RU2756678C1 - Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели - Google Patents
Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели Download PDFInfo
- Publication number
- RU2756678C1 RU2756678C1 RU2021108877A RU2021108877A RU2756678C1 RU 2756678 C1 RU2756678 C1 RU 2756678C1 RU 2021108877 A RU2021108877 A RU 2021108877A RU 2021108877 A RU2021108877 A RU 2021108877A RU 2756678 C1 RU2756678 C1 RU 2756678C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- water
- nickel
- nico
- spinel structure
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
- B82B3/0009—Forming specific nanostructures
- B82B3/0014—Array or network of similar nanostructural elements
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G51/00—Compounds of cobalt
- C01G51/04—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/04—Oxides; Hydroxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
Изобретение относится к синтезу нанопорошков смешанного оксида никеля-кобальта состава NiCo2O4 со структурой шпинели, который является перспективным материалом для суперконденсаторов, анодов литий ионных аккумуляторов и других электрохимических накопителей энергии за счет высокой проводимости и окислительно-восстановительной активности. Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели включает получение водного раствора нитратов никеля и кобальта с последующей термообработкой в присутствии водяного пара при повышенной температуре, при этом для получения водного раствора используют Ni(NO3)2·6H2O и Co(NO3)2·6H2O в мольном соотношении 1:2 соответственно, причем полученный раствор выдерживают при температуре 60-80°С до полного удаления воды, а термообработку осуществляют при температуре 300-400°С в токе водяного пара, который подают со скоростью 130-190 мл/мин, при этом образующиеся газообразные продукты отводят в емкость, наполненную водой, с постоянным контролем электропроводности раствора, образующегося в емкости, до получения постоянных значений электропроводности, после чего прекращают подачу пара и выдерживают 2-3 ч при температуре 300-400°С и извлекают полученный продукт. Предлагаемый способ является простым и технологичным. 4 ил., 2 пр.
Description
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к синтезу нанопорошков со структурой шпинели. Смешанный оксид никеля-кобальта со структурой шпинели является перспективным материалом для суперконденсаторов, анодов литий ионных аккумуляторов и других электрохимических накопителей энергии за счет высокой проводимости и окислительно-восстановительной активности. Электрохимические свойства материалов очень чувствительны к морфологии и удельной поверхности частиц, которая зависит от метода синтеза. Получение никель-кобальтовой шпинели в нано- и ультрадисперсном состоянии является актуальной задачей неорганического синтеза.
Известен способ получения сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели, включающий получение раствора гидратированных хлоридов никеля и кобальта и карбамида в иононизированной воде при определенном мольном соотношении, тщательное перемешивание раствора с помощью магнитной мешалки, помещение раствора в автоклав и выдержку при температуре 100°С в течение 10 часов, охлаждение до комнатной температуры, фильтрацию, промывание и сушку реагентов с последующим отжигом в течение 2 часов в атмосфере воздуха при температуре 250°С (Apll. CN 102745752; МПК B82Y 30/00, C01G 53/00; 2012 г.).
Недостатками известного способа являются, во-первых, многостадийность, во-вторых, использование специального оборудования: магнитной мешалки, автоклава.
Известен способ получения шпинели состава NiCo2O4 совместной кристаллизацией растворов нитратов. Водные растворы нитратов кобальта и никеля концентрацией ~0,2 М, смешанные в заданном стехиометрическом соотношении выпаривают на водяной бане в течение 3 часов до образования пересыщенного раствора. Гелеобразные растворы охлаждают при 3-5°С, полученные кристаллогидраты прокаливают при 150°С для частичного удаления адсорбированной воды и подвергают ультразвуковой обработке для разрушения крупных агломератов. Полученные порошки отжигают при 700°С. В результате получают порошок NiCo2O4 (Морозова Л.В., Калинина М.В., Дроздова И.А., Полякова И.Г., Шилова О.А. // Физика и химия стекла, 2015, Т.41, №6, с.879-886).
Недостатком известного способа является многостадийность процесса, необходимость ультразвуковой обработки и использование высоких температур.
Известен способ получения наночастиц NiCo2O4 со структурой шпинели сольвотермальным методом. Смесь NiCl2·6H2O и CoCl2·6H2O добавляли к абсолютному спирту при непрерывном перемешивании на магнитной мешалке в течение 30 минут. По каплям вводили гидроксид аммония, образовывался черный осадок NiCo2(OH)6, После перемешивания на магнитной мешалке в течение 30 минут смесь выливали в тефлоновый стакан, помещали в автоклав из нержавеющей стали, а затем нагревали при 150°C в течение 3 часов. По окончании реакции стакан вынимали из автоклава и самопроизвольно охлаждали до комнатной температуры. Черный осадок собирали и после центрифугирования и промывки сушили на воздухе при 60°C в течение 12 ч. Были получены черные порошки NiCo2O4.( Linfeng Cai1 & Yu Li1 & Xuechun Xiao1 & Yude Wang The electrochemical performances of NiCo2O4 nanoparticles synthesized by one-step solvothermal method// Ionics (2017) 23:2457–2463).
Недостатком способа является использование специальной аппаратуры и необходимость стадии центрифугирования.
Известен способ золь-гель синтеза кубического NiCo2O4 со структурой шпинели, в котором Ni (NO3)2·6H2O и CoCl2·6H2O растворяли в этаноле с помощью ультразвуковой обработки в течение 5 минут, а затем добавляли гексадецилтриметиламмонийбромид (CTAB) и пропиленоксид с последующим перемешиванием в течение 8 часов при 25°C. После реакции гелевый продукт очищали деионизированной водой и этанолом и сушили при 60°C в течение 12 часов. Затем прокаливали в атмосфере воздуха при 350°C в течение 3 часов в муфельной печи для получения наночастиц NiCo2O4 со структурой шпинели (Yong Zhang , Yi Ru, Hai-Li Gao, Shi-Wen Wang, Ji Yan, Ke-Zheng Gao, Xiao-Dong Jia, He-Wei Luo, Hua Fang, Ai-Qin Zhang, Li-Zhen Wang Sol-gel synthesis and electrochemical performance of NiCo2O4 nanoparticles for supercapacitor application // J. Electrochem. Sci. Eng. 9(4) (2019) 243-253).
Недостатком способа является использование органических соединений в качестве исходных, что ухудшает экологию окружающей среды.
Известен способ получения NiCo2O4 со структурой шпинели, в котором нитраты кобальта и никеля растворяют в 2-изопропаноле, после чего в раствор добавляют смесь изопропанола и глицина. Результирующий раствор помещают в стальном автоклаве в печь, где выдерживают при температуре 180°С в течение 6 часов. Затем продукт промывают несколько раз этанолом и сушат при 70°С. После чего, полученный порошок нагревают до 350°С со скоростью 1°/мин и выдерживают 2 часа (Mehdi Eskandari, Rasoul Malekfar, David Buceta, Pablo Taboada “NiCo2O4-based nanostructured composites for hogh-performance pseudocapacitor electrodes”, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, v. 584, 2 January 2020, 124039).
Недостатками способа являются использование органических соединений в качестве исходных, что ухудшает экологию окружающей среды, а также необходимость двухстадийной термообработки.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения NiCo2O4 со структурой шпинели, включающий получение водного раствора нитратов никеля и кобальта, добавление к раствору реагента, обеспечивающего получение рН 12-14, гидротермальную обработку при температуре 100-250°С и дополнительную термообработку при температуре 300-500°С (Patent KR 102201082; МПК H01M 4/86, H01M 4/90; 2021 г.) (прототип).
Недостатками способа являются: сложность, обусловленная необходимостью создания определенной среды рН, необходимость двухстадийной термообработки.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать простой и технологичный способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели, включающем получение водного раствора нитратов никеля и кобальта с последующей термообработкой в присутствие водяного пара при повышенной температуре, в котором для получения водного раствора используют Ni(NO3)2·6H2O и Co(NO3)2·6H2O в мольном соотношении 1:2, соответственно, причем полученный раствор выдерживают при температуре 60-80°С до полного удаления воды, а термообработку осуществляют при температуре 300-400°С в токе водяного пара, который подают со скоростью 130-190 мл/мин, при этом образующиеся газообразные продукты отводят в емкость, наполненную водой, с постоянным контролем электропроводности раствора, образующегося в емкости, до получения постоянных значений электропроводности, после чего прекращают подачу пара и выдерживают 2-3 часа при температуре 300-400°С и извлекают полученный продукт.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способе получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели, в котором осуществляют термообработку смеси Ni(NO3)2·6H2O и Co(NO3)2·6H2O, полученной после выпаривания водного раствора, при температуре 300-400°С в токе водяного пара, при этом образующиеся газообразные продукты отводят в емкость, наполненную водой, с постоянным контролем электропроводности раствора, образующегося в емкости, до получения постоянных значений электропроводности.
Как было установлено авторами в ходе проведенных исследований совместное растворение гидратированных нитратов никеля и кобальта, взятых в мольном соотношении 1:2, соответственно, гарантирует более высокую степень гомогенизации. Выдержка полученного исходного раствора при температуре 60-80°С до полного удаления воды за счет практически одинаковой растворимости нитратов кобальта и никеля при выпаривании обусловливает отсутствие расслаивания и сохранение равномерного распределения металлов в осадке, что способствует в последующем полному и равномерному протеканию реакции гидролиза. Газообразный продукт реакции током водяного пара выносится из реакционной зоны и растворяется в емкости с водой. Постоянный отвод одного из продуктов реакции (NO2) способствует сдвигу равновесия в сторону образования оксидов. Концентрация образующегося раствора кислоты увеличивается и соответственно растет его электропроводность. Прекращение изменения электропроводности свидетельствует об окончании гидролиза. Экспериментально установлено, что температура ниже 300°С приводит к образованию аморфного продукта. При температуре выше 400°С появляется примесь фазы со структурой каменной соли. Скорость подачи водяного пара меньше 130 мл/мин не достаточна для своевременного отвода газообразных продуктов реакции и процесс синтеза замедлен. При подаче пара со скоростью большей 190 мл/мин возможен вынос твердых частиц из реакционной зоны. При конечной выдержки продукта в отсутствие подачи водяного пара менее 2 часов продукт частично остается в аморфном состоянии. Выдержка больше 3 часов приводит к укрупнению частиц и сращиванию агломератов.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.
Берут гидратированные нитраты Ni(NO3)2·6H2O и Co(NO3)2·6H2O в мольном соотношении 1:2, соответственно, растворяют в дистиллированной воде, выдерживают при температуре 60-80°С для упаривания до полного удаления влаги, что контролируют взвешиванием смеси. Полученную смесь помещают в кварцевый реактор, который находится в трубчатой печи. С помощью перистальтического насоса в реактор подают водяной пар со скоростью 130-190 мл/мин. Трубчатую печь нагревают до температуры 300-400°С. Образующиеся в результате реакции газообразный продукт с током водяного пара выносится в емкость с водой, где растворяется. Измеряя электропроводность этого раствора, можно судить о процессе прохождения гидролиза. Прекращение изменения электропроводности свидетельствует о его завершении. После прекращения гидролиза продукт выдерживают при температуре 300-400°С без подачи водяного пара 2-3 часа для кристаллизации шпинели. Через 2-3 часа извлекают из реактора. Полученный порошок аттестуют методами РФА, СЭМ. В результате получают NiCo2O4 со структурой шпинели, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 50-80 нм.
На фиг. 1 представлена рентгенограмма полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 80 нм (пример 1).
На фиг. 2 представлено СЭМ-изображение полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 80 нм (пример 1).
На фиг. 3 представлена рентгенограмма полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 50 нм (пример 2).
На фиг.4 представлено СЭМ-изображение полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 50 нм (пример 2).
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. 4,7586 г Co(NO3)2·6H2O и 2,3771 г Ni(NO3)2·6H2O, что соответствует мольному соотношению 2:1, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, выдерживают при температуре 60°С до полного удаления воды, что контролируют путем взвешивания смеси. Полученную смесь помещают в кварцевый трубчатый реактор. Отверстие реактора закрывают пробкой с подводящими и отводящими силиконовыми трубками и помещают в трубчатую печь. Подводящие и отводящие трубки помещают в колбы с водой таким образом, чтобы система была замкнута. С помощью перистальтического насоса по подводящей трубке в зону реактора подают водяной пар со скоростью 190 мл/мин. Печь нагревают до 400°С. Газообразные продукты реакции по отводящей трубке поступают в колбу с водой. Постоянно измеряют электропроводность полученного в колбе раствора. После прекращения роста электропроводности (получения постоянных значений электропроводности во времени) процесс продолжают еще 2 часа при температуре 400оС без подачи пара. Затем извлекают из реактора полученный черный порошок в количестве 2,4 г. На фиг.1 представлена рентгенограмма полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели с параметром элементарной ячейки а=8,1184 Å, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 80 нм. На фиг. 2 представлено его СЭМ-изображение.
Пример 2. 7,1379 г Co(NO3)2·6H2O и 3,5656 г Ni(NO3)2·6H2O, что соответствует мольному соотношению 2:1, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, выдерживают при температуре 80°С до полного удаления воды, что контролируют путем взвешивания смеси. Полученную смесь помещают в кварцевый трубчатый реактор. Отверстие реактора закрывают пробкой с подводящими и отводящими силиконовыми трубками и помещают в трубчатую печь. Подводящие и отводящие трубки помещают в колбы с водой таким образом, чтобы система была замкнута. С помощью перистальтического насоса по подводящей трубке в зону реактора подают водяной пар со скоростью 130 мл/мин. Печь нагревают до 300°С. Газообразные продукты реакции по отводящей трубке поступают в колбу с водой. Постоянно измеряют электропроводность полученного в колбе раствора. После прекращения роста электропроводности (получения постоянных значений электропроводности во времени) процесс продолжают еще 2 часа при температуре 300°С без подачи пара. Затем извлекают из реактора полученный черный порошок в количестве 3,6 г. На фиг.3 представлена рентгенограмма полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели с параметром элементарной ячейки а=8,1186 Å, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 50 нм. На фиг. 4 представлено его СЭМ-изображение.
Таким образом, авторами предлагается простой и технологичный способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели.
Claims (1)
- Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели, включающий получение водного раствора нитратов никеля и кобальта с последующей термообработкой в присутствии водяного пара при повышенной температуре, отличающийся тем, что для получения водного раствора используют Ni(NO3)2·6H2O и Co(NO3)2·6H2O в мольном соотношении 1:2 соответственно, причем полученный раствор выдерживают при температуре 60-80°С до полного удаления воды, а термообработку осуществляют при температуре 300-400°С в токе водяного пара, который подают со скоростью 130-190 мл/мин, при этом образующиеся газообразные продукты отводят в емкость, наполненную водой, с постоянным контролем электропроводности раствора, образующегося в емкости, до получения постоянных значений электропроводности, после чего прекращают подачу пара и выдерживают 2-3 ч при температуре 300-400°С и извлекают полученный продукт.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2021108877A RU2756678C1 (ru) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2021108877A RU2756678C1 (ru) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2756678C1 true RU2756678C1 (ru) | 2021-10-04 |
Family
ID=77999895
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2021108877A RU2756678C1 (ru) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2756678C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2792616C1 (ru) * | 2022-08-03 | 2023-03-22 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт химии твердого тела Уральского Отделения Российской Академии наук" | Способ получения тонкопленочных покрытий на основе двойного оксида кобальта-никеля |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105399152A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-16 | 青岛能迅新能源科技有限公司 | 一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法 |
CN105399150B (zh) * | 2015-11-24 | 2017-09-29 | 青岛能迅新能源科技有限公司 | 一种钴酸镍纳米材料及其制备方法和应用 |
CN107324407A (zh) * | 2017-08-15 | 2017-11-07 | 陕西科技大学 | 一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法 |
CN105399151B (zh) * | 2015-11-24 | 2018-01-12 | 青岛能迅新能源科技有限公司 | 一种钴酸镍纳米材料的制备方法 |
KR20200048454A (ko) * | 2018-10-30 | 2020-05-08 | 인하대학교 산학협력단 | 산소환원반응용 니켈-코발트 산화물의 산소결핍의 유도 방법 및 그 방법에 의한 니켈-코발트 산화물 |
-
2021
- 2021-04-01 RU RU2021108877A patent/RU2756678C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105399152A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-03-16 | 青岛能迅新能源科技有限公司 | 一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法 |
CN105399150B (zh) * | 2015-11-24 | 2017-09-29 | 青岛能迅新能源科技有限公司 | 一种钴酸镍纳米材料及其制备方法和应用 |
CN105399151B (zh) * | 2015-11-24 | 2018-01-12 | 青岛能迅新能源科技有限公司 | 一种钴酸镍纳米材料的制备方法 |
CN107324407A (zh) * | 2017-08-15 | 2017-11-07 | 陕西科技大学 | 一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法 |
KR20200048454A (ko) * | 2018-10-30 | 2020-05-08 | 인하대학교 산학협력단 | 산소환원반응용 니켈-코발트 산화물의 산소결핍의 유도 방법 및 그 방법에 의한 니켈-코발트 산화물 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
МОРОЗОВА Л.В. и др. Синтез и исследование нанокерамики класса шпинелей, "Физика и химия стекла", 2015, Т.41, N6, стр.879-886. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2792616C1 (ru) * | 2022-08-03 | 2023-03-22 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт химии твердого тела Уральского Отделения Российской Академии наук" | Способ получения тонкопленочных покрытий на основе двойного оксида кобальта-никеля |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Samadipakchin et al. | ZnO nanotubes: Preparation and photocatalytic performance evaluation | |
Mi et al. | Synthesis of BaTiO3 nanoparticles by sol-gel assisted solid phase method and its formation mechanism and photocatalytic activity | |
Hasanpoor et al. | Microwave-assisted synthesis of zinc oxide nanoparticles | |
Han et al. | Assembling Sn3O4 nanostructures on a hydrophobic PVDF film through metal-F coordination to construct a piezotronic effect-enhanced Sn3O4/PVDF hybrid photocatalyst | |
Song et al. | Synthesis and characterization of magnesium hydroxide by batch reaction crystallization | |
Shinde et al. | Growth of shape‐and size‐selective zinc oxide nanorods by a microwave‐assisted chemical bath deposition method: effect on photocatalysis properties | |
He et al. | Controlled growth and thermal decomposition of well-dispersed and uniform ZnSn (OH) 6 submicrocubes | |
WO2016197425A1 (zh) | 连续化水热法制备亚微米材料的装置系统及其制备工艺 | |
Zhang et al. | Solution synthesis and electrochemical capacitance performance of Mn3O4 polyhedral nanocrystals via thermolysis of a hydrogen-bonded polymer | |
Xu et al. | Microwave-assisted synthesis of flower-like and plate-like CuO nanopowder and their photocatalytic activity for polluted lake water | |
CN108383171A (zh) | 一种过渡金属氢氧化物纳米颗粒的快速制备方法 | |
CN109734081A (zh) | 介孔模板剂及其制备方法、三维介孔石墨烯及其制备方法、储能材料和电池 | |
CN114644329B (zh) | 一种纳米磷酸铁锰锂的水热合成方法 | |
Ye et al. | Microemulsion-assisted hydrothermal preparation and infrared radiation property of TiO2 nanomaterials with tunable morphologies and crystal form | |
CN106315690A (zh) | 一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法 | |
CN102173459B (zh) | 铁酸钇纳米粉体的微波制备方法 | |
Joo et al. | A method of synthesizing lithium hydroxide nanoparticles using lithium sulfate from spent batteries by 2-step precipitation method | |
Banoth et al. | Structural, dielectric, magnetic, and ferroelectric properties of bismuth ferrite (BiFeO3) synthesized by a solvothermal process using hexamethylenetetramine (HMTA) as precipitating agent | |
CN105060266B (zh) | 一种纳米磷酸铁锂的水热合成方法 | |
Demoisson et al. | Hydrothermal growth of ZnO nanostructures in supercritical domain: Effect of the metal salt concentration (Zn (NO3) 2) in alkali medium (KOH) | |
Nurhayati et al. | Syntheses of hematite (α-Fe2O3) nanoparticles using microwave-assisted calcination method | |
Bozkurt et al. | Synthesis and characterization of CuO at nanoscale | |
Kwolek et al. | Novel, microwave assisted route of synthesis of binary oxide semiconducting phases-PbMoO4 and PbWo4 | |
RU2756678C1 (ru) | Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели | |
CN106517319B (zh) | 一种钛酸钙微米颗粒的制备方法 |