过程，可以实现VO2结构的控制，然后通过煅烧过程可以实现V3S4的拓扑合成，进而实现V3S4的可控制备。该方法具有工艺简单易控，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好等优点，可以适合大规模生产。同时，该方法制备的V3S4纳米粉体化学组成均一，纯度较高，且具有较高的结晶度，其作为铁磁材料和锂/钠离子电池电极材料时表现出了优异的性能。
【附图说明】
图1为本发明实施例1制备的纳米棒状V3S4的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为本发明实施例1制备的VO2纳米粉体的扫描电镜(SEM)照片；
图3为本发明实施例1制备的纳米棒状V3S4的扫描电镜(SEM)照片。
【具体实施方式】
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
一种纳米棒状四硫化三钒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：量取10～20mL乙二醇倒入30～50mL去离子水中，磁力搅拌10～30min，得到溶液A。然后称取一定量的V2O5溶于溶液A中磁力搅拌30～60min，得到钒源溶液B，其中，钒源的浓度是0.01～0.10mol/L。所述乙二醇用草酸、乙醇以及异丙醇中的一种或几种替代。
步骤二：将配置好的溶液B倒入反应聚四氟乙烯内衬中，并将内衬装入外釜中，固定好后将其置于均相反应仪中。然后，在转速控制在5～50r/min，反应釜的填充比控制在40～70％，反应温度控制在120～200℃的条件下，保温12～48h。该反应的进行在转动条件下进行，这样有利于反应物的充分均匀接触，从而可以保证乙二醇充分的还原五氧化二钒，并控制其结构。
步骤三：待水热反应结束后自然冷却反应釜至室温，取出反应液去离子水洗涤2～8次，无水乙醇洗涤2～8次。然后将洗涤后的样品收集后进行冷冻干燥或普通干燥即可得到VO2纳米材料。所述冷冻干燥是在-70～-60℃的冷阱温度下冷冻6～24h，继而在15～18℃的样品温度、 -70～-60℃的冷阱温度以及15～30Pa的真空度条件下，干燥6～24h。所述普通干燥的温度为 40～120℃，时间为6～24h。通过控制干燥方式和干燥温度可以得到具有不同晶体结构的于VO2，继而可以得到具有不同结构的V3S4。
步骤四：称取钒与硫的摩尔比为1:8～1:12的VO2纳米材料和硫源物质；然后将VO2纳米材料和硫源物质分别平铺于瓷舟两端，并将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各放两个管堵。所述硫源为CH3CSNH2、CN2H4S、升华硫、硫化铵以及铜试剂中的一种或几种。
步骤五：向管内通入惰性气体以检查管式炉的气密性，继而进行3～8次抽气-补气，以排尽管内空气，最后一次抽气后不再补气，并控制管内气压为-1～0MPa。然后，以5～10℃/min 的升温速率升温至300～1000℃，控制管内气压为0.01～0.05MPa，保温0.5～5h。保温阶段结束后，要立刻以800～1500sccm气流不断地通惰性气体，以排出保温期间产生的硫蒸汽。所述惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种。
步骤六：将煅烧后的样品冷却后，去离子水洗涤2～6次，无水乙醇洗涤2～6次，然后将洗涤后的样品收集后在60～120℃的温度下干燥6～24h，即可得到V3S4纳米材料。
通过上述方法制备的纳米棒状V3S4应用于铁磁材料和锂/钠离子电池电极材料。
实施例1
步骤一：量取15mL乙二醇倒入45mL去离子水中，磁力搅拌10min，得到溶液A。然后称取0.8gV2O5溶于溶液A中磁力搅拌30min，得到溶液B，其中，钒源的浓度是0.02mol/L。
步骤二：将配置好的溶液B倒入反应聚四氟乙烯内衬中，并将内衬装入外釜中，固定好后将其置于均相反应仪中。然后，在转速为5～10r/min，反应釜的填充比为60％，反应温度为 180℃条件下保温24h。
步骤三：待水热反应结束后自然冷却反应釜至室温，取出反应液去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次。然后将洗涤后的样品收集后在-70～-65℃的冷阱温度下冷冻6～12h，继而在 16～18℃的样品温度、-70～-65℃的冷阱温度以及15～25Pa的真空度条件下，干燥6～12h，即可得到VO2纳米材料。
步骤四：控制钒与硫的摩尔比为1:9，称取上述水热制备的VO2纳米材料和CH3CSNH2分别平铺于瓷舟两端，并将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各放两个管堵。
