CN105036148A - 一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法,将正硅酸乙酯加入到离子水中,然后加入盐酸,加热搅拌,将LiOH·2H2O加入离子水中,两者混合,然后放入水热反应釜中高温反应,冷却收集,烘干,再次煅烧高温反应,随炉冷却;本发明采用水热法,所得粉体具有晶相发育完整,纯度高,单个晶粒呈一维须状,尺寸均匀,一维晶须组装后形成花簇状形貌的特点。
Description
技术领域
本发明属于功能材料Li2Si2O5粉体的制备技术领域,特别涉及一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法。
背景技术
金属锂离子和硅酸根结合可构成一系列不同组成的硅酸锂化合物。已知的硅酸锂有以下几种:一硅酸锂(Li8SiO6、Li4SiO4)、二硅酸锂(Li2SiO3、Li6Si2O7和Li2Si2O5)和五硅酸锂(Li2Si5O11)。不同组成硅酸锂的用途不同,比如,Li4SiO4可用作吸收CO2的吸附剂,Li2SiO3可用作高能量密度电池的固态电解质,而Li2Si2O5是用于牙科修复的Li2O-SiO2-P2O5系微晶玻璃中的主要成份。目前关于纯相Li2Si2O5材料的研究报道较少,其物理、化学性能和应用有待发掘。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供了一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法,具有所得粉体晶相发育完整,纯度高;微观形貌呈花簇状、尺寸均匀的特点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法,包括下述步骤:
步骤一:
将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中,浓度为0.1~1.0mol/L,得到A溶液;向A溶液中滴入盐酸,使pH值为0.5~2,60~70℃加热,并快速搅拌0.5~1h,使正硅酸乙酯充分水解,得到正硅酸乙酯溶液;
步骤二:
将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中,浓度1~3mol/L,搅拌至溶解,得到LiOH·2H2O溶液;
步骤三:
将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;混合溶液中,Li和Si的摩尔比为(1~2.5):1;
步骤四:
将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中,于150~200℃反应10~30h;待反应结束冷却至室温后,收集产物;
步骤五:
将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h,使水分挥发完全,得到粉体;
步骤六:
将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧,煅烧条件为,以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃,保温3h后,再以3℃/min升温至600~800℃,保温3~10h;反应结束后,随炉冷却,得到Li2Si2O5粉体。
所述的Li2Si2O5粉体颗粒呈花簇状,单个花簇的尺寸为5μm;所述的花簇由一维的晶须组装而成,单个晶须的长度为1μm,厚度为50nm。
所述的步骤三中的Li和Si的总浓度为0.1~0.5mol/L。
本发明的有益效果:本发明采用水热法,合成出了Li2Si2O5粉体。所得粉体晶相发育完整,纯度高,单个晶粒呈一维须状,尺寸均匀,一维晶须组装后形成花簇状形貌。Li2Si2O5粉体的水热合成为其制备提供了一种制备路线,也有望促进人们对其结构、性能等方面进行更深层次研究。
附图说明
图1是本发明制备的粉体的XRD图谱。
图2是本发明制备的Li2Si2O5粉体的放大的SEM照片
图3是本发明制备的Li2Si2O5粉体的放大的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
步骤一:
将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中,浓度为0.1mol/L,得到A溶液;向A溶液中滴入盐酸,使pH值为0.5,60℃加热,并快速搅拌0.5h,使正硅酸乙酯充分水解,得到正硅酸乙酯溶液;
步骤二:
将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中,浓度1mol/L,搅拌至溶解,得到LiOH·2H2O溶液;
步骤三:
将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;混合溶液中,Li和Si的摩尔比为1:1,Li和Si的总浓度为0.1mol/L;
步骤四:
将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中,于150℃反应30h;待反应结束冷却至室温后,收集产物;
步骤五:
将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h,使水分挥发完全,得到粉体;
步骤六:
将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧,煅烧条件为,以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃,保温3h后,再以3℃/min升温至600℃,保温10h;反应结束后,随炉冷却,得到Li2Si2O5粉体。
实施例二
步骤一:
将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中,浓度为1.0mol/L,得到A溶液;向A溶液中滴入盐酸,使pH值为2,70℃加热,并快速搅拌1h,使正硅酸乙酯充分水解,得到正硅酸乙酯溶液;
步骤二:
将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中,浓度3mol/L,搅拌至溶解,得到LiOH·2H2O溶液;
步骤三:
将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;混合溶液中,Li和Si的摩尔比为2.5:1,Li和Si的总浓度为0.5mol/L;
步骤四:
将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中,于200℃反应10h;待反应结束冷却至室温后,收集产物;
步骤五:
将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h,使水分挥发完全,得到粉体;
步骤六:
将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧,煅烧条件为,以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃,保温3h后,再以3℃/min升温至800℃,保温3h;反应结束后,随炉冷却,得到Li2Si2O5粉体。
实施例三
步骤一:
将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中,浓度为0.5mol/L,得到A溶液;向A溶液中滴入盐酸,使pH值为1.5,65℃加热,并快速搅拌1h,使正硅酸乙酯充分水解,得到正硅酸乙酯溶液;
步骤二:
将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中,浓度2mol/L,搅拌至溶解,得到LiOH·2H2O溶液;
步骤三:
将步骤二中的LiOH·2H2O溶液加入步骤一中的正硅酸乙酯溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;混合溶液中,Li和Si的摩尔比为2:1,Li和Si的总浓度为0.45mol/L;
步骤四:
将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中,于180℃反应24h;待反应结束冷却至室温后,收集产物;
步骤五:
将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h,使水分挥发完全,得到粉体;
步骤六:
将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧,煅烧条件为,以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃,保温3h后,再以3℃/min升温至700℃,保温6h;反应结束后,随炉冷却,得到Li2Si2O5粉体。
图1是本发明实例三制备的粉体的XRD图谱,XRD与PDF数据库中的标准卡片NO.72-0102完全吻合,说明粉体的晶相组成为Li2Si2O5,此外可见X射线衍射峰的峰型尖锐、峰强较高,说明粉体晶型发育良好。
图2和图3是本发明制备的Li2Si2O5粉体的不同放大倍数的SEM照片;可见粉体颗粒呈花簇状,单个花簇的尺寸为5μm。且每个花簇由一维的晶须组装而成。单个晶须的长度为1μm,厚度为50nm。
Claims (3)
1.一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤一:
将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中,浓度为0.1~1.0mol/L,得到A溶液;向A溶液中滴入盐酸,使pH值为0.5~2,60~70℃加热,并快速搅拌0.5~1h,使正硅酸乙酯充分水解,得到正硅酸乙酯溶液;
步骤二:
将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中,浓度1~3mol/L,搅拌至溶解,得到LiOH·2H2O溶液;
步骤三:
将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;混合溶液中,Li和Si的摩尔比为(1~2.5):1;
步骤四:
将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中,于150~200℃反应10~30h;待反应结束冷却至室温后,收集产物;
步骤五:
将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h,使水分挥发完全,得到粉体;
步骤六:
将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧,煅烧条件为,以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃,保温3h后,再以3℃/min升温至600~800℃,保温3~10h;反应结束后,随炉冷却,得到Li2Si2O5粉体。
2.根据权利要求1所述的一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法,其特征在于,所述的Li2Si2O5粉体颗粒呈花簇状,单个花簇的尺寸为5μm;所述的花簇由一维的晶须组装而成,单个晶须的长度为1μm,厚度为50nm。
3.根据权利要求1所述的一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤三中的Li和Si的总浓度为0.1~0.5mol/L。
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