CN107324407A - 一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法 - Google Patents
一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107324407A CN107324407A CN201710697500.9A CN201710697500A CN107324407A CN 107324407 A CN107324407 A CN 107324407A CN 201710697500 A CN201710697500 A CN 201710697500A CN 107324407 A CN107324407 A CN 107324407A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nico
- solution
- crystal
- hexagonal prism
- presoma
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 229910005949 NiCo2O4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 35
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910003266 NiCo Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- 244000061458 Solanum melongena Species 0.000 claims description 5
- 235000002597 Solanum melongena Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 19
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 6
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Substances OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000012983 electrochemical energy storage Methods 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002057 nanoflower Substances 0.000 description 1
- -1 nanometer rods Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 235000012149 noodles Nutrition 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 238000005118 spray pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/46—Metal oxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
- H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/01—Crystal-structural characteristics depicted by a TEM-image
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/30—Three-dimensional structures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
Abstract
一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法，首先，按照摩尔比称取Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，溶于去离子水中配制成溶液A，称取强碱，溶于去离子水中配置成溶液B，其次，将溶液B迅速转移进入溶液A中，强力搅拌得到混合溶液，将混合溶液在抽真空条件下在下进行旋蒸，得到前驱体，再次，将前驱体取出，离心固液分离，水洗，醇洗，干燥，最后，将干燥后的前驱体取出研磨，煅烧，即得到六方柱状NiCo2O4晶体，采用旋蒸法制备NiCo2O4六方柱晶体，制备出的NiCo2O4六方柱晶体具有微米级尺寸，且形貌均一、尺寸规整、结晶度较高，具有原料廉价易得、制备工艺简单、重复性强、成本较低、对环境危害小的特点。
Description
技术领域
本发明属于无机晶体材料制备技术领域，特别涉及一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法。
背景技术
双金属氧化物NiCo2O4具有尖晶石晶体结构，由于其独特的结构特征，在磁性材料、传感器、电化学储能、光电催化等领域具有广泛的应用。NiCo2O4的形貌结构与其性能有着直接紧密的联系，如具有分级多孔结构的NiCo2O4作为超级电容器电极材料时，可使电子和离子传输路径变短，接触位点更多，从而可有效提高电化学活性。因此，对NiCo2O4实现特定形貌的可控制备具有非常重要的应用价值。
