RU2756678C1 - Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели - Google Patents

Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели Download PDF

Info

Publication number
RU2756678C1
RU2756678C1 RU2021108877A RU2021108877A RU2756678C1 RU 2756678 C1 RU2756678 C1 RU 2756678C1 RU 2021108877 A RU2021108877 A RU 2021108877A RU 2021108877 A RU2021108877 A RU 2021108877A RU 2756678 C1 RU2756678 C1 RU 2756678C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
water
nickel
nico
spinel structure
Prior art date
Application number
RU2021108877A
Other languages
English (en)
Inventor
Елена Владимировна Владимирова
Данил Ильич Переверзев
Игорь Маратович Гиниятуллин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority to RU2021108877A priority Critical patent/RU2756678C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2756678C1 publication Critical patent/RU2756678C1/ru

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82BNANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0009Forming specific nanostructures
    • B82B3/0014Array or network of similar nanostructural elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00Compounds of cobalt
    • C01G51/04Oxides; Hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00Compounds of nickel
    • C01G53/04Oxides; Hydroxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

Изобретение относится к синтезу нанопорошков смешанного оксида никеля-кобальта состава NiCo2O4 со структурой шпинели, который является перспективным материалом для суперконденсаторов, анодов литий ионных аккумуляторов и других электрохимических накопителей энергии за счет высокой проводимости и окислительно-восстановительной активности. Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели включает получение водного раствора нитратов никеля и кобальта с последующей термообработкой в присутствии водяного пара при повышенной температуре, при этом для получения водного раствора используют Ni(NO3)2·6H2O и Co(NO3)2·6H2O в мольном соотношении 1:2 соответственно, причем полученный раствор выдерживают при температуре 60-80°С до полного удаления воды, а термообработку осуществляют при температуре 300-400°С в токе водяного пара, который подают со скоростью 130-190 мл/мин, при этом образующиеся газообразные продукты отводят в емкость, наполненную водой, с постоянным контролем электропроводности раствора, образующегося в емкости, до получения постоянных значений электропроводности, после чего прекращают подачу пара и выдерживают 2-3 ч при температуре 300-400°С и извлекают полученный продукт. Предлагаемый способ является простым и технологичным. 4 ил., 2 пр.

Description

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к синтезу нанопорошков со структурой шпинели. Смешанный оксид никеля-кобальта со структурой шпинели является перспективным материалом для суперконденсаторов, анодов литий ионных аккумуляторов и других электрохимических накопителей энергии за счет высокой проводимости и окислительно-восстановительной активности. Электрохимические свойства материалов очень чувствительны к морфологии и удельной поверхности частиц, которая зависит от метода синтеза. Получение никель-кобальтовой шпинели в нано- и ультрадисперсном состоянии является актуальной задачей неорганического синтеза.
Известен способ получения сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели, включающий получение раствора гидратированных хлоридов никеля и кобальта и карбамида в иононизированной воде при определенном мольном соотношении, тщательное перемешивание раствора с помощью магнитной мешалки, помещение раствора в автоклав и выдержку при температуре 100°С в течение 10 часов, охлаждение до комнатной температуры, фильтрацию, промывание и сушку реагентов с последующим отжигом в течение 2 часов в атмосфере воздуха при температуре 250°С (Apll. CN 102745752; МПК B82Y 30/00, C01G 53/00; 2012 г.).
Недостатками известного способа являются, во-первых, многостадийность, во-вторых, использование специального оборудования: магнитной мешалки, автоклава.
Известен способ получения шпинели состава NiCo2O4 совместной кристаллизацией растворов нитратов. Водные растворы нитратов кобальта и никеля концентрацией ~0,2 М, смешанные в заданном стехиометрическом соотношении выпаривают на водяной бане в течение 3 часов до образования пересыщенного раствора. Гелеобразные растворы охлаждают при 3-5°С, полученные кристаллогидраты прокаливают при 150°С для частичного удаления адсорбированной воды и подвергают ультразвуковой обработке для разрушения крупных агломератов. Полученные порошки отжигают при 700°С. В результате получают порошок NiCo2O4 (Морозова Л.В., Калинина М.В., Дроздова И.А., Полякова И.Г., Шилова О.А. // Физика и химия стекла, 2015, Т.41, №6, с.879-886).
Недостатком известного способа является многостадийность процесса, необходимость ультразвуковой обработки и использование высоких температур.
Известен способ получения наночастиц NiCo2O4 со структурой шпинели сольвотермальным методом. Смесь NiCl2·6H2O и CoCl2·6H2O добавляли к абсолютному спирту при непрерывном перемешивании на магнитной мешалке в течение 30 минут. По каплям вводили гидроксид аммония, образовывался черный осадок NiCo2(OH)6, После перемешивания на магнитной мешалке в течение 30 минут смесь выливали в тефлоновый стакан, помещали в автоклав из нержавеющей стали, а затем нагревали при 150°C в течение 3 часов. По окончании реакции стакан вынимали из автоклава и самопроизвольно охлаждали до комнатной температуры. Черный осадок собирали и после центрифугирования и промывки сушили на воздухе при 60°C в течение 12 ч. Были получены черные порошки NiCo2O4.( Linfeng Cai1 & Yu Li1 & Xuechun Xiao1 & Yude Wang The electrochemical performances of NiCo2O4 nanoparticles synthesized by one-step solvothermal method// Ionics (2017) 23:2457–2463).
Недостатком способа является использование специальной аппаратуры и необходимость стадии центрифугирования.
Известен способ золь-гель синтеза кубического NiCo2O4 со структурой шпинели, в котором Ni (NO3)2·6H2O и CoCl2·6H2O растворяли в этаноле с помощью ультразвуковой обработки в течение 5 минут, а затем добавляли гексадецилтриметиламмонийбромид (CTAB) и пропиленоксид с последующим перемешиванием в течение 8 часов при 25°C. После реакции гелевый продукт очищали деионизированной водой и этанолом и сушили при 60°C в течение 12 часов. Затем прокаливали в атмосфере воздуха при 350°C в течение 3 часов в муфельной печи для получения наночастиц NiCo2O4 со структурой шпинели (Yong Zhang , Yi Ru, Hai-Li Gao, Shi-Wen Wang, Ji Yan, Ke-Zheng Gao, Xiao-Dong Jia, He-Wei Luo, Hua Fang, Ai-Qin Zhang, Li-Zhen Wang Sol-gel synthesis and electrochemical performance of NiCo2O4 nanoparticles for supercapacitor application // J. Electrochem. Sci. Eng. 9(4) (2019) 243-253).
Недостатком способа является использование органических соединений в качестве исходных, что ухудшает экологию окружающей среды.
Известен способ получения NiCo2O4 со структурой шпинели, в котором нитраты кобальта и никеля растворяют в 2-изопропаноле, после чего в раствор добавляют смесь изопропанола и глицина. Результирующий раствор помещают в стальном автоклаве в печь, где выдерживают при температуре 180°С в течение 6 часов. Затем продукт промывают несколько раз этанолом и сушат при 70°С. После чего, полученный порошок нагревают до 350°С со скоростью 1°/мин и выдерживают 2 часа (Mehdi Eskandari, Rasoul Malekfar, David Buceta, Pablo Taboada “NiCo2O4-based nanostructured composites for hogh-performance pseudocapacitor electrodes”, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, v. 584, 2 January 2020, 124039).
Недостатками способа являются использование органических соединений в качестве исходных, что ухудшает экологию окружающей среды, а также необходимость двухстадийной термообработки.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения NiCo2O4 со структурой шпинели, включающий получение водного раствора нитратов никеля и кобальта, добавление к раствору реагента, обеспечивающего получение рН 12-14, гидротермальную обработку при температуре 100-250°С и дополнительную термообработку при температуре 300-500°С (Patent KR 102201082; МПК H01M 4/86, H01M 4/90; 2021 г.) (прототип).
Недостатками способа являются: сложность, обусловленная необходимостью создания определенной среды рН, необходимость двухстадийной термообработки.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать простой и технологичный способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели, включающем получение водного раствора нитратов никеля и кобальта с последующей термообработкой в присутствие водяного пара при повышенной температуре, в котором для получения водного раствора используют Ni(NO3)2·6H2O и Co(NO3)2·6H2O в мольном соотношении 1:2, соответственно, причем полученный раствор выдерживают при температуре 60-80°С до полного удаления воды, а термообработку осуществляют при температуре 300-400°С в токе водяного пара, который подают со скоростью 130-190 мл/мин, при этом образующиеся газообразные продукты отводят в емкость, наполненную водой, с постоянным контролем электропроводности раствора, образующегося в емкости, до получения постоянных значений электропроводности, после чего прекращают подачу пара и выдерживают 2-3 часа при температуре 300-400°С и извлекают полученный продукт.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способе получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели, в котором осуществляют термообработку смеси Ni(NO3)2·6H2O и Co(NO3)2·6H2O, полученной после выпаривания водного раствора, при температуре 300-400°С в токе водяного пара, при этом образующиеся газообразные продукты отводят в емкость, наполненную водой, с постоянным контролем электропроводности раствора, образующегося в емкости, до получения постоянных значений электропроводности.
Как было установлено авторами в ходе проведенных исследований совместное растворение гидратированных нитратов никеля и кобальта, взятых в мольном соотношении 1:2, соответственно, гарантирует более высокую степень гомогенизации. Выдержка полученного исходного раствора при температуре 60-80°С до полного удаления воды за счет практически одинаковой растворимости нитратов кобальта и никеля при выпаривании обусловливает отсутствие расслаивания и сохранение равномерного распределения металлов в осадке, что способствует в последующем полному и равномерному протеканию реакции гидролиза. Газообразный продукт реакции током водяного пара выносится из реакционной зоны и растворяется в емкости с водой. Постоянный отвод одного из продуктов реакции (NO2) способствует сдвигу равновесия в сторону образования оксидов. Концентрация образующегося раствора кислоты увеличивается и соответственно растет его электропроводность. Прекращение изменения электропроводности свидетельствует об окончании гидролиза. Экспериментально установлено, что температура ниже 300°С приводит к образованию аморфного продукта. При температуре выше 400°С появляется примесь фазы со структурой каменной соли. Скорость подачи водяного пара меньше 130 мл/мин не достаточна для своевременного отвода газообразных продуктов реакции и процесс синтеза замедлен. При подаче пара со скоростью большей 190 мл/мин возможен вынос твердых частиц из реакционной зоны. При конечной выдержки продукта в отсутствие подачи водяного пара менее 2 часов продукт частично остается в аморфном состоянии. Выдержка больше 3 часов приводит к укрупнению частиц и сращиванию агломератов.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.
Берут гидратированные нитраты Ni(NO3)2·6H2O и Co(NO3)2·6H2O в мольном соотношении 1:2, соответственно, растворяют в дистиллированной воде, выдерживают при температуре 60-80°С для упаривания до полного удаления влаги, что контролируют взвешиванием смеси. Полученную смесь помещают в кварцевый реактор, который находится в трубчатой печи. С помощью перистальтического насоса в реактор подают водяной пар со скоростью 130-190 мл/мин. Трубчатую печь нагревают до температуры 300-400°С. Образующиеся в результате реакции газообразный продукт с током водяного пара выносится в емкость с водой, где растворяется. Измеряя электропроводность этого раствора, можно судить о процессе прохождения гидролиза. Прекращение изменения электропроводности свидетельствует о его завершении. После прекращения гидролиза продукт выдерживают при температуре 300-400°С без подачи водяного пара 2-3 часа для кристаллизации шпинели. Через 2-3 часа извлекают из реактора. Полученный порошок аттестуют методами РФА, СЭМ. В результате получают NiCo2O4 со структурой шпинели, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 50-80 нм.
На фиг. 1 представлена рентгенограмма полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 80 нм (пример 1).
На фиг. 2 представлено СЭМ-изображение полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 80 нм (пример 1).
На фиг. 3 представлена рентгенограмма полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 50 нм (пример 2).
На фиг.4 представлено СЭМ-изображение полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 50 нм (пример 2).
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. 4,7586 г Co(NO3)2·6H2O и 2,3771 г Ni(NO3)2·6H2O, что соответствует мольному соотношению 2:1, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, выдерживают при температуре 60°С до полного удаления воды, что контролируют путем взвешивания смеси. Полученную смесь помещают в кварцевый трубчатый реактор. Отверстие реактора закрывают пробкой с подводящими и отводящими силиконовыми трубками и помещают в трубчатую печь. Подводящие и отводящие трубки помещают в колбы с водой таким образом, чтобы система была замкнута. С помощью перистальтического насоса по подводящей трубке в зону реактора подают водяной пар со скоростью 190 мл/мин. Печь нагревают до 400°С. Газообразные продукты реакции по отводящей трубке поступают в колбу с водой. Постоянно измеряют электропроводность полученного в колбе раствора. После прекращения роста электропроводности (получения постоянных значений электропроводности во времени) процесс продолжают еще 2 часа при температуре 400оС без подачи пара. Затем извлекают из реактора полученный черный порошок в количестве 2,4 г. На фиг.1 представлена рентгенограмма полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели с параметром элементарной ячейки а=8,1184 Å, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 80 нм. На фиг. 2 представлено его СЭМ-изображение.
Пример 2. 7,1379 г Co(NO3)2·6H2O и 3,5656 г Ni(NO3)2·6H2O, что соответствует мольному соотношению 2:1, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, выдерживают при температуре 80°С до полного удаления воды, что контролируют путем взвешивания смеси. Полученную смесь помещают в кварцевый трубчатый реактор. Отверстие реактора закрывают пробкой с подводящими и отводящими силиконовыми трубками и помещают в трубчатую печь. Подводящие и отводящие трубки помещают в колбы с водой таким образом, чтобы система была замкнута. С помощью перистальтического насоса по подводящей трубке в зону реактора подают водяной пар со скоростью 130 мл/мин. Печь нагревают до 300°С. Газообразные продукты реакции по отводящей трубке поступают в колбу с водой. Постоянно измеряют электропроводность полученного в колбе раствора. После прекращения роста электропроводности (получения постоянных значений электропроводности во времени) процесс продолжают еще 2 часа при температуре 300°С без подачи пара. Затем извлекают из реактора полученный черный порошок в количестве 3,6 г. На фиг.3 представлена рентгенограмма полученного продукта, который представляет собой NiCo2O4 со структурой шпинели с параметром элементарной ячейки а=8,1186 Å, в виде кораллообразных агломератов, состоящих из частиц размером около 50 нм. На фиг. 4 представлено его СЭМ-изображение.
Таким образом, авторами предлагается простой и технологичный способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели.

Claims (1)

  1. Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида состава NiCo2O4 со структурой шпинели, включающий получение водного раствора нитратов никеля и кобальта с последующей термообработкой в присутствии водяного пара при повышенной температуре, отличающийся тем, что для получения водного раствора используют Ni(NO3)2·6H2O и Co(NO3)2·6H2O в мольном соотношении 1:2 соответственно, причем полученный раствор выдерживают при температуре 60-80°С до полного удаления воды, а термообработку осуществляют при температуре 300-400°С в токе водяного пара, который подают со скоростью 130-190 мл/мин, при этом образующиеся газообразные продукты отводят в емкость, наполненную водой, с постоянным контролем электропроводности раствора, образующегося в емкости, до получения постоянных значений электропроводности, после чего прекращают подачу пара и выдерживают 2-3 ч при температуре 300-400°С и извлекают полученный продукт.
RU2021108877A 2021-04-01 2021-04-01 Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели RU2756678C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021108877A RU2756678C1 (ru) 2021-04-01 2021-04-01 Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021108877A RU2756678C1 (ru) 2021-04-01 2021-04-01 Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2756678C1 true RU2756678C1 (ru) 2021-10-04

Family

ID=77999895

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021108877A RU2756678C1 (ru) 2021-04-01 2021-04-01 Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2756678C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2792616C1 (ru) * 2022-08-03 2023-03-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт химии твердого тела Уральского Отделения Российской Академии наук" Способ получения тонкопленочных покрытий на основе двойного оксида кобальта-никеля

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105399152A (zh) * 2015-11-24 2016-03-16 青岛能迅新能源科技有限公司 一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法
CN105399150B (zh) * 2015-11-24 2017-09-29 青岛能迅新能源科技有限公司 一种钴酸镍纳米材料及其制备方法和应用
CN107324407A (zh) * 2017-08-15 2017-11-07 陕西科技大学 一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法
CN105399151B (zh) * 2015-11-24 2018-01-12 青岛能迅新能源科技有限公司 一种钴酸镍纳米材料的制备方法
KR20200048454A (ko) * 2018-10-30 2020-05-08 인하대학교 산학협력단 산소환원반응용 니켈-코발트 산화물의 산소결핍의 유도 방법 및 그 방법에 의한 니켈-코발트 산화물

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105399152A (zh) * 2015-11-24 2016-03-16 青岛能迅新能源科技有限公司 一种钴酸镍纳米材料的溶剂热制备方法
CN105399150B (zh) * 2015-11-24 2017-09-29 青岛能迅新能源科技有限公司 一种钴酸镍纳米材料及其制备方法和应用
CN105399151B (zh) * 2015-11-24 2018-01-12 青岛能迅新能源科技有限公司 一种钴酸镍纳米材料的制备方法
CN107324407A (zh) * 2017-08-15 2017-11-07 陕西科技大学 一种NiCo2O4六方柱晶体及其制备方法
KR20200048454A (ko) * 2018-10-30 2020-05-08 인하대학교 산학협력단 산소환원반응용 니켈-코발트 산화물의 산소결핍의 유도 방법 및 그 방법에 의한 니켈-코발트 산화물

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
МОРОЗОВА Л.В. и др. Синтез и исследование нанокерамики класса шпинелей, "Физика и химия стекла", 2015, Т.41, N6, стр.879-886. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2792616C1 (ru) * 2022-08-03 2023-03-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Институт химии твердого тела Уральского Отделения Российской Академии наук" Способ получения тонкопленочных покрытий на основе двойного оксида кобальта-никеля

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Samadipakchin et al. ZnO nanotubes: Preparation and photocatalytic performance evaluation
Mi et al. Synthesis of BaTiO3 nanoparticles by sol-gel assisted solid phase method and its formation mechanism and photocatalytic activity
Hasanpoor et al. Microwave-assisted synthesis of zinc oxide nanoparticles
Han et al. Assembling Sn3O4 nanostructures on a hydrophobic PVDF film through metal-F coordination to construct a piezotronic effect-enhanced Sn3O4/PVDF hybrid photocatalyst
Song et al. Synthesis and characterization of magnesium hydroxide by batch reaction crystallization
Shinde et al. Growth of shape‐and size‐selective zinc oxide nanorods by a microwave‐assisted chemical bath deposition method: effect on photocatalysis properties
He et al. Controlled growth and thermal decomposition of well-dispersed and uniform ZnSn (OH) 6 submicrocubes
WO2016197425A1 (zh) 连续化水热法制备亚微米材料的装置系统及其制备工艺
Zhang et al. Solution synthesis and electrochemical capacitance performance of Mn3O4 polyhedral nanocrystals via thermolysis of a hydrogen-bonded polymer
Xu et al. Microwave-assisted synthesis of flower-like and plate-like CuO nanopowder and their photocatalytic activity for polluted lake water
CN108383171A (zh) 一种过渡金属氢氧化物纳米颗粒的快速制备方法
CN109734081A (zh) 介孔模板剂及其制备方法、三维介孔石墨烯及其制备方法、储能材料和电池
CN114644329B (zh) 一种纳米磷酸铁锰锂的水热合成方法
Ye et al. Microemulsion-assisted hydrothermal preparation and infrared radiation property of TiO2 nanomaterials with tunable morphologies and crystal form
CN106315690A (zh) 一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法
CN102173459B (zh) 铁酸钇纳米粉体的微波制备方法
Joo et al. A method of synthesizing lithium hydroxide nanoparticles using lithium sulfate from spent batteries by 2-step precipitation method
Banoth et al. Structural, dielectric, magnetic, and ferroelectric properties of bismuth ferrite (BiFeO3) synthesized by a solvothermal process using hexamethylenetetramine (HMTA) as precipitating agent
CN105060266B (zh) 一种纳米磷酸铁锂的水热合成方法
Demoisson et al. Hydrothermal growth of ZnO nanostructures in supercritical domain: Effect of the metal salt concentration (Zn (NO3) 2) in alkali medium (KOH)
Nurhayati et al. Syntheses of hematite (α-Fe2O3) nanoparticles using microwave-assisted calcination method
Bozkurt et al. Synthesis and characterization of CuO at nanoscale
Kwolek et al. Novel, microwave assisted route of synthesis of binary oxide semiconducting phases-PbMoO4 and PbWo4
RU2756678C1 (ru) Способ получения нанопорошка сложного никель-кобальтового оксида со структурой шпинели
CN106517319B (zh) 一种钛酸钙微米颗粒的制备方法