CN113044873A - 一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒及其制备方法，包括步骤1：将Ce(NO3)3·6H2O与熔盐体系按照摩尔比为1:(10～40)研磨混合，得到混合物；步骤2：将步骤1中的混合物倒入无水乙醇中搅拌均匀后倒入坩埚中，并置于干燥箱干燥得到混合盐；步骤3：将步骤2中的混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至熔盐体系的烘焙温度，保温2～4h后自然冷却，取出反应产物经洗涤后得到白色沉淀物；步骤4：将步骤3中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机中离心洗涤，后经干燥研磨得到CeO2纳米粉体；该制备方法具有选用原料廉价、制备工艺简单、生产周期短的特点；通过该方法制备的CeO2纳米粉体具有尺寸分布均匀、分散性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing,CMP)是一种利用化学与机械作用协同实现对材料表面原子级平坦化的超精密加工技术，其在精密光学、航空航天及集成电路制造等领域具有重要应用。稀土抛光粉是稀土原料最重要的应用之一，尤其是CeO2纳米磨料由于其高的反应活性、适当的机械性能及相对廉价等优势被广泛应用，特别是其在对SiO2质材料的抛光中由于其高的抛光效率而被广泛使用，研磨颗粒的形貌、尺寸以及尺寸分布等都是影响CMP抛光效果的重要影响参数。目前，商业上大多使用焙烧铈盐制得的粗抛光粉进行加工，由于光学玻璃的抛光是最后一个步骤，在此之后不再进行加工，因此在抛光过程中产生的划痕会导致玻璃质量变差。因此，如何选择合适的制备工艺并调整工艺参数可控的制备符合抛光要求的CeO2纳米颗粒是需要大量探索的。
CeO2抛光粉具有非常广阔的市场，许多研究人员致力于CeO2纳米粉体的制备。专利CN106587131A公开了一种用溶胶凝胶法制备尺寸在50nm左右的CeO2纳米粉体的方法，但该方法制备工艺复杂，加工时间长且经过两次煅烧，颗粒的形貌较粗糙。专利CN104176759A公开了一种以CeCl3为铈源，NaNO3与NaF为熔盐体系制备了立方体状的纳米CeO2颗粒，该方法可以获得尺寸均匀的粉体，但其棱角尖锐的颗粒并不适于应用于抛光工艺中。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种可控制备尺寸分布均匀、分散性良好的类球形CeO2纳米颗粒及其制备方法，该制备方法具有选用原料廉价、制备工艺简单、生产周期短的优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，具体包括以下步骤；
步骤1：将Ce(NO3)3·6H2O与熔盐体系按照摩尔比为1:(10～40)研磨混合，得到混合物；
所述的熔盐体系采用摩尔比为1:(1～2)的烘焙温度为600～800℃的硝酸钾-氯化钾、烘焙温度为600～800℃硝酸钠-氯化钠、烘焙温度为700～900℃氯化钠-氯化钾且中的一种或多种；
步骤2：将步骤1中的混合物倒入无水乙醇中搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液倒入坩埚中，并置于干燥箱干燥得到混合盐；所述混合溶液中混合物的浓度范围为0.15mol/L～0.3mol/L；
步骤3：将步骤2中的混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至熔盐体系的烘焙温度，保温2～4h后自然冷却，取出反应产物经洗涤后得到白色沉淀物；
步骤4：将步骤3中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机中离心洗涤，后经干燥研磨得到CeO2纳米粉体。
进一步地，所述步骤2中的搅拌是采用磁力搅拌器搅拌30～60min。
进一步地，所述步骤2中的干燥是在50～80℃下干燥3～5h。
进一步地，所述步骤3中的洗涤是将反应产物置于烧杯中在磁力搅拌器上，于50～80℃下搅拌30～60min，后用去离子水洗涤3～5次。
进一步地，所述步骤4中离心机的转速为5000～9000r/min，使用去离子水离心洗涤。
一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒，该纳米颗粒形状为类球形、尺寸在50～350nm范围内分布均匀，且分散性好。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明的制备方法选用原料廉价、工艺简单、生产周期短且能实现CeO2颗粒形貌尺寸可控制备的生产工艺。
2)本发明制备的CeO2纳米颗粒，形状呈类球形，能制备尺寸分布在50～350nm范围内分布均匀且分散性良好。
附图说明
图1是本发明实施例1-3所描述的制备条件下，制得的CeO2粉体的XRD谱图；
图2是本发明实施例1中以硝酸钠–氯化钠为熔盐体系，800℃下焙烧3h后制得的类球形CeO2纳米粉体SEM图像；
图3是本发明实施例2中以硝酸钾–氯化钾为熔盐体系，700℃下焙烧3h后制得的类球形CeO2纳米粉体SEM图像；
图4是实施例3中以氯化钠–氯化钾为熔盐体系，900℃下焙烧3h后制得的类球形CeO2纳米粉体SEM图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：分别称取1.3026g(3mmol)的六水硝酸铈，1.2749g(15mmol)硝酸钠，0.8766g(15mmol)氯化钠，研磨后混合，得到混合物。
步骤2：将步骤1中的3mmol混合物倒入15ml无水乙醇中混合，在转速600r/min的条件下进行磁力搅拌30min，后倒入坩埚中，并置于干燥箱以60℃温度干燥4h得到混合盐。
步骤3：将步骤2中的混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至800℃并保温3h，以5℃/min降温至500℃后自然冷却。
步骤4：将步骤3中的反应产物取出，反应产物置于烧杯中在磁力搅拌器上，于50～80℃下搅拌30～60min，后洗涤3～5次除去杂质盐离子得到白色沉淀物。
步骤5：将步骤4中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机以6000r/min的转速用去离子水进行离心洗涤3次，每次2min，后倒掉上清液并置入干燥箱干燥后研磨，得到CeO2纳米粉体。
图1中的a曲线为该粉体的XRD图谱，表明所得产物为CeO2粉体，其SEM图像如图2所示，可以看到制备的CeO2颗粒形貌为类球形，尺寸在100～300nm分布均匀，且分散性好，适合用于光学玻璃的化学机械抛光中。
实施例2
本发明一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：分别称取1.3026g(3mmol)的六水硝酸铈，1.5156g(15mmol)硝酸钾，1.1183g(15mmol)氯化钾，研磨后混合，得到混合物。
步骤2：将步骤1中的3mmol混合物倒入18ml无水乙醇中混合，在转速500r/min的条件下进行磁力搅拌30min，后倒入坩埚中，并置于干燥箱以60℃温度干燥4h得到混合盐。
步骤3：将步骤2中混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至700℃并保温3h，以5℃/min降温至500℃后自然冷却。
步骤4：将步骤3中的反应产物取出，反应产物置于烧杯中在磁力搅拌器上，于50～80℃下搅拌30～60min，后洗涤3～5次除去杂质盐离子得到白色沉淀物。
步骤5：将步骤4中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机以7000r/min的转速用去离子水进行离心洗涤3次，每次2min，后倒掉上清液并置入干燥箱干燥后研磨，得到CeO2纳米粉体。
图1中的b曲线为该粉体的XRD图谱，表明所得产物为CeO2粉体，其SEM图像如图3所示，可以看到制备的CeO2颗粒形貌为类球形，尺寸在50～150nm分布均匀，且分散性好，适合用于光学玻璃的化学机械抛光中。
实施例3
本发明一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：分别称取1.3026g(3mmol)的六水硝酸铈，2.63g(45mmol)氯化钠，5.59g(75mmol)氯化钾，研磨后混合，得到混合物。
步骤2：将步骤1中的3mmol混合物倒入20ml无水乙醇中混合，在转速500r/min的条件下进行磁力搅拌30min，后倒入坩埚中，并置于干燥箱以70℃温度干燥3h得到混合盐。
步骤3：将步骤2中混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至900℃并保温3h，以5℃/min降温至500℃后自然冷却。
步骤4：将步骤3中的反应产物取出，反应产物置于烧杯中在磁力搅拌器上，于50～80℃下搅拌30～60min，后洗涤3～5次除去杂质盐离子得到白色沉淀物。
步骤5：将步骤4中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机以6000r/min的转速用去离子水进行离心洗涤3次，每次2min，后倒掉上清液并置入干燥箱干燥后研磨，得到CeO2纳米粉体。
图1中的c曲线为该粉体的XRD图谱，表明所得产物为CeO2粉体，其SEM图像如图4所示，可以看到制备的CeO2颗粒形貌为类球形，尺寸在100～350nm分布均匀，且分散性好，适合用于光学玻璃的化学机械抛光中。
实施例4
本发明一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：分别称取1.3026g(3mmol)的六水硝酸铈，1.2749g(15mmol)硝酸钠，1.7532g(30mmol)氯化钠，研磨后混合，得到混合物。
步骤2：将步骤1中的3mmol混合物倒入10ml无水乙醇中混合，在转速600r/min的条件下进行磁力搅拌60min，后倒入坩埚中，并置于干燥箱以50℃温度干燥3h得到混合盐。
步骤3：将步骤2中的混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至600℃并保温3h，以5℃/min降温至500℃后自然冷却。
步骤4：将步骤3中的反应产物取出，反应产物置于烧杯中在磁力搅拌器上，于50～80℃下搅拌30～60min，后洗涤3～5次除去杂质盐离子得到白色沉淀物。
步骤5：将步骤4中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机以5000r/min的转速用去离子水进行离心洗涤3次，每次2min，后倒掉上清液并置入干燥箱干燥后研磨，得到CeO2纳米粉体。
实施例5
本发明一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：分别称取1.3026g(3mmol)的六水硝酸铈，1.2749g(15mmol)硝酸钠，1.7532g(30mmol)氯化钠，研磨后混合，得到混合物。
步骤2：将步骤1中的3mmol混合物倒入15ml无水乙醇中混合，在转速600r/min的条件下进行磁力搅拌40min，后倒入坩埚中，并置于干燥箱以50℃温度干燥3h得到混合盐。
步骤3：将步骤2中的混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至700℃并保温3h，以5℃/min降温至500℃后自然冷却。
步骤4：将步骤3中的反应产物取出，反应产物置于烧杯中在磁力搅拌器上，于50～80℃下搅拌30～60min，后洗涤3～5次除去杂质盐离子得到白色沉淀物。
步骤5：将步骤4中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机以5000r/min的转速用去离子水进行离心洗涤3次，每次2min，后倒掉上清液并置入干燥箱干燥后研磨，得到CeO2纳米粉体。
实施例6
本发明一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：分别称取1.3026g(3mmol)的六水硝酸铈，1.5156g(15mmol)硝酸钾，1.1183g(15mmol)氯化钾，研磨后混合，得到混合物。
步骤2：将步骤1中的3mmol混合物倒入18ml无水乙醇中混合，在转速500r/min的条件下进行磁力搅拌50min，后倒入坩埚中，并置于干燥箱以60℃温度干燥4h得到混合盐。
步骤3：将步骤2中混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至600℃并保温2h，以5℃/min降温至500℃后自然冷却。
步骤4：将步骤3中的反应产物取出，反应产物置于烧杯中在磁力搅拌器上，于50～80℃下搅拌30～60min，后洗涤3～5次除去杂质盐离子得到白色沉淀物。
步骤5：将步骤4中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机以8000r/min的转速用去离子水进行离心洗涤3次，每次2min，后倒掉上清液并置入干燥箱干燥后研磨，得到CeO2纳米粉体。
实施例7
本发明一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：分别称取1.3026g(3mmol)的六水硝酸铈，1.5156g(15mmol)硝酸钾，1.1183g(15mmol)氯化钾，研磨后混合，得到混合物。
步骤2：将步骤1中的3mmol混合物倒入18ml无水乙醇中混合，在转速500r/min的条件下进行磁力搅拌60min，后倒入坩埚中，并置于干燥箱以80℃温度干燥5h得到混合盐。
步骤3：将步骤2中混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至800℃并保温4h，以5℃/min降温至500℃后自然冷却。
步骤4：将步骤3中的反应产物取出，反应产物置于烧杯中在磁力搅拌器上，于50～80℃下搅拌30～60min，后洗涤3～5次除去杂质盐离子得到白色沉淀物。
步骤5：将步骤4中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机以8000r/min的转速用去离子水进行离心洗涤3次，每次2min，后倒掉上清液并置入干燥箱干燥后研磨，得到CeO2纳米粉体。
