CN103881586B - 蓝宝石抛光液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种蓝宝石抛光液的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：（1）以平均粒径在100～300nm范围内的α-Al₂O₃纳米晶体作为晶种均匀分散在铝盐水溶液中作为前驱体溶液；（2）将前驱体液体通过喷雾干燥工艺制成含有α-Al₂O₃纳米晶体晶种的球形粉体作为前驱体；（3）将前驱体在温度范围控制在900～1200℃的条件下进行烧结，获得α-Al₂O₃粉体；（4）将α-Al₂O₃粉体分散到水中，并调整pH值和二次颗粒的大小，即得到蓝宝石抛光液。该方法所得蓝宝石抛光液平均粒度小、粒度分布窄，水分散性良好，工艺参数范围宽且可调，大大提高了蓝宝石抛光的效率及精度。

Description

蓝宝石抛光液的制备方法

技术领域

本发明属于蓝宝石加工技术领域，具体涉及一种蓝宝石抛光液的制备方法。

背景技术

蓝宝石晶体硬度很高，为莫氏硬度9级，仅次于金刚石。它具有很好的透光性，热传导性和电气绝缘性，力学机械性能好，并且具有耐磨和抗风蚀的特点。蓝宝石晶体的熔点为2050℃，沸点3500℃，最高工作温度可达1900℃。蓝宝石晶体在高温下仍具有较好的稳定性，在可见与红外光范围内，有很好的透过率，因此在LED，手机等光电子、通讯、国防领域都具有广泛的应用。上述应用领域均要求蓝宝石有很好的表面加工精度和表面完整性。

由于蓝宝石晶体的高硬度，高化学稳定性，导致蓝宝石的高效低损伤加工技术成为阻碍蓝宝石广泛应用的主要障碍。目前，单体在100kg以上大小的蓝宝石晶体的生长技术趋于成熟，为了获得可以作为蓝光LED芯片的衬底片，或作为其他应用的蓝宝石窗口片，蓝宝石晶体在经过掏棒，切割，研磨过程后，需要进行精密抛光以获得最终的表面粗糙度。目前只有化学机械抛光技术（Chemical Mechanical Polishing，CMP）可以在较低成本下获得较低的表面粗糙度以及较高的材料去除速率，然而，由于蓝宝石晶体的高硬度，高化学稳定性，整个过程非常耗时冗长，耗人力，加工效率低下，严重影响了蓝宝石晶体片的大规模工业应用。

在蓝宝石晶体的化学机械抛光过程中，抛光液无疑是决定其抛光质量抛光效率的关键，其中磨料的种类、粒径的大小及含量对抛光的速率和抛光表面的粗糙度平整度等有很大的影响。目前。蓝宝石抛光液所使用的磨料主要有三种：金刚石粉体、二氧化硅溶胶和α-Al₂O₃（刚玉氧化铝）的纳米分散液。金刚石的硬度大，能保证高的抛光速率，但即使颗粒大小达到纳米级的金刚石粉体，也会造成蓝宝石的抛光表面损伤严重，因为金刚石的硬度过高，在蓝宝石的表面的抛光过程中，基本上是机械过程，另外，金刚石的使用成本比所有的其他磨料都要高，目前，金刚石液体主要作为蓝宝石的粗抛或研磨使用。蓝宝石的最终化学机械抛光过程中使用最广泛的是碱性二氧化硅溶胶溶液，蓝宝石化学机械抛光用硅溶胶中的二氧化硅粒子一般是在100℃左右的低温合成，硬度远远低于蓝宝石晶体，颗粒大小一般在100nm左右，抛光使用浓度一般在10-20%的范围。由于是低温合成，该抛光液一般不含有超大颗粒，不易划伤蓝宝石晶体的被抛光表面，另外它的悬浮性好，使用方便，抛光液本身的价格便宜，但硅溶胶抛光液的最大缺点是抛光效率低下，抛光时间冗长；另外，硅溶胶抛光液在抛光工艺过程中受热容易凝胶，并容易在蓝宝石表面风干，不宜于后续的清洗工艺，虽然硅溶胶抛光液本身的价格较低，但其综合的加工成本仍然高，效率低是氧化硅溶胶抛光液的最大缺点。

