CN109243855B - 一种碳纳米管/镍复合材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管/镍复合材料的制备方法和应用，将醋酸镍溶液逐滴滴入溶解有对苯二甲酸的DMF中，搅拌后得到澄清的混合液，将混合液放入反应釜中，120℃下反应6个小时，冷却后取出，分别用DMF和乙醇离心洗涤，70℃下烘24h后得到绿色的镍基金属有机框架材料，所述醋酸镍与对苯二甲酸的摩尔比为1:2，溶解有对苯二甲酸的DMF中对苯二甲酸的浓度为0.1mol/L；依次利用碳化法和酸腐蚀法对镍基金属有机框架材料处理后制备得到碳纳米管/镍复合材料。本发明由金属有机框架衍生的碳纳米管/镍复合材料首次被用作全固态超级电容器，并展现了较高的超级电容器比容量、良好的倍率性能和稳定的循环能力。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器电极材料制备技术，具体涉及一种碳纳米管/镍复合材料的制备方法和应用。
背景技术
金属有机框架材料(MOF)在超级电容器领域的应用是近年来的一个研究热点。MOF材料在超级电容器领域的应用主要分为两大类。一类是MOF材料直接作为超级电容器电极材料，另一类是MOF的衍生物作为作为超级电容器电极材料。MOF的衍生物包括多孔碳、金属氧化物及其混合物等。其中多孔碳的形成是将MOF在惰性氛围中煅烧后酸蚀掉金属成份而得到的。MOF衍生的多孔碳可以是碳纳米管、碳纳米棒或者碳纳米片等各种形貌。其中，MOF衍生的碳纳米管具有较高的比表面积、良好的导电能力和均一的孔隙度等优点，因而受到了研究者们的广泛关注。然而，由于前驱体结构的影响，且碳化过程控制难度较大，以MOF材料为前驱体合成碳纳米管材料并不容易。分析目前的研究可以发现，在以MOF材料为前驱体时，往往需要在碳化过程中引入外来的碳源或者还原性气体，或者二者皆需要引入，这一操作会使得步骤复杂，且增加了工艺成本。其次，用于制备碳纳米管的MOF前驱体种类很少，而且MOF衍生的碳纳米管材料在超级电容器领域的研究十分稀少。因此，发展一种简单方便的方法来制备MOF衍生的碳纳米管材料是很有必要的，而且开发更多种类的MOF材料来制备碳纳米管并实现它在高性能超级电容器领域的应用是重要且具有挑战意义的。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了碳纳米管/镍复合材料的制备方法和应用。
本发明的技术方案是：碳纳米管/镍复合材料的制备方法，将醋酸镍溶液逐滴滴入溶解有对苯二甲酸的DMF中，搅拌后得到澄清的混合液，将混合液放入反应釜中，120℃下反应6个小时，冷却后取出，分别用DMF和乙醇离心洗涤，70℃下烘24h后得到绿色的镍基金属有机框架材料，所述醋酸镍与对苯二甲酸的摩尔比为1:2，溶解有对苯二甲酸的DMF中对苯二甲酸的浓度为0.1mol/L；依次利用碳化法和酸腐蚀法对镍基金属有机框架材料处理后制备得到碳纳米管/镍复合材料。
本发明的进一步改进包括：
所述的碳化法是：将制得的镍基金属有机框架材料置于氧化铝瓷舟里，放入高温管式炉中，通入500scc纯度为99.99％的氮气，20min后，将氮气流速降至200scc，同时控制管式炉以5℃min-1的速度升温至目标温度，在目标温度下保持8h后自然降温至室温，待炉子降至室温后，取出瓷舟，然后关闭气体。
所述的酸腐蚀法是：将取出瓷舟内的黑色粉末倒入热硝酸中，控制体系温度为80℃，搅拌1h后，离心分离，将得到的沉淀物再次倒入80℃的热硝酸中，继续搅拌；如此反复操作，直至硝酸上清液变为无色，最后离心分离得到黑色沉淀物，洗涤烘干后即得。
将0.2496g的对苯二甲酸溶解在15mL的DMF中形成溶液A，取3mL 0.25M的醋酸镍溶液作为溶液B，然后将B溶液逐滴滴入A溶液中，室温下磁力搅拌1h后得到澄清的混合液，将混合液放入40mL的反应釜中，120℃下反应6个小时，冷却后取出，分别用DMF和乙醇离心洗涤三次，70℃下烘24h后得到绿色的镍基金属有机框架材料。
