CN106587131A - 一种球形纳米CeO2抛光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球形纳米CeO2抛光粉的制备方法，属于纳米材料研究领域，其特征在于以含结晶水的铈盐和柠檬酸为原料，适量乙醇作润滑剂，利用球磨提供的机械力细化原料，提高反应效率；同时利用原料中释放出的结晶水与润滑剂乙醇共同组成液膜，从而直接制得前驱体的凝胶，实现了球磨固相化学反应法和溶胶—凝胶法的有机结合，凝胶在后续煅烧过程中有效抑制氧化铈粒子的团聚和长大，有利于制得粒径均匀、分散性较好的球形纳米CeO2抛光粉。通过本发明制备得到的CeO2抛光粉体颗粒尺寸均匀，为纳米级，分散性良好，具有良好的抛光性能；本发明方法具有工艺简便，效率高，无污染，可重复性好等优点，适合工业大规模生产。

Description

一种球形纳米CeO2抛光粉的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料研究领域，具体涉及一种粒径均匀、分散性较好的球形纳米CeO2抛光粉的制备方法。
背景技术
自从二十世纪四十年代前后，人们就开始利用稀土抛光粉来抛光光学玻璃。相对早期使用的氧化铁抛光粉，稀土抛光粉的抛光效率提高了一倍。常见的玻璃抛光粉多为三价和四价的金属氧化物，如铁、铝、铈、钛、锆、钍和铬等。铈基稀土抛光粉被誉为最好的抛光材料，广泛应用于对材料表面进行抛光处理以提高材料的表面平整度，具有硬度适中、效率高、使用寿命长等优点。随着科学技术的不断迅速发展，一些特殊的抛光领域对抛光粉特性的要求越来越高，例如液晶显示屏的抛光、光学记入材料的抛光、高精密光学玻璃的抛光等都对光滑平面有较高的需求，对表面划伤的要求极为严格，因而对抛光粉的各种物理特性都提出了相应的更高指标要求，例如粒度、粒度分布、表面活性、密度等。
关于制备纳米CeO2粉体的报道有很多。专利CN101284952公开了一种利用均相沉淀法制备CMP抛光磨料粒子的方法，所得CeO2粉体晶粒尺寸为5~100nm，其比表面积为0~50m2/g，但是其在制备过程中需要超声震动来实现溶液的均匀混合，并需要添加有机物表面活性剂来改善产物分散性。专利CN101244837公开了一种以Ce(NO3)·6H2O和N,N二甲基乙酰胺(DMA)为原料，通过水热法与固相反应法结合制备出颗粒比较均匀、纯度高的纳米CeO2，其水热反应需在150~180℃进行24~72小时，制备周期过长，效率低，能耗较高。专利CN102557103A公开了一种用微乳液法制备了无明显颗粒团聚、粒径分布均匀的纳米CeO2粒子，但是其在制备过程中需使用大量有机溶剂与强碱溶液，对环境污染较严重。专利CN201210473426.X公开了一种形貌可控的纳米CeO2的制备方法，其采用的原料为六水硝酸铈、柠檬酸及氨水，通过控制溶胶-凝胶法实验条件及焙烧温度，制备出不同形貌的纳米CeO2粒子，该方法具有溶胶-凝胶法共有的缺点：从反应溶液制得凝胶需要过长的加热时间。此外还有很多制备纳米CeO2粉体方法，但这些方法均不同程度的存在以下问题：制备工艺复杂、操作要求高、反应条件严苛等缺点，不适合工业生产与推广。
在过去的几十年里，机械化学反应法制备纳米材料引起了人们的广泛关注。在球磨过程中给固体反应物施加机械能，反应物的形态、晶体结构和物理化学性质等都会发生变化，并诱发物理化学反应，从而快速得到目标产物，具有简便、高效、绿色无污染等优点；但固相机械化学反应法制得的氧化铈抛光粉一般团聚较严重，且产物颗粒较粗大。而溶胶—凝胶法具有可精确控制产物成分和形貌等优点。于是，人们开始考虑将上述两种方法结合。在专利CN105733445A中公开了一种以铈盐及其配体，氟化剂、硬脂酸和乙二醇为原料，结合固相机械化学反应法和溶胶—凝胶法，合成均匀、分散的纳米CeO2抛光粉的方法，其使用氟化剂来细化氧化铈粒子尺寸，使用硬脂酸或乙二醇来使反应物凝胶化，该方法可有效获得纳米CeO2抛光粉；但是原料品种较多，配料过程较复杂，当难挥发的乙二醇被作为络合剂添加到体系中，干燥时间过长，且需预烧步骤。因此，综合利用机械化学反应法和溶胶—凝胶法，使之有机结合，相辅相成，取长补短，从而开发出一种更简单高效、适合工业生产的、可合成粒径均匀、分散性较好的球形纳米CeO2抛光粉的制备路线，将会具有非常重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种球形纳米CeO2抛光粉的制备方法。该方法的特征是以含结晶水的铈盐和柠檬酸为原料，在球磨体系中添加适量乙醇作润滑剂，通过室温下的球磨固相化学反应直接形成含前驱物的凝胶，凝胶经干燥以及后续煅烧等工序分解为球形纳米CeO2抛光粉，综合利用了机械化学反应法和溶胶—凝胶法两种方法的优点。本发明制备方法具体工艺步骤如下：
（1）配料、球磨
按照设计含量称取铈盐、柠檬酸，铈盐与柠檬酸的摩尔比为1:1~1:3；将铈盐和柠檬酸置于球磨罐内，加入无水乙醇作润滑剂，在行星式球磨机中室温球磨2~4小时制得凝胶；球磨时加入无水乙醇以使得混合粉料充分润滑为限；所述铈盐为六水硝酸铈或七水三氯化铈，柠檬酸为无水柠檬酸或一水柠檬酸；
（2）凝胶干燥
将球磨所得凝胶置入干燥箱，在50~80℃干燥5~10小时，直至形成干凝胶；
（3）干凝胶的热分解
将干凝胶置于马弗炉，在400~600℃下热分解1~2小时，以实现前驱物完全分解为CeO2粉体；
（4）CeO2粉体的除杂
对热分解后获得的粉末进行研磨，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后将其放入干燥箱，在50~80℃烘干；
（5）CeO2粉体的再煅烧
为了提高最终CeO2粉体的硬度，将除杂后的粉末置于马弗炉，在800℃下煅烧1小时；最终得球形纳米CeO2抛光粉。
与现有技术相比较，本发明制备方法具有如下优点：（1）利用了机械化学反应法中机械能细化原料粒度、增加原料颗粒接触面积和提高物质扩散速率等特点，提高固相反应的速率，前驱物合成在更短的时间内完成；同时也利用了经球磨而被释放出的原料中的结晶水，与球磨开始时加入的润滑剂乙醇协同作用，使得在球磨结束时快速而直接生成凝胶，相比传统溶胶—凝胶法效率大大提高，凝胶可以将其中的铈前驱物相互隔离开，在后续工序中抑制氧化铈粒子的团聚和长大，因此实现了机械化学反应法和溶胶—凝胶法的有机结合，有利制备分散性更好、粒度均匀的球形纳米CeO2抛光粉；（2）本发明方法所使用的原料品种较少，配料过程大大简化；使用含结晶水的原料，降低了原料要求和成本，同时减少了乙醇的加入量；没有难挥发的有机物添加，凝胶干燥时间较短，且无需预烧步骤；无需复杂的设备，工艺简洁；无溶剂使用，对环境友好无污染；可重复性高，适合工业大规模生产；（3）本发明方法制备得到的CeO2抛光粉体颗粒尺寸非常均匀，粒径非常细小，为纳米级，分散性较好，结晶度高，具有良好的抛光性能；此外CeO2抛光粉产品的粒径和分散性可以通过调节干凝胶热分解温度和时间来控制以满足不同的使用需求。
附图说明
图1为本发明制备球形纳米CeO2抛光粉的工艺流程图。
图2为实施例1得到的球形纳米CeO2抛光粉的XRD图谱。
图3为实施例1得到的球形纳米CeO2抛光粉的SEM图。
图4为实施例2得到的球形纳米CeO2抛光粉的SEM图。
图5为实施例2得到的球形纳米CeO2抛光粉的TEM图。
图6为实施例3得到的球形纳米CeO2抛光粉的SEM图
具体实施方式
实施例1
按铈盐与柠檬酸的摩尔比为1:1.5称取七水氯化铈和无水柠檬酸，置于球磨罐内，加入无水乙醇作润滑剂，在行星式球磨机中室温球磨2.5小时，球磨时加入无水乙醇以使得混合粉料充分润滑为限；将球磨所得凝胶置入干燥箱，在70℃干燥6小时形成干凝胶；随后将干凝胶置于马弗炉，在400℃下热分解2小时；然后对热分解得到的粉末进行研磨，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，将其放入干燥箱，60℃烘干；然后将其置于马弗炉，在800℃下煅烧1小时；最终得球形纳米CeO2抛光粉。所得到的CeO2抛光粉为纯CeO2相，结晶度高，平均粒径为40nm，颗粒尺寸非常均匀。
实施例2
按铈盐与柠檬酸的摩尔比为1:2称取六水硝酸铈和一水柠檬酸，置于球磨罐内，加入无水乙醇作润滑剂，在行星式球磨机中室温球磨3小时，球磨时加入无水乙醇以使得混合粉料充分润滑为限；将球磨所得凝胶置入干燥箱，在60℃干燥8小时形成干凝胶；随后将干凝胶置于马弗炉，在500℃下热分解1.5小时；然后对热分解得到的粉末进行研磨，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，将其放入干燥箱，60℃烘干；随后将其置于马弗炉，在800℃煅烧1小时；最终得球形纳米CeO2抛光粉；所得到的CeO2抛光粉平均粒径为60nm，一级粒子尺寸在10~20nm之内，颗粒尺寸非常均匀，分散性良好；在对普通光学玻璃抛光的实验中，本例所得到的球形纳米CeO2抛光粉对玻璃的表面移除速率为124.9nm/min，抛光前玻璃表面粗糙度为Ra=8.9nm，RMS=11.3nm；抛后玻璃表面粗糙度为Ra=3.3nm，RMS=3.9nm，所得球形纳米CeO2抛光粉具有良好的抛光性能。
实施例3
按铈盐与柠檬酸的摩尔比为1:2称取六水硝酸铈和一水柠檬酸，置于球磨罐内，加入无水乙醇作润滑剂，在行星式球磨机中室温球磨3小时，球磨时加入无水乙醇以使得混合粉料充分润滑为限；将球磨所得凝胶置入干燥箱，在50℃干燥10小时形成干凝胶；随后将干凝胶置于马弗炉，在600℃下热分解1小时；对热分解得到的粉末进行研磨，用去离子水和乙醇分别洗涤三次；然后将其放入干燥箱在70℃烘干，置于马弗炉在800℃煅烧1小时；最终得球形纳米CeO2抛光粉。所得到的CeO2抛光粉平均粒径为70nm，颗粒尺寸较均匀，分散性良好。
实施例4
按铈盐与柠檬酸的摩尔比为1:3称取七水氯化铈和无水柠檬酸，置于球磨罐内，加入无水乙醇作润滑剂，在行星式球磨机中室温球磨4小时，球磨时加入无水乙醇以使得混合粉料充分润滑为限；将球磨所得凝胶置入干燥箱，在65℃干燥7小时形成干凝胶；随后将干凝胶置于马弗炉，在500℃下热分解1.5小时；对热分解得到的粉末进行研磨，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后将其放入干燥箱在50℃烘干，置于马弗炉在800℃下煅烧1小时；最终得球形纳米CeO2抛光粉。所得到的CeO2抛光粉平均粒径为65nm，颗粒尺寸均匀，分散性良好。
实施例5
按铈盐与柠檬酸的摩尔比为1:1.5称取六水硝酸铈和一水柠檬酸，置于球磨罐内，加入无水乙醇作润滑剂，在行星式球磨机中室温球磨2.5小时，球磨时加入无水乙醇以使得混合粉料充分润滑为限；将球磨所得凝胶置入干燥箱，在80℃干燥5小时形成干凝胶；随后将干凝胶置于马弗炉，在600℃下热分解1小时；对热分解得到的粉末进行研磨，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后将其放入干燥箱在80℃烘干，置于马弗炉在800℃煅烧1小时；最终得球形纳米CeO2抛光粉。所得到的CeO2抛光粉平均粒径为68nm，颗粒尺寸均匀，分散性良好。
实施例6
按铈盐与柠檬酸的摩尔比为1:1称取七水氯化铈和无水柠檬酸，置于球磨罐内，加入无水乙醇作润滑剂，在行星式球磨机中室温球磨2小时，球磨时加入无水乙醇以使得混合粉料充分润滑为限；将球磨所得凝胶置入干燥箱，在80℃干燥5小时形成干凝胶；随后将干凝胶置于马弗炉，在400℃下热分解2小时，对热分解得到的粉末进行研磨，用去离子水和乙醇分别洗涤三次；然后将其放入干燥箱在60℃烘干，置于马弗炉在800℃下煅烧1小时；最终得球形纳米CeO2抛光粉。所得到的CeO2抛光粉平均粒径为50nm，颗粒尺寸均匀，分散性良好。

Claims (1)

1.一种球形纳米CeO2抛光粉的制备方法，其特征在于以含结晶水的铈盐和柠檬酸为原料，适量乙醇作润滑剂，利用球磨提供的机械力细化原料，提高反应效率；同时利用原料中释放出的结晶水与润滑剂乙醇共同组成液膜，直接快速制得前驱体的凝胶，实现了球磨固相化学反应法和溶胶—凝胶法的有机结合，在后续煅烧过程中有效抑制氧化铈粒子的团聚和长大，从而制得粒径均匀、分散性较好的球形纳米CeO2抛光粉；其具体工艺步骤为：
（1）配料、球磨
按照设计含量称取铈盐、柠檬酸，铈盐与柠檬酸的摩尔比为1:1~1:3；将铈盐和柠檬酸置于球磨罐内，加入无水乙醇作润滑剂，在行星式球磨机中室温球磨2~4小时制得凝胶；球磨时加入无水乙醇以使得混合粉料充分润滑为限；所述铈盐为六水硝酸铈或七水三氯化铈，柠檬酸为无水柠檬酸或一水柠檬酸；
（2）凝胶干燥
将球磨所得凝胶置入干燥箱，在50~80℃干燥5~10小时，直至形成干凝胶；
（3）干凝胶的热分解
将干凝胶置于马弗炉，在400~600℃下热分解1~2小时，以实现前驱物完全分解为CeO2粉体；
（4）CeO2粉体的除杂
对热分解后获得的粉末进行研磨，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后将其放入干燥箱，在50~80℃烘干；
（5）CeO2粉体的再煅烧
为了提高最终CeO2粉体的硬度，将除杂后的粉末置于马弗炉，在800℃下煅烧1小时；最终得球形纳米CeO2抛光粉。
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