α-氧化铝（Al₂O₃）是众多氧化铝晶相中的最稳定的晶体相，它由其他晶相的氧化铝在高温下转变而成，是天然氧化物晶体中硬度最高的物质，硬度仅次于金刚石，远远大于二氧化硅溶胶颗粒，它是一种常用的抛光用磨料，被广泛用于许多硬质材料的抛光上。α-氧化铝（Al₂O₃）其实与蓝宝石是同一种物质或材料，材料结构中的原子排列模式完全相同，所不同的是多晶体与单晶体的区别。所以，从硬度上讲，α-氧化铝（Al₂O₃）纳米粉体与蓝宝石晶体的硬度相当，可以用于抛光蓝宝石晶体。蓝宝石晶体的抛光一般是在碱性条件下进行，在碱性条件下的高压摩擦可以使蓝宝石的表面发生一定的化学反应，从而使CMP有效进行，所以磨料在碱性水溶液中的稳定性很重要，α-氧化铝颗粒在碱性条件下它比二氧化硅溶胶更加稳定，可以经受更高的温度而不变质，以α-Al₂O₃为磨料的抛光液比硅溶胶可以调整到更高的pH区域，具有更高的抛光速度，同时，可以在抛光过程中反复循环使用，成本低，可以大规模推广使用。α-Al₂O₃粉体可以制备成平均颗粒大小从100nm到1000nm以上的不同的抛光液，用于蓝宝石晶体的粗抛，精抛的不同工序中。

但是，到目前为止，α-Al₂O₃氧化铝抛光液并没有大规模地使用于蓝宝石的抛光上。α-Al₂O₃氧化铝颗粒在制备过程中需要经过1000℃以上的高温烧结，引发过渡氧化铝至α-Al₂O₃的相转变，在此过程中，Al₂O₃颗粒很容易团聚，而且这些团聚体坚硬致密，很难有效地在抛光液中得到分散。作为结果，团聚的氧化铝颗粒在抛光过程中极易产生划痕划伤。另外，氧化铝在抛光液中也容易沉降，在容器的底部形成坚硬的硬块，需要在使用过程中维持搅拌。这些缺点，严重地阻碍了氧化铝抛光液在蓝宝石精密抛光上的应用。

氧化铝粉体具有多个晶体形态，常见的有γ，θ，α，δ等相，其中α相的氧化铝为其他相的氧化铝高温转变而成。作为抛光用的α氧化铝颗粒，根据抛光（粗抛/精抛）的要求不同，α-Al₂O₃平均颗粒大小可以从100nm到500-1000nm而不同，但不管是何种抛光，氧化铝的硬团聚体，或超大颗粒越少越好，这些超大颗粒会在抛光过程中给晶体表面造成划伤，导致整个抛光过程失败。所以，在制备以α-Al₂O₃为主体的抛光液过程中，如何控制超大颗粒是一关键，长期以来该难题一直没有能够解决，作为结果，氧化铝抛光液无法实现氧化硅抛光液所能得到的很低的表面粗糙度。

工业上最常规的氧化铝生产方式为BAYER法，该法直接从Al(OH)₃烧制α-Al₂O₃粉体，其优点是成本低，工艺成熟，但最终产品呈片状晶体，杂质高，无法做到纳米级类球形粉体。以铝的无机盐出发，通过水解，或部分水解，高温煅烧可成为α-Al₂O₃，但工序繁琐，污染不易控制，且直接煅烧法制成的氧化铝粉体虽然一次颗粒大小也可以达到纳米级（小于100nm），但硬团聚严重，一次颗粒大小不易控制。以异丙醇铝等有机铝盐作为原料生产α-Al₂O₃粉体，虽然纯度高，但成本高，超大颗粒也无法排除。以硫酸铝铵，或碱式碳酸铝铵作为原料，也可以生成α-Al₂O₃，但两者的相转变温度高至1200℃以上，造成最终颗粒过大，无法生产纳米级α-Al₂O₃，即平均一次颗粒大小在100nm以下的α-Al₂O₃粉体。另外一种方法，是先通过气相法获得超细的γ-Al₂O₃，再高温转变为α-Al₂O₃，但该法得到的仍然为纳米α-Al₂O₃的团聚体。

现有的技术都是先将前驱体高温烧制成α-Al₂O₃的纳米粉体硬团聚体，再通过后续的机械粉碎以实现α-Al₂O₃粉体的细小颗粒化，虽然可以将绝大多数的超大颗粒破碎无害化，但现有技术很难将超大颗粒彻底排除在外，很难制备抛光速度高且划痕少或没有划伤，经济实惠的氧化铝抛光液。氧化铝抛光液中的超大颗粒的彻底排除直接关联到氧化铝抛光液的全面推广应用。本发明因此而来。

发明内容

本发明目的在于提供一种蓝宝石抛光液的制备方法，解决了现有技术中制备氧化铝抛光液时难以控制氧化铝抛光液中一次颗粒和二次颗粒大小等技术问题。

为解决现有方法中的问题，本发明提供的技术方案是：

一种蓝宝石抛光液的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

（1）以平均粒径在100～300nm范围内的α-Al₂O₃纳米晶体作为晶种均匀分散在含有水溶性铝化合物的水溶液中作为前驱体溶液；

（2）将前驱体液体通过喷雾干燥工艺制成含有α-Al₂O₃纳米晶体晶种的球形粉体作为前驱体；

（3）将前驱体在温度范围控制在900～1200℃的条件下进行烧结，获得α-Al₂O₃粉体；

（4）将α-Al₂O₃粉体分散到水中，并调整pH值和二次颗粒的大小，即得到蓝宝石抛光液。

优选的技术方案中：所述方法中水溶性铝化合物选自：

i）水溶性的无机铝盐；

ii）水溶性的有机铝化合物

iii）水溶性的无机铝盐与有机铝化合物的任意混合。

优选的技术方案中：所述方法中所述无机铝盐选自三氯化铝、硫化铝、硝酸铝、硫酸铝、氢氧化铝、醋酸铝、碳酸铝、硫酸铝铵、碳酸铝铵、硝酸铝铵、醋酸铝铵的一种或者两种以上的任意混合；所述有机铝化合物选自异丙醇铝、三烷基铝、二烷基氯化铝、一烷基二氯化铝、三烷基三氯化二铝、乙基铝、丁基铝、乙酸铝、甲酸铝、草酸铝、丙酸铝的一种或者两种以上的任意混合。

优选的技术方案中：所述方法步骤（1）中以转化为Al₂O₃计算，α-Al₂O₃纳米晶体与含有水溶性铝化合物的水溶液的重量比例为1：10至1：1000之间。

优选的技术方案中：所述方法步骤（1）中α-Al₂O₃纳米晶体以颗粒粉体形式或者以α-Al₂O₃分散液的形式加入含有水溶性铝化合物的水溶液中；且控制颗粒粉体或者分散液中的α-Al₂O₃颗粒的一次粒径在100nm以下，二次粒径在300nm以下。

优选的技术方案中：所述方法步骤（1）中所述前驱体溶液的pH值控制在1～7范围内。

优选的技术方案中：所述方法步骤（1）中调节前驱体溶液的pH值是通过加入燃烧后可挥发性的碱性物质；所述碱性物质选自氨水、有机胺。

优选的技术方案中：所述方法步骤（2）中喷雾干燥工艺的干燥温度控制在150℃至500℃范围内。

优选的技术方案中：所述方法步骤（3）中烧结过程在空气或者惰性气体保护下进行。

优选的技术方案中：所述方法步骤（4）中pH值控制在11以上，二次颗粒的大小是通过球磨机，砂磨机，或高速分散机进行分散进行控制的。

本发明特别涉及一种高效蓝宝石抛光液，属于材料科学领域。本发明的目的是提供一种既有很高的蓝宝石抛光速度，又没有超大颗粒，因而很少使蓝宝石表面损伤的α-氧化铝（α-Al₂O₃）抛光液及其制备方法。本发明的通过在铝盐的水溶液中加入α氧化铝的纳米晶体种子，将前驱体液体喷雾干燥制备成软团聚超细粉体，大大降低烧结相转变温度的同时，使氧化铝的前驱体在煅烧之前就形成球形粉体。这样形成的纳米α氧化铝粉体，比任何其他方法制备的α氧化铝粉体更容易分散在水中，不需要长时间的机械球磨，从而避免混入过多的杂质，最大限度的使超大颗粒无害化，保证最终氧化铝抛光液的高性能，低抛光划伤缺陷。

术语说明

一次颗粒通常指大小不可再分的初始晶粒大小，二次颗粒指一次颗粒的团聚体，它是由很多一次颗粒间通过氢键、范德华力或其它方式连接在一起德尺寸较大的颗粒，二次颗粒有软团聚和硬团聚之分。通常一次颗粒用TEM观察比较理想。

一次颗粒的粒径为晶粒粒径，即单个的细小晶粒的粒径，也叫一次粒径或者原始粒径。二次颗粒粒径指团聚后颗粒的粒径。当晶体非常细小的时候，由于晶粒的表面能很大，细小的晶粒之间容易由于弱的相互作用力结合在一起，导致晶粒之间发生团聚，也就是很多个细小晶粒抱团，形成更大的二次颗粒。聚前的颗粒，为一次颗粒，团聚后的颗粒为二次颗粒。而团聚本身分为软团聚和硬团聚；一般而言，若是由物理上的键合(如范德华力等)引起的团聚为软团聚；若是由化学上的键合(如氢健、桥氧键等)引起的为硬团聚。

本发明中的氧化铝一次粒径是指在扫描电子显微镜下所观测到的颗粒大小，二次粒径是指在激光粒度仪下所测试到的粒径大小。一次粒径可以等于二次粒径，但是当颗粒严重团聚的时候，一次粒径往往小于二次粒径。硬团聚指通过搅拌，超声波，抛光等过程后，激光粒度仪所测试颗粒大小d50没有变化的团聚体，而软团聚体是指通过上述方式处理后，激光粒度仪所测试的颗粒大小d50变小的团聚体。

本发明使用的术语“晶种（seed）”可以为描述Al₂O₃的一种或多种晶体。术语“播种（seed）”用以描述将Al₂O₃的所述一种或多种晶体导入环境(包括但不限于例如溶剂、混合物、悬浮液、或分散液)中由此导致更多的Al₂O₃晶体形成的行为。

本发明的目的在于提供一种稳定性好、抛光速率快、抛光效果好的高效氧化铝蓝宝石抛光液。具体的制备方法包括：

1）首先制备分散性好，形状接近球形，一次颗粒小（平均<100nm），团聚度低，比表面积大的α-Al₂O₃粉体。

具体的制备方法如下：将水溶性的无机铝盐，如：含结晶水或无水的氯化铝，硝酸铝，硫酸铝，以及它们的含铵的盐，溶于水中成酸性铝盐溶液，在这些液体中加入α-Al₂O₃粉体或其水性分散液，α-Al₂O₃粉体或其水性分散液中α-Al₂O₃颗粒的一次粒径100nm，二次粒径在300nm以下，溶液呈酸性均匀相液体，加入的α-Al₂O₃与铝盐以转化为氧化铝计算的重量比例为1：10至1：1000之间。在剧烈搅拌下，晶种均匀稳定地分散在前驱液体中而无沉降无分层。此液体可以进入下一步干燥程序，也可以在这些液体中加入一定的可燃烧挥发性的碱性物质，如：氨水，胆碱等有机胺，尿素等，以调整溶液的酸碱度，呈均匀液体，pH小于7。如果溶液的pH超过7，则前驱体溶液很容易凝胶，失去流动性。

2）将上述溶液打入喷雾干燥塔，通过喷雾干燥形成粉体。

喷雾干燥热风的温度为150℃至500℃之间。温度太低，则干燥效率太低，温度过高，短时间内的挥发性气体量会过大，难以处理。喷雾干燥后的粉体呈球形状，根据干燥的温度不同，一般为含有α-氧化铝（α-Al₂O₃）晶体种子的非晶态铝盐以及它们的水解聚合物。

3）将上述喷雾干燥的粉体在空气，或惰性气体中升温至900℃或以上，1200以下烧结，获得纳米α-Al₂O₃粉体。

该粉体的一次颗粒大小控制在100nm以下，真比重在3.9g/cm³以上，比表面为5m²/g以上，粉体的二次平均颗粒d50在100微米以下，优选的，在10微米以下。二次颗粒的大小可以通过工艺条件进行控制。

4）将上述α-Al₂O₃纳米粉体与水混合，加入氢氧化钠，或氢氧化钾等碱性物质，通过球磨机，砂磨机，或高速分散机进行分散，最终的二次颗粒的平均颗粒大小为100-500nm，浓度在30%以上的蓝宝石氧化铝抛光液，pH>11。

在氧化铝的前驱体，如铝盐水溶液中，加入α-Al₂O₃晶体种子，可以大大降低氧化铝α-相变的温度，从而控制一次粒径的大小，但仍然无法控制二次颗粒的大小，乃至抛光液中超大颗粒的产生。本发明的氧化铝抛光液，具有α-Al₂O₃相浓度高，颗粒分布窄，金属杂质少，抛光速度高，划伤或划痕等抛光缺陷低，抛光液悬浮性好，可以长时间循环使用等特点，极大地提高蓝宝石的抛光效率，降低蓝宝石片的加工成本，可以稀释至2%进行抛光，并可以循环使用。

相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：

本发明得到一种高效蓝宝石抛光液的制备方法，即：首先将α-Al₂O₃的二次平均颗粒大小在0.5微米以下的水性分散液添加到无机铝盐的水溶液中，铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、以及它们含铵等的水溶性无机铝盐，配制成含铝离子及α-氧化铝的水性分散溶液，故含量在10-50%，然后将其进行喷雾干燥成粉体，再将粉体煅烧，转化为一次颗粒大小在100nm以下，平均二次颗粒大小在100微米以下的球形α-Al₂O₃粉体，最后将所得的α-Al₂O₃粉末与水以0.5～50:100的比例混合均匀，用氢氧化钠或氢氧化钾等无机碱调节至碱性，并通过高速剪切机或球磨机分散均匀，得到在水中稳定分散的蓝宝石抛光液。所得蓝宝石抛光液的二次平均粒径在100～500nm的范围内，pH＞11，浓度＞20%。本发明所得蓝宝石抛光液平均粒度小、粒度分布窄，水分散性良好，工艺参数范围宽且可调，大大提高了蓝宝石抛光的效率及精度。

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

图1是本发明球形α-Al₂O₃粉体在扫描电子显微镜下的微观照片。

具体实施方式

以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

实施例1蓝宝石抛光液的制备

用料配方

制备步骤：

（1）将纳米α-Al₂O₃（平均粒径100nm）的水分散液（pH为4.0）用纯水稀释成25%wt的水分散液，超声或搅拌均匀，作为种子。

（2）将硝酸铝[Al(NO₃)₃.9H₂O]溶于纯水中制备成浓度为2mol/L的含铝溶液，将尿素添加到硝酸铝溶液中，得到硝酸铝水解液。

（3）以氧化铝计算按照氧化铝含量比为5:100将种子加入含铝反应液中，强力搅拌形成均匀的含铝分散混合溶液。

（4）将含铝分散混合溶液在200～220℃进行喷雾干燥，得到纳米氧化铝粉体的前驱体。

（5）将所得前驱体放入高温炉中在950℃热处理90min，即得到球形的α氧化铝粉体，粉体的d50为5微米。

（6）将所得的纳米氧化铝粉体按质量比25:100的比例加入适量纯水，形成悬浮液，通过氢氧化钠的水溶液调节其pH为12.

