CN106554033A - 采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法 - Google Patents

采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106554033A
CN106554033A CN201510616760.XA CN201510616760A CN106554033A CN 106554033 A CN106554033 A CN 106554033A CN 201510616760 A CN201510616760 A CN 201510616760A CN 106554033 A CN106554033 A CN 106554033A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
fused
lanthanum powder
salt
aluminate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510616760.XA
Other languages
English (en)
Inventor
张良柱
林慧兴
姜少虎
姚晓刚
赵相毓
罗澜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Ceramics of CAS filed Critical Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority to CN201510616760.XA priority Critical patent/CN106554033A/zh
Publication of CN106554033A publication Critical patent/CN106554033A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法，所述制备方法包括：步骤1）将摩尔质量比为1：1的La2O3和Al2O3混合物与熔盐介质混合均匀，其中，所述La2O3和Al2O3混合物总质量与所述熔盐的质量比为（1：3～1：10）；将混合物以1～10℃/分钟的速度升温至700-800℃保温4～12小时，冷却至室温；步骤2）将反应后的混合物至少水洗一次以去除所述熔盐介质，烘干后获得所述铝酸镧粉体。本发明采用氧化物为原料，转化效率高，所用熔盐也可回收利用，是一种成本较低、对环境友好的高效制备方法。另外本方法还具有操作简单，合成温度低，合成时间短，适合于大批量生产。