目前，已报道的NiCo2O4的形貌非常丰富，有纳米线、纳米花、纳米棒、纳米管、纳米片和纳米针等形貌。制备方法也层出不穷，如共沉淀法、喷雾热解法、溶胶凝胶法、电沉积法、静电纺丝法、模板法等。福州大学郑玉婴等人(中国专利，公开号CN 106315695 A)发明了一种杨梅状钴酸镍纳米材料及其制备方法，该方法是利用水热法制备得到了杨梅状钴酸镍纳米微球，表面生长整齐排列的纳米棒，具有较大比表面积，可应用于超级电容器电极材料。但水热法对设备材质要求高，反应温度相对较高，反应时间长(9-15h)，且需进行真空干燥，在实际生产中有一定的局限性。中国专利CN 106315695 A公开了一种多孔钴酸镍材料的溶胶凝胶制备方法，该专利利用溶胶凝胶法结合后续煅烧工艺制备得到多孔钴酸镍，孔径分布均匀且尺寸小于200nm。但该法同样存在反应时间过长(12-16h)，反应温度高的问题，而且需要粉碎过筛，工艺繁琐。徐开兵(中国专利，公开号CN 106067388 A)发明了钴酸镍纳米材料及其复合电极材料的制备方法，该方法采用高压静电纺丝技术实现了钴酸镍纳米线和纳米管的可控制备，但也存在设备昂贵复杂，能耗较高，且需额外引入高分子聚合物等不足。Chen等人(Chen J,Ru Q,Mo Y,et al.Design and synthesis of hollow NiCo2O4nanoboxes as anodes for lithium-ion and sodium-ion batteries.[J].PhysicalChemistry Chemical Physics,2016,18(28):18949.)以ZIF-67作为模板剂结合随后的退火处理制备得到中空多孔NiCo2O4纳米箱，当其被用作锂离子电池负极材料时，表现出较高的储锂性能。但上述研究中NiCo2O4前躯体的合成有两个阶段，即ZIF-67晶体的合成与NiCo2O4纳米箱的制备，工艺复杂，且原料中甲醇毒性较大，在实际应用中局限很大。
现有技术中所制备的NiCo2O4绝大多数具有纳米级尺寸，并未发现微米级NiCo2O4规则六方柱晶体的相关报道，且制备方法也没有涉及旋蒸技术。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法，采用旋蒸法制备NiCo2O4六方柱晶体，制备出的NiCo2O4六方柱晶体具有微米级尺寸，且形貌均一、尺寸规整、结晶度较高，具有原料廉价易得、制备工艺简单、重复性强、成本较低、对环境危害小的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种NiCo2O4六方柱晶体，所述NiCo2O4为六方柱状规则晶体，晶体尺寸为0.5-2μm。
一种NiCo2O4六方柱晶体的制备方法，步骤如下：
步骤1：按照摩尔比1:(1.6-2.4)称取Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，将Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中配制成溶液，再将Co(NO3)2·6H2O溶于溶液中，得到溶液A；
步骤2：按照强碱与Ni(NO3)2·6H2O摩尔比为(100-300):1称取强碱，溶于去离子水中配置成溶液B；
步骤3：将溶液B迅速转移进入溶液A中，在600-1500r/min转速下搅拌2-20min，得 到混合溶液；
步骤4：将混合溶液转移进入旋蒸容器中并固定于旋转蒸发仪上，抽真空条件下在50-90℃下进行旋蒸，旋蒸时间0.5-3h，得到前驱体；
步骤5：将前驱体取出，离心固液分离，水洗至洗出液pH为7，再醇洗；
步骤6；将醇洗后的前驱体放入恒温干燥箱中进行干燥；
步骤7：将干燥后的前驱体取出研磨至粒度为100-300目，200-400℃下煅烧2-6h，即得到六方柱状NiCo2O4晶体。
所述步骤2强碱采用NaOH。
所述步骤4的旋蒸容器采用茄形烧瓶。
所述步骤5醇洗采用无水乙醇，醇洗次数为2-5次。
所述步骤6干燥温度为40-120℃，干燥时间为10-24h。
本发明与现有技术相比的有益效果为：
所制备的NiCo2O4晶体为六方柱状，形貌均一、尺寸规整，晶体尺寸在0.5-2μm之间，结晶度较高。
本发明采用廉价易得的常规原料Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，对环境危害小；所采用的旋蒸法工艺简单，抽真空条件下在50-90℃下进行旋蒸，旋蒸时间0.5-3h，反应温度低、时间短、制备周期短，成本较低，并可通过旋蒸参数的调整对NiCo2O4六方柱晶体进行不同尺寸的可控制备，如：控制抽真空条件下，温度80℃，旋蒸时间0.5h，可制备出粒径约为0.75-0.9μm规则尺寸的NiCo2O4六方柱晶体。本发明可重复操作性强，所制备的产品稳定性好，在催化、能源等领域具有良好的应用前景，如将NiCo2O4六方柱晶体制成超级电容器电极材料，比电容可达568F/g，具有较高的比电容和良好的电化学稳定性，是一种理想的超级电容器电极材料。
附图说明
图1为本发明中旋蒸法制备产物的XRD图谱。
图2为旋蒸法制备产物NiCo2O4的SEM照片。
图3为旋蒸法制备产物NiCo2O4的TEM照片。
图4(a)为NiCo2O4六方柱的SEM照片；(b)为NiCo2O4六方柱的EDS图谱。
图5为NiCo2O4六方柱晶体在不同扫速下的循环伏安曲线。
图6(a)为NiCo2O4六方柱晶体在不同电流密度下的充放电曲线(a)；图6(b)为NiCo2O4六方柱晶体在不同电流密度下的比电容值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一：
步骤1：按照摩尔比1:2称取Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，将Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中配制成溶液，再将Co(NO3)2·6H2O溶于溶液中，得到溶液A。
步骤2：按照NaOH与Ni(NO3)2·6H2O摩尔比为200:1称取NaOH，溶于去离子水中配置成溶液B。
步骤3：将溶液B迅速转移进入溶液A中，1200r/min转速下搅拌5min，得到混合溶 液。
步骤4：将混合溶液转移进入茄形烧瓶中并固定于旋转蒸发仪上，抽真空条件下在80℃下进行旋蒸，旋蒸时间0.5h，得到前驱体。
步骤5：将前驱体取出，离心分离，水洗至洗出液pH为7，再采用无水乙醇进行醇洗3次。
步骤6；将醇洗后的前驱体放入恒温干燥箱中，60℃干燥24h；
步骤7：将干燥后的前驱体取出研磨至粒度为100目，300℃下煅烧5h，即得到六方柱状NiCo2O4晶体。
参见图1，可以看出所有衍射峰均与纯相NiCo2O4的标准谱(JCPDS No.20-0781)相吻合，无其他杂相生成，证明所得产物为结晶良好的NiCo2O4。
参见图2，可以明显观察到，所得NiCo2O4为六方柱状规则晶体，尺寸约为0.85μm，发育良好。
参见图3，可以明显观察到，所得NiCo2O4为规则六方柱晶体，发育良好，与图2所示形貌完全一致。
参见图4，本发明采用旋蒸法制备产物的EDS图谱，Ni、Co、O的原子比近似等于1:2:4，符合NiCo2O4的化学组成。
本发明所制备的NiCo2O4六方柱晶体在催化、能源等领域具有良好的应用前景。如将NiCo2O4六方柱晶体制成超级电容器电极材料，进行循环伏安及恒流充放电测试，1A/g电流密度下比电容可达568F/g，具有较大的比电容值。且大扫速下循环伏安曲线未出现明显的扭曲，产品表现出良好的倍率性能及电化学稳定性，是一种理想的超级电容器电极材料。
参见图5，可以看出，当扫描速率从5mV/s依次增大至100mV/s，循环伏安曲线形状保持完好，未出现明显的扭曲，证明该发明产物具有良好的倍率性能及电化学稳定性。
参见图6，充放电曲线表现为典型的赝电容超级电容器电极材料的形状特征，具有明显的充放电平台，且充放电曲线对称，表明本发明中旋蒸法制备产物具有出色的电化学可逆性。同时可观察到，1A/g电流密度下比电容可达568F/g，具有较大的比电容值，16A/g大电流密度下比电容依然高达403F/g，具有优异的倍率性能。
实施例二：
步骤1：按照摩尔比1:1.6称取Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，将Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中配制成溶液，再将Co(NO3)2·6H2O溶于溶液中，得到溶液A。
步骤2：按照NaOH与Ni(NO3)2·6H2O摩尔比为300:1称取NaOH，溶于去离子水中配置成溶液B。
步骤3：将溶液B迅速转移进入溶液A中，600r/min转速下搅拌20min，得到混合溶 液。
步骤4：将混合溶液转移进入茄形烧瓶中并固定于旋转蒸发仪上，抽真空条件下在50℃下进行旋蒸，旋蒸时间3h，得到前驱体。
步骤5：将前驱体取出，离心分离，水洗至洗出液pH为7，再采用无水乙醇进行醇洗2次。
步骤6；将醇洗后的前驱体放入恒温干燥箱中，120℃干燥18h；
步骤7：将干燥后的前驱体取出研磨至粒度为300目，200℃下煅烧6h，即得到六方柱状NiCo2O4晶体。
实施例三：
步骤1：按照摩尔比1:2.4称取Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，将Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中配制成溶液，再将Co(NO3)2·6H2O溶于溶液中，得到溶液A。
步骤2：按照NaOH与Ni(NO3)2·6H2O摩尔比为100:1称取NaOH，溶于去离子水中配置成溶液B。
步骤3：将溶液B迅速转移进入溶液A中，1500r/min转速下搅拌2min，得到混合溶 液。
步骤4：将混合溶液转移进入茄形烧瓶中并固定于旋转蒸发仪上，抽真空条件下在90℃下进行旋蒸，旋蒸时间1.5h，得到前驱体。
步骤5：将前驱体取出，离心分离，水洗至洗出液pH为7，再采用无水乙醇进行醇洗5次。
步骤6；将醇洗后的前驱体放入恒温干燥箱中，40℃干燥10h；
步骤7：将干燥后的前驱体取出研磨至粒度为200目，400℃下煅烧2h，即得到六方柱状NiCo2O4晶体。
Claims (6)
1.一种NiCo2O4六方柱晶体，其特征在于，所述NiCo2O4为六方柱状规则晶体，晶体尺寸为0.5-2μm。
2.一种NiCo2O4六方柱晶体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：按照摩尔比1:(1.6-2.4)称取Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，将Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中配制成溶液，再将Co(NO3)2·6H2O溶于溶液中，得到溶液A；
步骤2：按照强碱与Ni(NO3)2·6H2O摩尔比为(100-300):1称取强碱，溶于去离子水中配置成溶液B；
步骤3：将溶液B迅速转移进入溶液A中，在600-1500r/min转速下搅拌2-20min，得到混 合溶液；
