CN101104556A - 一种Mn-Zn铁氧体纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Mn－Zn铁氧体纤维及其制备方法，涉及无机非金属材料及其制备技术领域。本发明利用柠檬酸和镁、锰、锌、铁的金属盐为原料，经化学反应制备得到前驱体溶液，然后再减压脱水得到前驱体凝胶，进而纺丝得到凝胶纤维素丝，再将凝胶纤维素丝焙烧，得到尖晶石型Mg1－x－yMnxZnyFe2O4系列铁氧体陶瓷纤维，0＜x＜1，0＜y＜1，1－x－y≥0。本发明在于通过有机络合凝胶先驱体转化法在较低的烧成温度下得到直径均匀、表面光滑、具有较大长径比的Mn－Zn系列铁氧体陶瓷纤维，具有工艺简单、设备要求低、成本低、操作周期短等优点。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域，特指一种Mn-Zn(Mg1-x-yMnxZnyFe2O4：0＜x＜1，0＜y＜1，1-x-y≥0)系列铁氧体陶瓷纤维及其制备方法。
背景技术
尖晶石型Mn-Zn铁氧体材料的开发源于二次世界大战，由于雷达的发明，需要使用能在中高频和高频领域工作的软磁材料，而Mn-Zn铁氧体是一种“双复”介质，在高频下具有“电损耗”和“磁损耗”等多重吸波机制，因而被广泛应用作雷达波的吸波材料。又由于Mn-Zn铁氧体在高频具有“高磁导率，高电阻率，低损耗”等特点，并且具有批量生产容易、性能稳定、特别是成本低等特点，因而迅速由军工推广应用于通信、传感、音像设备、开关电源和磁头等民用和工业方面。Mg-Mn-Zn铁氧体是Mn-Zn铁氧体的一个派生，同样具有良好的高频特性，并且在民用产品方面可以部分替代Ni-Zn系列铁氧体材料，不需要战略物质镍，可以较大幅度降低产品的成本。
随着21世纪微波、微电子工程技术的发展，对软磁铁氧体材料提出了更高的要求。作为吸波剂，尖晶石型Mn-Zn铁氧体的晶体结构具有较高的对称性，各向异性场很小，因而其共振频率较低，而共振吸收是铁氧体在微波段的主要电磁波吸收机制，因此Mn-Zn铁氧体粉体作为电磁波吸收剂的应用频率受到了限制。而Mn-Zn铁氧体纤维的形状各向异性的结构特点有望打破由于晶体结构对称性而导致的晶体场的对称，从而提高Mn-Zn铁氧体在高频段对电磁波的吸收。另外，通过改变Mn-Zn铁氧体纤维的长径比和纤维的排列方式以及和其他种类吸波纤维的混编，可以实现拓宽和控制材料的吸波频段。相对于粉体材料，Mn-Zn铁氧体纤维更具有占空比低、强度大等特点，可应用在航空航天、电磁屏蔽、国防军事及材料复合增强等各种领域。
目前陶瓷纤维的主要制备方法有水热法、物理成形法、气相合成法以及先驱体转化法等，有关铁氧体陶瓷纤维制备方面的报道较少，英国的R.C.Pullar等人在文章[The manufacture，characterisation and microwave properties of aligned M ferritefibres.Journal of Magnetism and Magnetic Materials，1998(186)：326-332；A halidefree route to the manufacture of microstructurally improved M ferrite(BaFe12O19 andSrFe12O19)fibres，Journal ofthe European Ceramic Society，2002(22)：2039-2045.]提出采用盐酸胶溶法制备磁铅石型BaM和SrM铁氧体纤维，但制备出的纤维直径过大，组成颗粒在微米级。
专利ZL200510095475.4“尖晶石型铁氧体纤维及其制备方法”中介绍了一元尖晶石型MeFe2O4(Me:Mn、Zn、Ni、Co)铁氧体纤维及其制备方法，制备过程中调解溶液的pH＝5～6，将素丝800～1100℃后得到的纤维的直径0.1～20μm，长度0.001～1m，纤维的长径比为10～107。
发明内容
本发明的目的是提供一种Mn-Zn铁氧体陶瓷纤维及其制备方法。
为了制备出直径小、长径比大、性能优良的Mn-Zn(Mg1-x-yMnxZnyFe2O4：0＜x＜1，0＜y＜1，1-x-y≥0)系列铁氧体陶瓷纤维，在溶胶-凝胶法的基础上，采用有机络合凝胶先驱体转化法，将金属的有机盐或无机盐溶于适当的溶剂中，配置成均匀透明的溶液，达到近似分子水平的混合；为使前驱物在溶剂中发生水解-缩聚反应，应控制水量，反应时间或加入适当的催化剂；经过充分搅拌后形成溶胶，经干燥等措施，使溶胶粘度逐渐增大，在合适的粘度条件下，拉制成凝胶纤维素丝，再经干燥，热处理过程，获得目标产物。
一种Mn-Zn铁氧体纤维，分子式为：Mg1-x-yMnxZnyFe2O4：0＜x＜1，0＜y＜1，1-x-y≥0，纤维的直径0.2～100μm，纤维长度5μm～2m。
上述的Mn-Zn铁氧体纤维制备方法，包含以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备：首先将乙酸镁或硝酸镁作为镁源，乙酸锰或硝酸锰作为锰源，乙酸锌或硝酸锌作为锌源，硝酸铁作为铁源以及柠檬酸(CA)溶于去离子水中，Mg2+∶Mn2+∶Zn2+∶Fe3+∶CA的摩尔比为(1-x-y)∶x∶y∶1.8～2.2∶2.5～8，其中0＜x＜1，0＜y＜1，1-x-y≥0，搅拌均匀，室温下搅拌8～30小时；
(2)将制备好的前驱体溶液减压脱水，得到凝胶，通过挑丝、抽丝或甩丝得到凝胶纤维素丝，将凝胶纤维素丝进行烘干；
(3)将凝胶纤维素丝在350～1000℃的温度范围内高温焙烧，保温1～6小时，最后自然冷却到室温，得到Mn-Zn铁氧体纤维。
步骤1中的前驱体溶液中的Mg2+离子浓度(0.01～1)(1-x-y)mol/L，Mn2+的浓度(0.01～1)x，Zn2+的浓度(0.01～1)y，Fe3+的浓度0.02～2mol/L。
步骤2中前驱体溶液减压脱水后得到凝胶，将凝胶纺丝得到的凝胶纤维素丝置于60～100℃下进行烘干。
本发明首次采用有机络合凝胶先驱体转化法制备出了Mn-Zn(Mg1-x-yMnxZnyFe2O4：0＜x＜1，0＜y＜1，1-x-y≥0)系列铁氧体陶瓷纤维，其优点在于原料广泛，以金属有机盐和无机盐为原料，先制得达到分子或原子水平混合的前驱体溶液，通过减压脱水得到凝胶，再经过拉丝、甩丝或抽丝得到凝胶纤维素丝，然后在合适的温度下进行焙烧得到铁氧体纤维。
本发明在焙烧过程中无需严格的操作气氛、合成温度低、易于控制过程参数和微观结构、制备纯度较高，另外，本发明还具有工艺简单、成本较低、易于规模化和对环境影响小等优点。该方法还可以适用于其它各种类型的铁氧体纤维以及氧化物陶瓷纤维的制备。
附图说明
图1：Mn-Zn系列铁氧体纤维的制备流程图；
图2：凝胶纤维素丝的光学显微照片；
图3-a：尖晶石型Mn0.4Zn0.6Fe2O4铁氧体纤维XRD衍射图；
图3-b：尖晶石型Mn0.4Zn0.6Fe2O4铁氧体纤维SEM形貌照片；
图4-a：尖晶石型Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维的XRD衍射图；
图4-b：尖晶石型Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维SEM形貌照片；
图5-a：尖晶石型Mn0.8Zn0.2Fe2O4铁氧体纤维的XRD衍射图；
图5-b：尖晶石型Mn0.8Zn0.2Fe2O4铁氧体纤维SEM形貌照片；
