CN101805174A - 化学共沉淀法制备NiFe2O4尖晶石陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学共沉淀法制备NiFe2O4尖晶石陶瓷粉体的方法,该方法包括如下步骤:1)将硝酸铁和硝酸镍结晶化合物按摩尔浓度比溶于去离子水中,待溶液分散均匀后加入共沉淀剂(氢氧化钠或氨水),使溶液的pH值保持在9.0~10.5之间;2)不断搅拌混合后的溶液,使溶液析出沉淀,然后将沉淀出的底物进行过滤,得到滤渣;3)将上述制得的前驱体粉末洗涤后在200℃环境下干燥,然后在1100℃~1350℃的温度下加热煅烧3~8小时,获得尖晶石型结构的镍铁氧物质,即NiFe2O4。本发明采用化学共沉淀法制备粉体,获得的NiFe2O4陶瓷粉体分散性好,一次粒径平均为200nm,而且制备工艺简单、周期短、成本低,适于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学共沉淀法制备NiFe2O4尖晶石陶瓷粉体的方法,特别是涉及一种惰性阳极陶瓷粉体材料、即NiFe2O4尖晶石陶瓷粉体材料的化学共沉淀制备方法。
背景技术
铝的生产方法主要采用熔融Al2O3-Na3AlF6(1000℃)电解法,条件很苛刻,传统上采用炭素阳极熔盐铝电解槽。这种电解槽具有很多缺点,如能耗高(14000~15000kW·h/t-Al)、炭耗大(500~600kg/t-Al)和污染严重(1.71tCO2/t-Al及致癌物质CFn)。所以,需要开发生产替代传统炭素阳极的铝电解惰性阳极材料。
铝电解阳极材料不仅要求能耐高温熔融盐腐蚀,而且要有良好的导热、导电性能,有良好的抗热震、机加工性能和低成本。金属陶瓷材料由于兼备陶瓷的耐腐蚀性能和金属的高导电、高导热性能而成为理想的替代阳极材料。金属陶瓷材料的研究集中于NiFe2O4中加金属相的金属陶瓷复合材料,陶瓷相为NiFe2O4。所以,高效、低成本制备NiFe2O4尖晶石陶瓷材料成为迫在眉睫的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高效、低成本的化学共沉淀法制备NiFe2O4尖晶石陶瓷粉体的方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种化学共沉淀法制备NiFe2O4尖晶石陶瓷粉体的方法,该方法包括如下步骤:1)将硝酸铁和硝酸镍结晶化合物按摩尔浓度比溶于去离子水中,待溶液分散均匀后加入共沉淀剂(氢氧化钠或氨水),使溶液的pH值保持在9.0~10.5之间;2)不断搅拌混合后的溶液,使溶液析出沉淀,然后将沉淀出的底物进行过滤,得到滤渣;3)将上述制得的前驱体粉末洗涤后在200℃环境下干燥,然后在1100℃~1350℃的温度下加热煅烧3~8小时,获得尖晶石型结构的镍铁氧陶瓷,即NiFe2O4。
采用上述技术方案的制备NiFe2O4尖晶石陶瓷粉体的方法,解决了NiFe2O4尖晶石陶瓷粉体的制备技术问题,该制备方法不仅获得的NiFe2O4陶瓷粉体分散性好,一次粒径平均为200nm,而且制备工艺简单、周期短、成本低,适于批量生产。
综上所述,本发明提供一种高效、低成本的化学共沉淀法制备NiFe2O4尖晶石陶瓷粉体的方法。本发明获得的NiFe2O4陶瓷粉体分散性好,一次粒径平均为200nm,而且制备工艺简单、周期短、成本低,适于批量生产。
实施例1
根据本发明方法制备得到的NiFe2O4陶瓷粉体。XRD分析表明:在衍射晶面(220)、(311)、(400)、(440)、(511)上存在明显的衍射峰,其XRD曲线各参数与标准晶体结构NiFe2O4中的JCPDS-ICDD参数值完全一致,说明生成产物的结构属于尖晶石型。差热DTA分析表明:随着试样温度的升高,在272℃、1260℃左右出现尖峰,表明该点上发生了吸热反应,特别是在1260℃左右,有明显的相变发生,这与XRD的结果具有一致性;另外,从热重曲线也可以看出,随着温度的升高,试样的重量发生变化,说明有内在水等物质挥发掉;在1200~1300℃的范围内,失重变化量不大,同时DTA曲线该温度上吸热较大,说明有新相生成。扫描电镜SEM实验证明:用化学共沉淀法制备NiFe2O4陶瓷粉末较细,粉末各方面的性质比较均匀、一致。
Claims (2)
1.一种化学共沉淀法制备NiFe2O4尖晶石陶瓷粉体的方法,其特征是:将硝酸铁和硝酸镍结晶化合物按摩尔浓度比溶于去离子水中,待溶液分散均匀后加入共沉淀剂(氢氧化钠或氨水),使溶液的pH值保持在9.0~10.5之间;不断搅拌混合后的溶液,使溶液析出沉淀,然后将沉淀出的底物进行过滤,得到滤渣。
2.根据权利要求1所述的制备NiFe2O4尖晶石陶瓷粉体的方法,其特征是:将上述制得的前驱体粉末洗涤后在200℃环境下干燥,然后在1100℃~1350℃的温度下加热煅烧3~8小时,获得尖晶石型结构的镍铁氧物质,即NiFe2O4。
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《粉末冶金材料科学与工程》 20020630 李宇春等 用化学共沉淀法制取NiFe2O4的工艺 139-143 1、2 第7卷, 第2期 2 * |
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