（7）将（6）所得悬浮液通过高速剪切机和球磨机均匀分散，得到蓝宝石抛光液，平均二次粒径220nm。

性能测试：

测试条件：将（7）所得的氧化铝抛光液用纯水稀释至5wt%，在赫瑞特公司的16B双面抛光机上，使用ROHM-HAAS的SUBA-600的抛光垫，压力为5psi，转速60rpm下，对C-向的2英寸蓝宝石片进行双面抛光，抛光的去除速度为8um/hr,用原子力显微镜AFM测试抛光后的表面粗糙度，得到Ra=3A。在500倍的光学显微镜下观测，无划痕，无可见缺陷。

测试结果：使用FUJIMI公司的蓝宝石抛光液Compol-80(SiO₂硅溶胶为基础)抛光同样的蓝宝石片,将该抛光液稀释至20%的浓度，在同等的抛光条件下进行抛光，得到抛光速度2.5um/hr，Ra=2A。因此可以得出，本发明的氧化铝抛光液比氧化硅抛光液具有更高的抛光速度，并且可以达到氧化硅溶胶抛光液的表面粗糙度，Ra<5A。

实施例2蓝宝石抛光液的制备

用料配方

制备步骤：

（1）将纳米α-Al₂O₃（平均粒径100nm）的水分散液（pH为4.0）用纯水稀释成25%wt的水分散液，超声或搅拌均匀，作为种子。

（2）将硫酸铝[Al₂（SO₄）₃.18H₂O]溶于纯水中制备成浓度为1mol/L的含铝反应液。

（3）以氧化铝计算按照氧化铝含量比为5:100将种子加入含铝反应液中，强力搅拌形成均匀的含铝分散混合溶液。

（4）将含铝分散混合溶液在200～220℃进行喷雾干燥，得到纳米氧化铝粉体的前驱体。

（5）将所得前驱体放入高温炉中在1150℃热处理90min，即得到球形纳米α氧化铝粉体，粉体的d50为5微米。

（6）将所得的纳米氧化铝粉体按25:100的重量比例加入适量纯水，形成悬浮液，通过氢氧化钠的水溶液调节其pH为12.

（7）将（6）所得悬浮液通过高速剪切机和球磨机均匀分散，得到蓝宝石抛光液，平均二次粒径210nm。

性能测试：

测试条件：将（7）的氧化铝抛光液用纯水稀释至5wt%，在赫瑞特公司的16B双面抛光机上，使用ROHM-HAAS的SUBA-600的抛光垫，压力为5psi，转速60rpm下，对C-向的2英寸蓝宝石片进行双面抛光，抛光的去除速度为8.5um/hr,用原子力显微镜AFM测试抛光后的表面粗糙度，得到Ra=3.5A。在500倍的光学显微镜下观测，无划痕，无可见缺陷。

因此可以得出，本发明的氧化铝抛光液比氧化硅抛光液具有更高的抛光速度，并且可以达到氧化硅溶胶抛光液的表面粗糙度，Ra<5A。

实施例3蓝宝石抛光液的制备

用料配方

制备步骤：

（1）将纳米α-Al₂O₃（平均粒径100nm）的水分散液（pH为4.0）用纯水稀释成25%wt的水分散液，超声或搅拌均匀，作为种子。

（2）将硫酸铝铵[NH₄Al(SO₄)₂.12H₂O]溶于纯水中制备成浓度为0.5mol/L的含铝反应液。

（3）以氧化铝计算按照氧化铝含量比为5:100将种子加入含铝反应液中，强力搅拌形成均匀的含铝分散混合溶液。

（4）将含铝分散混合溶液在200～220℃进行喷雾干燥，得到纳米氧化铝粉体的前驱体。

（5）将所得前驱体放入高温炉中在1200℃热处理90min，即得到球形纳米α氧化铝粉体，粉体的d50为5.5微米。

（6）将所得的纳米氧化铝粉体按25:100的重量比例加入适量纯水，形成悬浮液，通过氢氧化钠的水溶液调节其pH为12.

