CN115180634A - 一种利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及普鲁士蓝结晶水降低技术领域，且公开了一种利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法,步骤如下，将氧化钙纳米粉末干燥密封保存,将不同质量比的氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝在玛瑙钵中进行充分研磨混合，将不同质量比的氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝混合物放置进管式炉中进行加热，将氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝混合物密封保存，并进行X射线衍射分析氧化钙纳米粉末处理前后普鲁士蓝的晶体结构和结晶水含量变化，分析普鲁士蓝结晶的水含量。在氩气的惰性气氛中进行氧化钙粉末与普鲁士蓝的水交换，保证了氧化钙所吸附的水分全部来自于普鲁士蓝，且惰性流动气氛可以带走部分除去的水分，在80摄氏度的恒温环境中，普鲁士蓝的结晶结构不会被破坏。
Description
技术领域
本发明涉及普鲁士蓝结晶水降低技术领域，具体为一种利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法。
背景技术
随着锂资源的日益紧缺，钠离子电池因具有钠资源丰富、能量转换效率高、循环寿命长、安全性能好等优势，又重新成为储能领域的研究热点。但钠离子较大的半径和摩尔质量，使其合适的宿主材料开发较为困难。普鲁士蓝类化合物由于其独特的开放框架结构、丰富的储钠位点及较大的钠离子迁移通道，表现出优异的储钠性能，成为优越的钠离子电池的正极材料。但该类材料在合成过程中容易产生结晶水及结构缺陷，导致材料电化学性能的显著下降。晶格间隙的结晶水容易占据储钠位点及Na+的脱嵌通道，导致材料中Na含量减少及Na+迁移速率降低，从而影响材料的电化学性能。此外，普鲁士蓝结构中与过渡金属相连的结合水及Fe(CN)6缺陷还会导致材料在充放电过程中发生结构坍塌，影响材料的循环稳定性。
为了解决结晶水的问题，目前提出的都是制备低水低缺陷的普鲁士蓝及其衍生物的制备方法，通过不断优化普鲁士蓝类化合物的制备工艺或对其进行改性来获得结晶水及缺陷少、结晶性好、电化学性能优异的钠离子电池正极材料，研究者也通过近三百摄氏度高温除去普鲁士蓝水分，但此方法容易造成普鲁士蓝晶格坍塌，结构破坏或热分解。
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法，具备不需要高温，利用氧化钙纳米颗粒与水分子之间的自发快速反应，从而降低普鲁士蓝的水含量的优点，解决了高温环境降低普鲁士蓝结晶水含水量从而破坏了现有普鲁士蓝的晶体结构的问题。
发明内容
为实现上述不需要高温，利用氧化钙纳米颗粒与水分子之间的自发快速反应，从而降低普鲁士蓝的水含量的目的，本发明提供如下技术方案：一种利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法,步骤如下:
S1:将氧化钙纳米粉末干燥密封保存；
S2:将S1中不同质量比的氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝在玛瑙钵中进行充分研磨混合；
S3:将S2中不同质量比的氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝混合物放置进管式炉中进行加热；
S4:将S3中氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝混合物密封保存，并进行X射线衍射分析氧化钙纳米粉末处理前后普鲁士蓝的晶体结构和结晶水含量变化；
S5:通过S4的特征衍射峰分析普鲁士蓝结晶的水含量。
作为优化，所述S1中的氧化钙粉末可放置在热干燥箱中进行保存，避免氧化钙粉末接触水汽。
作为优化，所述S2中氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝的质量比通过控制氧化钙粉末加入质量得以调控，氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝的质量比在0-4.57范围内调控，通过设置多组不同质量比的氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝的质量进而检测氧化钙粉末对普鲁士蓝结晶水含量的影响。
作为优化，所述S3中管式炉中通入流动的氩气，保证了氧化钙所吸附的水分全部来自于普鲁士蓝，且氩气的惰性流动气氛可以带走部分除去的水分。
作为优化，所述S3中管式炉在半个小时内升温到80摄氏度，并在80摄氏度的恒温环境中保持24小时，普鲁士蓝的结晶结构在80摄氏度的环境中不会被破坏。