步骤五：向管内通入惰性气体以检查管式炉的气密性，继而进行3次抽气-补气，以排尽管内空气，最后一次抽气后不再补气，并控制管内气压为-1～0MPa。然后，以10℃/min的升温速率升温至600℃，控制管内气压为0.01～0.05MPa，保温为2h。保温阶段结束后，要立刻以 800～950sccm气流不断地通惰性气体，以排出保温期间产生的硫蒸汽。所述惰性气体为氮气。
步骤六：将煅烧后的样品冷却后，去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤3次，然后将洗涤后的样品收集后在60℃的温度下干燥12h，即可得到V3S4纳米材料。
从图1中可以看出，所有的X射线粉末衍射峰均可指标为纳米棒状V3S4，并且几乎没有其他杂质峰出现，因此实施例1为合成的高纯度纳米棒状V3S4。
从图2中可以清楚得看到具有纳米棒状结构的VO2。
从图3中可以清楚得看到具有纳米棒状结构的V3S4。
实施例2
步骤一：量取10mL乙二醇倒入30mL去离子水中，磁力搅拌15min，得到溶液A。然后称取0.5gV2O5溶于溶液A中磁力搅拌40min，得到溶液B，其中，钒源的浓度是0.01mol/L。
步骤二：将配置好的溶液B倒入反应聚四氟乙烯内衬中，并将内衬装入外釜中，固定好后将其置于均相反应仪中。然后，在转速为10～20r/min，反应釜的填充比为40％，反应温度为 120℃条件下保温48h。
步骤三：待水热反应结束后自然冷却反应釜至室温，取出反应液去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤2次。然后将洗涤后的样品收集后在-64～-60℃的冷阱温度下冷冻12～24h，继而在15～17℃的样品温度、-64～-60℃的冷阱温度以及20～30Pa的真空度条件下，干燥12～24h，即可得到VO2纳米材料。
步骤四：控制钒与硫的摩尔比为1:10，称取上述水热制备的VO2纳米材料和CH3CSNH2分别平铺于瓷舟两端，并将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各放两个管堵。
步骤五：向管内通入惰性气体以检查管式炉的气密性，继而进行4次抽气-补气，以排尽管内空气，最后一次抽气后不再补气，并控制管内气压为-1～0MPa。然后，以5℃/min的升温速率升温至300℃，控制管内气压为0.01～0.05MPa，保温为2h。保温阶段结束后，要立刻以 900～1200sccm气流不断地通惰性气体，以排出保温期间产生的硫蒸汽。所述惰性气体为氮气。
步骤六：将煅烧后的样品冷却后，去离子水洗涤4次，无水乙醇洗涤4次，然后将洗涤后的样品收集后在80℃的温度下干燥6h，即可得到V3S4纳米材料。
实施例3
步骤一：量取18mL乙二醇倒入32mL去离子水中，磁力搅拌20min，得到溶液A。然后称取1.2gV2O5溶于溶液A中磁力搅拌50min，得到溶液B，其中，钒源的浓度是0.08mol/L。
步骤二：将配置好的溶液B倒入反应聚四氟乙烯内衬中，并将内衬装入外釜中，固定好后将其置于均相反应仪中。然后，在转速为20～30r/min，反应釜的填充比为50％，反应温度为 180℃条件下保温18h。
步骤三：待水热反应结束后自然冷却反应釜至室温，取出反应液去离子水洗涤8次，无水乙醇洗涤8次。然后将洗涤后的样品收集后干燥，干燥的温度为40～85℃，时间为6～11h，即可得到VO2纳米材料。
步骤四：控制钒与硫的摩尔比为1:8，称取上述水热制备的VO2纳米材料和CH3CSNH2分别平铺于瓷舟两端，并将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各放两个管堵。
步骤五：向管内通入惰性气体以检查管式炉的气密性，继而进行6次抽气-补气，以排尽管内空气，最后一次抽气后不再补气，并控制管内气压为-1～0MPa。然后，以6℃/min的升温速率升温至800℃，控制管内气压为0.01～0.05MPa，保温为3h。保温阶段结束后，要立刻以 1150～1350sccm气流不断地通惰性气体，以排出保温期间产生的硫蒸汽。所述惰性气体为氩气。
步骤六：将煅烧后的样品冷却后，去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤2次，然后将洗涤后的样品收集后在100℃的温度下干燥18h，即可得到V3S4纳米材料。
实施例4
步骤一：量取20mL乙二醇倒入50mL去离子水中，磁力搅拌30min，得到溶液A。然后称取1.5gV2O5溶于溶液A中磁力搅拌60min，得到溶液B，其中，钒源的浓度是0.10mol/L。
