CN110272685A - 一种蓝宝石抛光液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓝宝石抛光液及其制备方法，所述抛光液包括：纯度>99.995％、粒度D50为0.6‑1.0μm的氧化铝以及碱性物质和有机悬浮剂，碱性物质的加入量为氧化铝的2‑3wt％，有机悬浮剂的加入量为氧化铝的1‑2wt％。所述制备方法包括如下步骤：将纯度>99.995％、粒度D50为0.6‑1.0μm的氧化铝使用高纯水按照5％‑30％固含进行配浆，球磨至粒度达到0.7‑0.8μm，加入碱性物质调节浆料pH至12±1，碱性物质的加入量为氧化铝原料的2‑3wt％；再加入有机悬浮剂，有机悬浮剂的加入量为氧化铝原料的1‑2wt％，最终粘度为500‑4000mpa·S，即得到蓝宝石抛光液。本发明解决了蓝宝石晶体片抛光时间、成品合格率及表面粗糙度问题，提高效率、降低成本、保持产品的纯度。

Description

一种蓝宝石抛光液及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体表面加工技术领域，具体地，本发明涉及一种高抛光效率、高纯度及高悬浮性蓝宝石抛光液及其制备方法。
背景技术
蓝宝石单晶体具有机械、光学以及热学特性方面的有机综合特性，具有零孔隙度。正因为具有这些特性，蓝宝石产品在技术中得到了广泛应用。蓝宝石晶体作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业、电子技术的许多领域。比如透红外窗口材料、微电子领域的衬底基片、激光基质、光学元件及其它用途等。
化学机械抛光技术目前是半导体表面加工的关键技术之一，而在蓝宝石晶体片抛光阶段也得到了广泛的应用。在这个化学机械抛光的过程中，蓝宝石抛光液将晶体表面利用了抛光机的机械力进行抛光，根据下游产品的需求，使用抛光液达到加工工件所需的移除量。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种蓝宝石抛光液及其制备方法，解决了蓝宝石晶体片抛光时间、成品合格率及表面粗糙度问题，提高效率、降低成本、保持产品的纯度。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种蓝宝石抛光液，所述抛光液包括：纯度>99.995％、粒度D50为0.6-1.0μm的氧化铝以及碱性物质和有机悬浮剂，碱性物质的加入量为氧化铝的2-3wt％，有机悬浮剂的加入量为氧化铝的1-2wt％。
优选地，所述碱性物质为Mg(OH)2、NaOH或Ca(OH)2。
优选地，所述有机悬浮剂为膨润土或聚乙烯醇。
本发明还提供了一种蓝宝石抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将纯度>99.995％、粒度D50为0.6-1.0μm的氧化铝使用高纯水按照5％-30％固含进行配浆，球磨至粒度达到0.7-0.8μm，加入碱性物质调节浆料pH至12±1，碱性物质的加入量为氧化铝原料的2-3wt％；再加入有机悬浮剂，有机悬浮剂的加入量为氧化铝原料的1-2wt％，最终粘度为500-4000mpa·S，即得到蓝宝石抛光液。
优选地，纯度>99.995％、粒度D50为0.6-1.0μm的氧化铝采用如下方法制备：
纯度>99.995％的高纯氧化铝为原料，使用高纯水配备20％-60％固含浆料经研磨、干燥、气流粉碎得到。
优选地，所述研磨具体为：
浆料于砂磨机中进行研磨，研磨磨介为0.8-1.0mm氧化铝球，研磨转速为700-900r/h，研磨浆料至0.6-1.0μm。
优选地，所述气流粉碎的粉碎压力为≤8Mpa，粉碎频率为58-65Hz。
优选地，球磨过程中，球磨机频率为40-45Hz。
根据本发明的优选实施例，一种蓝宝石抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
原料制备：高纯氧化铝(>99.995％)为原料，使用高纯水作为溶剂配备20％-60％固含浆料于砂磨机，进行研磨，研磨浆料至0.6-1.0μm(研磨磨介为0.8-1.0mm氧化铝球)，研磨转速为700-900r/h，对浆料进行干燥，由于在干燥过程中出现团聚现象，经过气流粉碎粉，粉碎压力为8Mpa，粉碎频率为58-65Hz，确保过程品无结块，粉碎后氧化铝粒度D50在0.7-1.0μm之间备用制备蓝宝石抛光液。
