CN103626198B - 一种硼酸镍的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼酸镍的合成方法，包括以下步骤：(1)Ni(OH)2的制备；(2)Ni3(BO3)2的制备。该方法仅利用硝酸镍、硼酸和氢氧化钠，经水热处理，在700℃焙烧即可获得硼酸镍。焙烧温度低，工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明属于化学技术领域，涉及一种硼酸镍的合成方法，具体地说，涉及一种水热法合成硼酸镍的方法。
背景技术
硼酸镍材料具有耐高温、耐酸碱、抗化学腐蚀、热绝缘和电绝缘等优异性能，可以作为铝基复合材料、工程塑料、陶瓷等的添加剂，在增强复合材料、新型陶瓷及生物材料等领域具有广泛的用途。1984年Effenberger小组用硝酸镍和硼酸盐的固态反应，在1200℃焙烧，制备了硼酸镍固体。2010年印度科学家Menaka等用微乳液法制备硼酸镍前驱体，于800℃下焙烧得到粒径25nm的硼酸镍颗粒。2011年陈爱民等利用柠檬酸为硬模板通过凝胶溶胶法合成了硼酸镍干凝胶，并在750℃焙烧获得了硼酸镍纳米棒。
硼酸镍材料在增强复合材料、新型陶瓷及生物材料等领域具有广泛的用途，但关于硼酸镍的合成研究相对较少，在催化方向研究也较少。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种硼酸镍的合成方法，该方法仅利用硝酸镍、硼酸和氢氧化钠，经水热处理，在700℃焙烧即可获得硼酸镍。焙烧温度低，工艺简单，成本低。
其技术方案如下：
一种硼酸镍的合成方法，包括以下步骤：
(1)Ni(OH)2的制备：
称取2gNi(NO3)2·6H2O和0.6gNaOH放入100ml烧杯中，加入60ml去离子水配置成溶液，将烧杯放在磁力加热搅拌器上，一边搅拌一边加热，使固体全部溶解，磁力搅拌0.5h；
(2)Ni3(BO3)2的制备：
称取0.5gH3BO3后加入于上述烧杯中，再磁力搅拌2-3h，后转移至100ml水热反应釜中，将反应釜放入加热箱中，经240℃水热处理18h，水热釜中制备了形貌均匀、晶化程度高的NiBO2(OH)晶须，将得到的NiBO2(OH)倒入烧杯中，静止至溶液出现沉淀并分层，经过抽滤，洗涤，得到绿色膏状产物，将该产物置于电热恒温鼓风干燥箱中，控制温度在100℃，烘干后取出，置于箱式电阻炉中于700℃条件下焙烧4h后取出到得到硼酸镍产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1原料成本低。2方法简单，工艺流程短。3焙烧温度低。
附图说明
图1为本发明硼酸镍的合成方法的方程式；
图2为本发明硼酸镍的合成方法的流程示意图；
图3为合成硼酸镍XRD谱图，nNi(NO3)2∶nH3BO3＝1：3；
图4为合成硼酸镍红外谱图，nNi(NO3)2∶nH3BO3＝1：3。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
参照图1，一种硼酸镍的合成方法，包括以下步骤：
(1)Ni(OH)2的制备：
称取2gNi(NO3)2·6H2O和0.6gNaOH放入100ml烧杯中，加入60ml去离子水配置成溶液，将烧杯放在磁力加热搅拌器上，一边搅拌一边加热，使固体全部溶解，磁力搅拌0.5h；
(2)Ni3(BO3)2的制备：
称取0.5gH3BO3后加入于上述烧杯中，再磁力搅拌2-3h，后转移至100ml水热反应釜中，将反应釜放入加热箱中，经240℃水热处理18h，水热釜中制备了形貌均匀、晶化程度高的NiBO2(OH)晶须，将得到的NiBO2(OH)倒入烧杯中，静止至溶液出现沉淀并分层，经过抽滤，洗涤，得到绿色膏状产物，将该产物置于电热恒温鼓风干燥箱中，控制温度在100℃，烘干后取出，置于箱式电阻炉中于700℃条件下焙烧4h后取出到得到硼酸镍产品。
试验中分别合成了nNi(NO3)2∶nH3BO3分别为1∶1、1∶2和1∶3硼酸镍。图3是nNi(NO3)2∶nH3BO3为1∶3样品的XRD图，从图3中可以看出，经700℃反应4h，完全形成单一的Ni3(BO3)2晶体，产物纯净，无其它杂质。图4中所有衍射数据与PDFNo.75-1809卡片相符，属于Ni3(BO3)2正交晶系，晶格参数a＝0.54nm，b＝0.83nm，c＝0.45nm。同nNi(NO3)2∶nH3BO3分别为1∶1、1∶2的XRD谱图比较)，nNi(NO3)2∶nH3BO3为1∶3的XRD衍射峰强度增大，表明随着硼酸用量的增加，硼酸镍结晶性更好。与传统熔盐法相比，由于溶胶-凝胶合成的硼酸镍粉体均匀，各组分以分子尺寸混合，反应的扩散距离短，因此水热制备硼酸镍合成温度显著降低。
以上所述，仅为本发明最佳实施方式，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种硼酸镍的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)Ni(OH)2的制备：
称取2gNi(NO3)2·6H2O和0.6gNaOH放入100ml烧杯中，加入60ml去离子水配置成溶液，将烧杯放在磁力加热搅拌器上，一边搅拌一边加热，使固体全部溶解，磁力搅拌0.5h；
(2)Ni3(BO3)2的制备：
称取0.5gH3BO3后加入于上述烧杯中，再磁力搅拌2-3h，后转移至100ml水热反应釜中，将反应釜放入加热箱中，经240℃水热处理18h，水热釜中制备了形貌均匀、晶化程度高的NiBO2(OH)晶须，将得到的NiBO2(OH)倒入烧杯中，静止至溶液出现沉淀并分层，经过抽滤，洗涤，得到绿色膏状产物，将该产物置于电热恒温鼓风干燥箱中，控制温度在100℃，烘干后取出，置于箱式电阻炉中于700℃条件下焙烧4h后取出到得到硼酸镍产品。
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