CN108448098B - 一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法 - Google Patents
一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,包括如下步骤:将可溶性钴盐加入醇中,加热搅拌溶解,制得溶液A;将亚铁氰化钠加入水中,搅拌溶解,制得溶液B;将溶液A加入静电喷雾装置中,雾化处理后加入溶液B中,搅拌反应,制得沉淀物C;将沉淀物C经洗涤、干燥后,制得花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6。本发明的方法解决了共沉淀法形貌难以控制,水热法中产量低、能耗大的问题,制备的Na2CoFe(CN)6为花状结构,结晶性良好,可作为钠离子电池正极材料使用,市场前景广。
Description
技术领域
本发明涉及新能源技术领域,尤其涉及一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法。
背景技术
储能技术是平衡各类能量应用需求,提升社会整体能量使用效率的有效手段,在提高大规模及分布式可再生能源接入能力、城市微网电能质量提升等应用领域都有广泛的使用前景。在各类储能技术中,锂离子电池以其材料体系灵活、技术更新快成为最受关注的储能电池体系,已在各类示范工程中广泛应用。但是,当前锂离子电池安全问题尚未根本解决,电池成本也较高,而且随着规模化储能及电动汽车技术的推广应用,锂离子电池在未来将遇到锂资源匮乏的难题。相对锂离子电池来说,钠离子电池成本更低,且在自然界蕴藏丰富(钠是地壳储量第四的元素),同时提取相对比较容易,具有先天的成本优势。同时,大多数现有钠离子电池体系工作电压范围与水的稳定电压窗口一致,可与水相电解液匹配使用,具有先天的安全性优势。随着研究的深入,其电极材料体系逐渐扩展,电化学性能进一步提高,有望满足大规模储能应用需求。而在众多材料体系中,金属有机框架结构(MOFs)材料受到了广泛研究和关注,尤其是普鲁士蓝类似物材料(PBAs),其具有合适的嵌Li/Na空隙位和三维离子扩散通道,特别适用于钠离子电池正极材料。它的结构式为AxMA[MB(CN)6]1-y·y·zH2O,属于简单立方结构,晶胞大小约1nm,其中A可以是Li、Na、K等碱金属离子,也可以是NH4 +等小分子离子,它可以嵌入晶胞内部空隙(间隙位大小约0.46nm). 具有三维离子通道(通道大小约0.32nm),MA和MB可以是Fe、Co、Mn、Ni 等过渡金属离子,能与氰根形成MB-C≡N-MA单元,然后络合组成立方结构。普鲁士蓝类似物这种金属框架结构材料具有低温合成、性能良好、成本低等特性。
目前,该类材料的主要合成方法为共沉淀法和水热法,共沉淀法制备工艺简单、产量大,但对材料形貌结构的控制不足,产物极易发生界面的不规则团聚现象;而水热法实现材料形貌和尺寸控制制备的有效方法,但其产量较低,能源消耗大,制约了其进一步发展。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,解决了共沉淀法形貌难以控制、水热法中产量低,能耗大等不足,制备的Na2CoFe(CN)6为花状结构,结晶性良好,可作为钠离子电池正极材料使用。
本发明提出一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,包括如下步骤:
S1、将可溶性钴盐加入醇中,加热搅拌溶解,制得溶液A;
S2、将亚铁氰化钠加入水中,搅拌溶解,制得溶液B;
S3、将溶液A加入静电喷雾装置中,雾化处理后加入溶液B中,搅拌反应,制得沉淀物C;
S4、将沉淀物C经洗涤、干燥后,制得花状结构钠离子电池正极材料 Na2CoFe(CN)6。
优选地,S3中溶液A和溶液B的体积比为1:4-10。
优选地,S3中溶液A的加入速度为0.1-3ml/h,搅拌速度为100-600rpm。
优选地,S3中喷雾电压为10-18kV,喷雾距离为7-15cm。
优选地,S1中可溶性钴盐为醋酸钴、硝酸钴、氯化钴和乙酰丙酮钴中的一种或多种。
优选地,S1中醇为乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和卡必醇中的一种或多种。
优选地,S1中加热温度为40-70℃。
优选地,S1中溶液A的浓度为0.005-0.2mol/L。
优选地,S2中亚铁氰化钠的浓度为0.1-2mol/L。
优选地,S4中干燥温度为40-60℃,干燥时间为8-24h。
