CN114031098B - 一种高比表面积的氧化镁制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高比表面积的氧化镁制备方法，将镁盐和对苯二甲酸溶于二甲基甲酰胺溶液中；磁力搅拌1~2 h，得溶液A；将A转移至反应釜中反应冷却至室温，用去离子水和有机溶剂洗涤，60~80℃烘箱过夜干燥，得前驱体B；将前驱体B以2~5℃/min的升温速率升温煅烧，保温2~4 h，得梭状氧化镁/碳纳米管纤维；将梭状氧化镁/碳纳米管纤维溶于去离子水中，加镁盐和尿素，搅拌至均匀，将混合液转入反应釜中，200~240℃反应5~9 h，冷却至室温，用去离子水和有机溶剂洗涤3~5次，60~80℃烘箱过夜干燥，得氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维。

Description

一种高比表面积的氧化镁制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体的是一种高比表面积的氧化镁制备方法。
背景技术
纳米氧化镁具有比普通氧化镁更好的耐高温性、导热性和电绝缘性。此外，由于纳米材料的小尺寸效应、宏观量子隧道效应和量子尺寸效应，使纳米氧化镁具有良好的光学、电学、磁学、热学和机械性能，广泛应用于催化、耐火材料、吸附材料、化妆品填料、塑料和橡胶的增韧补强剂、抗菌材料等领域。
现有的纳米氧化镁制取工艺成本高，对设备要求高，操作程序调控不便，并且制备的纳米氧化镁比表面积不够高，使纳米材料特有的性能不能够很好地表现出来。为此，我们提供一种高比表面积纳米氧化镁制备方法，且对设备要求较低，同时也降低了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比表面积的氧化镁制备方法，本发明提供的纳米氧化镁是由梭状氧化镁的核和纳米片状氧化镁的壳附着于碳纳米管纤维而组成，核壳结构由于其独特的结构特性，整合了内外同种材料两种形貌的性质，并互相补充各自的不足，同时碳纳米管纤维具有长径比大，比表面积大，结构致密等优点。将三者相结合，可以更好地应用于实际当中。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高比表面积的氧化镁制备方法，包括如下步骤，
1）将可溶性镁盐和对苯二甲酸溶于二甲基甲酰胺溶液中，其中可溶性镁盐和对苯二甲酸的质量比是2：1；磁力搅拌1~2 h至均匀，得溶液A ；
2）将A转移至反应釜中100~130 ℃反应8~15 h，冷却至室温，用去离子水和有机溶剂洗涤3~5次，60~80 ℃烘箱过夜干燥，得前驱体B；
3）将前驱体B置于马弗炉中，以2~5 ℃/min的升温速率升温煅烧，保温2~4 h，得梭状氧化镁/碳纳米管纤维；
4）将梭状氧化镁/碳纳米管纤维溶于去离子水中，加入可溶性镁盐和尿素，其中二者质量比为2：1，磁力搅拌至均匀，将混合液转入反应釜中，200~240 ℃反应5~9 h，冷却至室温，用去离子水和有机溶剂洗涤3~5次，60~80 ℃烘箱过夜干燥，得氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维。
优选的，所述步骤1）中，镁盐是醋酸镁、柠檬酸镁或乳酸镁中的一种或其组合。
优选的，所述步骤2）中，有机溶剂是丙酮或乙醇中的一种或其组合。
优选的，所述步骤3）中，煅烧温度为600~750 ℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供的氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维，通过多级结构组合，结合了三种纳米结构形貌，充分发挥了纳米材料高比面积的优势，使高比表面积氧化镁更好地应用于实际中。
附图说明
图1为本发明实施例一氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维的XRD图
图2为本发明实施例二氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维的SEM图
图3为本发明实施例三氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维的SEM图
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
将醋酸镁和对苯二甲酸溶于二甲基甲酰胺溶液中，其中醋酸镁和对苯二甲酸的质量比是2：1；磁力搅拌1 h至均匀，得溶液A；将A转移至反应釜中130 ℃反应8 h，冷却至室温，用去离子水和丙酮洗涤5次，80 ℃烘箱过夜干燥，得前驱体B；将前驱体B置于马弗炉中，以5 ℃/min的升温速率升温700 ℃煅烧，保温2 h，得梭状氧化镁/碳纳米管纤维；将梭状氧化镁/碳纳米管纤维溶于去离子水中，加入醋酸镁和尿素，其中二者质量比为2：1，磁力搅拌至均匀，将混合液转入反应釜中，200 ℃反应9 h，冷却至室温，用去离子水和丙酮洗涤5次，80 ℃烘箱过夜干燥，得氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维。
氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维的比表面积为：6.7 m2/g。
实施例二：
将柠檬酸镁和对苯二甲酸溶于二甲基甲酰胺溶液中，其中柠檬酸镁和对苯二甲酸的质量比是2：1；磁力搅拌2 h至均匀，得溶液A；
将A转移至反应釜中100 ℃反应15 h，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤5次，80℃烘箱过夜干燥，得前驱体B；将前驱体B置于马弗炉中，以2 ℃/min的升温速率升温600 ℃煅烧，保温4 h，得梭状氧化镁/碳纳米管纤维；将梭状氧化镁/碳纳米管纤维溶于去离子水中，加入柠檬酸镁和尿素，其中二者质量比为2：1，磁力搅拌至均匀，将混合液转入反应釜中，240 ℃反应5 h，冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤5次，80 ℃烘箱过夜干燥，得氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维。
氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维的比表面积为：9.8 m2/g。
实施例三：
将乳酸镁和对苯二甲酸溶于二甲基甲酰胺溶液中，其中乳酸镁和对苯二甲酸的质量比是2：1；磁力搅拌2 h至均匀，得溶液A；将A转移至反应釜中100 ℃反应15 h，冷却至室温，用去离子水和丙酮洗涤5次，80 ℃烘箱过夜干燥，得前驱体B；将前驱体B置于马弗炉中，以2 ℃/min的升温速率升温750 ℃煅烧，保温2 h，得梭状氧化镁/碳纳米管纤维；将梭状氧化镁/碳纳米管纤维溶于去离子水中，加入乳酸镁和尿素，其中二者质量比为2：1，磁力搅拌至均匀，将混合液转入反应釜中，240 ℃反应5 h，冷却至室温，用去离子水和丙酮洗涤5次，80 ℃烘箱过夜干燥，得氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维。
氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维的比表面积为：18.9 m2/g。

Claims (4)

1.一种高比表面积的氧化镁制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
1）将可溶性镁盐和对苯二甲酸溶于二甲基甲酰胺溶液中，其中可溶性镁盐和对苯二甲酸的质量比是2：1；磁力搅拌1~2 h至均匀，得溶液A ；
2）将A转移至反应釜中100~130 ℃反应8~15 h，冷却至室温，用去离子水和有机溶剂洗涤3~5次，60~80 ℃烘箱过夜干燥，得前驱体B；
3）将前驱体B置于马弗炉中，以2~5 ℃/min的升温速率升温煅烧，保温2~4 h，得梭状氧化镁/碳纳米管纤维；
4）将梭状氧化镁/碳纳米管纤维溶于去离子水中，加入可溶性镁盐和尿素，其中二者质量比为2：1，磁力搅拌至均匀，将混合液转入反应釜中，200~240 ℃反应5~9 h，冷却至室温，用去离子水和有机溶剂洗涤3~5次，60~80 ℃烘箱过夜干燥，得氧化镁纳米片@梭状氧化镁/碳纳米管纤维。
2.根据权利要求1所述一种高比表面积的氧化镁制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，镁盐是醋酸镁、柠檬酸镁或乳酸镁中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种高比表面积的氧化镁制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，有机溶剂是丙酮或乙醇的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述一种高比表面积的氧化镁制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，煅烧温度为600~750 ℃。
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