步骤二：将配置好的溶液B倒入反应聚四氟乙烯内衬中，并将内衬装入外釜中，固定好后将其置于均相反应仪中。然后，在转速为30～50r/min，反应釜的填充比为70％，反应温度为 200℃条件下保温12h。
步骤三：待水热反应结束后自然冷却反应釜至室温，取出反应液去离子水洗涤6次，无水乙醇洗涤6次。然后将洗涤后的样品收集后干燥，干燥的温度为80～100℃，时间为10～24h，即可得到VO2纳米材料。
步骤四：控制钒与硫的摩尔比为1:12，称取上述水热制备的VO2纳米材料和CH3CSNH2分别平铺于瓷舟两端，并将瓷舟置于管式气氛炉中，并在管两端各放两个管堵。
步骤五：向管内通入惰性气体以检查管式炉的气密性，继而进行8次抽气-补气，以排尽管内空气，最后一次抽气后不再补气，并控制管内气压为-1～0MPa。然后，以8℃/min的升温速率升温至1000℃，控制管内气压为0.01～0.05MPa，保温为5h。保温阶段结束后，要立刻以 1300～1500sccm气流不断地通惰性气体，以排出保温期间产生的硫蒸汽。所述惰性气体为氩气。
步骤六：将煅烧后的样品冷却后，去离子水洗涤6次，无水乙醇洗涤6次，然后将洗涤后的样品收集后在120℃的温度下干燥24h，即可得到V3S4纳米材料。
相对于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
本发明通过水热-煅烧两步法制备了V3S4纳米粉体，通过控制水热过程，可以实现VO2结构的控制，然后通过煅烧过程可以实现V3S4的拓扑合成，进而实现V3S4的可控制备。该方法具有工艺简单易控，原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模生产。同时，该方法制备的V3S4纳米粉体化学组成均一，纯度较高，且具有较高的结晶度，其作为铁磁材料和锂/钠离子电池电极材料时表现出了优异的性能。

Claims (7)

1.一种纳米棒状V3S4的制备方法，其特征在于，首先将V2O5溶液进行水热反应，水热反应的填充比为40～70％，反应温度为120～200℃的条件下反应12～48h，其中，V2O5溶液的浓度是0.01～0.10mol/L，得到钒氧化物纳米材料VO2；然后按照钒与硫的摩尔比为1:8～1:12，将所述钒氧化物纳米材料和硫源物质在管式气氛炉中进行煅烧，将煅烧后的样品冷却、洗涤干净、收集、干燥；所述硫源物质为CH3CSNH2、CN2H4S、升华硫、硫化铵以及铜试剂中的一种或几种，所述煅烧过程为：以5～10℃/min的升温速率升温至300～1000℃，并在气压为0.01～0.05MPa条件下保温0.5～5h；煅烧前，检查管式气氛炉的气密性并排尽管内空气，控制管内气压为-1～0MPa；保温阶段结束后，立刻以800～1500sccm气流不断地通氮气或氩气，以排出保温期间产生的硫蒸汽并使冷却过程在持续通氮气或氩气的条件下进行。
2.根据权利要求1所述的一种纳米棒状V3S4的制备方法，其特征在于，所述V2O5溶液的配制是：先将有机醇、有机酸或其混合物与去离子水在搅拌下混合均匀，再加入V2O5，继续搅拌至混合均匀；所述有机醇为乙二醇、乙醇以及异丙醇中的一种或几种，所述有机酸为草酸。
3.根据权利要求1所述的一种纳米棒状V3S4的制备方法，其特征在于，所述水热反应过程为：将V2O5溶液倒入反应釜内衬中，并将内衬装入外釜中，固定好后将其置于均相反应仪中；水热反应的转速为5～50r/min。
4.根据权利要求1或3所述的一种纳米棒状V3S4的制备方法，其特征在于，所述水热反应结束后煅烧前，先将水热反应的产物洗涤干净、收集并进行冷冻干燥或普通干燥；所述冷冻干燥是在-70～-60℃的冷阱温度下冷冻6～24h，继而在15～18℃的样品温度、-70～-60℃的冷阱温度以及15～30Pa的真空度条件下，干燥6～24h；所述普通干燥的温度为40～120℃，时间为6～24h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米棒状V3S4的制备方法，其特征在于，检查管式气氛炉的气密性并排尽管内空气的方法为：向管内通入氮气或氩气，继而进行3～8次抽气-补气，最后一次抽气后不再补气。
6.根据权利要求1所述的一种纳米棒状V3S4的制备方法，其特征在于，所述煅烧后的样品冷却、洗涤干净、收集后的干燥温度为60～120℃，时间为6～24h。
7.一种根据权利要求1所述的方法制备的纳米棒状V3S4的应用，其特征在于，该纳米棒状V3S4应用于铁磁材料和锂/钠离子电池电极材料。
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