CN102874870B - 一种低温制备LaAlO3-BiAlO3雪花状纳米粉体 - Google Patents

一种低温制备LaAlO3-BiAlO3雪花状纳米粉体 Download PDF

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Abstract

一种低温制备LaAlO3-BiAlO3雪花状纳米粉体的方法，属电子陶瓷领域。采用摩尔比为x：（1-x）：1：6的Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH为原料，通过混料球磨、烘干、350～700℃下预烧2-6h、洗涤等即可。本发明利用熔盐化学法于较低温度制备出陶瓷粉体的同时，使其粉体颗粒尺寸更均匀，并呈现独特的雪花状纳米形貌。

Description

一种低温制备LaAlO3-BiAlO3雪花状纳米粉体
技术领域
本发明涉及一种新型栅极材料纳米粉体LaAlO3-BiAlO3的低温制备方法，属电子陶瓷领域。 
背景技术
伪立方钙钛矿结构的铝酸镧(LaAlO3:LAO)材料是一种比较理想的替代SiO2做为栅极电介质材料的高介电常数材料，其介电常数约为25，热稳定性和化学稳定性优良，介电损耗低以及与硅晶格有较好的匹配度，可以用来制作高温超导薄膜的衬底材料和铁电薄膜与衬底之间的缓冲层。 
为了进一步提高铝酸镧的电学性能，已有研究人员采用传统陶瓷工艺，添加具有高极化率的Bi3+离子形成一种新的多元固溶体系LaAlO3-BiAlO3，从而提高材料的介电常数，减小介电损耗(Journal of Applied Physics,2011年第110卷第094107页)。然而固相法制备出LaAlO3-BiAlO3陶瓷粉体的煅烧温度为1100℃以上，生产过程能耗较高，不利于节能减排。此外，固相法制备出的陶瓷粉体为团聚的块状结构，尺度为微米级，烧结活性低，仍有待进一步的优化。 
发明内容
本发明的目的是降低多元固溶体系LaAlO3-BiAlO3粉体的煅烧温度。本发明采用的是熔盐法，熔盐法是一种绿色化学方法，在反应过程中，熔盐的存在给反应过程提供的一个液相环境，从而使反应更快的进行，达到降低反应温度的效果。反应得到的显微结构为比表面积较高的雪花状纳米颗粒，反应活性高。此外，反应结束后熔盐可回收再利用，有利于节能环保。 
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案： 
本发明提供的低温制备LaAlO3-BiAlO3（BixLa(1-x)AlO3）雪花状纳米粉体的方法，化学组成式为：(1-x)LaAlO3-xBiAlO3，0.05≤x≤0.2，其特征在于，包括如下步骤： 
（1）所用原料为：Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH，其中Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH的摩尔比为x：（1-x）：1：6，将Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH按化学计量比进行配料； 
（2）将步骤（1）配好的料放入球磨机中混料，要求混合均匀，得到球磨料； 
（3）将步骤（2）中混合好的球磨料烘干； 
（4）将步骤（3）中烘干的球磨料混合粉体放入密闭的坩埚中，置于炉中升温至350～700℃下预烧，保温时间为2～6h； 
（5）将步骤（4）中获得的粉体，加去离子水将熔盐洗去，然后烘干。 
本发明的反应式为 
x Bi(NO3)3·5H2O+(1-x)La(NO3)3·6H2O+Al(NO3)3·9H2O+6NaOH→BixLa(1-x)AlO3+6NaNO3+(18-x)H2O。 
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： 
（1）本发明的栅极材料的低温制备方法，在利用熔盐化学法于较低温度制备出陶瓷粉体的同时，使其粉体颗粒尺寸更均匀，并呈现独特的雪花状纳米形貌。 
（2）本发明制备出的栅极材料纳米粉体、制备方法简单、成本低、易于操作。 
附图说明
图1给出了实施例2合成的0.9LaAlO3-0.1BiAlO3粉体的XRD图谱 
图2给出了实施例2合成的0.9LaAlO3-0.1BiAlO3粉体的SEM图谱。 
具体实施方式
实施例1： 
本实施例1为栅极材料纳米粉体0.95LaAlO3-0.05BiAlO3的低温制备方法，具体步骤如下： 
（1）首先将Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH按化学计量比0.05:0.95:1:6进行配料； 
（2）将步骤（1）配好的料放入球磨机中混料，要求混合均匀，得到球磨料； 
（3）将步骤（2）中混合好的球磨料放入烘箱中烘干； 
（4）将步骤（3）中烘干的球磨料混合粉体放入密闭的坩埚中，置于炉中升温至450℃下预烧，保温时间为2h； 
（5）将步骤（4）中获得的粉体，加去离子水将熔盐洗去，放入烘箱中烘干。 
实施例2： 
本实施例2为栅极材料纳米粉体0.9LaAlO3-0.1BiAlO3的低温制备方法，具体步骤如下： 
（1）首先将Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH按化学计量比0.1:0.9:1:6进行配料； 
（2）将步骤（1）配好的料放入球磨机中混料，要求混合均匀，得到球磨料； 
（3）将步骤（2）中混合好的球磨料放入烘箱中烘干； 
（4）将步骤（3）中烘干的球磨料混合粉体放入密闭的坩埚中，置于炉中升温至550℃下预烧，保温时间为3h； 
（5）将步骤（4）中获得的粉体，加去离子水将熔盐洗去，放入烘箱中烘干。 
实施例3： 
本实施例3为栅极材料纳米粉体0.85LaAlO3-0.15BiAlO3的低温制备方法，具体步骤如下： 
（1）首先将Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH按化学计量比0.15:0.85:1:6进行配料； 
（2）将步骤（1）配好的料放入球磨机中混料，要求混合均匀，得到球磨料； 
（3）将步骤（2）中混合好的原料放入烘箱中烘干； 
（4）将步骤（3）中烘干的球磨料混合粉体放入密闭的坩埚中，置于炉中升温至600℃下预烧，保温时间为4h； 
（5）将步骤（4）中获得的粉体，加去离子水将熔盐洗去，放入烘箱中烘干。
图1给出了实施例2合成的0.9LaAlO3-0.1BiAlO3粉体的XRD图谱； 
图2给出了实施例2合成的0.9LaAlO3-0.1BiAlO3粉体的SEM图谱； 
实施例1和实施例3所得粉体的XRD图谱和SEM图谱几乎与实施例2完全一样，所以不再附图。 

Claims (1)

1.一种低温制备LaAlO3-BiAlO3雪花状纳米粉体的方法，化学组成为：(1-x)LaAlO3-xBiAlO3，0.05≤x≤0.2，其特征在于，包括如下步骤：
（1）所用原料为：Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH，其中Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH的摩尔比为x：（1-x）：1：6，将Bi(NO3)3·5H2O、La(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH按化学计量比进行配料；
（2）将步骤（1）配好的料放入球磨机中混料，要求混合均匀，得到球磨料；
（3）将步骤（2）中混合好的球磨料烘干；
（4）将步骤（3）中烘干的球磨料混合粉体放入密闭的坩埚中，置于炉中升温至350～700℃下预烧，保温时间为2～6h；
（5）将步骤（4）中获得的粉体，加去离子水将熔盐洗去，然后烘干。
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