步骤4：将混合溶液转移进入旋蒸容器中并固定于旋转蒸发仪上，抽真空条件下在50-90℃下进行旋蒸，旋蒸时间0.5-3h，得到前驱体；
步骤5：将前驱体取出，离心固液分离，水洗至洗出液pH为7，再醇洗；
步骤6；将醇洗后的前驱体放入恒温干燥箱中进行干燥；
步骤7：将干燥后的前驱体取出研磨至粒度为100-300目，200-400℃下煅烧2-6h，即得 到六方柱状NiCo2O4晶体。
3.根据权利要求2所述的一种NiCo2O4六方柱晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤2强碱采用NaOH。
4.根据权利要求2所述的一种NiCo2O4六方柱晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤4 的旋蒸容器采用茄形烧瓶。
5.根据权利要求2所述的一种NiCo2O4六方柱晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤5醇洗采用无水乙醇，醇洗次数为2-5次。
6.根据权利要求2所述的一种NiCo2O4六方柱晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤6干燥温度为40-120℃，干燥时间为10-24h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710697500.9A CN107324407B (zh) | 2017-08-15 | 2017-08-15 | 一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710697500.9A CN107324407B (zh) | 2017-08-15 | 2017-08-15 | 一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107324407A true CN107324407A (zh) | 2017-11-07 |
| CN107324407B CN107324407B (zh) | 2019-12-10 |
Family
ID=60200935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710697500.9A Active CN107324407B (zh) | 2017-08-15 | 2017-08-15 | 一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107324407B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2756678C1 (ru) * | 2021-04-01 | 2021-10-04 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101104556A (zh) * | 2007-07-16 | 2008-01-16 | 江苏大学 | 一种Mn-Zn铁氧体纤维及其制备方法 |
| CN102092797A (zh) * | 2011-01-30 | 2011-06-15 | 合肥工业大学 | 一种多孔钴酸镍材料的溶胶凝胶制备方法 |
| CN106486297A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-03-08 | 徐靖才 | 一种超级电容器电极材料NiCo2O4/活性炭的制备方法 |
-
2017
- 2017-08-15 CN CN201710697500.9A patent/CN107324407B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101104556A (zh) * | 2007-07-16 | 2008-01-16 | 江苏大学 | 一种Mn-Zn铁氧体纤维及其制备方法 |
| CN102092797A (zh) * | 2011-01-30 | 2011-06-15 | 合肥工业大学 | 一种多孔钴酸镍材料的溶胶凝胶制备方法 |
| CN106486297A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-03-08 | 徐靖才 | 一种超级电容器电极材料NiCo2O4/活性炭的制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| FEI-XIANG MA ET AL.: "Self-supported formation of hierarchical NiCo2O4 tetragonal microtubes with enhanced electrochemical properties", 《ENERGY ENVIRON. SCI》 * |
| JUN PU ET AL.: "Shape-controlled synthesis of ternary nickel cobaltite and their application in supercapacitors", 《JOURNAL OF ELECTROANALYTICAL CHEMISTRY》 * |
| R.Z. YARBAYA ET AL.: "Effects of Cobalt and Nickel Substitution on Physical Properties of Perovskite Type Oxides Prepared by the Sol–Gel Citrate Method", 《ACTA PHYSICA POLONICA A》 * |