Description

采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，更确切地说，是关于铝酸镧粉体的制备方法。
背景技术
铝酸镧(LaAlO3)属于钙钛矿结构的ABO3化合物，已被应用于高温超导微波器件的衬底材料，也是当前最重要的工业化、大尺寸高温超导薄膜基片单晶材料。LaAlO3晶体在高温超导衬底材料中有其独特的地位。LaAlO3以其优越的性能成为高温YBCO材料较为理想的衬底材料，尤其适合于微波用超导膜的生长，已实现了YBCO膜在LaAlO3衬底上的外延生长，而且LaAlO3单晶容易生长。此外，LaAlO3还是较好的铁电及巨磁阻等薄膜的衬底材料。薄膜材料铝酸镧应用于下一代金属氧化物半导体场效应管器件栅材料，从而生产出更小、更快的芯片。铝酸镧可以成为一种比较理想的在未来大规模集成电路中替代SiO2，作为栅极介电材料的高介电常数材料、制备微波介电谐振器等电子器件、高聚物合成催化剂及动态随机存储器等。
常用的LaAlO3粉体的制备方法有高温固相法、燃烧合成法、均匀沉淀法、溶胶凝胶法、醇盐水解法和液相混合法。“GmelinHandbook；Sc:Mvol.C1,2.4.3.3.9.6,page214-215”中，需要在1600℃反应1h，反应温度过高。中国专利CN103112881A中，向氧化镧中加入质量1-20倍的水，搅拌，水热法生成氢氧化镧。然后往得到的氢氧化镧中加入氢氧化铝，搅拌使氢氧化铝和氢氧化镧充分混合，过滤后得到的混合物于1000-1400℃焙烧得到铝酸镧粉末。与本发明相比此发明涉及到的水热反应条件比较苛刻并且煅烧温度过高。中国专利CN201110410336.1将采用溶胶凝胶方法制备铝酸镧粉体，起始原料摩尔比1：1硝酸镧与硝酸铝，然后中加入络合剂和多种表面活性剂，并于300～450℃爆炸分解0.5～1.5小时，制成的粉体于800～1000条件下焙烧2～4h。该发明需要用到危险化学品硝酸镧，涉及爆炸分解反应，操作的时候比较危险，整个工艺流程复杂，而本发明比该发明更安全更简单。
本发明通过熔盐法制备铝酸镧粉体制备方法的工艺过程简单，反应温度较低，熔盐可回收利用，绿色环保，且适合于大批量生产。
发明内容
本发明实例的特点在于提供一种铝酸镧粉体的制备方法，旨在解决现在技术制备得到的铝酸镧粉体粒径分布不均匀，纯度不高和合成温度高的问题。
在此，本发明提供一种铝酸镧粉体的制备方法，所述制备方法包括：
步骤1)将摩尔质量比为1∶1的La2O3和Al2O3混合物与熔盐介质混合均匀，其中，所述La2O3和Al2O3混合物总质量与所述熔盐的质量比为1：3～1：10；将混合物以1～10℃/分钟的速度升温至700-800℃保温4～12小时，冷却至室温；
步骤2)将反应后的混合物至少水洗一次以去除所述熔盐介质，烘干后获得所述铝酸镧粉体。
本发明中，采用熔盐法制备铝酸镧粉体，由La2O3和Al2O3的混合物与熔盐介质充分混合后，升温反应后，将所得混合物经多次搅拌，过滤、洗涤后烘干，得到纯化的铝酸镧粉体。与传统固相法相比，本发明实例采用熔盐作为反应介质，提供了液相反应环境，反应温度明显降低，从1000℃降到了700～800℃；而且用熔盐作为反应介质，避免了铝酸镧粉体间的团聚；所用到的熔盐可溶于去离子水中，容易通过水洗去除熔盐而收集铝酸镧粉体，且熔盐可以重复回收使用，绿色环保；本发明实例制备的铝酸镧粉体，粒径小分布均匀、纯度高、可以大批量生产。本发明采用氧化物为原料，转化效率高，所用熔盐也可回收利用，是一种成本较低、对环境友好的高效制备方法。另外本方法还具有操作简单，合成温度低，合成时间短，适合于大批量生产。
较佳地，步骤2)中的水洗包括：
将所述混合物按48～52g：100ml，优选50g：100ml的比例加至去离子水中，搅拌1～10分钟，过滤；
所得滤饼再次按所述比例加至去离子水中，搅拌1～10分钟，过滤、如此反复，用硝酸银检测直至没有白色沉淀产生，获得所述铝酸镧粉体。
本发明中，原料La2O3的纯度为99.8％以上，以及原料Al2O3的纯度为99.9％以上。
本发明中，所述熔盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。
本发明的制备方法所获得的铝酸镧粉体的粒径为0.1～3μm，形貌为立方形。
又，本发明所制备的铝酸镧粉体的纯度为99％以上。
附图说明
图1为实例1合成LaAlO3的X射线衍射图；
图2为实例1合成LaAlO3的SEM扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法。该方法将La2O3与Al2O3混合物在熔盐介质中于700-800℃下进行反应4～12h，将所述热反应物洗涤干燥处理，得到LaAlO3粉体。本发明采用氧化物为原料，转化效率高，所用熔盐也可回收利用，是一种成本较低、对环境友好的高效制备方法。另外本方法还具有操作简单，合成温度低，合成时间短，适合于大批量生产。