（7）将（6）所得悬浮液通过高速剪切机和球磨机均匀分散，得到蓝宝石抛光液，平均粒径180nm。

性能测试：

测试条件：将（7）的氧化铝抛光液用纯水稀释至5%，在赫瑞特公司的16B双面抛光机上，使用ROHM-HAAS的SUBA-600的抛光垫，压力为5psi，转速60rpm下，对C-向的2英寸蓝宝石片进行双面抛光，抛光的去除速度为7.5um/hr,用原子力显微镜AFM测试抛光后的表面粗糙度，得到Ra=2.6A。在500倍的光学显微镜下观测，无划痕，无可见缺陷。

因此可以得出，本发明的氧化铝抛光液比氧化硅抛光液具有更高的抛光速度，并且可以达到氧化硅溶胶抛光液的表面粗糙度，Ra<5A。

上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1. 一种蓝宝石抛光液的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

（1）以平均粒径在100~300nm范围内的α-Al₂O₃纳米晶体作为晶种均匀分散在含有水溶性铝化合物的水溶液中作为前驱体溶液；

（2）将前驱体液体通过喷雾干燥工艺制成含有α-Al₂O₃纳米晶体晶种的球形粉体作为前驱体；

（3）将前驱体在温度范围控制在900～1200℃的条件下进行烧结，获得α-Al₂O₃粉体；

（4）将α-Al₂O₃粉体分散到水中，并调整pH值和二次颗粒的大小，即得到蓝宝石抛光液。

2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述方法中水溶性铝化合物选自：

i）水溶性的无机铝盐；

ii）水溶性的有机铝化合物

iii）水溶性的无机铝盐与有机铝化合物的任意混合。

3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述方法中所述无机铝盐选自含水或无水的三氯化铝、硫化铝、硝酸铝、硫酸铝、氢氧化铝、碳酸铝、硫酸铝铵、碳酸铝铵、硝酸铝铵、醋酸铝铵的一种或者两种以上的任意混合；所述有机铝化合物选自异丙醇铝、三烷基铝、二烷基氯化铝、一烷基二氯化铝、三烷基三氯化二铝、乙基铝、丁基铝、乙酸铝、甲酸铝、草酸铝、丙酸铝的一种或者两种以上的任意混合。

4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述方法步骤（1）中以转化为Al₂O₃计算，α-Al₂O₃纳米晶体与水溶性铝化合物的重量比例为1：10至1：1000之间。

5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述方法步骤（1）中α-Al₂O₃纳米晶体以颗粒粉体形式或者以α-Al₂O₃分散液的形式加入含有水溶性铝化合物的水溶液中；且控制颗粒粉体或者分散液中的α-Al₂O₃颗粒的一次粒径在100nm以下，二次粒径在300nm以下。

6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述方法步骤（1）中所述前驱体溶液的pH值控制在1～7范围内。

7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述方法步骤（1）中调节前驱体溶液的pH值是通过加入燃烧后可挥发性的碱性物质；所述碱性物质选自氨水、有机胺。

8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述方法步骤（2）中喷雾干燥工艺的干燥温度控制在150℃至500℃范围内。

9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述方法步骤（3）中烧结过程在空气或者惰性气体保护下进行。

10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述方法步骤（4）中pH值控制在11以上，二次颗粒的大小是通过球磨机，砂磨机，或高速分散机进行分散进行控制的。