CN116199270A - 一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：(1)混合浆料的制备；(2)沉淀反应；(3)提纯处理；(4)脱水预处理；(5)煅烧处理。属于钴氧化物制备技术领域，制得的钴氧化物用于电池行业，该制备方法相比传统工艺，通过提高钴氧化物的纯度，能有效提高电池电导率，能有效减少废水的产生。
Description
技术领域
本发明属于钴氧化物制备技术领域，涉及一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺。
背景技术
钴的氧化物用途较广，其中四氧化三钴是用于制备锂离子电池钴酸锂的关键原料，而三氧化二钴广泛用于制作陶瓷色釉料、避雷器、热敏电阻、压敏电阻、显像管玻壳等材料。氧化镍和氧化亚镍主要用于磁性材料、电子元件材料、涂料、陶瓷和玻璃的颜料及其催化剂。氧化铜是一种用途广泛的无机材料，已被广泛应用于催化剂、超导材料、热电材料、传感材料、玻璃、陶瓷等领域。
常见的钴氧化物的制备方法是通过非沉淀或无氨沉淀的方法来富集浸出液中的稀土。非沉淀法包括萃取法、离子交换法、液膜分离法等，但这些方法由于存在废水产生高、有机相损失高、处理量小、设备投入大等问题而未能实现工业化推广。还有一种方法是采用金属盐为原料，直接煅烧得到金属氧化物。
非沉淀法如公开号为CN1715193的专利，制备高品质四氧化三钴的新方法，采用六水氯化钴、七水硫酸钴或者是六水硝酸钴做原料进行煅烧制备四氧化三钴，该法由于采用含有结晶水的金属盐作为原料，在煅烧过程中，易于出现熔融状态，使金属盐晶粒粘在一起，呈现块状，难以得到粒度分布均匀的四氧化三钴产品。
相比而言，沉淀法具有钴收率高、易于工业化生产等优点，因此沉淀法的开发成为了目前的一个研究热点。市面上沉淀法一般采用碳酸氢钠/碳酸钠等作为沉淀剂富集钴氧化物，但该类沉淀剂成本相对较高，且会废水中引入对环境影响较大的钠离子。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，制得的钴氧化物用于电池行业，该制备方法相比传统工艺，通过提高钴氧化物的纯度，能有效提高电池电导率，能有效减少废水的产生。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：
(1)混合浆料的制备：将去离子水加入到氧化钙中，在恒定温度下边加入边研磨，加入完毕后，调节pH值和浓度，继续研磨，制得混合浆料；
(2)沉淀反应：将步骤(1)所制备的混合浆料加入组合浆料混合均匀，在反应温度下边搅拌边加入钴盐，加入完毕，维持反应温度并调节pH值，继续搅拌使其充分反应，进行固液分离，得到沉淀物和滤液；
(3)碱浸处理：将沉淀物加入到氢氧化钠溶液中搅拌洗涤，洗涤后进行固液分离，得到滤渣，滤渣制浆，再加入洗涤剂进行洗涤，得到氢氧化钴混合浆料；
(4)脱水预处理：将氢氧化钴浆料在高温的条件下干燥，然后冷却降至室温，得到脱水混合物；
(5)煅烧处理：将冷却后的脱水混合物加入到闪速热解炉进行热分解反应，控制闪速热解炉的热解条件，得到钴氧化物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中所制备的混合浆料中，氧化钙的平均粒径≤10μm，去离子水加入流量为8～10mL/min，调节混合浆料浓度为0.155～0.311mol·L-1，pH值为11.5～12.5，恒定温度为35℃。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中的反应温度为20～25℃，钴盐的加入速度为36～40mL/min，调节pH值为8.8～9.2，搅拌速度为320r·min-1，搅拌时间为1～2h；钴盐为氯化钴、硝酸钴或硫酸钴中的一种或几种；优选的，钴盐为氯化钴；组合浆料包括碳酸钴和铵盐；铵盐为氯化铵、硝酸铵或硫酸铵中的一种或几种；优选的，铵盐为氯化铵。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(3)中的氢氧化钠溶液的浓度为1.5mol·L-1，洗涤时间为0.5～1h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(4)中的干燥温度为180～200℃，干燥时间为15～20h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(5)中的闪速热解炉的参数为煅烧温度800～1000℃，炉内负压300mmH2O，进料口风压为0.025MPa。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(4)中，脱水氢氧化钴粒度小于200目，且中心粒径小于20μm。