本发明的有益效果是：该利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法,氧化钙可以与水自发性的反应，与普鲁士蓝形成强力竞争，有利于除去普鲁士蓝的结晶水，将氧化钙样品储存在干燥气氛中，保证样品的干燥性，使用前将氧化钙和普鲁士蓝在玛瑙研磨中进行充分研磨，保证普鲁士蓝晶体与氧化钙纳米粉末之间的有效接触，在氩气的惰性气氛中进行氧化钙粉末与普鲁士蓝的水交换，保证了氧化钙所吸附的水分全部来自于普鲁士蓝，且惰性流动气氛可以带走部分除去的水分，在80摄氏度的恒温环境中，普鲁士蓝的结晶结构不会被破坏。
附图说明
图1为本发明氧化钙和普鲁士蓝质量比与结晶含水量对比表格；
图2为本发明普鲁士蓝的热重曲线；
图3为本发明X射线衍射结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法,步骤如下:
S1:将氧化钙纳米粉末干燥密封保存,氧化钙粉末可放置在热干燥箱中进行保存，避免氧化钙粉末接触水汽；
S2:将S1中不同质量比的氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝在玛瑙钵中进行充分研磨混合,氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝的质量比通过控制氧化钙粉末加入质量得以调控，氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝的质量比在0-4.57范围内调控，通过设置多组不同质量比的氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝的质量进而检测氧化钙粉末对普鲁士蓝结晶水含量的影响；
S3:将S2中不同质量比的氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝混合物放置进管式炉中进行加热,管式炉中通入流动的氩气，保证了氧化钙所吸附的水分全部来自于普鲁士蓝，且氩气的惰性流动气氛可以带走部分除去的水分,管式炉在半个小时内升温到80摄氏度，并在80摄氏度的恒温环境中保持24小时，普鲁士蓝的结晶结构在80摄氏度的环境中不会被破坏；
S4:将S3中氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝混合物密封保存，并进行X射线衍射分析氧化钙纳米粉末处理前后普鲁士蓝的晶体结构和结晶水含量变化；
S5:通过S4的特征衍射峰分析普鲁士蓝结晶的水含量。
综上所述，该利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法,氧化钙可以与水自发性的反应，与普鲁士蓝形成强力竞争，有利于除去普鲁士蓝的结晶水，将氧化钙样品储存在干燥气氛中，保证样品的干燥性，使用前将氧化钙和普鲁士蓝在玛瑙研磨中进行充分研磨，保证普鲁士蓝晶体与氧化钙纳米粉末之间的有效接触，在氩气的惰性气氛中进行氧化钙粉末与普鲁士蓝的水交换，保证了氧化钙所吸附的水分全部来自于普鲁士蓝，且惰性流动气氛可以带走部分除去的水分，在80摄氏度的恒温环境中，普鲁士蓝的结晶结构不会被破坏。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法，其特征在于：步骤如下:
S1:将氧化钙纳米粉末干燥密封保存；
S2:将S1中不同质量比的氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝在玛瑙钵中进行充分研磨混合；
S3:将S2中不同质量比的氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝混合物放置进管式炉中进行加热；
S4:将S3中氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝混合物密封保存，并进行X射线衍射分析氧化钙纳米粉末处理前后普鲁士蓝的晶体结构和结晶水含量变化；
S5:通过S4的特征衍射峰分析普鲁士蓝结晶的水含量。
2.根据权利要求1所述的一种利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法，其特征在于：所述S1中的氧化钙粉末放置在热干燥箱中进行保存。
3.根据权利要求1所述的一种利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法，其特征在于：所述S2中氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝的质量比通过控制氧化钙粉末加入质量得以调控，氧化钙纳米粉末与普鲁士蓝的质量比在0-4.57范围内。
4.根据权利要求1所述的一种利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法，其特征在于：所述S3中管式炉中通入流动的氩气。
5.根据权利要求1所述的一种利用氧化钙降低普鲁士蓝结晶水含量的方法，其特征在于：所述S3中管式炉在半个小时内升温到80摄氏度，并在80摄氏度的恒温环境中保持24小时。
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