蓝宝石抛光液的制备：将以上备用氧化铝以高纯水作为溶剂按照5％-30％固含在球磨机内进行配浆，球磨机频率要求为40-45Hz，球磨过程中保证无大颗粒，配浆粒度要求达到0.7-0.8μm，待浆料达到粒度要求时，加入碱性物质Mg(OH)2、NaOH、Ca(OH)2等化学性质相类似的碱金属盐类调节浆料PH至12±1。加入有机悬浮剂膨润土、聚乙烯醇PVA等具有高分子量的有机化合物(分子量≧10000)，保证浆料悬浮性能较好，不沉淀不结块。保证检测后粘度要求在500-4000mpa·S，通过自动计量包装装置对物料进行称重包装。
本发明采用的高纯水(High purity water)按照行业内的控制标准进行控制，一般是指25℃时电导率小于0.1μs/cm和残余含盐量小于0.3mg/L，并去除了非电介质的微量细菌、微生物、微粒等杂质的水。制备方法有蒸馏、膜分离、离子交换和灭菌。
蓝宝石抛光液采用高纯氧化铝为原料，相对于目前广泛使用的氧化硅抛光液来比较，此抛光液(氧化铝)的成本较氧化硅抛光液低；加工效率能达到氧化硅抛光液的3-4倍，蓝宝石抛光液的硬度达到了9.3，能够达到较高的抛光效率，氧化铝抛光液在使用过程中不会出现结晶，设备清洁度较高；氧化铝抛光液可循环使用。
本发明的优点在于：蓝宝石抛光液的使用，降低了抛光加工客户的成本，具有较高的悬浮性能，减少了人力资源的使用，具有较高的抛光效率，较高的硬度，缩短了抛光时间，杜绝抛光使用物料的浪费，提高了产品的成材率，保证加工工件的表面平整度。高纯度、高抛光效率、高悬浮性、循环使用、抛光效率高，节省时间；节约成本；加工工件光泽度高、平整度好；晶体表面粗糙度低；最大极限的循环使用，对人体没有伤害；属于环保产品，对环境没有污染。
附图说明
图1为实施例1蓝宝石抛光浆液原料砂磨粒度分布图；
图2为实施例1蓝宝石抛光液配浆球磨后粒度分布图。
具体实施方式
本说明书中公开得任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一：
一种蓝宝石抛光液，所述抛光液包括：纯度>99.995％、粒度D50为0.78μm的氧化铝以及碱性物质和有机悬浮剂，碱性物质的加入量为氧化铝的2.5wt％，有机悬浮剂的加入量为氧化铝的1.35wt％。所述碱性物质为Mg(OH)2。所述有机悬浮剂为膨润土。
原料制备：高纯氧化铝(>99.995％)为原料，以高纯水为溶剂配备60％固含浆料于砂磨机，进行研磨，研磨浆料至0.64μm(粒度分布如图1所示，线1为累积分布曲线，线2为微分分布曲线)，研磨磨介为0.8-1.0mm氧化铝球，研磨转速为800r/h，对浆料进行干燥，由于在干燥过程中出现团聚现象，经过气流粉碎粉，粉碎压力为8Mpa，粉碎频率为60Hz，确保过程品无结块，粉碎后氧化铝粒度D50为0.78μm，纯度>99.995％，备用制备蓝宝石抛光液。
蓝宝石抛光液的制备：将以上备用氧化铝以高纯水为溶剂按照15％固含在球磨机内进行配浆，球磨机频率要求为40Hz，球磨过程中保证无大颗粒，配浆粒度要求达到0.73μm(粒度分布如图2所示，线1为累积分布曲线，线2为微分分布曲线)，待浆料达到粒度要求时，加入碱性物质调节浆料PH至12.5。加入有机悬浮剂，保证浆料悬浮性能较好，没有沉淀没有结块。检测后粘度为2079mpa·S，通过自动计量包装装置对物料进行称重包装。在蓝宝石抛光过程中效率明显可见，单片移除率可达12.6μm/h。
实施例二：
一种蓝宝石抛光液，所述抛光液包括：纯度>99.995％、粒度D50为0.85μm的氧化铝以及碱性物质和有机悬浮剂，碱性物质的加入量为氧化铝的3wt％，有机悬浮剂的加入量为氧化铝的2wt％。所述碱性物质为Ca(OH)2。所述有机悬浮剂为聚乙烯醇。
原料制备：高纯氧化铝(>99.995％)为原料，以高纯水为溶剂配备55％固含浆料于砂磨机，进行研磨，研磨浆料至0.76μm(研磨磨介为0.8-1.0mm氧化铝球)，研磨转速为750r/h，对浆料进行干燥，由于在干燥过程中出现团聚现象，经过气流粉碎粉，粉碎压力为6.5Mpa，粉碎频率为50Hz，确保过程品无结块，粉碎后氧化铝粒度D50为0.85μm，纯度>99.995％，备用制备蓝宝石抛光液。