实施例8
本发明一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：分别称取1.3026g(3mmol)的六水硝酸铈，2.63g(45mmol)氯化钠，5.59g(75mmol)氯化钾，研磨后混合，得到混合物。
步骤2：将步骤1中的3mmol混合物倒入20ml无水乙醇中混合，在转速500r/min的条件下进行磁力搅拌30min，后倒入坩埚中，并置于干燥箱以70℃温度干燥3h得到混合盐。
步骤3：将步骤2中混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至700℃并保温3h，以5℃/min降温至500℃后自然冷却。
步骤4：将步骤3中的反应产物取出，反应产物置于烧杯中在磁力搅拌器上，于50～80℃下搅拌30～60min，后洗涤3～5次除去杂质盐离子得到白色沉淀物。
步骤5：将步骤4中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机以9000r/min的转速用去离子水进行离心洗涤3次，每次2min，后倒掉上清液并置入干燥箱干燥后研磨，得到CeO2纳米粉体。
实施例9
本发明一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤1：分别称取1.3026g(3mmol)的六水硝酸铈，2.63g(45mmol)氯化钠，5.59g(75mmol)氯化钾，研磨后混合，得到混合物。
步骤2：将步骤1中的3mmol混合物倒入20ml无水乙醇中混合，在转速500r/min的条件下进行磁力搅拌30min，后倒入坩埚中，并置于干燥箱以70℃温度干燥3h得到混合盐。
步骤3：将步骤2中混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至800℃并保温3h，以5℃/min降温至500℃后自然冷却。
步骤4：将步骤3中的反应产物取出，反应产物置于烧杯中在磁力搅拌器上，于50～80℃下搅拌30～60min，后洗涤3～5次除去杂质盐离子得到白色沉淀物。
步骤5：将步骤4中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机以9000r/min的转速用去离子水进行离心洗涤3次，每次2min，后倒掉上清液并置入干燥箱干燥后研磨，得到CeO2纳米粉体。
Claims (6)
1.一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤；
步骤1：将Ce(NO3)3·6H2O与熔盐体系按照摩尔比为1:(10～40)研磨混合，得到混合物；
所述的熔盐体系采用摩尔比为1:(1～2)的烘焙温度为600～800℃的硝酸钾-氯化钾、烘焙温度为600～800℃硝酸钠-氯化钠、烘焙温度为700～900℃氯化钠-氯化钾且中的一种或多种；
步骤2：将步骤1中的混合物倒入无水乙醇中搅拌均匀，得到混合溶液，将混合溶液倒入坩埚中，并置于干燥箱干燥得到混合盐；所述混合溶液中混合物的浓度范围为0.15mol/L～0.3mol/L；
步骤3：将步骤2中的混合盐连同坩埚一起置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率自室温升温至熔盐体系的烘焙温度，保温2～4h后自然冷却，取出反应产物经洗涤后得到白色沉淀物；
步骤4：将步骤3中得到的白色沉淀物倒入离心管并置于离心机中离心洗涤，后经干燥研磨得到CeO2纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的搅拌是采用磁力搅拌器搅拌30～60min。
3.根据权利要求1所述的一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的干燥是在50～80℃下干燥3～5h。
4.根据权利要求1所述的一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的洗涤是将反应产物置于烧杯中在磁力搅拌器上，于50～80℃下搅拌30～60min，后用去离子水洗涤3～5次。
5.根据权利要求1所述的一种用于化学机械抛光的CeO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤4中离心机的转速为5000～9000r/min，使用去离子水离心洗涤。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的CeO2纳米颗粒，其特征在于：该纳米颗粒形状为类球形、尺寸在50～350nm范围内分布均匀，且分散性好。
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