图6-a：尖晶石型Mg0.2Mn0.2Zn0..6Fe2O4铁氧体纤维的XRD衍射图；
图6-b：尖晶石型Mg0.2Mn0.2Zn0.6Fe2O4铁氧体纤维SEM形貌照片；
图7-a：尖晶石型Mg0.1Mn0.6Zn0.3Fe2O4铁氧体纤维的XRD衍射图；
图7-b：尖晶石型Mg0.1Mn0.6Zn0.3Fe2O4铁氧体纤维SEM形貌照片；
图8-a：尖晶石型Mg0.3Mn0.5Zn0.2Fe2O4铁氧体纤维的XRD衍射图；
图8-b：尖晶石型Mg0.3Mn0.5Zn0.2Fe2O4铁氧体纤维SEM形貌照片；
具体实施方式
实施例1(尖晶石型Mn0.4Zn0.6Fe2O4铁氧体纤维)：
步骤1：取1.33g硝酸锰(Mn(NO3)2)、3.31g硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、15.00g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、15.61g柠檬酸(CA:C6H8O7·H2O)于120ml去离子水中混合，Mn2+的摩尔浓度为0.08mol/L，Zn2+的摩尔浓度为0.08mol/L，Fe3+的摩尔浓度为0.31mol/L，原料摩尔比为：CA∶Fe3+∶Zn2+∶Mn2+＝4∶2∶0.6∶0.4，然后进行磁力搅拌12小时。
步骤2：随后将前驱体溶液放入到旋转蒸发器中，于50℃进行减压脱水，压力小于0.1Mpa，约30分钟，得到凝胶状的胶体物质。
步骤3：将步骤2得到的凝胶放入到烘箱之中，于50℃进行烘干，在烘箱内放置约1小时，然后将凝胶拉制成凝胶纤维素丝，将纤维素丝置于坩埚内在70℃干燥。
步骤4：将纤维前驱体在硅钼棒高温炉内以5℃/min的升温速率升温到500℃，保温2h；自然冷却，得到目标产物尖晶石型Mn0.5Zn0.5Fe2O4纤维，如图3-a，纤维表面光滑、直径在4～5μm、粗细均匀，并且具有一定的韧性；由图3-b可以看出，纤维物相为单一的尖晶石型相。
实施例2(尖晶石型Mn0.6Zn0.4Fe204铁氧体纤维)：
步骤1：取2.73g乙酸锰(Mn(CH3COO)2·4H2O)、2.21g硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、15.00g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、19.51g柠檬酸(CA:C6H8O7·H2O)于200ml去离子水中混合，Mn2+的摩尔浓度为0.06mol/L，Zn2+的摩尔浓度为0.04mol/L，Fe3+的摩尔浓度为0.19mol/L，原料摩尔比为：CA∶Fe3+∶Zn2+∶Mn2+＝5∶2∶0.4∶0.6，然后进行磁力搅拌20小时。
步骤2：随后将前驱体溶液放入到旋转蒸发器中，于60℃进行减压脱水，压力小于0.1Mpa，约30分钟，得到凝胶状的胶体物质。
步骤3：将步骤2得到的凝胶放入到烘箱之中，于60℃进行烘干，在烘箱内放置约1小时，然后将凝胶拉制成凝胶纤维素丝，将纤维素丝置于坩埚内在75℃干燥。
步骤4：将纤维前驱体在硅钼棒高温炉内以10℃/min的升温速率升温到500℃，保温2h；自然冷却，得到目标产物尖晶石型Mn0.6Zn0.4Fe2O4纤维，如图4-a，纤维表面光滑，直径在1μm左右，长径比较大，具有一定的韧性；图4-b，纤维物相为单一的尖晶石相。
实施例3(尖晶石型Mn0.8Zn0.2Fe2O4铁氧体纤维)：