将所得的金属有机框架材料平铺在5cm×3cm的长方形氧化铝瓷舟里，放入高温管式炉中，通入500scc纯度为99.99％的氮气，20min后，将氮气流速降至200scc，同时控制管式炉以5℃min-1的速度升温至目标温度，在目标温度下保持8h后自然降温至室温，待炉子降至室温后，取出瓷舟，然后关闭气体。
将取出瓷舟内的黑色粉末倒入2M热硝酸中，控制体系温度为80℃，搅拌1h后，离心分离，将得到的沉淀物再次倒入2M、80℃的热硝酸中，继续搅拌；如此反复操作，直至硝酸上清液变为无色，最后离心分离得到黑色沉淀物；然后对黑色沉淀物用蒸馏水反复洗涤至上清液的pH为7，最后一次离心分离得到黑色的沉淀物，将该物质在70℃烘箱中烘24h后得到黑色的产品。
所述镍基金属有机框架材料在放入瓷舟之前还要进行预处理。具体步骤是将镍基金属有机框架材料在玛瑙研钵里研磨1h。
所述管式炉中瓷舟里平铺的镍基金属有机框架材料还有质量要求。镍基金属有机框架材料的质量为5g。
所述目标温度的范围为600-800℃。
本发明的另一目的在于提供了一种按照上述方法制得的碳纳米管/镍复合材料。
本发明还提供了碳纳米管/镍复合材料在制备全固态超级电容器电极中的应用的应用。
本发明采用碳化法和后续的酸蚀法制备得到碳纳米管/镍复合材料。本发明首次以Ni-MOF(CCDC:638866，层状结构的纳米片)作为前驱体，在没有外加碳源、外加还原气氛的条件下，合成得到了碳纳米管/镍复合材料，并研究了它作为全固态超级电容器电极材料的性能。该材料具有较高的容量、良好的倍率性能和稳定的循环能力。
附图说明
图1为Ni-MOF前驱体的XRD图；
图2a为Ni-MOF前驱体的SEM图；
图2b为图2a的放大图；
图3为实施1例制备的碳纳米管/镍复合材料的XRD图；
图4a为实施1例制备的碳纳米管/镍复合材料的TEM图；
图4b为图4a的放大图；
图5为实施1例制备的碳纳米管/镍复合材料在各个电流密度下的充放电曲线；
图6为实施1例制备的碳纳米管/镍复合材料的循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明。
实施例1
(1)将0.2496g的对苯二甲酸溶解在15mL的DMF(N,N二甲基甲酰胺)中形成溶液A，取3mL 0.25M的醋酸镍溶液作为溶液B，然后将B溶液逐滴滴入A溶液中，室温下磁力搅拌1h后得到澄清的混合液，将混合液放入40mL的反应釜中，120℃下反应6个小时，冷却后取出，分别用DMF和乙醇离心洗涤三次，70℃下烘24h后得到绿色的镍基金属有机框架材料；
(2)将5g的镍基金属有机框架材料在玛瑙研钵里研磨1h，然后平铺在5cm×3cm的长方形氧化铝瓷舟里，放入高温管式炉中，通入500scc的高纯氮气(99.99％)，20min后，将氮气流速降至200scc，同时控制管式炉以5℃min-1的速度升温至800℃，在800℃下保持8h后自然降温至室温，待炉子降至室温后，取出瓷舟，然后关闭气体；
(3)取出瓷舟内的黑色粉末倒入2M热硝酸中，控制体系温度为80℃，搅拌1h后，离心分离，将得到的沉淀物再次倒入2M、80℃的热硝酸中，继续搅拌。如此反复操作，直至硝酸上清液变为无色，最后离心分离得到黑色沉淀物；
(4)对黑色沉淀物用蒸馏水反复洗涤至上清液的pH为7，最后一次离心分离得到黑色的沉淀物，将该物质在70℃烘箱中烘24h后得到黑色的产品。
检测结果：如图1所示为Ni-MOF前驱体的XRD图。从图上可以看出所得MOF前驱体的XRD图谱与CCDC为638866的标准图谱完全一致，因此对应该种类型的Ni-MOF。图2的SEM图上可以看出Ni-MOF前驱体的形貌为纳米片堆叠而成的层状结构。图3为碳纳米管/镍复合材料的XRD图。可以看出，所得样品确为石墨化的碳及镍的复合物。图4的TEM图上可以清晰的看到所得材料确为掺杂了少量镍颗粒的碳纳米管。图5为碳纳米管/镍复合材料在各个电流密度下的充放电曲线。从图上可以看出，当电流密度为0.5、1、2、5和10mAcm-2时，全固态超级电容器的比容量分别为272、270、246、206和168mF cm-2。图6为上述电极在5mAcm-2充放电时的循环性能图，5000次循环后，容量保持率为100％。这些结果说明本实施例所制备的碳纳米管/镍复合材料在全固态超级电容器领域具有较好的应用潜力。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.碳纳米管/镍复合材料的制备方法，其特征在于，将醋酸镍溶液逐滴滴入溶解有对苯二甲酸的DMF中，搅拌后得到澄清的混合液，将混合液放入反应釜中，120℃下反应6个小时，冷却后取出，分别用DMF和乙醇离心洗涤，70℃下烘24h后得到绿色的镍基金属有机框架材料；所述醋酸镍与对苯二甲酸的摩尔比为1:2，溶解有对苯二甲酸的DMF中对苯二甲酸的浓度为0.1mol/L；依次利用碳化法和酸腐蚀法对镍基金属有机框架材料处理后制备得到碳纳米管/镍复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳化法是：将制得的镍基金属有机框架材料置于氧化铝瓷舟里，放入高温管式炉中，通入500scc纯度为99.99％的氮气，20min后，将氮气流速降至200scc，同时控制管式炉以5℃min-1的速度升温至目标温度，在目标温度下保持8h后自然降温至室温，待炉子降至室温后，取出瓷舟，然后关闭气体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸腐蚀法是：将取出瓷舟内的黑色粉末倒入热硝酸中，控制体系温度为80℃，搅拌1h后，离心分离，将得到的沉淀物再次倒入80℃的热硝酸中，继续搅拌；如此反复操作，直至硝酸上清液变为无色，最后离心分离得到黑色沉淀物，洗涤烘干后即得。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，将0.2496g的对苯二甲酸溶解在15mL的DMF中形成溶液A，取3mL 0.25M的醋酸镍溶液作为溶液B，然后将B溶液逐滴滴入A溶液中，室温下磁力搅拌1h后得到澄清的混合液，将混合液放入40mL的反应釜中，120℃下反应6个小时，冷却后取出，分别用DMF和乙醇离心洗涤三次，70℃下烘24h后得到绿色的镍基金属有机框架材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将所得的金属有机框架材料平铺在5cm×3cm的长方形氧化铝瓷舟里，放入高温管式炉中，通入500scc纯度为99.99％的氮气，20min后，将氮气流速降至200scc，同时控制管式炉以5℃min-1的速度升温至目标温度，在目标温度下保持8h后自然降温至室温，待炉子降至室温后，取出瓷舟，然后关闭气体。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将取出瓷舟内的黑色粉末倒入2M热硝酸中，控制体系温度为80℃，搅拌1h后，离心分离，将得到的沉淀物再次倒入2M、80℃的热硝酸中，继续搅拌；如此反复操作，直至硝酸上清液变为无色，最后离心分离得到黑色沉淀物；然后对黑色沉淀物用蒸馏水反复洗涤至上清液的pH为7，最后一次离心分离得到黑色的沉淀物，将该物质在70℃烘箱中烘24h后得到黑色的产品。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述镍基金属有机框架材料在放入瓷舟之前还要进行预处理；具体步骤是将镍基金属有机框架材料在玛瑙研钵里研磨1h；所述管式炉中瓷舟里平铺的镍基金属有机框架材料的质量为5g。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述目标温度为600-800℃。
9.碳纳米管/镍复合材料，其特征在于，按照权利要求1-8任一所述方法制得。
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