| 濮军: "超级电容器电极材料的化学合成及其性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技II辑》 * |
| 车倩等: "有序介孔碳负载NiCo2O4电极的制备及其超电容性能", 《物理化学学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2756678C1 (ru) * | 2021-04-01 | 2021-10-04 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107324407B (zh) | 2019-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105552331B (zh) | 铁钴氧化物/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN108172798A (zh) | 一种硫化钴镍/硫化钴/碳复合材料及其制备和应用 | |
| CN104300133B (zh) | 一种碳纳米管包覆的钛酸锂材料及其制备方法 | |
| CN104332629B (zh) | 一种磷酸锰锂中空纳米球的制备方法及产品 | |
| CN102509628A (zh) | 超级电容器用纳米Ni(OH)2与Co(OH)2复合材料及制备方法 | |
| CN111900349A (zh) | 一种锌掺杂混合型过渡金属硫化物电极材料及其制备方法 | |
| CN107369829A (zh) | 一种锂离子电池用毛丹状氧化铌电极材料的制备方法 | |
| CN105800698A (zh) | 一种三维纳米级的花球状四氧化三钴材料的制备方法 | |
| CN105826551A (zh) | 一种哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料的制备方法 | |
| CN102674482A (zh) | 树枝状四氧化三钴纳米材料及其制备方法 | |
| CN108448098B (zh) | 一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法 | |
| CN106024404A (zh) | 铜铝类水滑石材料的制备方法及其应用 | |
| CN110203976A (zh) | 快速合成雪花状ZnCo2O4-ZnO复合电级材料的制备方法 | |
| CN105374997A (zh) | 一种复合材料包覆镍锰酸锂的制备方法 | |
| CN106992295B (zh) | 一种单分散α-氧化铁纳米片的制备方法 | |
| CN102774893B (zh) | 一种纳米花瓣状Ni(OH)2的制备方法 | |
| CN109671574B (zh) | 一种MnCo2O4纳米球颗粒及其制备方法和在超级电容器中的应用 | |
| CN102916170A (zh) | 一种碳包覆纳米微球钛酸锂电极材料的制备方法 | |
| CN103078120A (zh) | 一种具有等级结构的硅酸亚铁锂锂离子电池正极材料及制备方法 | |
| Wang et al. | Synthesis of high specific surface area Co–Ni (OH) 2 by a self-template secondary growth method and its application as a cathode material in the nickel metal hydride battery | |
| CN113363079B (zh) | 一种中空Cu7Se4-CuxCo1-xSe2纳米球复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN107324407A (zh) | 一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法 | |
| CN106564934A (zh) | 一种颗粒组装球状SnS2钠离子电池负极材料的制备方法 | |
| CN106882846A (zh) | 晶型可控镍钴氢氧化物的制备方法 | |
| CN103151182A (zh) | 一种纳米氧化镍电极材料及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230105 Address after: 518000 Unit A602-05, Innovation Plaza, 2007 Pingshan Avenue, Liulian Community, Pingshan Street, Pingshan District, Shenzhen, Guangdong Province Patentee after: Shenzhen Weizhinuo New Material Co.,Ltd. Address before: 710021 Shaanxi province Xi'an Weiyang university campus of Shaanxi University of Science and Technology Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY |