CN102173458A - 铁酸铋纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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杨超
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Abstract

本发明公开了一种铁酸铋纳米粉体的制备方法，用于解决现有的制备方法所制备铁酸铋纳米粉体耗时长的技术问题。技术方案是按摩尔比称量硝酸铁和硝酸铋前驱体，并将其直接加入至反应容器中，再加入氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，加热、保温；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀置于烘箱中烘干，得到铁酸铋纳米粉体。该方法制备铁酸铋纳米粉体耗时由背景技术的24h降低到0.5～1h。

Description

铁酸铋纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，特别是一种铁酸铋纳米粉体的制备方法。
背景技术
铁酸铋是重要的光催化材料，由于其带隙较窄，广泛应用于节能环保、新能源、生物医药等多个前沿领域。目前，制备铁酸铋纳米粉体的方法有固相法、溶胶凝胶法、传统水热法等。
文献“Tae-Jin Park，Georgia C.Papaefthymiou，Arnold R.Moodenbaugh，YuanbingMao，and Stanislaus S.Wong，Synthesis and characterization of submicronsingle-crystalline Bi2Fe4O9 cubes，Journal of Materials Chemistry，2005，15，2099-2105”公开了一种铁酸铋纳米粉体的制备方法，文献通过传统水热法，制得了粒径为200～500nm的铁酸铋粉体，但制备过程耗时长达24h，能耗高。
发明内容
为了克服现有的制备方法所制备铁酸铋纳米粉体耗时长的不足，本发明提供一种铁酸铋纳米粉体的制备方法。该方法按摩尔比称量硝酸铁和硝酸铋前驱体，并将其直接加入至反应容器中，再加入氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，加热、保温；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀置于烘箱中烘干，得到铁酸铋纳米粉体。该方法可以降低制备铁酸铋纳米粉体耗时。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种铁酸铋纳米粉体的制备方法，其特点是包括下述步骤：
(a)按摩尔比1∶1称量硝酸铁和硝酸铋前驱体，并将其直接加入至反应容器中，再按填充度为40～50％的要求加入4～12mol/L的氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；
(b)将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以400～800瓦的功率加热至180～200℃，保温0.5～1h；
(c)待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；
(d)将所得到的沉淀置于烘箱中于70～100℃烘干，得到铁酸铋纳米粉体。
本发明的有益效果是：由于方法按摩尔比称量硝酸铁和硝酸铋前驱体，并将其直接加入至反应容器中，再加入氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，加热、保温；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀置于烘箱中烘干，得到铁酸铋纳米粉体。该方法制备铁酸铋纳米粉体耗时由背景技术的24h降低到0.5～1h。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1本发明方法实施例1所制备铁酸铋粉体的扫描电镜照片。
图2是本发明方法实施例1所制备铁酸铋粉体的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1，按摩尔比1∶1称量硝酸铁和硝酸铋前驱体，并将其直接加入至反应容器中，再按填充度为40％的要求加入4mol/L的氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以400瓦的功率加热至200℃，保温0.5h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀置于烘箱中于70℃烘干。
经检测，本实施例制备的铁酸铋纳米粉体的耗时是0.5h。
从图1中可以看出，所制得铁酸铋纳米粉体分散良好。从图2中可以看出，所得铁酸铋纳米粉体结晶良好。
实施例2，按摩尔比1∶1称量硝酸铁和硝酸铋前驱体，并将其直接加入至反应容器中，再按填充度为45％的要求加入8mol/L的氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以600瓦的功率加热至190℃，保温0.7h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀置于烘箱中于70℃烘干。
经检测，本实施例制备的铁酸铋纳米粉体的耗时是0.7h。
实施例3，按摩尔比1∶1称量硝酸铁和硝酸铋前驱体，并将其直接加入至反应容器中，再按填充度为45％的要求加入10mol/L的氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以700瓦的功率加热至190℃，保温0.9h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀置于烘箱中于90℃烘干。
经检测，本实施例制备的铁酸铋纳米粉体的耗时是0.9h。
实施例4，按摩尔比1∶1称量硝酸铁和硝酸铋前驱体，并将其直接加入至反应容器中，再按填充度为50％的要求加入12mol/L的氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以800瓦的功率加热至180℃，保温1h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的沉淀置于烘箱中于100℃烘干。
经检测，本实施例制备的铁酸铋纳米粉体的耗时是1h。
本发明还对技术方案部分所给参数范围均作了制备，均取得了良好的效果。
本发明制备出的铁酸铋粉体分散性和结晶性好，粒径大约为200～800nm。制备过程耗时长0.5～1h，相对于背景技术的制备方法，大大缩短了制备时间。

Claims (1)

1.一种铁酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)按摩尔比1∶1称量硝酸铁和硝酸铋前驱体，并将其直接加入至反应容器中，再按填充度为40～50％的要求加入4～12mol/L的氢氧化钠溶液，同时用玻璃棒搅拌；
(b)将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以400～800瓦的功率加热至180～200℃，保温0.5～1h；
(c)待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；
(d)将所得到的沉淀置于烘箱中于70～100℃烘干，得到铁酸铋纳米粉体。
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