本发明有益效果:本发明针对水热法产量低、能耗大和共沉淀法颗粒团聚、形貌控制难的不足,运用静电喷雾技术沉淀液相反应制得Na2CoFe(CN)6材料,呈现开放型的花状结构,比表面积大,结晶性好,作为钠离子电池正极材料可有效提高电解液对电极材料的浸润性,扩大电化学反应的接触面积,缩短锂离子与电子的传输路径,从而显著提升材料的循环性能及倍率性能等;本发明的制备方法简便、合成效率高,且对材料制备适用性强,改变不同的实验条件,可获得纳米颗粒、微米颗粒、花状等不同结构特征,实现工业化生产的前景广。
本发明根据静电喷雾雾化原理,结合沉淀液相反应机理,将可溶性钴盐加入静电喷雾装置中,经高压直流电场形成泰勒锥,在静电流体力学作用,产生粒径分布均匀的带电雾滴,并在静电力及自身重力的双重驱动下,与亚铁氰化钠反应制得花状结构的Na2CoFe(CN)6材料,在雾化处理时通过合理调节可溶性钴盐的浓度、亚铁氰化钠溶液浓度、直流电压、喷雾距离及注射器的推进速度等条件,有效的控制Na2CoFe(CN)6粉体的微结构和尺寸,并通过控制搅拌反应速率,提高分散均匀性,提高合成反应效率。本发明的制备工艺中,各步骤间相互配合制得花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6,制备方法简便、合成效率高,应用前景广。
附图说明
图1是实施例1制得Na2CoFe(CN)6材料的XRD图。
图2是实施例1制得Na2CoFe(CN)6材料的扫描电镜图。
图3是实施例1制得Na2CoFe(CN)6材料的充放电电压曲线。
图4是实施例1制得Na2CoFe(CN)6材料的循环曲线。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,包括如下步骤:
S1、将醋酸钴加入1,2-丙二醇中,加热至温度60℃搅拌溶解,制得浓度为0.04mol/L溶液A;
S2、将亚铁氰化钠加入去离子水中,搅拌溶解制得浓度为0.25mol/L溶液B;
S3、按体积比为1:4分别称取溶液A和溶液B,将溶液A以1ml/h的推进速度经注射器加入静电喷雾装置中,在12.05kV的喷雾电压下雾化处理后,经 8cm的喷雾距离加入以400rpm的速率搅拌的溶液B中反应,制得沉淀物C;
S4、将沉淀物C经去离子水和乙醇离心洗涤后,在温度60℃干燥12h,制得花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6。
实施例2
一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,包括如下步骤:
S1、将硝酸钴加入乙二醇中,加热至温度40℃搅拌溶解,制得浓度为 0.005mol/L溶液A;
S2、将亚铁氰化钠加入去离子水中,搅拌溶解制得浓度为0.1mol/L溶液B;
S3、按体积比为1:10分别称取溶液A和溶液B,将溶液A以0.1ml/h的推进速度经注射器加入静电喷雾装置中,在10kV的喷雾电压下雾化处理后,经 7cm的喷雾距离加入以100rpm的速率搅拌的溶液B中反应,制得沉淀物C;
S4、将沉淀物C经去离子水和乙醇离心洗涤后,在温度40℃干燥24h,制得花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6。
实施例3
一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,包括如下步骤:
S1、将氯化钴加入丙三醇中,加热至温度70℃搅拌溶解,制得浓度为0.2mol/L 溶液A;
S2、将亚铁氰化钠加入去离子水中,搅拌溶解制得浓度为2mol/L溶液B;
S3、按体积比为1:6分别称取溶液A和溶液B,将溶液A以3ml/h的推进速度经注射器加入静电喷雾装置中,在18kV的喷雾电压下雾化处理后,经15cm 的喷雾距离加入以600rpm的速率搅拌的溶液B中反应,制得沉淀物C;
S4、将沉淀物C经去离子水和乙醇离心洗涤后,在温度60℃干燥8h,制得花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6。
实施例4
一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,包括如下步骤:
S1、将乙酰丙酮钴加入卡必醇中,加热至温度55℃搅拌溶解,制得浓度为 0.1mol/L溶液A;
S2、将亚铁氰化钠加入去离子水中,搅拌溶解制得浓度为1mol/L溶液B;
S3、按体积比为1:8分别称取溶液A和溶液B,将溶液A以1ml/h的推进速度经注射器加入静电喷雾装置中,在16kV的喷雾电压下雾化处理后,经12cm的喷雾距离加入以200rpm的速率搅拌的溶液B中反应,制得沉淀物C;