本发明的有益效果：
1、在研磨氧化钙的过程中会因为摩擦产生热量，所以采用了氧化钙里边加入去离子水边研磨的方式，能起到降温的作用，同时，通过上述方式的成分比例远远达不到氧化钙溶解度，氧化钙会先溶解再结晶，而研磨会使结晶无法长大，能有效达到减小氧化钙晶粒尺寸的目的，并且利于钴盐均匀致密沉积包裹在氧化钙周围，达到钴离子较好的晶格取代的效果；
2、加入去离子水使氧化钙变成湿润的浆料，能在钴盐加入时，在搅拌的作用下，由于溶液中存在钴离子和铵离子，钴离子存在溶液中，能使得含钴沉淀物晶体析出能缓慢形成，铵离子、钴离子形成钴氨配位物，在pH值升高下，钴氨配位物逐渐分解，溶液中的钴以Co(OH)2和碱式碳酸钴的形式沉淀；同时，钴盐反应时会粘附在氧化钙浆料周围，使得钴盐能与氧化钙充分接触，并且在加入钴盐时，采用少量按36～40mL/min的速度加入，边加入边搅拌，从而保证了使钴盐均匀致密沉积包裹在氧化钙周围，使得钴离子与氢氧根离子反应时，达到较好的钴离子取代氢氧化钙晶体中钙离子的位置，完成钴离子较好的晶格取代的效果，利于钴离子与氢氧根离子反应的进行，最终使其形成晶体直径较大，利于过滤工艺的进行；即通过减少过滤后废水钴离子的含量，提高钴氧化物产量，进而减少废水的排放；
3、在步骤(1)中低温利于氢氧根离子的形成，加入完成后调节混合浆料的pH值和浓度，pH值大于7时，随着pH值的增加，能有效压制氯离子、硝酸根离子或硫酸根离子，利于沉淀物的形成，提高钴氧化物产品，进一步减少废水排放；
4、在步骤(2)中通过降低温度，使反应温度维持在20～25℃，通过降温增高氢氧化钙溶解度，游离的氢氧根离子越多，pH越高，而在沉淀过程中，有效进一步压制硫酸根离子，利于沉淀物的形成；
5、在步骤(3)中利用碱浸，洗涤剂进行洗涤，可以减少氢氧化钴中S的含量，S含量偏高会导致电池容量低，结晶性能降低，结构不稳定，并且可以保护氢氧化钴在烘干的过程中不易氧化，且不易结块；采用高浓度氢氧化钠溶液对获得的沉淀物进行搅洗除硫，采用氢氧化钠对沉淀产物进行搅洗，能在高碱度条件下将沉淀产物中的钴氨配位物转变成氢氧化钴，同时降低焙烧温度；
6、在步骤(4)中，氢氧化钴和碳酸钴原料中含有很多的自由水，此时氢氧化钴团聚结块，分散性很差，不利于闪速分解试验的进行，脱水后的氢氧化钴煅烧更为充分，利于钴氧化物的生成，并且其形成晶体状态更佳。
7、组合浆料为碳酸钴和铵盐，采用铵盐溶液作为底液，可以作为做整个反应过程的分散剂，防止反应过程中颗粒的团聚，再加入钴盐，一步合成氢氧化钴浆料，碳酸钴和铵盐的加入可以减少絮状物的产生，提高氢氧化钴的活性比表面积，具有较大的堆积密度，从而具有优异的可加工性能。
综上，本发明方案从反应条件、工艺条件把控沉淀质量、分解效率等，通过提高钴氧化物纯度、产量，达到减少废水溶液成分复杂性、减少废水排放的效果。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：
(1)混合浆料的制备：将去离子水按流量为8mL/min加入到平均粒径≤10μm的氧化钙中，在35℃下边加入边研磨，加入完毕后，继续研磨，调节pH值和浓度，制得pH值为11.5，浓度为0.155mol·L-1混合浆料；
(2)沉淀反应：将步骤(1)所制备的混合浆料加入碳酸钴和氯化铵混合均匀，在24℃下边搅拌边加入氯化钴，氯化钴的加入速度为36mL/min，加入完毕，维持24℃并调节pH值，使其pH值维持在8.8，继续搅拌使其充分反应，其搅拌速度为320r·min-1，搅拌时间为1.5h，进行固液分离，得到沉淀物和滤液；
(3)碱浸处理：将沉淀物加入到浓度为1.5mol·L-1的氢氧化钠溶液中搅拌洗涤1h，洗涤后进行固液分离，得到滤渣，滤渣制浆，再加入洗涤剂进行洗涤，得到氢氧化钴混合浆料；
(4)脱水预处理：将氢氧化钴浆料在200℃高温的条件下干燥20h，然后冷却降至室温，得到脱水混合物，脱水氢氧化钴粒度小于200目，且中心粒径小于20μm；
(5)煅烧处理：将冷却后的氢氧化钴加入到闪速热解炉进行热分解反应，煅烧温度900℃，炉内负压300mmH2O，进料口风压为0.025MPa，得到钴氧化物。
实施例2
一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：
(1)混合浆料的制备：将去离子水按流量为9mL/min加入到平均粒径≤10μm的氧化钙中，在35℃下边加入边研磨，加入完毕后，继续研磨，调节pH值和浓度，制得pH值为12，浓度为0.233mol·L-1混合浆料；
(2)沉淀反应：将步骤(1)所制备的混合浆料加入碳酸钴和氯化铵混合均匀，在24℃下边搅拌边加入氯化钴，氯化钴的加入速度为38mL/min，加入完毕，维持24℃并调节pH值，使其pH值维持在9.0，继续搅拌使其充分反应，其搅拌速度为320r·min-1，搅拌时间为1.5h，进行固液分离，得到沉淀物和滤液；
(3)碱浸处理：将沉淀物加入到浓度为1.5mol·L-1的氢氧化钠溶液中搅拌洗涤1h，洗涤后进行固液分离，得到滤渣，滤渣制浆，再加入洗涤剂进行洗涤，得到氢氧化钴混合浆料；
(4)脱水预处理：将氢氧化钴浆料在200℃高温的条件下干燥20h，然后冷却降至室温，得到脱水混合物，脱水氢氧化钴粒度小于200目，且中心粒径小于20μm；
(5)煅烧处理：将冷却后的氢氧化钴加入到闪速热解炉进行热分解反应，煅烧温度900℃，炉内负压300mmH2O，进料口风压为0.025MPa，得到钴氧化物。
实施例3
一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：
(1)混合浆料的制备：将去离子水按流量为10mL/min加入到平均粒径≤10μm的氧化钙中，在35℃下边加入边研磨，加入完毕后，继续研磨，调节pH值和浓度，制得pH值为12.5，浓度为0.311mol·L-1混合浆料；
(2)沉淀反应：将步骤(1)所制备的混合浆料加入碳酸钴和氯化铵混合均匀，在24℃下边搅拌边加入氯化钴，氯化钴的加入速度为40mL/min，加入完毕，维持24℃并调节pH值，使其pH值维持在9.2，继续搅拌使其充分反应，其搅拌速度为320r·min-1，搅拌时间为1.5h，进行固液分离，得到沉淀物和滤液；
(3)碱浸处理：将沉淀物加入到浓度为1.5mol·L-1的氢氧化钠溶液中搅拌洗涤1h，洗涤后进行固液分离，得到滤渣，滤渣制浆，再加入洗涤剂进行洗涤，得到氢氧化钴混合浆料；
(4)脱水预处理：将氢氧化钴浆料在200℃高温的条件下干燥20h，然后冷却降至室温，得到脱水混合物，脱水氢氧化钴粒度小于200目，且中心粒径小于20μm；
(5)煅烧处理：将冷却后的氢氧化钴加入到闪速热解炉进行热分解反应，煅烧温度900℃，炉内负压300mmH2O，进料口风压为0.025MPa，得到钴氧化物。
实施例4
与实施例2相比，实施例5不同之处在于，一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：
(1)混合浆料的制备：将去离子水按流量为9mL/min加入到平均粒径≤10μm的氧化钙中，在35℃下边加入边研磨，加入完毕后，继续研磨，调节pH值和浓度，制得pH值为7，浓度为0.233mol·L-1混合浆料；
其中，步骤(2)～步骤(5)与实施例2相同。
实施例5
与实施例2相比，实施例5不同之处在于，一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：
(1)混合浆料的制备：将去离子水按流量为9mL/min加入到平均粒径≤10μm的氧化钙中，在35℃下边加入边研磨，加入完毕后，继续研磨，调节pH值和浓度，制得pH值为9，浓度为0.233mol·L-1混合浆料；
其中，步骤(2)～步骤(5)与实施例2相同。
实施例6
与实施例2相比，实施例6不同之处在于，一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：
(1)混合浆料的制备：将去离子水按流量为9mL/min加入到平均粒径≤10μm的氧化钙中，在35℃下边加入边研磨，加入完毕后，继续研磨，调节pH值和浓度，制得pH值为11，浓度为0.233mol·L-1混合浆料；
其中，步骤(2)～步骤(5)与实施例2相同。
对比例1
与实施例2相比，对比例1不同之处在于，一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：
(1)混合浆料的制备：将平均粒径≤10μm的氧化钙按流量为9mL/min加入到去离子水中，在35℃下边加入边研磨，加入完毕后，继续研磨，调节pH值和浓度，制得pH值为12，浓度为0.233mol·L-1混合浆料；
其中，步骤(2)～步骤(5)与实施例2相同。
对比例2
与实施例2相比，对比例2不同之处在于，一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：
(1)混合浆料的制备：在35℃下，将去离子水按流量为9mL/min加入到平均粒径≤10μm的氧化钙中，加入完毕后，调节pH值和浓度，制得pH值为12，浓度为0.233mol·L-1混合浆料；
其中，步骤(2)～步骤(5)与实施例2相同。
对比例3
一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：