本发明的方法包括：将摩尔质量比为1：1的La2O3和Al2O3混合物与熔盐介质混合均匀，其中，所述La2O3和Al2O3混合物总质量与所述熔盐的质量比为1：3～1：10；将混合物以1～10℃/min的速度升温至700-800℃保温4h～12h，冷却至室温；将反应后的混合物按48～52g：100ml，优选50g：100ml的比例分散于去离子水中，搅拌1～10min，过滤、洗涤；未溶解的固体再次按上述比例分散于去离子水中，搅拌1～10min，过滤、洗涤,如此反复多次(例如五次)用硝酸银检测直至没有白色沉淀产生，直至完全去除熔盐，烘干，获得所述铝酸镧粉体。
本发明涉及的化学反应如下：
La2O3+Al2O3＝2LaAlO3。
其中，原料La2O3的纯度为99.8％以上，以及原料Al2O3的纯度为99.9％以上，采用氧化物为原料，转化效率高。
又，所述熔盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。
采用熔盐作为反应介质具有以下优点：与传统固相法相比，本发明实例采用熔盐作为反应介质，提供了液相反应环境，反应温度明显降低，从1000℃降到了700～800℃；本发明实例用熔盐作为反应介质，避免了铝酸镧粉体间的团聚；本发明实例所用到的熔盐可溶于去离子水中，容易收集铝酸镧粉体，且熔盐可以重复回收使用，绿色环保。
所述La2O3和Al2O3混合物总质量与所述熔盐的质量比为1：3～1：10。
本发明的制备方法所获得的铝酸镧粉体的粒径为0.1～3μm，形貌为立方形。
本发明所制备的铝酸镧粉体的纯度99％以上，甚至高达99.8％。
本发明实例制备的铝酸镧粉体，粒径小分布均匀、纯度高、可以大批量生产。
本发明的特点是：与传统固相法相比，本发明实例采用熔盐作为反应介质，提供了液相反应环境，反应温度明显降低，从1000℃降到了700～800℃；用熔盐作为反应介质，避免了铝酸镧粉体间的团聚；所用到的熔盐可溶于去离子水中，容易收集铝酸镧粉体，且熔盐可以重复回收使用，绿色环保；本发明实例制备的铝酸镧粉体，粒径小分布均匀、纯度高、可以大批量生产。本发明采用氧化物为原料，转化效率高，所用熔盐也可回收利用，是一种成本较低、对环境友好的高效制备方法。另外本方法还具有操作简单，合成温度低，合成时间短，适合于大批量生产。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
氧化镧和氧化铝作为初始原料，其中氧化镧的纯度99.8％(质量百分数)氧化铝纯度为99.9％(质量百分数)。天平称取3.26g氧化镧，1.02g氧化铝，12.84g氯化钠氯化钾熔盐，用研钵研磨十分钟。接着放入电阻炉里以5℃/min的速度升温至800℃下反应4h，随后随炉降温。用34ml去离子水洗涤并抽滤得到的含反应物的滤饼，所得滤饼再用34ml去离子水洗涤并抽滤，如此反复五次。直至用硝酸银检测没有白色沉淀产生。然后把洗涤好的产物在烘箱里100℃烘4h,得到99％纯度的铝酸镧粉体4.1g。
实施例2
氧化镧和氧化铝作为初始原料，其中氧化镧的纯度99.8％(质量百分数)氧化铝纯度为99.9％(质量百分数)。天平称取3.26g氧化镧，1.02g氧化铝，21.4g氯化钠氯化钾熔盐，用研钵研磨十分钟。接着放入电阻炉里以5℃/min的速度升温至800℃下反应6h，随后随炉降温。用51ml去离子水洗涤并抽滤得到的含反应物的滤饼，所得滤饼再用51ml去离子水洗涤并抽滤，如此反复五次。直至用硝酸银检测没有白色沉淀产生。然后把洗涤好的产物在烘箱里100℃烘4h，得到99％纯度的铝酸镧粉体4.1g。
实施例3
氧化镧和氧化铝作为初始原料，其中氧化镧的纯度99.8％(质量百分数)氧化铝纯度为99.9％(质量百分数)。天平称取3.26g氧化镧，1.02g氧化铝，29.96g氯化钠氯化钾熔盐，用研钵研磨十分钟。接着放入电阻炉里以5℃/min的速度升温至700℃下反应8h，随后随炉降温。用68.5ml去离子水洗涤并抽滤得到的含反应物的滤饼，所得滤饼再用68.5ml去离子水洗涤并抽滤，如此，反复五次。直至用硝酸银检测没有白色沉淀产生。然后把洗涤好的产物在烘箱里100℃烘4h,得到99％纯度的铝酸镧粉体4.1g。
实施例4
氧化镧和氧化铝作为初始原料，其中氧化镧的纯度99.8％(质量百分数)氧化铝纯度为99.9％(质量百分数)。天平称取3.26g氧化镧，1.02g氧化铝，42.8g氯化钠氯化钾熔盐，用研钵研磨十分钟。接着放入电阻炉里以5℃/min的速度升温至700℃下反应10h，随后随炉降温。用94ml去离子水洗涤并抽滤得到的含反应物的滤饼，所得滤饼再用94ml去离子水洗涤并抽滤，如此反复五次。直至用硝酸银检测没有白色沉淀产生。然后把洗涤好的产物在烘箱里100℃烘4h。得到99％纯度的铝酸镧粉体4.1g。
实施例5
氧化镧和氧化铝作为初始原料，其中氧化镧的纯度99.8％(质量百分数)氧化铝纯度为99.9％(质量百分数)。天平称取3.26g氧化镧，1.02g氧化铝，42.8g氯化钠氯化钾熔盐，用研钵研磨十分钟。接着放入电阻炉里以5℃/min的速度升温至700℃下反应4h，随后随炉降温。用94ml去离子水洗涤并抽滤得到的含反应物的滤饼，所得滤饼再用94ml去离子水洗涤并抽滤，如此反复五次。直至用硝酸银检测没有白色沉淀产生。然后把洗涤好的产物在烘箱里100℃烘4h,得到99％纯度的铝酸镧粉体4.1g。
产业应用性：本发明通过熔盐法制备铝酸镧粉体制备方法的工艺工程简单，反应温度较低，熔盐可回收利用，绿色环保，且适合于大批量生产。

Claims (6)

1.一种铝酸镧粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤1）将摩尔质量比为1：1的La2O3和Al2O3混合物与熔盐介质混合均匀，其中，所述La2O3和Al2O3混合物总质量与所述熔盐的质量比为（1：3～1：10）；将混合物以1～10℃/分钟的速度升温至700-800℃保温4～12小时，冷却至室温；
步骤2）将反应后的混合物至少水洗一次以去除所述熔盐介质，烘干后获得所述铝酸镧粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中的水洗包括：
将所述混合物按48～52g：100ml，优选50g：100ml的比例加至去离子水中，搅拌1～10分钟，过滤；
所得滤饼再次按所述比例加至去离子水中，搅拌1～10分钟，过滤、如此反复，用硝酸银检测直至没有白色沉淀产生，烘干，获得所述铝酸镧粉体。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述La2O3的纯度为99.8%以上，以及所述Al2O3的纯度为99.9%以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述熔盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铝酸镧粉体的粒径为0.1～3μm，形貌为立方形。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铝酸镧粉体的纯度为99%以上。
CN201510616760.XA 2015-09-24 2015-09-24 采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法 Pending CN106554033A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510616760.XA CN106554033A (zh) 2015-09-24 2015-09-24 采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510616760.XA CN106554033A (zh) 2015-09-24 2015-09-24 采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106554033A true CN106554033A (zh) 2017-04-05

Family

ID=58414126

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510616760.XA Pending CN106554033A (zh) 2015-09-24 2015-09-24 采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106554033A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106967411A (zh) * 2017-04-12 2017-07-21 济南大学 一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂
CN108585833A (zh) * 2018-07-18 2018-09-28 中国地质大学（北京） 一种MgTiO3基微波介质复合陶瓷及其制备方法
CN112125281A (zh) * 2020-10-28 2020-12-25 中国科学院上海应用物理研究所 一种使用共沉淀结合熔盐法制备镧系氧化物材料的方法及其应用
CN112340777A (zh) * 2020-10-30 2021-02-09 中科立民新材料（扬州）有限公司 一种低温合成纯铬酸镧的方法及其合成的铬酸镧和应用
CN113044873A (zh) * 2021-04-16 2021-06-29 陕西科技大学 一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒及其制备方法
DE102020006598A1 (de) 2020-10-27 2022-04-28 Technische Universität Bergakademie Freiberg, Körperschaft des öffentlichen Rechts Feuerfester Keramikwerkstoff auf der Basis von La2O3 und Verfahren zu seiner Herstellung

