CN108587474A

CN108587474A - 一种氧化铝微粉抛光液及其制备方法

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Publication number: CN108587474A
Application number: CN201810249064.3A
Authority: CN
Inventors: 谢喜明; 纪发明; 曾凯
Original assignee: HUNAN HAOZHI TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: HUNAN HAOZHI TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2018-03-25
Filing date: 2018-03-25
Publication date: 2018-09-28

Abstract

本发明公开的一种氧化铝微粉抛光液及其制备方法，涉及蓝宝石晶片抛光材料技术领域；是由下列重量份的原料制备而成：氧化铝微粉1‑40、悬浮剂0.1‑3、表面活性剂0.05‑1、缓蚀剂0.01‑3、悬浮助剂0.2‑2、消泡剂0.01‑0.5、pH调节剂0.5‑5、去离子水45.5‑98.13；其制备步骤如下：⑴、备料；⑵、初混一；⑶、初混二；⑷、复混一；⑸、复混二；⑹、总混。具有工艺比较简单、在水中能够稳定悬浮、且具有良好的机械化学性能等特点，既可用于蓝宝石晶片抛光，也可用于金属、陶瓷、玻璃、树脂、漆面等领域的抛光。

Description

一种氧化铝微粉抛光液及其制备方法

技术领域

本发明涉及蓝宝石晶片抛光材料技术领域，特别是一种氧化铝微粉抛光液及其制备方法。

背景技术

氧化铝是目前已知自然界中最硬的物质之一，其以较高的硬度和优良的机械物理性能，成为必不可少的抛光磨料之一。目前已经被广泛用于金属、陶瓷、玻璃、树脂、漆面等领域的抛光。随着LED衬底和集成电路市场的不断扩大，市场对高性能抛光液的需求越来越高；这就需要一种新的抛光产品满足市场的需求。α相氧化铝微粉跟蓝宝石晶片是同一种材料，氧化铝微粉可用于蓝宝石晶片的抛光。但传统工艺制备的α相氧化铝极易出现沉淀及划伤等问题，导致材料再加工过程中的成品率很低。

中国专利(专利申请号为201410106753.0)公开的“用于合金抛光的氧化铝抛光液及其制备方法”，包括以下质量百分含量的各组分：氧化铝1-40％，表面活性剂聚丙烯酸0.2-1％，缓蚀剂磷酸氢二钠0.2-2％，pH调节剂1-10％，去离子水48-97.6％，所述氧化铝为α氧化铝，平均粒径为200-10000纳米，所述抛光液的pH范围优选为2-4。该抛光液用于铝合金或不锈钢基片抛光，能够快速实现合金表面的平坦化。

另一中国专利(专利申请号为201310484599.6)公开的“应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法”，该制备方法首先制备所需的特定改性剂，再用所制备的特定改性剂对氧化铝表面进行包覆改性，然后加入分散剂；抛光组合液放入QM系列卧式液体球磨机中，球磨适当的时间；接着加入适量的氧化剂、防腐剂搅拌均匀，再用pH调节剂将抛光液的pH调到3-12。所述制备的特定表面改性剂的添加量与氧化铝表面积相关；所述分散剂为一种水溶性高分子聚合物。该制备方法工艺简便、容易生产，环保安全，用该方法制备的抛光液具有良好的悬浮分散性及存储稳定性，应用到铝合金、铜、不锈钢、贵金属和蓝宝石衬底抛光时，具有抛光效率高，表面粗糙度小，对蓝宝石衬底表面/亚表面损伤小等优点。

另一中国专利(专利申请号为201610568893.9)公开的“一种用于蓝宝石基板抛光的氧化铝基抛光液及其制备方法”，该抛光液，使用0.01到1.5μm的ɑ-型氧化铝磨料，含有一种有机膦小分子分散剂，一种助洗剂，和一种或多种有机溶剂以及消泡剂等，pH值在10-14，该抛光液具有较好的悬浮分散性和流动性，较高的抛光效率，光洁度和粗糙度可满足蓝宝石衬底材料和窗片抛光的技术要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺比较简单、在水中能够稳定悬浮、且具有良好的机械化学性能的抛光液，并提供其制备方法。