步骤1：取3.64g乙酸锰(Mn(CH3COO)2·4H2O)、1.11g硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、15.00g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、21.46g柠檬酸(CA:C6H8O7·H2O)于250ml去离子水中混合，Mn2+的摩尔浓度为0.06mol/L，Zn2+的摩尔浓度为0.02mol/L，Fe3+的摩尔浓度为0.15mol/L，原料摩尔比为：CA∶Fe3+∶Zn2+∶Mn2+＝5.5∶2∶0.2∶0.8，然后进行磁力搅拌28小时。
步骤2：随后将前驱体溶液放入到旋转蒸发器中，于70℃进行减压，压力小于0.1Mpa，脱水，约30分钟，得到凝胶状的胶体物质。
步骤3：将步骤2得到的凝胶放入到烘箱之中，于65℃进行烘干，在烘箱内放置约1小时，然后将凝胶拉制成凝胶纤维素丝，将纤维素丝置于坩埚内在65℃干燥。
步骤4：将纤维前驱体在硅钼棒高温炉内以15℃/min的升温速率升温到500℃，保温2h；自然冷却，得到目标产物尖晶石型Mn0.8Zn0.2Fe2O4纤维，如图5-a，纤维表面光滑，粗细均匀，具有一定的韧性，定向排列成为了纤维毡；图5-b，纤维为单一的尖晶石相。
实施例4(尖晶石型Mg0.2Mn0.2Zn0.6Fe2O4铁氧体纤维)：
步骤1：取0.80g乙酸镁(Mg(CH3COO)2·4H2O)、0.91g乙酸锰(Mn(CH3COO)2·4H2O)、2.45g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·4H2O)、15.00g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、15.61g柠檬酸(CA:C6H8O7·H2O)于120ml去离子水中混合，Mg2+的摩尔浓度为0.03mol/L，Mn2+的摩尔浓度为0.03mol/L，Zn2+的摩尔浓度为0.09mol/L，Fe3+的摩尔浓度为0.31mol/L，原料摩尔比为：CA∶Fe3+∶Zn2+∶Mn2+∶Mn2+＝4∶2∶0.6∶0.2∶0.2，然后进行磁力搅拌14小时。
步骤2：随后将前驱体溶液放入到旋转蒸发器中，于70℃进行减压脱水约30分钟，压力小于0.1Mpa，，得到凝胶状的胶体物质。
步骤3：将步骤2得到的凝胶放入到烘箱之中，于50℃进行烘干，在烘箱内放置约1小时，然后将凝胶拉制成凝胶纤维素丝，将纤维素丝置于坩埚内在70℃干燥。
步骤4：将纤维前驱体在硅钼棒高温炉内以5℃/min的升温速率升温到500℃，保温2h；自然冷却，得到目标产物尖晶石型Mn0.2Zn0.6Mg0.2Fe2O4纤维，如图6-a，纤维直径在4～10μm，有较大的长径比，具有一定的韧性；图6-b，纤维的物相较纯。
实施例5(尖晶石型Mg0.1Mn0.6Zn0.3Fe2O4铁氧体纤维)：
步骤1：取0.48g硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)、2.73g乙酸锰(Mn(CH3COO)2·4H2O)、1.22g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·4H2O)、15.00g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、17.56g柠檬酸(CA:C6H8O7·H2O)于200ml去离子水中混合，Zn2+的摩尔浓度为0.03mol/L，Mn2+的摩尔浓度为0.06mol/L，Mg2+的摩尔浓度为0.01mol/L，Fe3+的摩尔浓度为0.19mol/L，原料摩尔比为：CA∶Fe3+∶Zn2+∶Mn2+∶Mg2+＝4.4.5∶2∶0.3∶0.6∶0.1，然后进行磁力搅拌18小时。