步骤(1)与实施例2相同；
(2)沉淀反应：将步骤(1)所制备的混合浆料加入碳酸钴和氯化铵混合均匀，在24℃下边搅拌边加入氯化钴，氯化钴的加入速度为50mL/min，加入完毕，维持24℃并调节pH值，使其pH值维持在9.0，继续搅拌使其充分反应，其搅拌速度为320r·min-1，搅拌时间为1.5h，进行固液分离，得到沉淀物和滤液；
其中，步骤(3)～步骤(5)与实施例2相同。
对比例4
一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：
步骤(1)与实施例2相同；
(2)沉淀反应：将步骤(1)所制备的混合浆料加入碳酸钴和氯化铵混合均匀，在24℃下加入氯化钴，氯化钴的加入速度为38mL/min，加入完毕，维持24℃并调节pH值，使其pH值维持在9.0，充分反应1.5h，进行固液分离，得到沉淀物和滤液；
其中，步骤(3)～步骤(5)与实施例2相同。
对本发明实施例1～6和对比例1～4中制得的钴氧化物采用EDTA滴定法进行纯度测试，测试结果如表1所示。
表1：实施例1～6和对比例1～4制得的钴氧化物的纯度测试结果
由表1可知，实施例1-6值得的钴氧化物纯度明显高于对比例1-4，通过提高钴氧化物的纯度和产量，减少废水组分的复杂性和减少废水的产生。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，其特征在于，所述处理工艺包括以下步骤：
(1)混合浆料的制备：将去离子水加入到氧化钙中，在恒定温度下边加入边研磨，加入完毕后，调节pH值和浓度，继续研磨，制得混合浆料；
(2)沉淀反应：将步骤(1)所制备的混合浆料加入组合浆料混合均匀，在反应温度下边搅拌边加入钴盐，加入完毕，维持反应温度并调节pH值，继续搅拌使其充分反应，进行固液分离，得到沉淀物和滤液；
(3)碱浸处理：将沉淀物加入到氢氧化钠溶液中搅拌洗涤，洗涤后进行固液分离，得到滤渣，滤渣制浆，再加入洗涤剂进行洗涤，得到氢氧化钴混合浆料；
(4)脱水预处理：将氢氧化钴浆料在高温的条件下干燥，然后冷却降至室温，得到脱水混合物；
(5)煅烧处理：将冷却后的脱水混合物加入到闪速热解炉进行热分解反应，控制闪速热解炉的热解条件，得到钴氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，其特征在于：所述步骤(1)中所制备的混合浆料中，氧化钙的平均粒径≤10μm，去离子水加入流量为8～10mL/min，调节混合浆料浓度为0.155～0.311mol·L-1，pH值为11.5～12.5，恒定温度为35℃。
3.根据权利要求1所述的一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的反应温度为20～25℃，钴盐的加入速度为36～40mL/min，调节pH值为8.8～9.2，搅拌速度为320r·min-1，搅拌时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，其特征在于：在步骤(2)中，钴盐为氯化钴、硝酸钴或硫酸钴中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，其特征在于：在步骤(2)中，组合浆料包括碳酸钴和铵盐。
6.根据权利要求5所述的一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，其特征在于：铵盐为氯化铵、硝酸铵或硫酸铵中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的氢氧化钠溶液的浓度为1.5mol·L-1，洗涤时间为0.5～1h。
8.根据权利要求1所述的一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，其特征在于：所述步骤(4)中的干燥温度为180～200℃，干燥时间为15～20h。
9.根据权利要求1所述的一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，其特征在于：所述步骤(5)中的闪速热解炉的参数为煅烧温度800～1000℃，炉内负压300mmH2O，进料口风压为0.025MPa。
10.根据权利要求1所述的一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，其特征在于：所述步骤(4)中，脱水氢氧化钴粒度小于200目，且中心粒径小于20μm。
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