蓝宝石抛光液的制备：将以上备用氧化铝以高纯水为溶剂按照30％固含在球磨机内进行配浆，球磨机频率要求为45Hz，球磨过程中保证无大颗粒，配浆粒度要求达到0.61μm，待浆料达到粒度要求时，加入碱性物质调节浆料PH至12.95。加入有机悬浮剂，保证浆料悬浮性能较好，没有沉淀没有结块。检测后粘度为2560mpa·S，通过自动计量包装装置对物料进行称重包装。在蓝宝石抛光过程中效率明显可见，单片移除率可达11.7μm/h。
实施例三：
一种蓝宝石抛光液，所述抛光液包括：纯度>99.995％、粒度D50为0.80μm的氧化铝以及碱性物质和有机悬浮剂，碱性物质的加入量为氧化铝的2wt％，有机悬浮剂的加入量为氧化铝的1wt％。所述碱性物质为NaOH。所述有机悬浮剂为聚乙烯醇。
原料制备：高纯氧化铝(>99.995％)为原料，以高纯水为溶剂配备20％固含浆料于砂磨机，进行研磨，研磨浆料至0.70μm(研磨磨介为0.8-1.0mm氧化铝球)，研磨转速为700r/h，对浆料进行干燥，由于在干燥过程中出现团聚现象，经过气流粉碎粉，粉碎压力为6.5Mpa，粉碎频率为58Hz，确保过程品无结块，粉碎后氧化铝粒度D50为0.80μm，纯度>99.995％，备用制备蓝宝石抛光液。
蓝宝石抛光液的制备：将以上备用氧化铝以高纯水为溶剂按照5％固含在球磨机内进行配浆，球磨机频率要求为40Hz，球磨过程中保证无大颗粒，配浆粒度要求达到0.61μm，待浆料达到粒度要求时，加入碱性物质调节浆料PH至11.5。加入有机悬浮剂，保证浆料悬浮性能较好，没有沉淀没有结块。检测后粘度为3580mpa·S，通过自动计量包装装置对物料进行称重包装。在蓝宝石抛光过程中效率明显可见，单片移除率可达11.2μm/h。
本发明的工艺参数(如温度、时间等)区间上下限取值以及区间值都能实现本法，在此不一一列举实施例。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种蓝宝石抛光液，其特征在于，所述抛光液包括：纯度>99.995％、粒度D50为0.6-1.0μm的氧化铝以及碱性物质和有机悬浮剂，碱性物质的加入量为氧化铝的2-3wt％，有机悬浮剂的加入量为氧化铝的1-2wt％。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石抛光液，其特征在于，所述碱性物质为Mg(OH)2、NaOH或Ca(OH)2。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石抛光液，其特征在于，所述有机悬浮剂为膨润土或聚乙烯醇。
4.权利要求1-3任一项所述蓝宝石抛光液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将纯度>99.995％、粒度D50为0.6-1.0μm的氧化铝使用高纯水按照5％-30％固含进行配浆，球磨至粒度达到0.7-0.8μm，加入碱性物质调节浆料pH至12±1，碱性物质的加入量为氧化铝原料的2-3wt％；再加入有机悬浮剂，有机悬浮剂的加入量为氧化铝原料的1-2wt％，最终粘度为500-4000mpa·S，即得到蓝宝石抛光液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，纯度>99.995％、粒度D50为0.6-1.0μm的氧化铝采用如下方法制备：
纯度>99.995％的高纯氧化铝为原料，使用高纯水配备20％-60％固含浆料经研磨、干燥、气流粉碎得到。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述研磨具体为：
浆料于砂磨机中进行研磨，研磨磨介为0.8-1.0mm氧化铝球，研磨转速为700-900r/h，研磨浆料至0.6-1.0μm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述气流粉碎的粉碎压力为≤8Mpa，粉碎频率为58-65Hz。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，球磨过程中，球磨机频率为40-45Hz。
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