CN105036148B - 一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法，将正硅酸乙酯加入到离子水中，然后加入盐酸，加热搅拌，将LiOH·2H2O加入离子水中，两者混合，然后放入水热反应釜中高温反应，冷却收集，烘干，再次煅烧高温反应，随炉冷却；本发明采用水热法，所得粉体具有晶相发育完整，纯度高，单个晶粒呈一维须状，尺寸均匀，一维晶须组装后形成花簇状形貌的特点。

Description

一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料Li2Si2O5粉体的制备技术领域，特别涉及一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法。
背景技术
金属锂离子和硅酸根结合可构成一系列不同组成的硅酸锂化合物。已知的硅酸锂有以下几种：一硅酸锂(Li8SiO6、Li4SiO4)、二硅酸锂(Li2SiO3、Li6Si2O7和Li2Si2O5)和五硅酸锂(Li2Si5O11)。不同组成硅酸锂的用途不同，比如，Li4SiO4可用作吸收CO2的吸附剂，Li2SiO3可用作高能量密度电池的固态电解质，而Li2Si2O5是用于牙科修复的Li2O-SiO2-P2O5系微晶玻璃中的主要成份。目前关于纯相Li2Si2O5材料的研究报道较少，其物理、化学性能和应用有待发掘。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法，具有所得粉体晶相发育完整，纯度高；微观形貌呈花簇状、尺寸均匀的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法，包括下述步骤：
步骤一：
将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中，浓度为0.1～1.0mol/L，得到A溶液；向A溶液中滴入盐酸，使pH值为0.5～2， 60～70℃加热，并快速搅拌0.5～1h，使正硅酸乙酯充分水解，得到正硅酸乙酯溶液；
步骤二：
将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中，浓度1～3mol/L，搅拌至溶解，得到LiOH·2H2O溶液；
步骤三：
将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；混合溶液中，Li和Si的摩尔比为(1～2.5):1；
步骤四：
将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中，于150～200℃反应10～30h；待反应结束冷却至室温后，收集产物；
步骤五：
将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h，使水分挥发完全，得到粉体；
步骤六：
将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧，煅烧条件为，以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃，保温3h后，再以3℃/min升温至600～800℃，保温3～10h；反应结束后，随炉冷却，得到Li2Si2O5粉体。
所述的Li2Si2O5粉体颗粒呈花簇状，单个花簇的尺寸为5μm；所述的花簇由一维的晶须组装而成，单个晶须的长度为1μm，厚度为 50nm。
所述的步骤三中的Li和Si的总浓度为0.1～0.5mol/L。
本发明的有益效果：本发明采用水热法，合成出了Li2Si2O5粉体。所得粉体晶相发育完整，纯度高，单个晶粒呈一维须状，尺寸均匀，一维晶须组装后形成花簇状形貌。Li2Si2O5粉体的水热合成为其制备提供了一种制备路线，也有望促进人们对其结构、性能等方面进行更深层次研究。
附图说明
图1是本发明制备的粉体的XRD图谱。
图2是本发明制备的Li2Si2O5粉体的放大的SEM照片
图3是本发明制备的Li2Si2O5粉体的放大的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
步骤一：
将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中，浓度为0.1mol/L，得到A溶液；向A溶液中滴入盐酸，使pH值为0.5，60℃加热，并快速搅拌0.5h，使正硅酸乙酯充分水解，得到正硅酸乙酯溶液；
步骤二：
将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中，浓度1mol/L，搅拌至溶解，得到LiOH·2H2O溶液；
步骤三：
将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；混合溶液中，Li和Si的摩尔比为1:1，Li和Si的总浓度为0.1mol/L；
步骤四：
将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中，于150℃反应30h；待反应结束冷却至室温后，收集产物；
步骤五：
将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h，使水分挥发完全，得到粉体；
步骤六：
将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧，煅烧条件为，以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃，保温3h后，再以3℃/min升温至600℃，保温10h；反应结束后，随炉冷却，得到Li2Si2O5粉体。
实施例二
步骤一：
将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中，浓度为1.0mol/L，得到A溶液；向A溶液中滴入盐酸，使pH值为2，70℃加热，并快速搅拌1h，使正硅酸乙酯充分水解，得到正硅酸乙酯溶液；
步骤二：
将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中，浓度3mol/L，搅拌至 溶解，得到LiOH·2H2O溶液；
步骤三：
将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；混合溶液中，Li和Si的摩尔比为2.5:1，Li和Si的总浓度为0.5mol/L；
步骤四：
将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中，于200℃反应10h；待反应结束冷却至室温后，收集产物；
步骤五：
将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h，使水分挥发完全，得到粉体；
步骤六：
将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧，煅烧条件为，以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃，保温3h后，再以3℃/min升温至800℃，保温3h；反应结束后，随炉冷却，得到Li2Si2O5粉体。
实施例三
步骤一：
将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中，浓度为0.5mol/L，得到A溶液；向A溶液中滴入盐酸，使pH值为1.5，65℃加热，并快速搅拌1h，使正硅酸乙酯充分水解，得到正硅酸乙酯溶液；
步骤二：
将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中，浓度2mol/L，搅拌至溶解，得到LiOH·2H2O溶液；
步骤三：
将步骤二中的LiOH·2H2O溶液加入步骤一中的正硅酸乙酯溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；混合溶液中，Li和Si的摩尔比为2:1，Li和Si的总浓度为0.45mol/L；
步骤四：
将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中，于180℃反应24h；待反应结束冷却至室温后，收集产物；
步骤五：
将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h，使水分挥发完全，得到粉体；
步骤六：
将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧，煅烧条件为，以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃，保温3h后，再以3℃/min升温至700℃，保温6h；反应结束后，随炉冷却，得到Li2Si2O5粉体。
图1是本发明实例三制备的粉体的XRD图谱，XRD与PDF数据库中的标准卡片NO.72-0102完全吻合，说明粉体的晶相组成为Li2Si2O5，此外可见X射线衍射峰的峰型尖锐、峰强较高，说明粉体晶型发育良好。
图2和图3是本发明制备的Li2Si2O5粉体的不同放大倍数的SEM照片；可见粉体颗粒呈花簇状，单个花簇的尺寸为5μm。且每个花簇 由一维的晶须组装而成。单个晶须的长度为1μm，厚度为50nm。

Claims (3)

1.一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：
将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中，浓度为0.1～1.0mol/L，得到A溶液；向A溶液中滴入盐酸，使pH值为0.5～2，60～70℃加热，并快速搅拌0.5～1h，使正硅酸乙酯充分水解，得到正硅酸乙酯溶液；
步骤二：
将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中，浓度1～3mol/L，搅拌至溶解，得到LiOH·2H2O溶液；
步骤三：
将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；混合溶液中，Li和Si的摩尔比为(1～2.5):1；
步骤四：
将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中，于150～200℃反应10～30h；待反应结束冷却至室温后，收集产物；
步骤五：
将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h，使水分挥发完全，得到粉体；
步骤六：
将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧，煅烧条件为，以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃，保温3h后，再以3℃/min升温至600～800℃，保温3～10h；反应结束后，随炉冷却，得到Li2Si2O5粉体。
2.根据权利要求1所述的一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法，其特征在于，所述的Li2Si2O5粉体颗粒呈花簇状，单个花簇的尺寸为5μm；所述的花簇由一维的晶须组装而成，单个晶须的长度为1μm，厚度为50nm。
3.根据权利要求1所述的一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中的Li和Si的总浓度为0.1～0.5mol/L。
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