S4、将沉淀物C经去离子水和乙醇离心洗涤后,在温度50℃干燥16h,制得花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6。
采用X射线衍射分析仪(型号为Rigaku TTR-lll,Cu Kα射线)对实施例1 制备的材料进行物相表征,扫描角度2θ范围为10-80°,扫描速度为10°/min,测试结果如图1所示,通过图1可知每个衍射峰强度明显且尖锐,说明结晶性良好,对比标准PDF卡片后证明实施例1制备的材料复合普鲁士蓝Fe4[Fe(CN)6]3 (JCPDS No.52-1907),结果表明本发明所采用的方法可以获得结晶性良好的 Na2CoFe(CN)6材料。
采用的扫描电子显微镜(型号为JEOL JSM-6390LA)对实施例1制得材料的形貌进行表征,测试结果如图2所示,由图2可知制备Na2CoFe(CN)6材料具有开放的花状结构,由厚度约为20nm的片层组成。
取0.1g由实施例1制得材料作为活性物质,以活性物质:乙炔黑:聚偏氟乙烯=7:2:1的质量比均匀混合,加入适量稀释剂N-甲基吡络烷酮制成电极浆料;利用涂布机将浆料涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100um,后60℃下真空干燥12h;将干燥后的极片进行辊压处理,后利用冲模机制成直径为10mm的电极片;后在手套箱中以金属钠为负极,电极片为正极装配钠离子电池,在多通道电池测试仪(NEWWARE BTS-610)进行恒流恒压充放电测试,测试性能如图3所示,由图3可知,在电流大小为10mA/g下,Na2CoFe(CN)6的首次充放电比容量分别为172.6mAh/g和154.2mAh/g,首次库伦效率为89.3%,显示较高的首次库伦效率和充放电电压平台。同时随着循环次数的增加,其充放电电压平台变化较小,说明该材料具有较好的结构稳定性。
采用多通道电池测试仪(NEWWARE BTS-610)对实施例1制得材料进行循环稳定性测试,结果如图4所示,在电流大小为100mA/g下,经过110次循环后的可逆放电比容量分别为103.3mAh/g,且除首次外,其余循环过程中库伦效率均维持在99.0%以上,显示了该材料具有突出的循环稳定性。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将可溶性钴盐加入醇中,加热搅拌溶解,制得溶液A;
S2、将亚铁氰化钠加入水中,搅拌溶解,制得溶液B;
S3、将溶液A加入静电喷雾装置中,雾化处理后加入溶液B中,搅拌反应,制得沉淀物C;
S4、将沉淀物C经洗涤、干燥后,制得花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6;
S3中喷雾电压为10-18kV,喷雾距离为7-15cm。
2.根据权利要求1所述花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,其特征在于,S3中溶液A和溶液B的体积比为1:4-10。
3.根据权利要求1或2所述花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,其特征在于,S3中溶液A的加入速度为0.1-3ml/h,搅拌速度为100-600rpm。
4.根据权利要求1或2所述花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,其特征在于,S1中可溶性钴盐为醋酸钴、硝酸钴、氯化钴和乙酰丙酮钴中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,其特征在于,S1中醇为乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和卡必醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,其特征在于,S1中加热温度为40-70℃。
7.根据权利要求1或2所述花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,其特征在于,S1中溶液A的浓度为0.005-0.2mol/L。
8.根据权利要求1或2所述花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,其特征在于,S2中亚铁氰化钠的浓度为0.1-2mol/L。
9.根据权利要求1或2所述花状结构钠离子电池正极材料Na2CoFe(CN)6的制备方法,其特征在于,S4中干燥温度为40-60℃,干燥时间为8-24h。
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