为实现上述技术目的，本发明所采取的技术方案是发明一种氧化铝微粉抛光液，是由下列重量份的原料制备而成：

所述的表面活性剂选用吐温、聚丙烯酰胺、PVP中的一种或多种的混合物，当为两种以上时，各组分的重量配比为等重量份；

所述的悬浮剂选用氢氧化铝及其衍生物、丙烯酸共聚物、气相二氧化硅中的一种或多种的混合物，当为两种以上时，各组分的重量配比为等重量份；

所述的缓蚀剂选用咪唑、哌嗪、丙炔醇中的一种或多种的混合物，当为两种以上时，各组分的重量配比为等重量份；

所述的消泡剂选用有机硅消泡剂。

所述氧化铝微粉(α相)的粒径为30nm-5μm。

所述的氧化铝微粉抛光液的pH值范围控制在8-13.5。

所述的悬浮助剂选用乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种的混合物，当为两种以上时，各组分的重量配比为等重量份。

所述的pH调节剂选用氢氧化钠、氨水、乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、四甲基氢氧化铵中的一种或多种的混合物，当为两种以上时，各组分的重量配比为等重量份。

与此同时，还提供一种氧化铝微粉抛光液的制备方法，其制备步骤如下：

⑴、备料：按重量配比分别取氧化铝微粉粉、悬浮剂、表面活性剂、缓蚀剂、悬浮助剂、消泡剂、pH调节剂和去离子水，备用；

⑵、初混一：将备用的氧化铝微粉与15-30份重量(即：45.5-98.13份中的15-30份，下同)的去离子水混合均匀，分散形成混合液A，备用；

⑶、初混二：将备用的悬浮剂和悬浮助剂加入到15-30份重量的去离子水中，分散形成混合液B，备用；

⑷、复混一：将备用的混合液B加入到混合液A中，分散形成悬浮性稳定的氧化铝微粉悬浮液C，备用；

⑸、复混二：将备用的表面活性剂、缓蚀剂、消泡剂加入到剩余的15.5-38.13份重量的去离子水中，分散形成稳定的分散液D，备用；

⑹、总混：将备用的分散液D加入到氧化铝微粉悬浮液C中，分散形成稳定的氧化铝微粉抛光液E；再调节其pH值为8-13.5，即得氧化铝微粉抛光液。

所述第⑵步骤中的分散方法采用高速机械搅拌、超声振荡、机械球磨中的一种或几种的配合，分散时间为0.1-2小时。

上述所用的重量份单位，可以是克或千克或吨，也可以是其它的重量单位。

本发明的氧化铝微粉抛光液及其制备方法，其生产过程只有几个步骤，因而其工艺比较简单；同时，加入的悬浮剂和悬浮助剂，能包覆氧化铝微粉颗粒，使其在碱性条件下能够达到稳定悬浮，从而解决了氧化铝粉体在碱性条件下极易沉淀板结的问题，故能够获得在水中稳定悬浮的氧化铝微粉抛光液。此外，通过测试，本发明的氧化铝微粉抛光液，用于蓝宝石抛光，其去除速率能够达到8.93-9.58μm/h、表面粗糙度能够达到0.356-0.389nm。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。

实施例一：

本实施例的氧化铝微粉抛光液的制备过程如下：

⑴、初混一：分别称取氧化铝微粉20克、去离子水25克，再将氧化铝微粉加入到去离子水中混合均匀，并采用高速机械搅拌与间歇性超声振荡配合，分散40分钟，得混合液A，备用；

⑵、初混二：分别称取氢氧化铝衍生物(勃姆石)1.5克、丙三醇1克，去离子水25克，再将氢氧化铝衍生物和丙三醇加入到去离子水中混合均匀，并采用高速机械搅拌分散20分钟，得混合液B，备用；

⑶、复混一：将备用的混合液B均匀加入到混合液A中，并采用高速机械搅拌40分钟，氧化铝微粉悬浮液C，备用；

⑷、复混二：分别称取吐温0.2克、丙炔醇0.3克、有机硅消泡剂0.5克、去离子水26克，再将吐温、丙炔醇和有机硅消泡剂加入到去离子水中混合均匀，并采用高速机械搅拌分散20分钟，得稳定的分散液D，备用；

⑸、总混：将备用的分散液D加入到氧化铝微粉悬浮液C中，采用高速机械搅拌40分钟，分散形成稳定的氧化铝微粉抛光液E，备用；

⑹、pH值调节：称取氢氧化钾0.5克，加入到备用的氧化铝微粉抛光液E中，采用高速机械搅拌加间歇性超声振荡配合，分散40分钟后，即得氧化铝微粉抛光液(此时，氧化铝微粉抛光液的pH值为13.10)。

实施例二：

本实施例的氧化铝微粉抛光液的制备过程如下：

⑴、初混一：分别称取氧化铝微粉25克、去离子水20克，再将氧化铝微粉加入到去离子水中混合均匀，并采用高速机械搅拌与间歇性超声振荡配合，分散40分钟，得混合液A，备用；

⑹、pH值调节：称取氢氧化钾0.5克，加入到备用的氧化铝微粉抛光液E中，采用高速机械搅拌加间歇性超声振荡配合，分散40分钟后，即得氧化铝微粉抛光液(此时，氧化铝微粉抛光液的pH值为13.08)。

实施例三：

本实施例的氧化铝微粉抛光液的制备过程如下：

⑴、初混一：分别称取氧化铝微粉15克、去离子水30克，再将氧化铝微粉加入到去离子水中混合均匀，并采用高速机械搅拌与间歇性超声振荡配合，分散40分钟，得混合液A，备用；

实施例四：

本实施例的氧化铝微粉抛光液的制备过程如下：

⑵、初混二：分别称取气相二氧化硅1.5克、丙三醇1克，去离子水25克，再将氢氧化铝衍生物和丙三醇加入到去离子水中混合均匀，并采用高速机械搅拌分散20分钟，得混合液B，备用；

⑹、pH值调节：称取氢氧化钾0.5克，加入到备用的氧化铝微粉抛光液E中，采用高速机械搅拌加间歇性超声振荡配合，分散40分钟后，即得氧化铝微粉抛光液(此时，氧化铝微粉抛光液的pH值为13.06)。

实施例五：

本实施例的氧化铝微粉抛光液的制备过程如下：

⑷、复混二：分别称取吐温0.2克、咪唑0.3克、有机硅消泡剂0.5克、去离子水26克，再将吐温、咪唑和有机硅消泡剂加入到去离子水中混合均匀，并采用高速机械搅拌分散20分钟，得稳定的分散液D，备用；

⑹、pH值调节：称取氢氧化钾0.5克，加入到备用的氧化铝微粉抛光液E中，采用高速机械搅拌加间歇性超声振荡配合，分散40分钟后，即得氧化铝微粉抛光液(此时，氧化铝微粉抛光液的pH值为13.04)。

实施例六：

本实施例的氧化铝微粉抛光液的制备过程如下：

⑷、复混二：分别称取吐温0.2克、哌嗪0.3克、有机硅消泡剂0.5克、去离子水26克，再将吐温、哌嗪和有机硅消泡剂加入到去离子水中混合均匀，并采用高速机械搅拌分散20分钟，得稳定的分散液D，备用；

⑹、pH值调节：称取氢氧化钾0.5克，加入到备用的氧化铝微粉抛光液E中，采用高速机械搅拌加间歇性超声振荡配合，分散40分钟后，即得氧化铝微粉抛光液(此时，氧化铝微粉抛光液的pH值为13.13)。

实施例七：

本实施例的氧化铝微粉抛光液的制备过程如下：

⑷、复混二：分别称取吐温0.2克、丙炔醇0.01克、有机硅消泡剂0.5克、去离子水26.29克，再将吐温、丙炔醇和有机硅消泡剂加入到去离子水中混合均匀，并采用高速机械搅拌分散20分钟，得稳定的分散液D，备用；

实施例八：

本实施例的氧化铝微粉抛光液的制备过程如下：

⑷、复混二：分别称取吐温0.2克、丙炔醇3克、有机硅消泡剂0.5克、去离子水23.3克，再将吐温、丙炔醇和有机硅消泡剂加入到去离子水中混合均匀，并采用高速机械搅拌分散20分钟，得稳定的分散液D，备用；

⑹、pH值调节：称取氢氧化钾0.5克，加入到备用的氧化铝微粉抛光液E中，采用高速机械搅拌加间歇性超声振荡配合，分散40分钟后，即得氧化铝微粉抛光液(此时，氧化铝微粉抛光液的pH值为13.11)。

下面是本发明的实施例一配制出的氧化铝微粉抛光液经1：10稀释并调整pH值后，应用于蓝宝石抛光的研磨工艺条件：

研磨机：Presi1200；

被研磨的晶片：蓝宝石C向4寸片；

单位研磨压力：300g/c㎡；

研磨时间：1小时；

研磨后，对晶片进行超声清洗、烘干、测量厚度。通过测厚仪测量蓝宝石晶片的厚度差来求去除速率；用表面粗糙度测试仪对抛光的蓝宝石晶片进行测量，测得到表面粗糙度。

检测结果显示：蓝宝石晶片经氧化铝微粉抛光液抛光后，平均去除速率为9.38μm/h，表面粗糙度Ra≤0.4nm，完全满足蓝宝石C向研磨工艺要求，并大大节省了加工成本。

下表为各实施例的氧化铝微粉抛光液用于抛光工件后所检测出来的去除速率和表面粗糙度。

本发明的具体实施方案对本发明进行了详细的描述，涉及适用于蓝宝石晶片抛光的氧化铝微粉抛光液，然而对于本领域的技术人员而言，显然可以在不脱离本发明实质的情况下对其进行多种变化和修改，所有此类变化和修改的技术方案均应认为落入本发明的范围之内。

本发明的氧化铝微粉抛光液，既可用于蓝宝石晶片抛光，也可用于金属、陶瓷、玻璃、树脂、漆面等领域的抛光。

Claims

1.一种氧化铝微粉抛光液，其特征在于，是由下列重量份的原料制备而成：

所述的消泡剂选用有机硅消泡剂。

2.根据权利要求1所述的氧化铝微粉抛光液，其特征在于：所述纳米氧化铝粉的粒径为30nm-5μm。

3.根据权利要求1所述的氧化铝微粉抛光液，其特征在于：所述的纳米氧化铝抛光液的pH值范围控制在8-13.5。

4.根据权利要求1所述的氧化铝微粉抛光液，其特征在于：所述的悬浮助剂选用乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种的混合物，当为两种以上时，各组分的重量配比为等重量份。

5.根据权利要求1所述的氧化铝微粉抛光液，其特征在于：所述的pH调节剂选用氢氧化钠、氨水、乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、四甲基氢氧化铵中的一种或多种的混合物，当为两种以上时，各组分的重量配比为等重量份。

6.一种如权利要求1-5中任一项所述氧化铝微粉抛光液的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

⑴、备料：按重量配比分别取氧化铝微粉、悬浮剂、表面活性剂、缓蚀剂、悬浮助剂、消泡剂、pH调节剂和去离子水，备用；

⑵、初混一：将备用的氧化铝微粉与15-30份重量的去离子水混合均匀，分散形成混合液A，备用；

7.根据权利要求6所述氧化铝微粉抛光液的制备方法，其特征在于：各步骤中所述的分散方法为高速机械搅拌、超声振荡、机械球磨中的一种或几种的配合，分散时间为0.1-2小时。