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102874870A (zh) * 2012-10-22 2013-01-16 北京工业大学 一种低温制备LaAlO3-BiAlO3雪花状纳米粉体

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102874870A (zh) * 2012-10-22 2013-01-16 北京工业大学 一种低温制备LaAlO3-BiAlO3雪花状纳米粉体

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZUSHU LI等: "Molten salt synthesis of LaAlO3 powder at low temperatures", 《JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106967411A (zh) * 2017-04-12 2017-07-21 济南大学 一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂
CN106967411B (zh) * 2017-04-12 2019-08-06 济南大学 一种GdAP:Tb3+绿色荧光粉的助熔剂
CN108585833A (zh) * 2018-07-18 2018-09-28 中国地质大学（北京） 一种MgTiO3基微波介质复合陶瓷及其制备方法
DE102020006598A1 (de) 2020-10-27 2022-04-28 Technische Universität Bergakademie Freiberg, Körperschaft des öffentlichen Rechts Feuerfester Keramikwerkstoff auf der Basis von La2O3 und Verfahren zu seiner Herstellung
CN112125281A (zh) * 2020-10-28 2020-12-25 中国科学院上海应用物理研究所 一种使用共沉淀结合熔盐法制备镧系氧化物材料的方法及其应用
CN112340777A (zh) * 2020-10-30 2021-02-09 中科立民新材料（扬州）有限公司 一种低温合成纯铬酸镧的方法及其合成的铬酸镧和应用
CN113044873A (zh) * 2021-04-16 2021-06-29 陕西科技大学 一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106554033A (zh) 采用熔盐法制备铝酸镧粉体的方法
CN106744739B (zh) 氮化铝粉体的制备方法
CN108367924A (zh) 用于固体钠离子电池组的具有nasicon结构的电解质材料及其制造方法
CN104003697B (zh) 一种bsas复合陶瓷粉末的制备方法
CN105417562A (zh) 一种水热法合成α-氧化铝的制备方法
CN110629288B (zh) 一种水热技术制备晶须状铝酸钆粉体材料的方法
CN101311373B (zh) 一种合成yag单晶纳米粉末的方法
CN102369161A (zh) 碱金属铌酸盐颗粒的制造方法和碱金属铌酸盐颗粒
CN104003699A (zh) 一种硅酸钇陶瓷粉末的制备方法
CN108840683A (zh) 用于制备氮化锆陶瓷微球的工艺及氮化锆陶瓷微球
CN102441675A (zh) 高结晶度银粉的制备方法
CN100558946C (zh) 低温下以氧化物为前驱体制备稀土硼酸盐晶体的方法
CN113744991A (zh) 一种Co2Z型铁氧体材料及其制备方法和用途
CN106517319B (zh) 一种钛酸钙微米颗粒的制备方法
CN109205662B (zh) 两步熔盐法制备片状BaTiO3微米晶的方法
CN102745747B (zh) 一种棒状Sc2W3O12负热膨胀材料的制备方法
CN106554035A (zh) 采用熔盐法制备钛酸锶粉体的方法
CN103112881B (zh) 高效制备铝酸镧粉末的方法
CN104326500A (zh) 一种蓬松态纳米氧化钇粉体的制备方法
CN104893726A (zh) 一种自组装Eu3+掺杂YPO4微米球及其制备方法
TW201833059A (zh) 介電陶瓷組成物
CN108558401A (zh) 一种溶胶凝胶法制备Bi2/3Cu2Ta2Ti2O12陶瓷粉体的方法
Qiu et al. Hydrothermal synthesis of Pb (Zr 0· 52 Ti 0· 48) O 3 powders at low temperature and low alkaline concentration
CN106830032A (zh) 一种利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法
CN103466692B (zh) 一种溶胶凝胶法制备锂铌钛复合介质陶瓷粉体的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170405

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication