CN116144270A - 一种抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本披露公开了一种抛光液,该抛光液包括微粉料和水基复合基载液,其中所述微粉料和所述水基复合基载液的质量配比为:所述微粉料为2‑40份,所述水基复合基载液为60‑98份;所述微粉料包括磨粒和纳米石墨粉。本披露的抛光液在对被抛光物体进行抛光时,增强了抛光过程被抛光物体与抛光垫界面的润滑性能,加速抛光过程中的排屑,有效减少磨粒团聚,降低对被抛光物体表面造成的刮伤等损坏,提高抛光质量。
Description
技术领域
本披露一般涉及半导体技术领域,更具体地,本披露涉及一种抛光液及其制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是制造超高压功率器件、深紫外光电子器件、高亮度LED等高性能半导体器件的新一代半导体材料。碳化硅晶体在完成单晶生长之后,需要经过晶圆切割、超精密磨削、CMP抛光(Chemical Mechanical Polishing,化学机械抛光)及清洗等晶圆制造工艺,最终获得高精度超光滑无损伤的碳化硅晶圆衬底。
碳化硅的莫氏硬度高达9.5,其化学惰性强,传统碱性双氧水-氧化硅体系抛光液用于抛光碳化硅的效率极低,不能满足日益增大的市场需求。因而,当前产业界主要使用的抛光液是氧化铝结合强氧化剂高锰酸钾的酸性化学机械抛光液。由于氧化铝的硬度远大于氧化硅,当前主流酸性氧化铝抛光液产品造成的刮伤、橘皮、微凹坑缺陷等损伤比传统碱性氧化硅抛光液大。
为了避免抛光过程中造成严重的刮伤,抛光液主要依靠采用纳米粒径的氧化铝或包覆型磨粒改善抛光液中的磨粒分散性等方法来应对。在实际抛光过程中,纳米氧化铝由于分子间作用力的影响,极易发生团聚形成大颗粒,在抛光过程中对碳化硅晶圆引入划伤等损伤。另一方面,随着抛光的进行,磨屑积累增多会加剧磨粒团聚的产生,进一步加剧了对碳化硅晶圆造成的划伤等损伤。同时,磨屑的累积也阻碍了抛光界面的化学作用,降低了抛光材料的去除效率。
因此,亟需开发一种能够提高抛光质量的抛光液。
发明内容
为了至少解决如上所提到的一个或多个技术问题,本披露在多个方面中提出了一种抛光液及其制备方法。
在第一方面中,本披露提供一种抛光液,其包括微粉料和水基复合基载液,其中所述微粉料和所述水基复合基载液的质量配比为:所述微粉料为2-40份,所述水基复合基载液为60-98份;所述微粉料包括磨粒和纳米石墨粉。
在一些实施方式中,所述磨粒在所述微粉料中的质量比例为20wt%-80wt%;所述纳米石墨粉在所述微粉料中的质量比例为20wt%-80wt%。
在一些实施方式中,所述磨粒的平均粒径为50nm-5μm,所述纳米石墨粉的平均粒径为20nm-500nm。
在一些实施方式中,所述水基复合基载液包括氧化剂、表面活性剂、悬浮剂、消泡剂、分散剂、pH调节剂和水,其中所述水基复合基载液中各成分的质量配比为:水为80-94份,所述氧化剂为1-6份,所述表面活性剂为0.5-2份,所述悬浮剂为0.1-0.5份,所述消泡剂为0.1-0.3份,所述分散剂为0.5-4份,所述pH调节剂为0.05-0.3份。
在一些实施方式中,所述氧化剂包括高锰酸钾、过硫酸钠、过硫酸钾、硫代硫酸钠、次氯酸钠、硝酸钾、铬酸、高铬酸和高铬盐中的一种或多种;和/或,所述表面活性剂包括高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮、月桂酸钠、草酸钠、脂肪醇和聚氧乙烯醚中的一种或多种;和/或,所述悬浮剂包括膨润土和/或气相二氧化硅中的一种或多种;和/或,所述消泡剂包括丙二醇、甘油和矿物油中的一种或多种;和/或,所述分散剂包括硝酸钠、草酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和三聚磷酸钠中的一种或多种;和/或,所述pH调节剂包括氢氧化钾溶液和/或硝酸溶液。
在一些实施方式中,所述消泡剂包括丙二醇和甘油,其中丙二醇在消泡剂中的体积占比为20%-30%,甘油在消泡剂中的体积占比为70%-80%。
在第二方面,本披露提供了一种抛光液的制备方法,包括:提供微粉料,所述微粉料包括磨粒和纳米石墨粉;提供水基复合基载液;将质量配比为2-40份的所述微粉料与60-98份的水基复合基载液进行混合,得到抛光液。
在一些实施方式中,所述水基复合基载液包括:氧化剂、表面活性剂、悬浮剂、消泡剂、分散剂、pH调节剂和水,其中所述水基复合基载液中各成分的质量配比为:水为80-94份,所述氧化剂为1-6份,所述表面活性剂为0.5-2份,所述悬浮剂为0.1-0.5份,所述消泡剂为0.1-0.3份,所述分散剂为0.5-4份,所述pH调节剂为0.05-0.3份。
在一些实施方式中,所述将质量配比为2-40份的所述微粉料与60-98份的水基复合基载液进行混合,得到抛光液的步骤包括:将质量配比为1-6份的氧化剂、0.5-2份的表面活性剂、0.1-0.5份的悬浮剂、0.5-4份的分散剂与80-94份的水混合,得到第一水基复合基载液;将所述第一水基复合基载液与质量份数为0.1-0.3份的消泡剂混合,得到第二水基复合基载液;将所述第二水基复合基载液与所述微粉料混合,得到第一混合液;向所述第一混合液中添加pH调节剂,调节pH为1-5,得到所述抛光液。
在一些实施方式中,所述磨粒在所述微粉料中的质量比例为20wt%-80wt%;所述纳米石墨粉在所述微粉料中的质量比例为20wt%-80wt%。
本披露第一方面提供了一种抛光液,该抛光液包括微粉料和水基复合基载液,其中微粉料包括磨粒和纳米石墨粉。本披露的抛光液在对被抛光物体进行抛光时,增强了抛光过程中被抛光物体与抛光垫界面的润滑性能,加速抛光过程中的排屑,从而能够有效减少磨粒团聚,降低对被抛光物体表面造成的刮伤等损坏,提高抛光质量。
本披露第二方面提供了一种抛光液的制备方法,该制备方法通过将包括纳米石墨粉的微粉料与水基复合基载液进行混合,可以得到具有较好润滑性能以及有利于提高抛光质量的抛光液,并且由于可以只需将微粉料与水基复合基载液混合即可得到抛光液,因此还具有步骤简单的特点。
在一些实施方式中,该制备方法可以通过先将氧化剂、表面活性剂、悬浮剂、分散剂与水混合得到第一水基复合基载液,然后将第一水基复合基载液与消泡剂混合得到第二水基复合基载液,之后再将第二水基复合基载液与微粉料混合得到第一混合液,并通过最后一步向第一混合液中添加pH调节剂来得到抛光液,通过采用该对微粉料与水基复合基载液进行分步式混合处理的方法,能够使微粉料在抛光液中分布的更加均匀。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述,本披露示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中,以示例性而非限制性的方式示出了本披露的若干实施方式,并且相同或对应的标号表示相同或对应的部分,其中:
图1示出了本披露一些实施方式的抛光液的制备方法流程图;
图2示出了本披露另一些实施方式的抛光液的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本披露实施例中的附图,对本披露实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本披露一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本披露中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本披露保护的范围。
应当理解,本披露的说明书和权利要求书中使用的术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解,在此本披露说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的,而并不意在限定本披露。如在本披露说明书和权利要求书中所使用的那样,除非上下文清楚地指明其它情况,否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。还应当进一步理解,在本披露说明书和权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。
下面结合附图来详细描述本披露的具体实施方式。
本披露第一方面提供了一种抛光液,其包括微粉料和水基复合基载液,其中微粉料和水基复合基载液的质量配比为:微粉料为2-40份,其中微粉料包括磨粒和纳米石墨粉,水基复合基载液为60-98份。本披露得到的抛光液具有良好的润滑性能,在对被抛光物体进行抛光时,能够有效减少磨粒团聚,降低对被抛光物体的刮伤、橘皮、为凹坑等损坏,提高抛光后物体的表面质量。优选地,前述被抛光物体可以是半导体晶片,例如碳化硅晶片。可以理解的是,本披露中质量配比中的“份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位,1份可以表示任意的单位质量,如可以表示为1g、2g、5g、10g、100g等,也可以不限于整数单位质量,例如还可以表示2.05g等。再例如A组分的质量配比为a份,B组分的质量配比为b份,则表示A组分的质量和B组分的质量之比为a:b。
在一些实施方式中,前述磨粒在微粉料中的质量比例可以是20wt%-80wt%,纳米石墨粉在微粉料中的质量比例可以是20wt%-80wt%。磨粒在抛光液中的作用通常是利用磨粒自身较高的硬度对待抛光物体表面产生机械力,将待抛光物体表面需要去除的部分,例如钝化膜进行切除,从而达到使待抛光物体的表面平整化的目的。在实际抛光过程中,由于分子间作用力,磨粒容易团聚成大颗粒,在抛光过程对被抛光物体引入划伤等损伤。纳米石墨粉的具有优异的润滑性能,其对化学机械抛光界面润滑性能的调控,加速抛光液在抛光过程中的排屑,避免磨屑的大量积累阻碍抛光液对被抛光物体表面的化学腐蚀作用,从而提供了材料的去除率。进一步,本披露采用润滑性能较好的纳米石墨粉与磨粒共同作为微粉料,纳米石墨粉的加入增大了磨粒的分散程度,减少抛光液在抛光过程中磨粒在抛光过程的团聚,降低对被抛光物体刮伤程度。
在又一些实施方式中,前述磨粒可以包括氧化硅、氧化铝、氧化锆、碳化硅和金刚石等中的一种或多种。由于被抛光物体例如碳化硅晶片在生产过程中,通常会有氧化物等杂质覆盖在其表面,为了保证碳化硅晶片在半导体器件中最大程度的发挥其功能,需要将杂质去除。在抛光液进行抛光过程时,需要磨粒对杂质发挥机械作用,例如磨粒可以对被抛光物体表面的氧化物等杂质产生切削作用,以将杂质从碳化硅晶片上去除。因此,磨粒通常需要选用具有一定硬度的材料作为磨粒,例如氧化硅的莫氏硬度为7,氧化铝的莫氏硬度为8.8,氧化锆的莫氏硬度为8.5,碳化硅的莫氏硬度为9.5,金刚石的莫氏硬度为10。上述材料均具有较高的莫氏硬度,具备成为抛光液中磨粒需要具备较高硬度的条件。
进一步,前述磨粒的粒度牌号优选为D50,平均粒径为50nm-5μm;前述纳米石墨粉的粒度牌号优选为D50,平均粒径为20nm-500nm。一般情况下,当抛光液中的磨粒尺寸增加时,被抛光物体去除率增加,但是同时划痕增加,被抛光物体的表面质量下降。而磨粒的尺寸过小又容易在抛光过程中产生凝聚成团的现象,增加被抛光物体表面的划痕。因此,本披露实施方式中抛光液中的磨粒选用的范围是50nm-5μm,为了进一步提高磨粒在抛光液中的分散程度,增加抛光液的润滑性能,本披露将抛光液中的纳米石墨粉选用的范围是20nm-500nm。
在另一些实施方式中,前述水基复合基载液可以包括氧化剂、表面活性剂、悬浮剂、消泡剂、分散剂、pH调节剂和水。其中,氧化剂用于使抛光液在被抛光物体表面产生化学腐蚀溶解作用。表面活性剂是调整抛光液表面活性的试剂,表面活性剂可以对微粉料表面进行改性,进而调节抛光液的抛光效率,同时有助于抛光过程生成物等材料的去除,避免抛光后表面有残留物质对被抛光物体性能一致性的影响。悬浮剂用于使抛光液具有良好的悬浮性,如果抛光过程中微粉料出现沉降现象,则抛光液的抛光速度与抛光质量均会受到影响。分散剂的添加可以与微粉料的粒子表面产生相互作用,改变微粉料的粒子的表面性质,阻止微粉料颗粒间的团聚,从而在抛光液中达到稳定的分散效果。消泡剂用于消除抛光液在抛光过程中产生的泡沫及抑制产生更多的泡沫,并且不影响抛光液的抛光效果。pH调节剂用于调节抛光液的pH值,pH值对被抛光物体表面刻蚀及氧化膜的形成、抛光液的稳定性有明显影响,因此,需要严格控制抛光液的pH值。
优选地,水基复合基载液中各成分的质量配比可以为:水为80-94份,氧化剂为1-6份,表面活性剂为0.5-2份,悬浮剂为0.1-0.5份,消泡剂为0.1-0.3份,分散剂为0.5-4份,pH调节剂为0.05-0.3份。本披露的实施方式通过科学地配比,将水基复合基在于中各成分的质量配比优选为上述比例,上述比例可以是任一点值或任意两点之间的值。根据上述比例制备得到的水基复合基载液能够使抛光液发挥最优良的抛光性能。
进一步,在一些实施方式中,氧化剂可以包括高锰酸钾、过硫酸钠、过硫酸钾、硫代硫酸钠、次氯酸钠、硝酸钾、铬酸、高铬酸和高铬盐等中的一种或多种;和/或,表面活性剂可以包括高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮、月桂酸钠、草酸钠、脂肪醇和聚氧乙烯醚等中的一种或多种;和/或,悬浮剂可以包括膨润土和/或气相二氧化硅等中的一种或多种;和/或,消泡剂可以包括丙二醇、甘油和矿物油等中的一种或多种;和/或,分散剂可以包括硝酸钠、草酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和三聚磷酸钠等中的一种或多种;和/或,pH调节剂可以包括氢氧化钾溶液和/或硝酸溶液。消泡剂可以包括丙二醇和甘油等,其中丙二醇在消泡剂中的体积占比可以为20%-30%,甘油在消泡剂中的体积占比可以为70%-80%。本披露实施方式中示出的消泡剂等组分是示例性的非限制性,例如,本领域技术人员可以选用本领域常见其他能够减少泡沫形成的材料作为消泡剂。
本披露第二方面提供了一种抛光液的制备方法。图1示出了本披露一些实施方式的抛光液的制备方法流程图。如图1所示,制备方法100可以包括:在步骤S110中,提供微粉料,其中微粉料包括磨粒和纳米石墨粉。微粉料在抛光液中起一方面发挥将被抛光物体表面杂质去除的作用,一方面增加被抛光物体与抛光盘之间的润滑性,保证了抛光液的抛光质量和抛光效率。在一些实施方式中,前述磨粒在微粉料中的质量比例为20wt%-80wt%;纳米石墨粉在微粉料中的质量比例为20wt%-80wt%。
接着,在步骤S120处,可以提供水基复合基载液。水基复合基载液为微粉料在抛光液中提供了可分散的基体,使微粉料能够均匀分散在抛光液中,还能够减少抛光液在抛光过程中产生的泡沫、维持抛光液中微粉料的稳定性等作用。在一些实施例中,在步骤S120中,提供水基复合基载液可以包括提供各成分混合后得到的水基复合基载液,或者可以包括提供水基复合基载液的各成分,以便于后续制备抛光液时进行分步混合等处理。在另一些实施方式中,水基复合基载液中各成分的质量配比可以为:水为80-94份,氧化剂为1-6份,表面活性剂为0.5-2份,悬浮剂为0.1-0.5份,消泡剂为0.1-0.3份,分散剂为0.5-4份,pH调节剂为0.05-0.3份。
接着,在步骤S130处,将质量配比为2-40份的微粉料与60-98份的水基复合基载液进行混合,得到抛光液。上述制备过程的温度优选为20-30℃,可知本披露实施方式的制备过程对实验条件要求较低,实验条件温和。
以上结合图1对根据本披露实施方式的抛光液的制备方法进行了示例性的说明。可以理解的是,上面的描述是示例性的而非限制性地。
图2示出了本披露实施方式的得到抛光液的方法流程图。通过下面的描述可知,图2所示的方法200可以是图1所示的步骤S130的一个具体化表现形式,因此前文中结合图1对步骤S130的描述也可以适用于下面对方法200的描述中。
如图2所示,方法200可以包括:在步骤S231处,可以按照预设的质量配比将氧化剂、表面活性剂、悬浮剂、分散剂和水进行混合,得到第一水基复合基载液。在一些实施方式中,可以将质量配比为1-6份的氧化剂、0.5-2份的表面活性剂、0.1-0.5份的悬浮剂、0.5-4份的分散剂与80-94份的水混合,得到第一水基复合基载液。
接着,在步骤S232处,将第一水基复合基载液与质量份数为0.1-0.3份的消泡剂混合,得到第二水基复合基载液。然后,流程可以前进到步骤S233处,将第二水基复合基载液与微粉料混合,得到第一混合液。进一步地,在步骤S234处,向第一混合液中添加pH调节剂,调节pH为1-5,得到抛光液。本披露实施例得到的抛光液以pH 1-5为优选抛光液。在一些实施方式中,该pH调节剂可以是氢氧化钾溶液和/或硝酸溶液。例如,可以仅使用硝酸溶液作为pH调节剂来将第一混合液的pH值调节至1-5。还例如,在一些应用场景中,在添加pH调节剂之前,第一混合液的pH值小于1,或者第一混合液的pH值小于目标值(例如pH=3),可以添加氢氧化钾溶液进行pH值的调节,使得第一混合液的pH值达到1-5或者更精确的达到目标值。再例如,可以使用硝酸溶液和氢氧化钾溶液来共同调节,使得第一混合液的pH值达到1-5或者目标值。在一些应用场景中,当先使用氢氧化钾溶液调节第一混合液的pH值超过1-5的范围或者超过目标值时,可以使用硝酸溶液进行返滴调节。
该制备方法采用微粉料与水基复合基载液分步式混合处理的方法,首先将氧化剂、表面活性剂、悬浮剂、分散剂与水混合得到第一水基复合基载液,接着将第一水基复合基载液与消泡剂混合得到第二水基复合基载液,然后将第二水基复合基载液与微粉料混合得到第一混合液,再向第一混合液中添加pH调节剂得到抛光液。相对于直接将水基复合基载液中的各成分同时添加至去离子水中,本披露采用分布式混合处理的方法能够使微粉料在抛光液中分布的更加均匀。
以上结合图2对根据本披露实施方式的抛光液的制备方法进行了示例性的说明。图2所示的抛光液制备方法保证了微粉料在抛光液中的分散均匀性,实验过程步骤简单,操作方便,进一步有利于提高抛光液在抛光过程中的抛光质量和抛光效率。
实施例
为了更便于理解本披露的技术方案,下面将结合具体实施例进行说明。在此提供以下实施例只是为了示例性阐述本发明,而不应理解为对本披露的具体限制。下列实施例中所用化学试剂均为市售分析纯,未提及具体条件的实验方法通常按照常规实验条件或厂商的建议来进行,未指明制造商或来源的试剂或仪器是可以从市场上购买到的常规产品。
实施例1
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为50nm的α-氧化铝20.0份、平均粒径50nm的纳米石墨粉6.0份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为10r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂KMnO4 3.8份、分散剂NaNO3 0.5份、表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮K30(以下简称“K30”)2.0份、悬浮剂膨润土0.5份均匀撒至盛放去离子水67.2份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.2份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
实施例2
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为100nm的α-氧化铝15.0份、平均粒径30nm的纳米石墨粉6份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为50r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂KMnO4 4.0份、分散剂草酸钠0.5份、表面活性剂K30 1.5份、悬浮剂膨润土0.5份均匀撒至盛放去离子水72.0份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为200r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.2份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散60min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度50r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
实施例3
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为200nm的α-氧化铝5.0份、平均粒径100nm的纳米石墨粉5.0份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为10r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂K2S2O8 5.3份、分散剂六偏磷酸钠0.5份、表面活性剂K30 2.0份、悬浮剂气相二氧化硅0.5份均匀撒至盛放去离子水81.0份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.2份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
实施例4
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为500nm的α-氧化铝8.0份、平均粒径300nm的纳米石墨粉6.0份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为10r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂KMnO4 4.3份、分散剂六偏磷酸钠0.4份、表面活性剂聚氧乙烯醚1.5份、悬浮剂气相二氧化硅0.5份均匀撒至盛放去离子水79.0份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.2份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
实施例5
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为1000nm的α-氧化铝10份、平均粒径500nm的纳米石墨粉8.0份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为10r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂K2S2O8 5.0份、分散剂NaNO3 0.5份、表面活性剂K30 2.0份、悬浮剂膨润土0.5份均匀撒至盛放去离子水73.4份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.3份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
实施例6
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为100nm的氧化硅20.0份、平均粒径20nm的纳米石墨粉20.0份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为10r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂过硫酸钠6份、分散剂焦磷酸钠4份、表面活性剂月桂酸钠0.5份、悬浮剂膨润土0.1份均匀撒至盛放去离子水94份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂丙二醇和甘油的混合物0.3份混合,其中丙二醇在消泡剂中的体积占比为20%,甘油在消泡剂中的体积占比为80%。在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.25份、氢氧化钾溶液0.05份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
实施例7
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为50nm的α-氧化铝5.0份、平均粒径50nm的纳米石墨粉20.0份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为10r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂KMnO4 3.8份、分散剂三聚磷酸钠0.5份、表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮2.0份、悬浮剂膨润土0.5份均匀撒至盛放去离子水67.2份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂丙二醇和甘油的混合物0.1份混合,其中丙二醇在消泡剂中的体积占比为30%,甘油在消泡剂中的体积占比为70%。在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
实施例8
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为5μm的氧化锆32.0份、平均粒径500nm的纳米石墨粉8.0份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为10r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂硫代硫酸钠1.0份、分散剂三聚磷酸钠0.5份、表面活性剂脂肪醇2.0份、悬浮剂膨润土和气相二氧化硅混合物(质量比1:1)0.5份均匀撒至盛放去离子水80份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.2份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.2份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
实施例9
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为50nm的碳化硅20.0份、平均粒径50nm的纳米石墨粉6.0份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为10r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂次氯酸钠3.8份、分散剂NaNO3 0.5份、表面活性剂草酸钠和月桂酸钠的混合物(质量比为1:1)2.0份、悬浮剂膨润土0.5份均匀撒至盛放去离子水67.2份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.2份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
实施例10
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为50nm的金刚石6.0份、平均粒径100nm的纳米石墨粉24.0份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为10r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂硝酸钾3.8份、分散剂NaNO3和草酸钠的混合物(质量比1:1)0.5份、表面活性剂K30 2.0份、悬浮剂膨润土0.5份均匀撒至盛放去离子水67.2份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.2份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
实施例11
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为100nm的α-氧化铝和氧化硅的混合物(质量比1:1)24.0份、平均粒径50nm的纳米石墨粉6.0份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为10r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂高铬酸和高铬盐的混合物(质量比1:1)3.8份、分散剂NaNO30.5份、表面活性剂K30 2.0份、悬浮剂膨润土0.5份均匀撒至盛放去离子水67.2份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.2份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.1份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
实施例12
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为50nm的α-氧化铝1.0份、平均粒径50nm的纳米石墨粉1.0份,利用三维混料机混合60min得到混合均匀的粉末,设置三维混料机转速为10r/min,接着将混合均匀的粉末过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂铬酸1.0份、分散剂NaNO3 0.5份、表面活性剂K30 2.0份、悬浮剂膨润土0.5份均匀撒至盛放去离子水91.85份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.1份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.05份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
为了便于说明本披露实施例得到的抛光液的抛光效果,本发明人还以上述实施例1-5为例,分别进行了对比例的实验,下面将对对比例的实验过程进行具体说明。
对比例1
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为50nm的α-氧化铝20.0份过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂KMnO4 4.0份、分散剂NaNO3 0.5份、表面活性剂K30 2.0份、悬浮剂膨润土0.5份均匀撒至盛放去离子水73.0份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.3份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
对比例2
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为100nm的α-氧化铝15.0份过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂KMnO4 4.3份、分散剂草酸钠0.5份、表面活性剂K30 2.0份、悬浮剂膨润土0.5份均匀撒至盛放去离子水77.2份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为200r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.2份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散60min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度50r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
对比例3
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为200nm的α-氧化铝5.0份过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂K2S2O8 6.0份、分散剂六偏磷酸钠0.5份、表面活性剂K30 2.0份、悬浮剂气相二氧化硅0.5份均匀撒至盛放去离子水85.3份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.3份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.4份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
对比例4
取平均粒径为500nm的α-氧化铝8.0份过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂KMnO4 4.6份、分散剂六偏磷酸钠0.4份、表面活性剂聚氧乙烯醚1.5份、悬浮剂气相二氧化硅0.5份均匀撒至盛放去离子水84.5份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.2份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
对比例5
通过以下步骤制备一种抛光液:
取平均粒径为1000nm的α-氧化铝10份过300目筛网,得到微粉料备用。
将氧化剂K2S2O8 5.4份、分散剂NaNO3 0.5份、表面活性剂K30 2.0份、悬浮剂膨润土0.5份均匀撒至盛放去离子水81.0份的搅拌桶中混合搅拌均匀,设置搅拌转速为30r/min,待目视无明显固体颗粒后,再在摇床上摇晃120min,直至固体全部溶于水,得到第一水基复合基载液。
向上述得到的第一水基复合基载液中添加消泡剂矿物油0.3份混合,在超声清洗机中设定温度25℃,超声分散30min,得到第二水基复合基载液。
将上述得到的微粉料与第二水基复合基载液混合,在室温下置于超声搅拌桶中搅拌60min,设置超声频率20KHz,搅拌速度30r/min,接着置于球磨机中球磨60min,将可能存在的团聚大颗粒研磨打散,使微粉料在第二水基复合基载液中分散更均匀,得到第一混合液。
向上述得到的第一混合液中滴加pH调节剂HNO3 0.3份,调节pH为1-5,得到抛光液。本实施例中抛光液各组分的份数均为质量份数。
基于前述描述,本披露进行的实验处理共17组,分为实施例1至12、对比例1至5,上述实验过程的温度优选为20-30℃。为了方便且直观的进行比较和说明,下面以表格的形式展示实施例1-5和对比例1-5中各组分及添加比例,如表1和表2所示。
表1
表2
进一步,为了验证本披露实施例得到的抛光液的抛光效果,发明人对上述实施例1-5和对比例1-5得到的抛光液分别进行后续测试实验。具体地,使用上述实施例1至5、对比例1至5制备得到的抛光液对碳化硅晶片进行抛光。该抛光过程采用的加工机台为抛光机,抛光过程的加工工艺参数设定为:抛光头加压60kg,抛光盘转速30r/min,抛光头转速50r/min,抛光液流量240r/min,抛光时间120min,抛光过程的加工工件为6英寸碳化硅晶片。抛光完成后对碳化硅晶片进行清洗干燥,利用分析天平称量抛光前后碳化硅晶片的质量,以抛光前后的碳化硅质量差计算材料去除率。利用刮伤检测机台检测抛光后碳化硅晶片的刮伤情况,统计刮伤总长度。并且,利用AFM原子力显微镜测量抛光后碳化硅晶片的表面粗糙度。实验结果如表3所示。
表3
由表3可知,本披露实施例1至5得到的抛光液在对碳化硅晶片进行抛光时,材料去除率在2.47-3.17μm/h之间,表面粗糙度在0.125-0.233nm之间,刮伤总长在12-84mm之间。与对比例1至5得到的抛光液对比,本披露实施例1至5得到的抛光液中的各组分发挥了协同作用,抛光液具有优异的润滑性能,对碳化硅晶片抛光时能够加速抛光过程的排屑,保护抛光液的悬浮分散体系不被抛光过程中积累的磨屑破坏,减少磨粒与磨屑团聚形成大颗粒,进一步减少因此造成的对碳化硅晶片表面的刮伤。本披露实施例的抛光液还能减少磨粒自身发生团聚,降低对碳化硅晶片的刮伤等损坏,提高了抛光后碳化硅晶片的表面质量及抛光材料去除率。
虽然本文已经示出和描述了本披露的多个实施例,但对于本领域技术人员显而易见的是,这样的实施例只是以示例的方式来提供。本领域技术人员可以在不偏离本披露思想和精神的情况下想到许多更改、改变和替代的方式。应当理解的是在实践本披露的过程中,可以采用对本文所描述的本披露实施例的各种替代方案。所附权利要求书旨在限定本披露的保护范围,并因此覆盖这些权利要求范围内的等同或替代方案。
Claims (11)
1.一种抛光液,其特征在于,包括微粉料和水基复合基载液,其中所述微粉料和所述水基复合基载液的质量配比为:
所述微粉料为2-40份,所述水基复合基载液为60-98份;
所述微粉料包括磨粒和纳米石墨粉。
2.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于,
所述磨粒在所述微粉料中的质量比例为20wt%-80wt%;
所述纳米石墨粉在所述微粉料中的质量比例为20wt%-80wt%。
3.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于,所述磨粒包括氧化硅、氧化铝、氧化锆、碳化硅和金刚石中的一种或多种。
4.如权利要求1-3任一所述的抛光液,其特征在于,所述磨粒的平均粒径为50nm-5μm,所述纳米石墨粉的平均粒径为20nm-500nm。
5.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于,所述水基复合基载液包括氧化剂、表面活性剂、悬浮剂、消泡剂、分散剂、pH调节剂和水,其中所述水基复合基载液中各成分的质量配比为:
水为80-94份,所述氧化剂为1-6份,所述表面活性剂为0.5-2份,所述悬浮剂为0.1-0.5份,所述消泡剂为0.1-0.3份,所述分散剂为0.5-4份,所述pH调节剂为0.05-0.3份。
6.如权利要求5所述的抛光液,其特征在于,
所述氧化剂包括高锰酸钾、过硫酸钠、过硫酸钾、硫代硫酸钠、次氯酸钠、硝酸钾、铬酸、高铬酸和高铬盐中的一种或多种;和/或,
所述表面活性剂包括高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮、月桂酸钠、草酸钠、脂肪醇和聚氧乙烯醚中的一种或多种;和/或,
所述悬浮剂包括膨润土和/或气相二氧化硅中的一种或多种;和/或,
所述消泡剂包括丙二醇、甘油和矿物油中的一种或多种;和/或,
所述分散剂包括硝酸钠、草酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠和三聚磷酸钠中的一种或多种;和/或,
所述pH调节剂包括氢氧化钾溶液和/或硝酸溶液。
7.如权利要求6所述的抛光液,其特征在于,所述消泡剂包括丙二醇和甘油,其中丙二醇在消泡剂中的体积占比为20%-30%,甘油在消泡剂中的体积占比为70%-80%。
8.一种抛光液的制备方法,其特征在于,包括:
提供微粉料,所述微粉料包括磨粒和纳米石墨粉;
提供水基复合基载液;
将质量配比为2-40份的所述微粉料与60-98份的水基复合基载液进行混合,得到抛光液。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述水基复合基载液包括:
氧化剂、表面活性剂、悬浮剂、消泡剂、分散剂、pH调节剂和水,其中所述水基复合基载液中各成分的质量配比为:
水为80-94份,所述氧化剂为1-6份,所述表面活性剂为0.5-2份,所述悬浮剂为0.1-0.5份,所述消泡剂为0.1-0.3份,所述分散剂为0.5-4份,所述pH调节剂为0.05-0.3份。
10.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述将质量配比为2-40份的所述微粉料与60-98份的水基复合基载液进行混合,得到抛光液的步骤包括:
将质量配比为1-6份的氧化剂、0.5-2份的表面活性剂0.5-2份、0.1-0.5份的悬浮剂、0.5-4份的分散剂与80-94份的水混合,得到第一水基复合基载液;
将所述第一水基复合基载液与质量份数为0.1-0.3份的消泡剂混合,得到第二水基复合基载液;
将所述第二水基复合基载液与所述微粉料混合,得到第一混合液;
向所述第一混合液中添加pH调节剂,调节pH为1-5,得到所述抛光液。
11.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,
所述磨粒在所述微粉料中的质量比例为20wt%-80wt%;
所述纳米石墨粉在所述微粉料中的质量比例为20wt%-80wt%。
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