步骤2：随后将前驱体溶液放入到旋转蒸发器中，于60℃进行减压脱水约35分钟，压力小于0.1Mpa，得到凝胶状的胶体物质。
步骤3：将步骤2得到的凝胶放入到烘箱之中，于60℃进行烘干，在烘箱内放置约1小时，然后将凝胶拉制成凝胶纤维素丝，将纤维素丝置于坩埚内在60℃干燥。
步骤4：将纤维前驱体在硅钼棒高温炉内以10℃/min的升温速率升温到500℃，保温2h；自然冷却，得到目标产物尖晶石型Mg0.1Mn0.6Zn0.3Fe2O4纤维，如图7-a，纤维直径在3～15μm，有较大的长径比，具有一定的韧性；图7-b，纤维为单一的尖晶石相。
实施例6(尖晶石型Mg0.3Mn0.5Zn0.2Fe2O4铁氧体纤维)：
步骤1：取1.19g乙酸镁(Mg(CH3COO)2·4H2O)、取1.66g硝酸锰(Mn(NO3)2)、0.81g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·4H2O)、15.00g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、19.51g柠檬酸(CA:C6H8O7·H2O)于300ml去离子水中混合，Zn2+的摩尔浓度为0.01mol/L，Mn2+的摩尔浓度为0.03mol/L，Mg2+的摩尔浓度为0.02mol/L，Fe3+的摩尔浓度为0.12mol/L，原料摩尔比为：CA∶Fe3+∶Zn2+∶Mn2+∶Mg2+＝5∶2∶0.2∶0.5∶0.3，然后进行磁力搅拌26小时。
步骤2：随后将前驱体溶液放入到旋转蒸发器中，于70℃进行减压，压力小于0.1Mpa，脱水约30分钟，得到凝胶状的胶体物质。
步骤3：将步骤2得到的凝胶放入到烘箱之中，于70℃进行烘干，在烘箱内放置约1小时，然后将凝胶拉制成凝胶纤维素丝，将纤维素丝置于坩埚内在80℃干燥。
步骤4：将纤维前驱体在硅钼棒高温炉内以15℃/min的升温速率升温到500℃，保温2h；自然冷却，得到目标产物尖晶石型Mg0.3Mn0.5Zn0.2Fe2O4纤维，如图8-a，纤维直径在微米级，且表面光滑，具有一定的韧性；图8-b，纤维为单一的尖晶石相。
Claims (4)
1.一种Mn-Zn铁氧体纤维，分子式为：Mg1-x-yMnxZnyFe2O4：0＜x＜1，0＜y＜1，1-x-y≥0，纤维的直径0.2～100μm，纤维长度5μm～2m。
2.上述的Mn-Zn铁氧体纤维制备方法，包含以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备：首先将乙酸镁或硝酸镁作为镁源；乙酸锰或硝酸锰作为锰源；乙酸锌或硝酸锌作为锌源；硝酸铁作为铁源以及柠檬酸(CA)溶于去离子水中，Mg2+∶Mn2+∶Zn2+∶Fe3+∶CA的摩尔比为(1-x-y)∶x∶y∶1.8～2.2∶2.5～8，其中0＜x＜1，0＜y＜1，1-x-y≥0，搅拌均匀，室温下搅拌8～30小时；
(2)将制备好的前驱体溶液减压脱水，得到凝胶，通过挑丝或抽丝或甩丝得到凝胶纤维素丝，随后将凝胶纤维素丝进行烘干；
(3)将凝胶纤维素丝在350～1000℃的温度范围内高温焙烧，保温1～6小时，最后自然冷却到室温，得到Mn-Zn铁氧体纤维。
3.根据权利要求2所述的Mn-Zn铁氧体纤维制备方法，其特征在于：步骤1中前驱体溶液中的Mg2+离子浓度取(0.01～1)(1-x-y)mol/L，Mn2+的浓度取(0.01～1)x，Zn2+的浓度取(0.01～1)y，Fe3+的浓度0.02～2mol/L。
4.根据权利要求2所述的Mn-Zn铁氧体纤维制备方法，其特征在于：步骤2中将凝胶纤维素丝置于60～100℃下进行烘干。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |